Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку базового сплава на основе интерметаллического соединения Nd2Fe14B и сплава-добавки. В качестве сплава-добавки используют сплав следующего химического состава: P3Mz(Co1-yCuy), где РЗМ - один или несколько элементов из группы: Tb, Dy, Но, z=1-4; y=0.2-0.8. Оба сплава подвергают гидридному диспергированию. Гидридное диспергирование сплава-добавки осуществляют в интервале температур 500-700°С. Далее порошки обоих сплавов смешивают и подвергают тонкому помолу с последующим прессованием в магнитном поле. Прессовки спекают и термически обрабатывают, причем при нагреве перед спеканием в вакууме осуществляют выдержку при температуре 900-1000°С в течение 1-2 ч. Полученные магниты обладают высокими магнитными свойствами. 4 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области электротехники, в частности к изготовлению редкоземельных постоянных магнитов.

Известен способ изготовления редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением, прессования полученного порошка в магнитном поле, спекания и термическую обработку, включающую в себя выдержку при температуре 900°С (2 ч), с последующим медленным охлаждением со скоростью (1-2)°С/мин до температуры 500°С, выдержку при этой температуре в течение 1 часа с последующей закалкой (Глебов В.А., Лукин А.А. Нанокристаллические редкоземельные магнитотвердые материалы. М., ФГУП ВНИИНМ. 2007. С. 179).

Известен способ изготовления редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением путем гидридного диспергирования, прессования полученного порошка в магнитном поле, спекания и термическую обработку (Патент РФ 1457277 B22F 1/00, 3/02, 3/12, H01F 1/08. 04.06.86.).

Известен способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава с последующим его измельчением, прессования полученного порошка в магнитном поле, спекания и термическую обработку, включающую в себя выдержку при температуре 900°С (2 ч) с последующей закалкой (Патент РФ №2368969 Н01F 1/057).

Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки сплава, получения порошка, с последующим его прессованием в магнитном поле, спекания прессовок и термическую обработку, при этом перед операцией прессования порошка в магнитном поле, дополнительно проводят операции предварительного компактирования, предспекания при температуре на 30-100°С ниже температуры спекания, с последующим помолом заготовки после предспекания совместно с гидридом РЗМ (РЗМ редкоземельный элемент или их смесь) в количестве (0.5-2) масс.%. (Патент РФ №2493628 H01F 1/057). Недостатком способа являются относительно невысокие свойства при заданном обратимом температурном коэффициенте магнитной индукции.

Техническим результатом изобретения является увеличение магнитных свойств (индукции Br, коэрцитивной силы по намагниченности jHc и параметра прямоугольности петли гистерезиса Hk - поле, которое на кривой размагничивания соответствует 0.9 Br) при сохранении обратимого температурного коэффициенте магнитной индукции (ТКИ) (α (Br)), в интервале температур -60 -+100°С.

Технический результат достигается за счет того, что в известном способе изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающем операции выплавки базового сплава и сплава-добавки, получения порошков обоих сплавов с использованием гидридного диспергирования, с последующим их смешением и прессованием в магнитном поле, спекания прессовок и термическую обработку, гидридное диспергирование сплава-добавки осуществляют при температуре 500-700°С, при нагреве в вакууме пресс-заготовок перед спеканием осуществляют выдержку при температуре 900-1000°С в течение 1-2 ч, при этом в качестве сплава-добавки используют сплав следующего химического состава (ат. %): P3Mz(Co1-yCuy), где РЗМ - один или несколько элементов из группы: Tb, Dy, Но, z=1-4; y=0.2-0.8.

Установлено с помощью растровой (РЭМ) и просвечивающей (ПРЭМ) электронной микроскопии, локального (разрешение 1 мкм) рентгеноспектрального анализа и локального (разрешение 1 нм) томографического зонда (LEAP), что магниты, полученные в соответствии с предложенным способом, имеют наногетерогенное (дисперность составляла 5-50 нм) распределение редкоземельных элементов в основной магнитной фазе типа PЗM2Fe14B. Немагнитные граничные фазы толщиной несколько нанометров, обогащенные РЗМ, содержащие также кобальт и медь, хорошо разделяют зерна основной магнитной фазе типа PЗM2Fe14B. Такая структура магнитов на основе сплавов типа РЗМ-Fe-B обусловливает высокие магнитные свойства ((ВН)max, Br, jHc, Hk) при сохранении обратимого температурного коэффициента магнитной индукции {α (Br)} на уровне -0.04%/°С.

