Способ получения адсорбента



Способ получения адсорбента
Способ получения адсорбента
Способ получения адсорбента

Владельцы патента RU 2689625:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВО "КГЭУ") (RU)

Изобретение относится к способам получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы. Предложен способ получения адсорбента для хроматографического разделения фурфурола и фурфурилового спирта. Цеолитсодержащую породу размалывают до порошкообразного состояния, отсеивают фракции размером от 20 до 50 микрон, высушивают, термообрабатывают, промывают, смешивают со связующим - гипсом, диспергируют и наносят на подложку. Согласно способу высушивание проводят при 100-120°С, а термообработку - при 350-400°С. После термообработки продукт обрабатывают соляной кислотой, промывают дистиллированной водой, сушат, смешивают с гипсом, добавляют оксид цинка в качестве индикатора ультрафиолетового воздействия. Затем продукт диспергируют в дистиллированной воде и наносят на тонкослойную пластинку из инертного материала. Полученный адсорбент сушат при повышении температуры от 20 до 120°С со скоростью от 2 до 5°С в минуту. Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной емкости адсорбента и облегчение его нанесения на тонкослойные пластинки. 3 табл.

 

Изобретение относится к способам получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы, используемом для анализа различных органических смесей, в том числе и фурановых производных, образующиеся в трансформаторном масле в процессе эксплуатации маслонаполненного электрооборудования.

Известен способ получения сорбента на основе пористого диатомита, который после дробления подвергают одностадийной термической обработке с модифицированием поверхности продуктами сгорания отходов сельского хозяйства - соломы (патент РФ №2241536, МПК B01J 20/10, B01J 20/14, B01J 20/20, B01J 30/30, опубл. 10.12.2004). Указанный сорбент применяют для очистки растворов от соединений тяжелых металлов.

Недостаток этого способа заключается в низкой сорбционной емкости материала, что приводит к увеличению погрешности определения при увеличении концентрации определяемых органических компонентов.

Прототипом данного изобретения является способ получения адсорбента (патент РФ №2 566141 МПК B01J 20/30, B01J 20/16, опубл. 20.10.2015, бюлл. №29). Сорбент содержит выгорающую добавку, связующее, водный раствор пластификатора, далее его формируют в гранулы, которые далее подвергают сушке и термообработке.

Недостаток этого способа заключается в сложности приготовления компонентов при получении адсорбента и недостаточная сорбционная емкость по отношению к органическим веществам.

Задачей изобретения является разработка технологии получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы с хорошей сорбционной емкостью, а также расширение ассортимента адсорбентов, изготовленных на основе природных материалов.

Таким образом, техническим результатом является повышение сорбционной емкости получаемого адсорбента и облегчение нанесения его на тонкослойные пластинки.

Технический результат достигается тем, что в способе получения адсорбента для хроматографического разделения фурфурола и фурфурилового спирта цеолитсодержащую породу Татарско-Шатрашановского, характеризующийся тем, что в качестве исходного материала применяют цеолитсодержащую породу, которую размалывают до порошкообразного состояния, полученный порошок отсеивают, высушивают, проводят термообработку, промывают, смешивают со связующим, в качестве которого используют гипс, диспергируют и наносят на подложку, согласно настоящему изобретению отсеивают фракции размером от 20 до 50 микрон, высушивают при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов, проводят термообработку при температуре от 350 до 400°С в течение от 3 до 5 часов, обрабатывают раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов, полученный порошок смешивают со связующим в соотношении от 2 до 15% от массы, добавляют оксид цинка, выполняющий функцию индикатора ультрафиолетового воздействия, в количестве от 1 до 2% массы, диспергируют в дистиллированной воде и наносят на тонкослойную пластинку из инертного материала, сушат при постепенном повышении температуры от 20 до 120°С со скоростью от 2 до 5°С в минуту.

Минеральный состав цеолитсодержащей породы Татарско-Шатрашановского месторождения состоит из скрытно-кристаллической части размером менее 0,01 мм и мелкоразмерной с частицами размером более 0,01 мм. В цеолитсодержащих породах Татарско-Шатрашановского месторождения мелкоразмерные составляющие достигают от 15 до 40% объема.

При этом основными минералами в этих породах выступают кальцит, опал, кварц, полевые шпаты, слюды, глауконит, а к второстепенным относятся сульфиды и гидроксиды железа, циркон, рутил, гранат, турмалин и шпинель.

