Способ получения целлюлозы

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении целлюлозы из недревесного однолетнего растительного сырья. Способ получения целлюлозы включает дробление и очистку целлюлозосодержащего материала, варку в щелочном растворе, термомеханохимическую активацию целлюлозосодержащего материала, промывку, отбелку, промывку и сушку. Термомеханохимическую активацию проводят вне емкости варки непрерывно в возвратном потоке с использованием устройства механической обработки. Использование способа позволяет сократить время процесса за счет уменьшения времени щелочной варки. 3 з.п. ф-лы, 10 пр., 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства и может быть использовано при получении целлюлозы из недревесного однолетнего растительного сырья.

Известен способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала (ЦСМ) путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°С под давлением 3-4 атм. в течение 180-210 мин, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, D04H 1/02, 1997).

Недостатками способа являются проведение процесса щелочной варки в жестких условиях и использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия.

Известен способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки ЦСМ, измельчения, замочки в растворе NaOH и очистки, щелочной варки в течение 1,5-3 часов при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, промывки, отбелки в растворе H2O2, промывки, отжима и сушки (RU 2304647, D21C 5/00, D21C 1/06, D21C 3/02, D01C 1/02, 2007).

Недостатком известного способа является невозможность получения целлюлозы из ЦСМ с высокой степенью закостренности и большим содержанием лигнина в полупродукте.

Наиболее близким, выбранным в качестве прототипа, является способ получения целлюлозы из льняного сырья, включающий рыхление и очистку ЦСМ, дополнительную промывку и резку, замочку (варку) измельченного сырья в щелочном растворе в течение 15-60 минут, термомеханохимическую активацию (ТМХА) подготовленной пульпы в течение 15-30 минут, промывку, отбелку, промывку, отжим и сушку. При необходимости после ТМХА добавляется стадия дозревания (дополнительной варки) в течение 30-60 минут (RU 2343241, D21C 5/00, D21C 1/06, D21C 9/12, D21B 1/16, D01C 1/02, 10.01.2009).

Недостатком способа является длительность операции замочки (варки) ЦСМ.

Технической проблемой является уменьшение времени щелочной варки ЦСМ при одновременном сохранении качества получаемой целлюлозы.

Техническая проблема решается способом, включающим дробление и очистку целлюлозосодержащего материала, варку в щелочном растворе, термомеханохимическую активацию (ТМХА) целлюлозосодержащего материала, промывку, отбелку, промывку и сушку, при этом щелочную варку целлюлозосодержащего материала совмещают с термомеханохимической активацией, которую осуществляют вне емкости варки непрерывно в возвратном потоке с использованием устройства механической обработки.

В качестве устройства механической обработки используют вальцовую плющилку или ножевую, или молотковую или дисковую дробилку.

Объем раствора ЦСМ, перемещаемого из емкости варки, за время операции щелочной варки может превышать объем материала, находящегося в емкости варки.

Термомеханохимическая активация может быть выполнена с использованием одного или нескольких устройств механической обработки, установленных последовательно.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является уменьшение времени щелочной варки ЦСМ при сохранении качества получаемой целлюлозы.

Операция варки ЦСМ состоит из нескольких стадий: диффузии варочного раствора к поверхности ЦСМ, проникновении внутрь, реакции гидролиза и диффузии продуктов реакции в раствор. В процессе варки важнейшим химическим процессом является гидролиз макромолекул лигнина, что приводит к его переходу в растворимую форму и выделению. Под воздействием активных реагентов и температуры связанный лигнин расщепляется и накапливается в варочном растворе.

Скорость реакции может быть увеличена с помощью активации ЦСМ, в результате которой происходит разупорядочение и разрушение клеточного строения ЦСМ. Это может достигаться воздействием, связанным со сжатием, деформацией и дезинтеграцией сечки ЦСМ в варочном растворе, многими известными механическими приемами, например, с помощью вальцовой плющилки, в дробилках ножевых, молотковых или дисковых.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе ТМХА проводят непосредственно в процессе варки в обогреваемом наружном контуре непрерывно в возвратном потоке. При этом ЦСМ после активации опять подается в варочную емкость со щелочным раствором. В этом случае диффузия раствора в ЦСМ и извлечение из него лигнина и других спутников происходит быстрее, что приводит к сокращению времени варки.

