Способ определения географического региона произрастания кофейных зерен

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам установления географического региона произрастания кофейных зерен на основе определения изотопного состава углерода хлорогеновой кислоты и кофеина, выделенных из образцов обжаренных кофейных зерен. Способ определения географического региона произрастания кофейных зерен заключается в том, что из образцов обжаренных кофейных зерен выделяют кофеин и хлорогеновую кислоту, определяют изотопный состав углерода выделенных компонентов методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией, полученные значения представляют в двумерной системе координат (δ13С кофеина от δ13С хлорогеновой кислоты) и определяют регион произрастания путем сопоставления с предварительно полученными областями значений, характеризующими Африку, Южную и Центральную Америку. Задачей данного изобретения является разработка относительно простого способа, позволяющего достоверно определять регион произрастания кофейных зерен при сокращении продолжительности анализа. 3 табл., 2 пр., 2 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам установления географического региона произрастания кофейных зерен с использованием газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией, и может быть использовано в практике испытательных аналитических лабораторий и лабораторий пищевой промышленности.

Уровень техники

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам установления географического региона произрастания кофейных зерен на основе определения изотопного состава углерода хлорогеновой кислоты и кофеина, выделенных из образцов кофе.

Известен способ установления места происхождения марихуаны (Патент US 5252490 А, 12.10.1993), включающий выявление профилей сложных образцов из сырья растений марихуаны из различных стран или различных географических регионов с использованием капиллярного газо-хроматографического/масс-спектрометрического анализа с применением метода внутреннего стандарта. В основу способа положено сравнение выявленного «главного» профиля с установленным положением профилей неизвестных образцов. Извлечение компонентов марихуаны проводится органическим растворителем с добавлением внутреннего стандарта с последующим масс-спектрометрическим детектированием.

Недостатком способа является сложность и неоднозначность сопоставления «главного» и установленных профилей вследствие их отличия, даже при использовании однотипного оборудования.

Известен способ определения происхождения зеленых кофейных зерен (McLeod R. J., Garland M., Hale R.V., Steiman S., Frew R. D. Determining the most effective combination of chemical parameters for differentiating the geographic origin of food products: an example using coffee beans. // J. Food Chem. Nutr. 2013. Vol. 01. N 2. P. 49-61), сущность которого заключается в том, что с помощью многопараметрического статистического анализа образцы кофейных зерен группируются в многомерном пространстве с использованием многоэлементных изотопных отношений углерода, азота и водорода (δ13С, δ15N, δ2Н), а также концентраций жирных кислот и элементов.

Недостатками данного способа являются неоднозначность вопроса о том, какая комбинация установленных показателей позволит отличить регионы произрастания кофейных зерен друг от друга с наибольшей достоверностью и длительность анализа, вследствие определения изотопных отношений нескольких элементов (углерода, азота и водорода).

Известен способ, позволяющий различить регионы произрастания кофейных зерен (Weckerle В., Richling Е., Heinrich S., Schreier P. Origin assessment of green coffee (Coffea arabica) by multi-element stable isotope analysis of caffeine. // Anal. Bioanal. Chem. 2002. Vol. 374. Issue 5. P. 886-890), который основан на жидкость-жидкостной экстракции кофеина из зерен зеленого кофе хлороформом (5 часов), высушивании органической фазы над безводным сульфатом натрия и концентрировании при пониженном давлении с последующей перекристаллизацией из метанола и установлении соотношений δ13С к δ18 О и δ18О к δ2Н с помощью масс-спектрометра в сочетании с элементным анализатором, работающим в режиме «сгорания» и «пиролиза». Указанный способ является наиболее близким к заявленному изобретению.

Основными недостатками данного способа являются длительность пробоподготовки и увеличение продолжительности анализа за счет определения изотопных отношений нескольких элементов (δ13С, δ18O, δ2Н).

Сущность изобретения

Задачей данного изобретения является разработка относительно простого способа, позволяющего достоверно определять регион произрастания кофейных зерен при сокращении продолжительности анализа.

