Способ выделения бицикло-

 

Союз СоветcxnII

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 17/03

Заявлено 23.1V.1968 (¹ 1236107/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.IV.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 9Л 11.1970

МПК С 07с 7/02

УДК 547.496.3(088,8) Комитет по делам изабретеииЯ и открытиЯ при Сосете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Е. И. Багрий, Г. Г. Какабеков и П. И. Санин

Институт нефтехимического синтеза имени А. В. Топчиева АН1 CCQP

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИ ЦИ КЛО-(3,2,1)-ОКТАНА

Изобретение относится к способу выделения бицикло-(3,2,1)-октана из сложных углеводородных смесей путем образования аддукта с тиомочевиной.

Бициклические углеводороды являются ценными компонентами топлив. Некоторые производные бицикло- (3,2,1) -октана мог т быть использованы как регуляторы роста растений.

В настоящее время отсутствуют методы выделения бицикло- (3,2,1) -октана из сложных углеводородных смесей.

Цель изобретения — разработать способ выделения бицикло-(3,2,1)-октана из нефти и других углеводородных смесей путем образования аддукта с тиомочевиной.

Предложено проводить процесс путем контактирования углеводородной смеси с тиомочевиной в присутствии активатора. Образовавшийся аддукт отделяют, промывают, высушивают и разлагают горячей водой. ПолученHbIA углеводородный слой охлаждают для выделения бицикло- (3,2,1) -октана в виде твердого продукта.

Аддуктообразование ведут в интервале температур от — 20 до 80 С, предпочтительно при комнатной температуре. В качестве активатора используют низшие алифатические спирты, предпочтительно метанол. Количество вводимой в процесс тиомочевины зависит от концентрации бицикло-(3,2,1)-октана в исходной смеси. Соотношение исходная смесь— тиомочевина — активатор может изменяться от

10: 1: 1 до 1: 1: 1 (по весу) соответственно

5 для сотых долей процента и десятков процентов бицикло-(3,2,1) -октана в исходной смеси.

Высокая аддуктообразуюшая активность бицикло-(3,2,1)-октана при малом количестве тиомочевины позволяет получать из углеводо10 родных смесей экстракты, ооогащенные этим соединением. Относительно высокая температура плавления бицикло- (3.2,1) -октана дает возможность выделять его из экстрактов проcTbDI охлаждением.

15 В тех случаях, когда концентрация бицикло- (3,2,1) -октана в исходной смеси слишком мала и при охлаждении экстракта не наблюдается его криста 7,7изацпи, производят пов-.opIIoe аддуктообразование.

20 Необходимым условием успешного применения данного метода является отсутствие в исходной смеси твердых компонентов, и так.ке легко образующих аддукты с тиомочевнной, например адамантана, указанные компо25 ненты удаляют предварительной ректификацией.

Пример. Концентрация бицикло-(3,2,1)октана составляет десятые доли процента.

130 г фракций, кипящей при 125 — 145 С, по30 лученной при разгонке 10 кг нефти Надкир3 макинской песчаной свиты Балаханского месторождения, помещают в круглодонную колбу емкостью 0,5 л и перемешивают 4 час при комнатной температуре с 13 г тиомочевины в присутствии 15 лл метанола. Аддукт отфильтровывают, промывают на фильтре 25 лсл насыщенного раствора тиомочевины в метаноле.

Высушенный на воздухе аддукт разлагают

0,5 л горячей воды. Получают 3 г углеводородного слоя (экстракт I). Для более полного извлечения бицикло- (ЗД,1) -октана из фильтрата аналогично получают экстракт 11 (3,5 г). При охлаждении экстрактов до — 80 С не наблюдают выделения бицикло(3,2,1) -октана ввиду недостаточной его концентрации. Поэтому смесь экстрактов переме268412 шивают 2 час с 2,5 г тиомочевины в присутствии 2 ял метанола. Твердый продукт, полученный при разложении аддукта, отжима;от на фильтре и очищают возгонкой при 50 С;

5 т. пл. 132 — 133 С (по литер атурным данным т, пл. 136 С).

Хроматографический анализ продукта показывает наличие примесей бпцикло-(3,3,0)октана и бицикло- (2,2,2) -октана.

Предмет изобретения

Способ выделения бицикло- (3,2,1) -октана из углеводородных смесей, отлича оцийся тем, что последние обрабатывают тиомочевиной с

15 последующим выделением целевого продукта известными прием ам и.

Составитель Н. Черницкая

Редактор Л. Г. Герасимова Текред 3. Н. Тараненко Корректор С. М. Сигал

Заказ 1772/6 Тираж 480 Подпйсное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2