Изобретение поясняется чертежом, на котором изображена общая схема установки для получения целлюлозы заявляемым способом, где 1 - емкость для варки, 2 - перемешивающее устройство, 3 - масса-насос, 4 - трубопровод, 5 - приемный бункер устройства механической обработки, 6 - устройство механической обработки, 7 - выгружной бункер устройства механической обработки.

В качестве сырья возможно использовать любой ЦСМ из однолетних растений независимо от его природы (лен, конопля, рапс, люцерна, амарант, солома пшеницы, ржи и др.).

Процесс осуществляют следующим образом.

Предварительно подготовленную сечку однолетнего растительного сырья, измельченную до 10-15 мм, загружают в емкость 1 со щелочным раствором, где ее разогревают при перемешивании. Варку ЦСМ проводят в растворе щелочи с концентрацией 0,7 масс. % с гидромодулем 1:15, с добавлением перекиси водорода с концентрацией 0,25 масс. % и ПАВ с концентрацией 0,1 масс. %. Температура варочного раствора - 100°С, время варки не более 60 минут.

Для увеличения интенсивности процесса варочный раствор подвергают ТМХА, прокачивая его масса-насосом 3 из варочной емкости 1 по наружному обогреваемому контуру 4 в приемный бункер 5 устройства механической обработки 6 (где происходит процесс ТМХА) и возвращают его через выгружной бункер 7 в емкость варки 1. Объем раствора, проходящего через наружный контур, регулируется производительностью масса-насоса.

По окончании процесса варки выполняют стандартные операции дезинтеграции целлюлозного полуфабриката до необходимых размеров, промывки, отбелки, промывки и сушки.

Все вышесказанное подтверждается следующими примерами, в которых в качестве ЦСМ использовали коноплю и люцерну.

Пример 1.

Подготовленную сечку однолетнего растительного сырья загружают в емкость со щелочным раствором, где полученную массу разогревают до 100°С при перемешивании. Через 10 мин после начала щелочной варки раствор ЦСМ начинают перекачивать масса-насосом AE.H-ZD (производительность 3,4 м3/ч) по обогреваемому наружному контуру (диаметр трубопровода 25 мм) в приемный бункер вальцовой плющилки Murska 220SM (производительность 1500-4000 кг/ч, мощность 4 кВт/ч). ЦСМ в потоке щелочного раствора проходит вальцовую плющилку, где происходит термомеханохимическая активация. И через выгружной бункер снова попадает в емкость варки. Перекачиваемый объем в течение времени операции варки равен объему емкости варки. Общее время варки 35 минут.

Затем выполняют стандартные операции дезинтеграции целлюлозного полуфабриката до необходимых размеров, промывку, отбелку, промывку и сушку. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыты 1, 2).

Пример 2 (аналогичен примеру 1).

Варочный раствор при движении по наружному контуру подвергается ТМХА в двух последовательно расположенных вальцовых плющилках при одном проходе варочного раствора ЦСМ по наружному контуру. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 3).

Пример 3(аналогичен примеру 1).

Варочный раствор во время варки перекачивают по наружному контуру через одну вальцовую плющилку, но перекачиваемый объем в течение времени операции варки в два раза больше объема материала в емкости варки, то есть варочный раствор через вальцовую плющилку пропускают 2 раза. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 4).

Пример 4.

Условия указаны в примере 1. Варочный раствор во время операции варки при перекачке по наружному контуру проходит через ножевую дробилку БНД-5 (производительность 4 м3/ч, мощность 30 кВт/ч). Объем перекачиваемого ЦСМ по наружному контуру равен объему емкости варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыты 5, 6).

