Способ получения композиционного материала

Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов, обладающих высокой окислительной стойкостью, и может быть использовано в теплонагруженных узлах ракетно-космической и авиационной техники, в автомобиле- и тракторостроении для изготовления узлов очистки выхлопных газов, подшипников скольжения и торцевых уплотнений. Способ получения композиционного материала, имеющего пористый волокнистый карбидокремниевый каркас, включает осаждение карбида кремния на упомянутый каркас из газовой фазы метилсилана CH3SiH3 при температуре 550-700°С и давлении 50-130 Па с периодической откачкой реактора в течение 1-60 с со снижением давления до 0,1 Па. Обеспечивается увеличение скорости осаждения карбида кремния из метилсилана и уменьшение сажеобразования.

 

Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов с карбидокремниевой матрицей, в том числе обладающих высокой окислительной стойкостью, и может быть использовано в теплонагруженных узлах ракетно-космической и авиационной техники, в автомобиле- и тракторостроении для изготовления узлов очистки выхлопных газов, подшипников скольжения, торцевых уплотнений и пр.

Основным реагентом, используемым для получения высокотемпературных композитов с карбидокремниевой матрицей и покрытий из пиролитического карбида кремния, является метилтрихлорсилан CH3SiCl3 (МТС). Известно, что осаждение SiC из МТС проводят с достаточной скоростью в области температур 1000-1200°С или выше; при этом для получения композита используют градиент температуры и принудительную фильтрацию газа через каркас (D.P. Stinton, A.J. Caputo & R.A. Lowden. Synthesis of Fiber-Reinforced SiC Composites by Chemical Vapor Infiltration. - Am. Ceram. Soc. Bull., vol. 65, No. 2, 1986, p.p. 347-350), импульсную подачу реагента (К. Sugiama, Y. Ohzawa. Pulse Chemical Vapour Infiltration of SiC in Porous Carbon or SiC Particular Preform Using an R.F. Heating System. - J. Mater. Sci., vol. 25, No. 10, 1990, p.p. 4511-4517).

Однако использование МТС для газофазного осаждения приводит, в зависимости от условий, к образованию примесей из углерода и кремния, что ухудшает прочностные и антиокислительные свойства композита. Состав, структура и скорость роста твердого продукта зависит от многих параметров: температуры, давления, общего расхода газа, соотношения "Н2:CH3SiCl3:инертный газ" в реакторе, соотношения реакционной поверхности к объему и других факторов. Карбид кремния из МТС образуется в результате многостадийного химического процесса в газовой фазе с образованием ряда газообразных промежуточных соединений. Таким образом, управление процессом с большим числом параметров, определяющих состояние системы, каким является осаждение SiC из МТС, представляет значительную сложность. Оптимизация процесса с целью получения монофазного продукта - чистого стехиометрического SiC - затруднена. Изменение концентрации хлороводорода и промежуточных соединений по глубине пористого пространства ухудшает однородность заполнения каркаса. Как используемый в качестве исходного реагента МТС, так и газообразные продукты реакции (НСl, побочные хлорсодержащие продукты SiHCl3, SiCl4) являются летучими агрессивными вредными веществами, что вызывает необходимость мер по утилизации непрореагировавшего исходного реагента и продуктов, защите конструкционных материалов установки.

С целью преодоления этих недостатков применения МТС разработан способ получения композитов с карбидокремниевой матрицей с использованием экологически чистого реагента - метилсилана (МС) CH3SiH3 (патент РФ №2130509), в соответствии с которым в способе получения композиционного материала, включающем осаждение из газовой фазы карбида кремния на пористый каркас, в качестве исходного реагента используют метилсилан CH3SiH3, процесс ведут при 650-800°С в присутствии инертного газа при давлении 0,5-5,0 кПа. Данный способ позволяет снизить температуру получения композитов, получать в качестве карбидокремниевого осадка стехиометрический β-SiC, исключить необходимость утилизации химически агрессивных непрореагировавшего исходного реагента и продуктов разложения (продуктами разложения МС являются только карбид кремния и водород). Однако из-за низкого концентрационного порога сажеобразования - гомогенного разложения МС в газовой фазе с образованием дисперсных частиц - в данном способе осаждение карбида кремния из газовой фазы ведут при разрежении 0,5-5 кПа и значительном разбавлении инертным газом, что приводит в случае проведения длительных режимов осаждения (до нескольких недель непрерывно) к огромным затратам инертного газа (водород, гелий), необходимости обеспечить его эффективное перемешивания с метилсиланом, высокой нагрузке на откачные средства из-за больших объемов прокачки.

