Каталитический метод определения иридия

Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия. Представлен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л. Достигается снижение нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре. 3 пр., 2 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения количества иридия и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия.

Из уровня техники известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления нитрата ртути (I) раствором сульфата церия (IV) в среде хлорной кислоты с нижней границей определяемых концентраций 5,00×10-4 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-4 мкг/мл [авторское свидетельство SU 775690 А1, опубл. 30.10.1980].

Недостатком этого способа является то, что реакцию катализируют только сульфатные растворы иридия, для получения которых требуется длительная обработка проб, а также недостаточно низкий предел обнаружения.

Из уровня техники также известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления 4-амино-4'-метоксидифениламина в водноорганической среде, включающий смешение анализируемой пробы с органическим реагентом и окислителем и последующее измерение оптической плотности раствора во времени, с нижней границей определяемых концентраций 1,5×10-5 мкг/мл [авторское свидетельство SU 1308895 А1, опубл. 07.05.1987].

Недостатком этого способа является недостаточно низкая граница диапазона определяемых концентраций.

Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения концентрации иридия по реакции окисления водорастворимого порфирина с нижней границей определяемых концентраций 1,9×10-3 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-3 мкг/мл [Kawamura K. et al. Flow injection analysis combined with a hydrothermal flow reactor: Application to kinetic determination of trace amounts of iridium using a water-soluble porphyrin / Talanta, 2011, V. 84, №5, pp. 1318-1322].

Недостатком этого способа является необходимость поддержания точной температуры растворов и реакционной смеси на заданном уровне (100±1°С или 150°±1°С) во время протекания реакции, так как скорость реакции зависит от температуры, а значит, нужна специальная аппаратура.

Технический результат настоящего изобретения заключается в снижении нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре.

Технический результат достигается способом определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.

Способ осуществляют следующим образом.

Реакция окисления проводится при комнатной температуре, то есть предлагаемое изобретение не требует использования системы термостатов.

В качестве буферного раствора (рН 2,00-3,75) используется смесь фосфорной, уксусной и борной кислот. Необходимое значение рН достигается с помощью щелочи. В качестве реактивов используются периодат натрия в концентрации 0,05-0,20 моль/л и 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией (0,25-1,00)×10-5 моль/л., буферный раствор рН 2,00-3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05-0,20 моль/л.

Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.

Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).

Ниже приведены конкретные примеры осуществления изобретения, в том числе демонстрирующие достижение технического результата. Примеры носят иллюстрирующий характер и не должны ограничивать объем притязаний.

Пример 1.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,25×10-5 моль/л, буферный раствор рН 2,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05 моль/л.

Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.

Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет определять иридий (III) при содержаниях иридия от 0,2×10-5 мкг/мл (нижняя граница диапазона определяемых концентраций).

Пример 2 (Оптимальные условия).

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,50×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,15 моль/л.

Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.

Пример 3.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 1,00×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,20 моль/л.

Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.

Обоснование средних и граничных условий проведения определения иридия по предлагаемому способу представлено в табл. 2.

Приведенные примеры демонстрируют возможность получения с использованием настоящего изобретения низкого придела обнаружения иридия без нагревания при комнатной температуре.

Способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, отличающийся тем, что реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу подготовки проб почв для определения химического состава растительного материала и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок.

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций.

Изобретение относится к химической промышленности и используется для исследования химического процесса получения синтетической нефти. Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличается тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости.

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру.

Изобретение относится к области аналитической химии цианидов, применительно к здравоохранению, криминалистике, обороне и экологии. .
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств висмута (III) в растворах. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к тест-методам анализа. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото. .

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к определению активности и селективности катионитов, используемых в качестве катализаторов при синтезе метилтретбутилового эфира (МТБЭ) по реакции алкилирования метанола (MeOH) изобутиленом (i-C4H8).

Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия. Представлен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракиспорфин в концентрации ×10-5 мольл, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 мольл. Достигается снижение нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре. 3 пр., 2 табл.

Наверх