Пример 5 (аналогичен примеру 4).

Варочный раствор во время варки перекачивают по наружному контуру через одну ножевую дробилку, но перекачиваемый объем в течение времени операции варки как минимум в два раза больше объема материала в емкости варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 7).

Пример 6.

Условия указаны в примере 1. Варочный раствор во время операции варки при перекачке по наружному контуру проходит через молотковую дробилку МПС-150 (производительность 4000 кг/ч, мощность 2,2 кВт/ч). Объем перекачиваемого ЦСМ по наружному контуру равен объему емкости варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыты 8, 9).

Пример 7 (аналогичен примеру 6).

Варочный раствор при движении по наружному контуру подвергается механическому воздействию посредством двух молотковых дробилок, расположенных последовательно. Объем подачи варочного раствора равен объему варочной емкости. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 10).

Пример 8 (аналогичен примеру 6).

Варочный раствор ЦСМ за время варки перекачивают по наружному контуру через одну молотковую дробилку, но перекачиваемый объем, как минимум, в два раза больше объема материала в емкости варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 11).

Пример 9.

Условия указаны в примере 1. Варочный раствор во время операции варки перекачивается через наружный контур, в котором последовательно установлены два устройства механической обработки: вальцовая плющилка и ножевая дробилка. Объем перекачиваемого материала по наружному контуру равен объему материала варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыт 12, 13).

Пример 10.

Условия указаны в примере 1. Варочный раствор во время операции варки при перекачке по наружному контуру проходит через дисковую мельницу РМ 300 (производительность 4000 кг/ч, мощность 20 кВт/ч). Объем перекачиваемого ЦСМ по наружному контуру равен объему емкости варки. Показатели полученной целлюлозы представлены в таблице (опыты 14, 15).

Анализ табличных данных показывает, что предложенный способ позволяет получить целлюлозу из соломы однолетнего растительного сырья при меньшем времени варки ЦСМ, но при этом сохранить качество, соответствующее прототипу. Это достигается тем, что операцию варки совмещают с термомеханохимической активацией, которая осуществляется непосредственно во время щелочной варки ЦСМ непрерывно. Показатели α-целлюлозы остаются на уровне прототипа при значительном уменьшении общего времени процесса варки. При этом данный метод позволяет получать целлюлозу из обедненного сырья. Сочетания того или иного механического воздействия, количество этих воздействий, порядок их осуществления не меняют общую картину полученного результата.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целлюлозу из недревесного однолетнего растительного сырья с показателями качества сравнимыми с прототипом, но при значительном уменьшении времени щелочной варки, а, следовательно, и всего процесса в целом.

1. Способ получения целлюлозы, включающий дробление и очистку целлюлозосодержащего материала, варку в щелочном растворе, термомеханохимическую активацию целлюлозосодержащего материала, промывку, отбелку, промывку и сушку, отличающийся тем, что варку целлюлозосодержащего материала совмещают с термомеханохимической активацией, которую проводят вне емкости варки непрерывно в возвратном потоке с использованием устройства механической обработки.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве устройства механической обработки применяют вальцовую плющилку или ножевую, или молотковую, или дисковую дробилку.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объем щелочного раствора целлюлозосодержащего материала, перемещаемого из емкости варки, за время операции щелочной варки превышает объем раствора, находящегося в емкости варки.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термомеханохимическую активацию выполняют с использованием нескольких устройств, установленных последовательно.



 

Похожие патенты:
Настоящее изобретение относится к жидкостям для бурения скважин на водной основе. Обнаружено, что частицы на основе целлюлозы, которые включают в свой состав материал клеточных стенок, а также сетчатые структуры их волокон и нанофибрилл на основе целлюлозы, могут быть использованы для получения суспензий, характеризующихся вязкостью и реологическими характеристиками, в частности, удовлетворяющими требованиям для использования в качестве бурового раствора.