Техническим результатом изобретения является способ определения географического региона произрастания кофейных зерен, отличающийся тем, что из образцов обжаренных кофейных зерен выделяют кофеин и хлорогеновую кислоту, определяют изотопный состав углерода выделенных компонентов методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией, полученные значения представляют в двумерной системе координат (δ13С кофеина от δ13С хлорогеновой кислоты) и определяют регион произрастания путем сопоставления с предварительно установленными областями значений, характеризующими Африку, Южную и Центральную Америку.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что для установления региона произрастания кофейных зерен используют обжаренные зерна, что позволяет существенно сократить продолжительность пробоподготовки за счет уменьшения времени, необходимого для экстракции, и определяют изотопные отношения углерода δ13С двух выделенных компонентов кофе - кофеина и хлорогеновой кислоты, что позволяет повысить достоверность определения.

Необходимым условием, обеспечивающим получение достоверных результатов изотопного анализа, является отсутствие фракционирования изотопа углерода в ходе обжарки и пробоподготовки кофейных зерен. Для подтверждения этого факта исследовали кофейные зерна зеленого кофе марки "Shazili" производства Турция. Образец делили на три части, одну из которых обжарке не подвергали, вторую обжаривали 5 минут при температуре 230°C (цвет зерна - коричневый, степень обжарки - средняя), третью - 10 минут при температуре 230°C (цвет зерна - темно-коричневый, степень обжарки - высокая). Полученные образцы экстрагировали метанолом, выделяли фракции, содержащие кофеин и хлорогеновую кислоту, дериватизировали раствором бис-триметилсилилтрифторацетамида в ацетонитриле (1:1) и определяли δ13С выделенных компонентов методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией. Полученные результаты представлены в таблице 1.

Из данных таблицы 1 следует, что при обжарке кофейных зерен изотопный состав углерода кофеина и хлорогеновой кислоты, выделенных из зеленого кофе разной степени обжарки, не изменяется.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 показаны области, характеризующие три географические региона произрастания кофейных зерен (Африка, Южная и Центральная Америка), полученные на основе результатов измерений изотопного состава углерода кофеина и хлорогеновой кислоты, выделенных из 30 образцов обжаренных кофейных зерен.

На фиг. 2 показано сопоставление результатов измерений изотопного состава углерода кофеина и хлорогеновой кислоты, выделенных из контрольных образцов кофе, с областями, характеризующими регион произрастания (Африка, Южная и Центральная Америка).

Заявленный способ осуществляют следующим образом.

В виалах вместимостью 15 мл взвешивают по 0,5 г образца измельченных обжаренных кофейных зерен, вносят по 5,0 мл метанола и тщательно перемешивают содержимое с использованием орбитального шейкера. Экстракцию проводят в течение 20 минут, помещая виалы с пробами в ультразвуковую ванну, после чего центрифугируют в течение 10 минут при 4400 об⋅мин-1 с помощью центрифуги. Отбирают шприцем верхний надосадочный слой и отфильтровывают через фильтровальные насадки 0,2 мкм. Полученные метанольные экстракты переносят в виалы вместимостью 2,0 мл и помещают в автодозатор высокоэффективного жидкостного хроматографа UltiMate 3000 (Thermo Scientific, Германия), оборудованного дегазатором, четырехканальным насосом, диодно-матричным детектором и полупрепаративным коллектором фракций. 30 мкл метанольного экстракта вводят в жидкостной хроматограф. Разделение проводят на хроматографической колонке ZORBAX Extend-C18 (Agilent Technologies) длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, размер зерна сорбента 5 мкм. Условия градиентного элюирования следующие: 100% «А» (деионизованная вода) в течение 2 минут, от 100% до 0% «А» за 8 минут, 100% «В» (ацетонитрил) в течение 3 минут и 100% «А» в течение 4 минут. Скорость потока элюента через хроматографическую колонку 0,25 мл⋅мин-1, колонку термостатируют при 35°C. Собирают фракцию, содержащую кофеин и хлорогеновую кислоту. Детектирование кофеина проводят при длине волны 273 нм, хлорогеновой кислоты - 326 нм. Время удерживания определяют по результатам анализа стандартных образцов хлорогеновой кислоты и кофеина производства Phytolab (Германия).