Примеры реализации способа

Базовые сплавы и сплавы-добавки получают из исходных компонентов (РЗМ: Tb, Dy, Но, Nd, Pr; Fe, Со, Cu, Al, В) или их лигатур путем плавления в вакуумной индукционной печи в среде инертного газа (особо чистого аргона) с последующей закалкой в водоохлаждаемую изложницу. Контроль химического состава осуществляют с помощью эмиссионно-спектрального метода. Гидридное диспергирование (ГД) базовых сплавов и сплавов-добавок осуществляют в протоке сухого водорода в течение нескольких часов при температуре 200-400°С для базовых сплавов и 480-720°С с последующей пассивацией в среде газообразного азота. После охлаждения до комнатной температуры полученные порошки базового сплава и сплава-добавки подвергают тонкому помолу в вибрационной мельнице в среде изопропилового спирта в течение 50 мин до среднего размера частиц 3-4 мкм. После прессования и предварительного спекания базового сплава в интервале температур 1000-1040°С спеченные заготовки базового сплава подвергают ГД, смешивают с порошками сплава-добавки после ГД (на 95.0-98.5 массовых долей базового сплава приходилось 1.5-5.0 масс. % сплава-добавки) и подвергают совместному тонкому помолу в вибрационной мельнице в среде изопропилового спирта в течение 50 минут кс до среднего размера частиц 3-4 мкм. После повторного прессования в магнитном поле и окончательного спекания при Т = 1100°С (2 ч) с последующей обработкой по режиму: 900°С (2 ч) охлаждение со скоростью (0.01-0.03)°С/с + 500°С (2 ч)+закалка (в протоке газообразного азота). После механической шлифовки алмазным инструментом и намагничивания до насыщения образцы измеряют на гистериографе в замкнутой магнитной цепи в полях до 30 кЭ при комнатной температуре. После магнитных измерений для проведения структурных исследований образцы термически размагничивают в вакууме при 500°С, для восстановления исходного состояния.

В таблице 1 приведены свойства магнитов с выдержкой перед спеканием при температуре 950°С (1 ч) при различных режимах ГД сплава-добавки (Tb3Co0.6Cu0.4, 3 масс. %). Как следует из таблицы 1, оптимальным является интервал температур 500-700°С. При более низких температурах не происходит полное разложение сплава-добавки, что приводит затруднению процесса тонкого помола и снижению магнитных свойств. При температурах выше 700°С происходит подплавление сплава добавки, что также негативно сказывается на уровне магнитных свойств магнитов.

В таблице 2 приведены свойства магнитов при ГД при Т = 600°С при содержании сплава-добавки Tb3Co0.6Cu0.4 3 масс. % при различных параметрах выдержки перед спеканием. Как видно из таблицы 2, оптимальными являются интервал температур 900-1000°С в течение 1-2 ч. При температурах и времени выдержки ниже, соответственно, 900°С и 1 ч не успевают пройти процессы выделения водорода из сплава-добавки и диффузии редкоземельных элементов в основную магнитотвердую фазу типа PЗM2Fe14B. При температурах и времени выдержки выше, соответственно, 1000°С и 2 ч, отмеченные выше процессы проходят слишком интенсивно, что может приводить к неоднородности магнитов и разрушению прессовок в процессе последующего спекания.

В таблице 3 приведены свойства магнитов с различным химическим составом и количеством (масс. %) сплава-добавки при ее ГД при Т = 600°С и при выдержке прессовок перед спеканием по режимам: 950°С, 1.5 ч: {Tb3(Со1-yCuy), y=0.0, 0.1, 0.2*, 0.5*, 0.8*, 1.0; Tbz(Co0.6Cu0.4), z=0.5, 1.0*, 2.0*, 3.0*, 4.0*, 4.5}. Как видно из таблицы 3, экспериментальные данные подтверждают правильность заявленного выбора количества и химического состава сплава-добавки.