Отказ от применения разбавления МС инертным газом реализован в способе, взятом за прототип (А.В. Лахин, Е.А. Богачев, А.В. Манухин, А.Н. Тимофеев.// Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. - 2006 .- №1.- С. 55-58). В данном способе из-за необходимости ввиду опасности сажеобразования обеспечения в проточном реакторе низкой парциальной концентрации МС процесс осаждение SiC ведут при температуре 590-680°С и давлении 50 Па без разбавления инертным газом, что приводит к низким скоростям осаждения карбида кремния и большим временным затратам. При использовании процесса в крупногабаритных реакторах (до 1 м в диаметре и более) оказывается, что даже при давлениях ниже 50 Па в неизбежно возникающих застойных зонах реактора цилиндрического типа время пребывания молекул МС резко увеличивается, что приводит к их распаду с образованием гомогенных зародышей дисперсных частиц нежелательных осадков состава SiC:H, которые далее способны провоцировать лавинообразное выпадение гомогенного SiC.

Требуемым техническим результатом изобретения является увеличение скорости осаждения карбида кремния из МС и устранение указанной выше причины сажеобразования. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения композиционного материала с карбидокремниевой матрицей, имеющего пористый волокнистый каркас, включающим осаждение карбида кремния без применения газов-разбавителей на пористый волокнистый каркас из газовой фазы метилсилана CH3SiH3, осаждение карбида кремния проводят при температуре 550-700°С и давлении 50-130 Па с периодической откачкой реактора в течение 1-60 с (в зависимости от размера реактора и производительности откачных средств) со снижением давления до 0,1 Па. При этом превышение давления выше 130 Па приводит к сажеобразованию, несмотря на периодическую очистку реактора от зародышей гомогенного распада МС, а откачка ниже 0,1 Па неэффективна, поскольку лишь увеличивает временные затраты эвакуации реактора, качественно не изменяя уровень его очистки.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующим примером.

Углеродный волокнистый каркас плотностью 0,8 г/см3 поместили в печь и нагрели до 640°С в среде, содержащей МС при давлении 120 Па. Измерение состава газов на выходе газового потока из печи, проведенное с помощью масс-спектрографа с датчиком в вакуумной системе печи, показало, что через 0,5 ч в смеси обнаружены частицы массой 44, соответствующие короткоживущим радикалам CH3SiH. Согласно данным литературы, именно эти частицы являются источником сажеобразования. Откачка реактора в течение 30 с до остаточного давления 0,1 Па позволило полностью очистить реактор, и уплотнение каркаса карбидом кремния при первоначальном давлении 120 Па было продолжено. За счет значительного увеличения давления процесса время насыщения пористого каркаса до плотности 1,6 г/см3 было уменьшено в 1,8 раза. При разгрузке реактора следы сажеобразования отсутствовали.

Способ получения композиционного материала, имеющего пористый волокнистый каркас, включающий осаждение карбида кремния на упомянутый каркас из газовой фазы метилсилана CH3SiH3, отличающийся тем, что осаждение карбида кремния проводят при температуре 550-700°С и давлении 50-130 Па с периодической откачкой реактора в течение 1-60 с со снижением давления до 0,1 Па.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к области термозащитных, оптических и антиокислительных покрытий и может быть использована для повышения химической инертности, температуры эксплуатации изделий и создания специальных оптических покрытий, используемых в авиакосмической промышленности, топливо-энергетическом комплексе, в химической промышленности, электронной промышленности и др.

Изобретение относится к устройству и способу для нанесения покрытия. Устройство для нанесения покрытия на стеклянные сосуды при применении химического соединения содержит корпус с туннелем для нанесения покрытия, конвейерную ленту, перемещающую сосуды через туннель для нанесения покрытия от впускного отверстия к выпускному отверстию.

Изобретение относится к режущей пластине с покрытием и к способу ее изготовления. Режущая пластина с покрытием, содержащим износостойкий слой α-Al2O3, состоит из подложки и осажденного на нее покрытия, состоящего из одного или более слоев, включающих износостойкий слой α-Al2O3, осажденный методом химического осаждения из газовой фазы (CVD).