Полученную фракцию упаривают досуха в токе азота и дериватизируют 50 мкл раствора бис-триметилсилилтрифторацетамида в ацетонитриле (1:1) в течение 30 мин при 75°C. Содержимое переносят в стеклянные вставки вместимостью 0,2 мл, которые помещают в 2 мл виалы и анализируют методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией.

Изотопный состав углерода выделенных компонентов кофейных зерен определяют с использованием масс-спектрометра DELTA V Advantage в сочетании с интерфейсом сжигания GC IsoLink и газовым хроматографом Trace GC Ultra (Thermo Fisher Scientific, Германия), оснащенным кварцевой капиллярной колонкой VF 35MS (30 м 0,25 мм 0,25 мкм) с интегрированной предколонкой длиной 5 м (Agilent Technologies). Разделение проводят в условиях программирования температуры: начальная температура термостата колонки 40°C (1 мин), затем нагрев со скоростью 10°C⋅мин-1 до 270°C (35 мин). Пробу вводят без деления потока при температуре инжектора 260°C. Скорость потока газа-носителя (гелия) составляет 1 мл⋅мин-1. Температура окислительного реактора в интерфейсе сжигания составляет 1030°C.

В качестве стандартных образцов используют стандартный образец кофеина IAEA и стандартный образец хлорогеновой кислоты производства Phytolab (Германия) .

Расчет изотопного состава углерода δ13С проводят по формуле (1):

где Ro6p и Rст - отношения распространенностей изотопов 13С/12С в анализируемом образце и стандарте соответственно.

Для хлорогеновой кислоты осуществляют пересчет полученных изотопных отношений δ13С, используя формулу (2), так как она детектируется в виде соответствующего дериватизированного производного:

где: δнс - значение δ13С нативного соединения;

δдс - значение δ13С дериватизированного соединения;

δда - значение δ13С дериватизирующего агента (δ13С=-34,70);

- число атомов углерода в молекуле нативного соединения ;

- число атомов углерода в молекуле дериватизированного соединения ;

- число атомов углерода, добавляемых к молекуле нативного соединения при дериватизизации .

Результаты изотопного анализа образцов кофейных зерен представляют в двумерной системе координат δ13С кофеина от δ13С хлорогеновой кислоты и определяют регион произрастания путем сопоставления с областями значений, характеризующими Африку, Южную и Центральную Америку (фиг. 1).

Данные, на основании которых построена фиг. 1, представлены в таблице 2. Они получены экспериментальным путем по результатам изотопного анализа 30 образцов обжаренных кофейных зерен, принадлежащих к трем различным географическим регионам: Африка (Танзания, Кения, Эфиопия); Южная Америка (Бразилия, Колумбия, Перу) и Центральная Америка (Куба, Гватемала, Мексика, Никарагуа, Коста-Рика).

На фиг. 1 четко выделяются три области: Африка, Южная Америка, Центральная Америка, очерченные следующим образом: Хср±3σ, где Хср - средние значения δ13С кофеина и хлорогеновой кислоты, представленные в таблице 2, σ - среднеквадратическое отклонение среднего значения δ13С кофеина и хлорогеновой кислоты. Значения σ увеличены в три раза для того, чтобы области описывали 99% попадание результата в заданную область.

Оценку значимости различий между областями проводили с помощью критерия Стьюдента, который рассчитывали на основании данных таблицы 2. Полученные результаты представлены в таблице 3. Все полученные значения больше критического, следовательно, различия между областями, описывающими регион произрастания кофейных зерен, статистически значимы и достоверны.