В таблице 4 приведены свойства магнитов с одинаковым результирующим химическим составом {(Nd0.2Pr0.5Tb0.3}15(Fe0.75Co0.25)77Al0.7Cu0.3B7, ат. %} при использовании (или отсутствии) различных по химическому составу сплавов-добавок при их ГД при Т = 600°С и при выдержке прессовок перед спеканием по режимам: 950°С, 1.5 ч (Tb3(Со0.6Cu0.4) - предложено в данной заявке, TbH2 - предложено в прототипе, а также при отсутствии сплава-добавки). При этом результирующий химический состав магнитов был одинаковым. Как видно из таблицы 4, магниты с использованием предложенного сплава-добавки обладают более высокими магнитными свойствами.

Предложенный способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов позволяет реализовать более высокие магнитные свойства, такие как (ВН)max, Br, jHc, Hk при сохранении обратимого температурного коэффициента магнитной индукции α (Br), обусловливающего повышенную температурную стабильность.

Применение предложенного способа позволяет повысить точность и стабильность работы навигационного оборудования и систем авиационной автоматики.

Примечание. В таблицах 1-4 примеры, помеченные звездочкой (*), соответствуют параметрам, изложенным в формуле изобретения.

Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов, включающий операции выплавки базового сплава и сплава-добавки, получения порошков обоих сплавов с использованием гидридного диспергирования с последующим их смешением и прессованием в магнитном поле, спекания прессовок и термическую обработку, отличающийся тем, что гидридное диспергирование сплава-добавки осуществляют при температуре 500-700°С, при нагреве в вакууме пресс-заготовок перед спеканием осуществляют выдержку при температуре 900-1000°С в течение 1-2 ч, при этом в качестве сплава-добавки используют сплав следующего химического состава: PЗMz(Co1-yCuy), где РЗМ - один или несколько элементов из группы: Tb, Dy, Но, z=1-4; y=0.2-0.8.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии. Для улучшения магнитных свойств листовой электротехнической стали с ориентированной структурой осуществляют образование линейных канавок единообразной формы на поверхности листовой стали путем травления.

Изобретение относится к листу из электротехнической стали с изолирующим покрытием, превосходным по прошиваемости и стойкости к пылению, при этом в изолирующем покрытии не содержится какого-либо соединения хрома.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к производству листовой неориентированной электротехнической стали, используемой в качестве материала железных сердечников электрического оборудования.

Предложен электротехнический стальной лист с ориентированной зеренной структурой. Для уменьшения потерь в железе и минимизации уменьшения плотности магнитного потока за счет измельчения магнитного домена получают стальной лист, имеющий поверхность, в которой формируется бороздка, проходящая в направлении, пересекающем направление прокатки, и в которой направление глубины бороздки соответствует направлению толщины листа.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, используемому в качестве материала сердечников трансформаторов.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к производству текстурированной электротехнической листовой стали, используемой для изготовления железных сердечников трансформаторов.

Изобретение относится к листам из электротехнической анизотропной стали. Стальной лист имеет поверхность, в которой сформирована канавка, которая проходит в пересекающем направление прокатки направлении и у которой направление по глубине канавки соответствует направлению по толщине листа.

Изобретение относится к электротехнике. По заранее заданным параметрам изменения напряженности магнитного поля полюсов постоянных магнитов и конфигурации его поверхности изготавливают постоянные магниты из порошков с различными магнитными свойствами, размещают их в полости пресс-формы, прессуют порошки в магнитном поле, спекают и проводят термообработку.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к листовой электротехнической стали с ориентированной структурой. Для обеспечения низких потерь в железе и низких шумовых характеристик при использовании в трансформаторах листовая сталь имеет множество областей деформации, локализованно представленных в ее поверхностном слое и образованных в направлении, перпендикулярном к направлению прокатки, с интервалом периодичности s (мм) в направлении прокатки.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способу получения поликристаллов четверных соединений ALnAgS3 (A=Sr, Eu; Ln=Dy, Но) моноклинной сингонии со структурой типа BaErAgS3, которые перспективны для применения в качестве люминофоров, полупроводников и неметаллических ферромагнетиков, оптических материалов.
Изобретение относится к получению мишени, состоящей из DyInO3. Получают порошок DyInO3 путем растворения In(NO3)3 и Dy(NO3)3 в дистиллированной воде, последующего химического соосаждения гидроксидов диспрозия и индия из полученного раствора водным раствором аммиака при рН 10 с последующей термообработкой полученного порошка на воздухе при 700°С в течение 1 ч.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения многослойных изделий, и может быть применено в добывающих отраслях промышленности, металлургии, промышленности строительных материалов.