Изобретение относится к подложке, содержащей гибридные тонкие пленки, и к способу ее изготовления и может быть использовано для покрытия излучателей света, экранов, элементов солнечных батарей, а также может применяться в различных областях, включая наноструктурирование для изготовления полупроводников и электронных устройств, химических датчиков и биосенсоров, в сфере разработок нанотрибологии, поверхностных модификаций, наноэлектронных машинных систем (NEMS), микроэлектронных машинных систем (MEMS) и энергонезависимых запоминающих устройств.
Изобретение относится к способу получения компонента с заданным уровнем блеска. Способ включает этапы: подготовка компонента с по меньшей мере одним металлическим слоем, где данный по меньшей мере один металлический слой образует поверхность компонента, получение матово-глянцевой смеси путем смешения глянцевого лака и матового лака в заранее определенном соотношении, нанесение матово-глянцевой смеси на металлическую поверхность компонента, сшивка матово-глянцевой смеси, так что на металлической поверхности компонента оказывается нанесен слой из сшитой смеси глянцевого лака и матового лака.

Изобретение относится к функциональной тонкой пленке, которая включает гибридную органическую/неорганическую тонкую пленку и слой оксида металла, а также к способу ее изготовления.

Изобретение относится к технологии очистки вакуумных камер и других элементов в вакууме, находящихся в труднодоступных для очистки местах, от перенапыленных углеводородных слоев и может быть использовано в установках с обращенными к плазме элементами из углеродных материалов и в технологических установках.

Изобретение относится к снабженному покрытием режущему инструменту для осуществляемой с образованием стружки механической обработки металлов и может быть использовано для токарной обработки сталей.

Изобретение относится к области микроэлектронной технологии, а именно к способу получения полупроводниковой гетероструктуры карбида кремния на кремниевой подложке.

Изобретение относится к области микроэлектронной технологии, а именно к способу получения полупроводниковой гетероструктуры карбида кремния на кремниевой подложке.

Группа изобретений относится к области термозащитных, оптических и антиокислительных покрытий и может быть использована для повышения химической инертности, температуры эксплуатации изделий и создания специальных оптических покрытий, используемых в авиакосмической промышленности, топливо-энергетическом комплексе, в химической промышленности, электронной промышленности и др.

Изобретение относится к области микроэлектронной технологии, а именно к способу получения полупроводниковой гетероструктуры карбида кремния на кремниевой подложке.

Изобретение относится к технологии получения функциональных наноматериалов, а именно к химической технологии получения нанокомпозиционных гибридных материалов, состоящих из многостенных углеродных нанотрубок и осажденных на них с использованием метода химического осаждения из паровой фазы металлоорганического соединения титана покрытий из карбида титана, и может быть использовано в электронных эмиттерах плоско-панельных дисплеев и в других автоэмиссионных вакуумных устройствах.

Изобретение относится к области ядерной энергии, в частности к производству микротвэлов. Последовательно осаждают на топливную микросферу пиролизом смеси газов в кипящем слое низкоплотный, высокоплотный, слой карбида кремния и наружный высокоплотный слои покрытий.

Изобретение относится к области ядерной энергии, в частности к микротвэлам ядерного реактора. Микротвэл ядерного реактора содержит топливную микросферу на основе оксидного топлива и защитное покрытие, включающее первый от топливной микросферы низкоплотный слой толщиной 84-110 мкм, второй плотный слой толщиной 30-36 мкм, третий слой карбида кремния и четвертый высокоплотный слой толщиной 36-42 мкм.

Изобретение относится к покрытому карбидом тантала углеродному материалу и способу его изготовления. Покрытый карбидом тантала углеродный материал содержит углеродную подложку и покрывающую ее пленку карбида тантала.

Изобретение относится к скользящему элементу поршневого узла двигателя внутреннего сгорания, а также к поршневому кольцу и гильзе цилиндра, содержащим упомянутый скользящий элемент.

Изобретение относится к сфере производства гетероэпитаксиальных структур, которые могут быть использованы в технологии изготовления элементов полупроводниковой электроники, способных работать в условиях повышенных уровней радиации и высоких температур.

Изобретение относится к устройствам для получения пиролизом монофиламентных карбидокремниевых волокон. .

Изобретение относится к способу нанесения покрытия из оксида алюминия на деталь, имеющую поверхность из карбида кремния (SiC) и используемую в высокотемпературных областях техники.

Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов, обладающих высокой окислительной стойкостью, и может быть использовано в теплонагруженных узлах ракетно-космической и авиационной техники, в автомобиле- и тракторостроении для изготовления узлов очистки выхлопных газов, подшипников скольжения и торцевых уплотнений. Способ получения композиционного материала, имеющего пористый волокнистый карбидокремниевый каркас, включает осаждение карбида кремния на упомянутый каркас из газовой фазы метилсилана CH3SiH3 при температуре 550-700°С и давлении 50-130 Па с периодической откачкой реактора в течение 1-60 с со снижением давления до 0,1 Па. Обеспечивается увеличение скорости осаждения карбида кремния из метилсилана и уменьшение сажеобразования.

Наверх