Пример 1

В виалах вместимостью 15 мл взвешивают по 0,5 г контрольного образца №1 (африканский сорт кофейных зерен «Замбия АА Чисоба»), вносят по 5,0 мл метанола и тщательно перемешивают содержимое с использованием орбитального шейкера. Экстракцию проводят в течение 20 минут, помещая виалы с пробами в ультразвуковую ванну, после чего центрифугируют в течение 10 минут при 4400 об⋅мин-1. Отбирают шприцем верхний надосадочный слой и отфильтровывают через фильтровальные насадки 0,2 мкм. Полученные метанольные экстракты переносят в виалы вместимостью 2,0 мл и помещают в автодозатор высокоэффективного жидкостного хроматографа. 30 мкл метанольного экстракта вводят в жидкостный хроматограф и проводят разделение. Собирают фракцию, содержащую кофеин и хлорогеновую кислоту (детектирование кофеина проводят при длине волны 273 нм, хлорогеновой кислоты при - 326 нм, время удерживания определяют по результатам анализа стандартных образцов хлорогеновой кислоты и кофеина). Полученную фракцию упаривают досуха в токе азота и дериватизируют 50 мкл раствора бис-триметилсилилтрифторацетамида в ацетонитриле (1:1) в течение 30 мин при 75°C. Содержимое переносят в стеклянные вставки вместимостью 0,2 мл, которые помещают в 2 мл виалы и определяют изотопный состав углерода выделенных компонентов кофейных зерен с использованием масс-спектрометра в сочетании с интерфейсом сжигания и газовым хроматографом.

Полученные значения δ13С кофеина и δ13С хлорогеновой кислоты контрольного образца №1 представляют в двумерной системе координат и сопоставляют с областями, характеризующими определенный регион произрастания (Африка, Южная и Центральная Америка). Полученный результат представлен на фиг. 2.

Как видно на фиг. 2, значения δ13С кофеина и хлорогеновой кислоты контрольного образца №1 попали в область, описывающую регион «Африка», что соответствует заявленному региону произрастания.

Пример 2

Определение географического региона произрастания контрольного образца №2 (индонезийский сорт кофейных зерен «Суматра Линтонг») осуществляют аналогично примеру 1. Полученные значения δ13С кофеина и δ13С хлорогеновой кислоты контрольного образца №2 представляют в двумерной системе координат и сопоставляют с областями, характеризующими определенный регион произрастания (фиг. 2).

Значения δ13С кофеина и хлорогеновой кислоты образца №2 не попали ни в одну область, следовательно, географически не принадлежат ни одному из описанных регионов.

Таким образом, разработанный способ позволяет методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией определять значения δ13С кофеина и δ13С хлорогеновой кислоты, выделенных из образцов обжаренных кофейных зерен, и на их основе достоверно устанавливать регион произрастания кофейных зерен, при этом продолжительность анализа не превышает 2,5 часов.

Способ определения географического региона произрастания кофейных зерен, отличающийся тем, что из образцов обжаренных кофейных зерен выделяют кофеин и хлорогеновую кислоту, определяют изотопный состав углерода выделенных компонентов методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией, полученные значения представляют в двумерной системе координат (δ13C кофеина от δ13C хлорогеновой кислоты) и определяют регион произрастания путем сопоставления с предварительно полученными областями значений, характеризующими Африку, Южную и Центральную Америку.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для хромато-масс-спектрометрической идентификации контролируемых токсичных химикатов в сложных смесях в рамках мероприятий по выполнению Конвенции о запрещении производства, накопления и применения химического оружия, а также его уничтожении.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Способ образования бескапельного непрерывного стабильного ионного потока при электрораспылении растворов анализируемых веществ в источниках ионов с атмосферным давлением характеризуется отсутствием образования капель в начале процесса электрораспыления, что существенно упрощает процесс получения непрерывного стабильного и монодисперсного потока заряженных частиц в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и, соответственно, стабильным ионным током анализируемых веществ, поступающих в анализатор, а также долговременной работой источника ионов без разборки и чистки.

Изобретение относится к токсикологии, а именно к способу определения 3-метоксигидроксибензола в биологических материалах. Для этого образцы, содержащие 3-метоксигидроксибензол, трижды экстрагируют метилацетатом в течение 45 мин.
Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Способ позволяет получать непрерывный стабильный поток заряженных частиц электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ, без образования крупных капель в начале электрораспыления новой пробы, что существенно упрощает процесс получения непрерывного стабильного и монодисперсного потока заряженных частиц в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор, а также долговременную работу источника без разборки и чистки.