Изобретение относится к способу получения фибриллированного целлюлозного материала и к фибриллированной целлюлозе. Способ получения фибриллированного целлюлозного материала включает фибриллирование исходного материала на основе целлюлозы с помощью фермента(ов) и усиление фибриллирования путем механического перемешивания, перед фибриллированием исходный материал на основе целлюлозы добавляют в суспензию, содержащую, таким образом, после добавления исходный материал на основе целлюлозы с консистенцией от 10% до 60%, после чего фибриллирование выполняют с применением ферментативной смеси, проявляющей главным образом целлобиогидролазную активность и низкую эндоглюканазную активность, при этом эндоглюканазная активность является достаточной для создания новых концевых групп цепи, в сочетании с механическим перемешиванием без измельчающего действия, и при этом фибриллирование осуществляют в две стадии путем селективного регулирования температуры реакции, при этом на первой стадии выбирают такую температуру реакции, которая позволяет быть активной как целлобиогидролазе, так и эндоглюканазе, и на второй стадии инактивируют эндоглюканазную активность путем повышения температуры реакции.

Описаны целлюлазные композиции, которые пригодны для использования в качестве эффективных добавок для изготовления бумаги и которые предназначены для улучшения прочности бумажного продукта в сухом состоянии и для снижения энергозатрат при очистке в процессах изготовления бумаги и улучшения бумажной продукции.
Изобретение относится к целлюлозобумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозобумажной продукции, преимущественно тарного картона.
Изобретение относится к целлюлозобумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозобумажной продукции, преимущественно тарного картона.

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к производству целлюлозы из лубяного сырья, предназначенной для химической переработки. Способ включает очистку лубяного волокна в растворе, содержащем 10-20 г/л едкого натрия и 2-5 г/л поверхностно-активного вещества, в течение 40-50 минут, кислование в растворе, содержащем 3-8 г/л серной кислоты в течение 30-50 минут, щелочную варку в растворе, содержащем, г/л: 15-30 гидроокиси натрия и 3,5-7,0 стабилизатора, в течение 120-180 минут, отбелку в растворе перекиси водорода в течение 90-150 минут, промежуточные промывки и сушку, при этом в качестве лубяного волокна используют котонизированное лубяное волокно, полученное путем механической обработки с последующим аэродинамическим фракционированием, с линейной плотностью 0,81-1,24 текс и длиной до 15 мм, а массовая доля волокна длиной 3-7 мм составляет не менее 70%, причем в качестве стабилизатора используют сульфид или сульфит натрия.

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего сырья, и может быть использовано для производства целлюлозы в бумажной промышленности.
Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к получению целлюлозы различного назначения из целлюлозосодержащего волокна. Способ включает очистку волокна, варку в щелочном растворе, содержащем ПАВ, отбелку в растворе перекиси водорода, кислование, промежуточные промывки и сушку.

Изобретение относится к области производства целлюлозы из растительных материалов, в частности рисовой соломы, и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности.
Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении волокнистых полуфабрикатов из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур (солома, плодовые оболочки).

Настоящее изобретение относится к способу (100) делигнификации, который применяется для удаления лигнина из смеси биоматериалов, уложенных в форме кучи, и по сути включает этапы: укладывание (101) биоматериалов в кучу, обработка (102) кучи орошающим раствором, содержащим воду или водный раствор, который содержит химические материалы, перемещение (103) орошающего раствора, который достигает основания кучи и содержит выщелоченные вещества, по дренажной системе в пруд-накопитель или в хранилище, повторная подача (104) упомянутого орошающего раствора, перемещенного в пруд-накопитель или в хранилище, на орошение после выполнения проверки и оптимизации свойств, получение (105) выщелоченной кучи после прекращения орошения, когда процесс делигнификации завершен.

Изобретение относится к способу получения сульфатной целлюлозы (крафт-целлюлозы) с повышенным выходом целлюлозы из лигнинсодержащего целлюлозного материала с применением полисульфидного варочного щелока.