Изобретение относится к получению спеченного твердосплавного материала на основе карбида вольфрама. Способ получения спеченного твердосплавного материала на основе карбида вольфрама, включающий приготовление шихты, содержащей порошки карбида вольфрама, кобальта и нанопорошковую добавку, ее прессование и спекание.

Изобретение относится к изготовлению распыляемой композитной мишени, содержащей фазу сплава Гейслера Co2MnSi, которая может быть использована при производстве микроэлектроники.

Изобретение относится к изготовлению распыляемых композитных мишеней сплава Гейслера Co2MnSi, которые могут найти применение при производстве микроэлектроники. Способ включает механическое смешивание порошков компонентов сплава с получением однородной порошковой смеси и ее спекание.

Изобретения относятся к области порошковой металлургии, в частности к получению антифрикционных материалов из металлических порошков, и могут быть использованы для изготовления узлов трения высоконагруженных деталей различных механизмов.
Изобретение относится к изготовлению детали из порошка титанового сплава. Способ включает изготовление спеченной преформы, имеющей плотность 80-95% от теоретически максимальной плотности, отделение от спеченной преформы части, имеющей объем, превышающий объем детали, и форму, отличающуюся от близкой к заданной форме детали, термоциклирование упомянутой части спеченной преформы при ее сверхпластической деформации, обеспечение фазового превращения сплава между двумя твердыми фазами α и β с получением детали, имеющей форму, близкую к заданной форме, и плотность, составляющую 99-100% от теоретически максимальной плотности, и обработку детали с получением окончательно заданной формы детали.
Группа изобретений относится к получению спеченного фрикционного материала. Предложен способ, включающий гранулирование порошков графита и меди с получением гранул размером 0,4-2,0 мм, содержащих медь и графит, смешивание гранул со второй смесью порошков с получением шихты, формование и спекание полученной шихты.

Группа изобретений относится к изготовлению токосъемных элементов. Спеченный материал содержит пропитанную маслом с ультрадисперсными алмазами спеченную смесь, состоящую из гранул, содержащих медь и графит, волокон и нитей углеродных, ультрадисперсных алмазов, порошков железа, графита, меди, упрочненной хромистым чугуном, шунгита, интеркаляционных соединений дисульфид молибдена и упрочняюще-легирующих компонентов.
Изобретение относится к изготовлению фрикционных изделий. Способ включает нанесение и предварительное припекание свободнонасыпанного слоя фрикционного материала на стальную несущую основу и спекание под нагрузкой в защитной атмосфере.

Изобретение относится к области металлургии. Для улучшения свойства изгиба, составляющего число раз повторного изгиба 10 или более получают лист из электротехнической стали, содержащей, мас.%: C 0,005 или менее, Si от 2,0% до 5,0, Mn от 0,01 до 0,5, sol. Al 10 ч./млн или менее, N 15 ч./млн или менее, S и Se каждый 10 ч./млн или менее, и три или более выбираемых из Sn, Sb, Cr, P, Мо и B, содержания которых удовлетворяют соотношению 0,16 ≤ [%Sn] + [%Sb] + [%Cr] + 2 ⋅ [%P] + [%Mo] + [%B] ≤ 0,50, Fe и неизбежные примеси - остальное путем горячей прокатки сляба, холодной прокатки, рекристаллизационного отжига, вторичного рекристаллизационного отжига со скоростью нагрева не более 5°С/час до 800-900°С, а затем до 1000-1100°С в атмосфере, содержащей Н2 и нанесения сепаратора отжига MgO. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 табл., 3 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку базового сплава на основе интерметаллического соединения Nd2Fe14B и сплава-добавки. В качестве сплава-добавки используют сплав следующего химического состава: P3Mz, где РЗМ - один или несколько элементов из группы: Tb, Dy, Но, z1-4; y0.2-0.8. Оба сплава подвергают гидридному диспергированию. Гидридное диспергирование сплава-добавки осуществляют в интервале температур 500-700°С. Далее порошки обоих сплавов смешивают и подвергают тонкому помолу с последующим прессованием в магнитном поле. Прессовки спекают и термически обрабатывают, причем при нагреве перед спеканием в вакууме осуществляют выдержку при температуре 900-1000°С в течение 1-2 ч. Полученные магниты обладают высокими магнитными свойствами. 4 табл., 1 пр.

Наверх