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов, в том числе фосфорорганических веществ (ФОВ), путем определения их химических или физических свойств, а именно путем разделения образцов материалов на составные части с использованием адсорбции, абсорбции, хроматографии и масс-спектрометрии, а более конкретно к способам идентификации и количественного определения фосфорорганических веществ методами хромато-масс-спектрометрии.

Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки, полученные после экстракций, объединяют, колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают диэтиловым эфиром и присоединяют полученную вытяжку к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир из полученного сульфатного скипидара и готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач в органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике при исследовании лабильных веществ с использованием метода «электроспрей».

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике, метаболомике при электрораспылении растворов исследуемых лабильных веществ.

Изобретение относится к исследованию или анализу паров веществ путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии и масс-спектрометрии отрицательных ионов резонансного захвата электронов, в том числе в сочетании с методом хроматографии.

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистики, протеомики, метаболомики, медицины, экологии и охраны окружающей среды.

Изобретение относится к медицине, а именно к педиатрии, и касается способа ранней диагностики наследственной тирозинемии 1 типа (HT1). Сущность способа заключается в том, что детям первых 3-х месяцев жизни, у которых имеет место сочетание симптомокомплекса, состоящего из лихорадки неясного генеза, отеков, желтухи и диспепсического синдрома, а у детей в возрасте 4 месяцев и старше - гепато- или гепатоспленомегалии и клинических проявлений острого рахита, проводят исследование крови с оценкой уровня гемоглобина и количества эритроцитов, количества тромбоцитов, уровня АЛТ, ACT, билирубина и его фракций, уровня щелочной фосфатазы, кальция, фосфора, АФП, коагулограммы. В случае выявления анемии, тромбоцитопении, при повышенном уровне АЛТ, ACT, билирубина, АФП и лабораторных признаков острого рахита проводят исследование уровня тирозина в крови методом тандемной масс-спектрометрии и исследование на сукцинилацетон в крови и моче. В случае выявления повышенного уровня тирозина, а также повышении уровня сукцинилацетона в крови выше 2 ммоль/л и более 2 ммоль/л креатинина в моче проводят генетическое исследование на мутации в гене FAH. Использование способа позволяет с высокой точностью диагностировать HT1 на ранних стадиях. 7 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу определения мельдония в биологической жидкости (моче), который может найти применение в клинической диагностике и допинговом контроле. В способе определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с использованием системы ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящей из тройного квадрупольного масс-спектрометра с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, включающего бинарный градиентный насос, автоматический дозатор проб и термостат, для хроматографического разделения используют аналитическую колонку, позволяющую работать с соединениями, обладающими высокой полярностью и имеющими небольшую молекулярную массу, в качестве подвижной фазы используют ацетонитрил: 10 мМ ацетат аммония, скорость потока подвижной фазы поддерживают постоянной равной 0.3 мл/мин, детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций относительно внутреннего стандарта, в качестве которого выбран габапентин. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для установления безопасности детских игрушек из пластизоля на основе поливинилхлорида (ПВХ) по анализу равновесной газовой фазы над пробами игрушек и оцифровке запаха изделия с помощью химических сенсоров. Способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида характеризуется тем, что в качестве детектирующего устройства для оценки запаха используют «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют чувствительными покрытиями к летучим органическим соединениям - ацетон, толуол, бензол, фенол, диоктилфталат. Для оценки содержания летучих органических растворителей и пластификатора в равновесной газовой фазе над пробами игрушек в пробоотборник помещают пробу игрушки массой 2,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами летучих органических растворителей, отбирают 2 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования. Подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру и управляют программой, регистрирующей в режиме реального времени сигналы массива пьезосенсоров в виде хроночастотограмм, затем рассчитывают площади под хроночастотограммами каждого сенсора и суммарную площадь для всех сенсоров, которые обрабатывают математическим алгоритмом проекций на латентные структуры (ПЛС). После этого по математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, значения интенсивности запаха для шкалы органолептической оценки прогнозируются в баллах (от 0 до 5), рассчитывают их и определяют основной дескриптор запаха игрушки. Если рассчитанное по модели значение в единицах шкалы органолептической оценки превышает 2±0,4, то запах игрушки оценивается как не соответствующий требованиям, прописанным в техническом регламенте таможенного союза. Изобретение обеспечивает повышение точности, надежности и объективности оценки запаха игрушки и позволяет повысить информативность анализа. 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтической химии.Способ определения концентрации микофеноловой кислоты в плазме крови человека отличается тем, что хроматографическое разделение компонентов матрицы проводят с использованием хроматографической колонки Phenomenex Kinetex C18 (30×4,6 мм, 2,6 мкм) при скорости потока 0,4 мл/мин и следующих условиях градиентного элюирования: сначала анализа и до 1 мин анализа содержание ацетонитрила в подвижной фазе составляет 40%, содержание воды - 60%; с 1 мин до 1,5 мин анализа содержание ацетонитрила линейно повышается до 65%, содержание воды линейно понижается до 35%; с 1,5 мин до 2,0 мин анализа содержание ацетонитрила линейно повышается до 90%, содержание воды линейно понижается до 10%; с 2,0 мин до 2,5 мин анализа содержание ацетонитрила составляет 90%, содержание воды - 10%; с 2,5 мин до 3,0 мин анализа содержание ацетонитрила линейно понижается до 65%, содержание воды линейно повышается до 35%; с 3,0 мин до 3,5 мин анализа содержание ацетонитрила линейно понижается до 40%, содержание воды линейно повышается до 60%; с 3,5 мин до конца анализа содержание ацетонитрила составляет 40%, содержание воды - 60%. 6 табл., 1 пр.