Изобретение относится к способу получения целлюлозы из содержащего лигноцеллюлозу материала посредством сульфитной или сульфатной варки в присутствии соли дитионистой кислоты, отличающемуся тем, что соль дитионистой кислоты используют в количестве от 0,1 до 4,0 мас.% в пересчете на остаток содержащего лигноцеллюлозу материала после сушки в печи.

Изобретение относится к выпарным текучим средам, экстрагированным из реакторных котлов под давлением, и в частности к выпарным резервуарам для выпаривания черного щелока из реакторного котла под давлением в системе варки целлюлозы или системе очистки биомассы.

Способ дефибрирования сырьевого материала, содержащего лигноцеллюлозу, с применением полисульфидного варочного раствора в котле для непрерывной варки. Согласно настоящему изобретению варочный раствор перед варкой смешивают с сырьевым материалом, предназначенным для дефибрирования, и оставляют варочный раствор для пропитывания сырьевого материала при температуре, максимальное значение которой составляет примерно 130°С.

Изобретение относится к способам определения содержания лигнина в целлюлозных полуфабрикатах. Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах путем химической обработки с последующим отделением лигнина и определения его количества заключается в том, что химическую обработку целлюлозного полуфабриката проводят 1 мл реагента, который готовят смешением концентрированной азотной кислоты и диоксана в соотношении 1:1 по объему, при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 минут, а определение лигнина осуществляют с помощью спектрофотометрии при 340 нм после предварительного подщелачивания и отделения нерастворившегося целлюлозного остатка.

Изобретение относится к способу переработки черного щелока целлюлозного завода для извлечения заключенных в нем химикатов и энергии. Способ включает подачу черного щелока в реактор пиролиза, имеющий по существу не содержащее кислорода пространство, подачу в реактор пиролиза песка, нагретого в котле с псевдоожиженным слоем, посредством которого черный щелок газифицируется и образует газообразные компоненты и твердое вещество, направление газообразных компонентов, образовавшихся в реакторе пиролиза, на утилизацию, отделение песка от твердого вещества, образовавшегося в реакторе пиролиза, и возвращение его в котел с псевдоожиженным слоем, добавление воды к оставшемуся твердому веществу, в которой растворяется сода, содержащаяся в твердом веществе, возвращение образовавшегося раствора сода-вода в процесс варки целлюлозы и возвращение оставшегося твердого угля в котел с псевдоожиженным слоем.

Изобретение относится к способу делигнификации и отбелки бумажной массы, включающему, по меньшей мере, стадию приведения в контакт бумажной массы с пероксидом водорода и комплексом на основе молибдена формулы (I): (I) где R обозначает ненасыщенную С5-С6-циклоалкильную группу или ненасыщенную С5-С6-гетероциклоалкильную группу, замещенную или незамещенную, и Ar обозначает арильную группу, необязательно имеющую один или несколько заместителей в ароматических кольцах, представляющих собой одну или несколько линейных или разветвленных С1-С4-алкильных групп, -галоген, -NO2, -OH, -COOH.

Изобретение относится к способам получения целлюлозы и низкомолекулярных кислородсодержащих соединений при переработке биомассы из отходов лесотехнической промышленности и сельского хозяйства.

Раскрываются процессы производства механических древесных масс с использованием рафинеров для улучшения качества отходов сортирования и, более конкретно, раскрывается древесномассный комбинат, интегрированный с нейтрально-щелочным процессом изготовления бумаги, производящим типографскую бумагу из механической древесной массы.

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении целлюлозы из недревесного однолетнего растительного сырья. Способ получения целлюлозы включает дробление и очистку целлюлозосодержащего материала, варку в щелочном растворе, термомеханохимическую активацию целлюлозосодержащего материала, промывку, отбелку, промывку и сушку. Термомеханохимическую активацию проводят вне емкости варки непрерывно в возвратном потоке с использованием устройства механической обработки. Использование способа позволяет сократить время процесса за счет уменьшения времени щелочной варки. 3 з.п. ф-лы, 10 пр., 1 табл., 1 ил.

Наверх