Способ идентификации фосфорорганических примесей основан на идентификации целевой токсичный О-алкилалкилфторфосфонат по известным хроматографическим и спектральным характеристикам. При этом для выделения фосфорорганических примесей из общего числа сопутствующих примесей прогнозируют их хроматографические индексы удерживания, используя линейное уравнение зависимости индекса удерживания каждой возможной фосфорорганической примеси от индекса удерживания целевого О-алкилалкилфторфосфоната. Также определяют корреляционную зависимость значений индексов удерживания от времени удерживания для предельных углеводородов. Используя установленную корреляционную зависимость, пересчитывают найденные значения индексов удерживания на время удерживания и проводят поиск возможной фосфорорганической примеси по ее характеристичному пику иона в заданной временной области хроматограммы. Технический результат: повышение оперативности и точности идентификации. 4 табл., 5 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматографическому определению содержания формальдегида в воздухе рабочей зоны, помещений жилых и общественных зданий, атмосферном воздухе населенных мест, и может быть использовано в работе органов Управления Роспотребнадзора для оценки загрязнения окружающей среды, качества воздуха помещений. Заявленный способ количественного определения формальдегида в воздухе, заключающийся в том, что пробы воздуха отбирают в поглотительные сосуды, заполненные раствором ацетилацетона и аммония ацетата, в результате реакции получают 3,5-диацетил-1,4-дигидро-2,6-лутидин и отличающийся тем, что образовавшийся продукт реакции извлекают смесью хлороформа и спирта этилового в соотношении 4:1 соответственно; отделяют, упаривают досуха хлороформно-спиртовой слой, сухой остаток растворяют в спирте этиловом для хроматографии, анализируя полученный раствор методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием; рассчитывают количественное содержание формальдегида по градуировочной кривой. Технический результат - повышение чувствительности и воспроизводимости метода количественного определения формальдегида. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам установления географического региона произрастания кофейных зерен на основе определения изотопного состава углерода хлорогеновой кислоты и кофеина, выделенных из образцов обжаренных кофейных зерен. Способ определения географического региона произрастания кофейных зерен заключается в том, что из образцов обжаренных кофейных зерен выделяют кофеин и хлорогеновую кислоту, определяют изотопный состав углерода выделенных компонентов методом газовой хроматографии в сочетании с изотопной масс-спектрометрией, полученные значения представляют в двумерной системе координат и определяют регион произрастания путем сопоставления с предварительно полученными областями значений, характеризующими Африку, Южную и Центральную Америку. Задачей данного изобретения является разработка относительно простого способа, позволяющего достоверно определять регион произрастания кофейных зерен при сокращении продолжительности анализа. 3 табл., 2 пр., 2 ил.

Наверх