Цеолиты в цеолитсодержащих породах слагают мелкие включения крупной и овальной формы с размером от 0,05 до 0,30 мм. Скрытно-кристаллическая основная масса цеолитов, цементирующая частицы алевритовой размерности, составляют от 60 до 80% общего объема породы. По. своему минеральному составу цеолитсодержащие минерально-кремнистые породы Татарско-Шатрашановского месторождения представляют собой четырех- или пятикомпонентную систему переменного состава. К основным породослагающим компонентам относятся: цеолитовая, карбонатная, кремнистая, глинистая, кварцевая, которые составляю от 90 до 95% от объема цеолитсодержащей породы. Химический состав цеолитсодержащей породы Татарско-Шатрашановского месторождения отражает ее минеральные составляющие: алюмосиликатную, к которой относится цеолит, монтмориллонит и гидрослюды, а также силикатную, состоящую из опала, кристобалита, кварца, и карбонатную, представленную кальцитом.

Пример конкретного выполнения

Использование в качестве исходного материала цеолитсодержащей породы, размолотой до порошкообразного состояния, обработанной соляной кислотой и температурой, позволяет очистить сорбент от сопутствующих примесей и связанной влаги, что увеличивает его сорбционную емкость по отношению к фурановым соединениям, содержащимся в отработанном трансформаторном масле (табл. 1, 2).

Как видно из табл. 1, наиболее высокая сорбционная емкость цеолитсодержащих пород при обработке их соляной кислотой наблюдается для фурфурилового спирта (разность равна 0,213 по сравнению с фурфуролом 0,043). Очевидно, это связано с образованием межмолекулярных водородных связей гидроксильной группы фурфурилового спирта с поверхностью цеолитсодержащей породы.

В общем случае способ получения адсорбента для тонкослойной хроматографии осуществляется следующим образом. Цеолитсодержащую породу размалывают до порошкообразного состояния, отсеивают фракцию размером от 20 до 50 микрон, помещают в емкость, высушивают при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов, проводят термообработку при температуре от 350 до 400°С в течение от 3 до 5 часов, обрабатывают разбавленным 20% раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов. Полученный порошок смешивают со связующим - гипсом в соотношении от 2 до 15% от массы, добавляют индикатор ультрафиолетового излучения - оксид цинка в количестве от 1 до 2% от массы, диспергируют в дистиллированной воде и наносят валиком на подложку из инертного твердого или эластичного материала (стекло, кварц, алюминиевая фольга, лавсановая пленка и др.), сушат при постепенно повышении температуры от 20 до 120°С со скоростью подъема от 2 до 5°С в минуту.

Высушенные тонкослойные пластинки подвергают испытанию. С этой целью используется вариант восходящей тонкослойной хроматографии, когда тонкослойные пластинки помещают в камеру, в которую наливается растворитель. На расстоянии 1 см от нижней границы тонкослойной пластинки наносится микрошприцом объемом 2 мкл проба фурановых соединений, растворенных в трансформаторном масле, и под действием растворителя, в качестве которого используют смесь гексана с этанолом в соотношении 80:20, смесь начинает разделяться на индивидуальные компоненты фурфуриловый спирт и фурфурол, для которых определяли удерживание Rf.

Тонкослойная пластинка на основе цеолитсодержащих пород Татарско-Шатрашановского месторождения при температуре 100-120°С сушится для удаления паров воды. Затем пластинка помещается в камеру для хроматографирования, в которую наливается растворитель - гексан. Гексан начинает подниматься по тонкослойной пластинке в течение 30 мин., что позволяет очистить пластинки от сопутствующих примесей. Затем пластинка высушивается при температуре 100-120°С в токе воздуха и на нее наносится с помощью микрошприца проба фурфурилового спирта и фурфурола, растворенного в ацетоне в количестве до 1% от массы. На дно хроматографической камеры наливается растворитель - хлороформ, в него опускается тонкослойная пластинка с нанесенной пробой и осуществляется процесс хроматографического разделения фурфурилового спирта и фурфурола, который длится в течение около 30 минут. Затем тонкослойную пластинку извлекают из хроматографической камеры и облучают ультрафиолетовым светом. В этом случае фурфуриловый спирт и фурфурол проявляются в виде темных пятен. После этого определяют Rf фурфурилового спирта и фурфурола. В таблице 3 приведены результаты в сравнении со стандартными тонкослойными пластинками.

При этом коэффициент разделения для пары фурфурол-фурфуриловый спирт выше для природных цеолитов (Кс=3,8), чем для силикагеля (Кс=1,6).

Способ получения адсорбента для хроматографического разделения фурфурола и фурфурилового спирта, характеризующийся тем, что в качестве исходного материала применяют цеолитсодержащую породу, которую размалывают до порошкообразного состояния, полученный порошок отсеивают, высушивают, проводят термообработку, промывают, смешивают со связующим, в качестве которого используют гипс, диспергируют и наносят на подложку, отличающийся тем, что отсеивают фракции размером от 20 до 50 микрон, высушивают при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов, проводят термообработку при температуре от 350 до 400°С в течение от 3 до 5 часов, обрабатывают раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 1 до 2 часов, полученный порошок смешивают со связующим в соотношении от 2 до 15% от массы, добавляют оксид цинка, выполняющий функцию индикатора ультрафиолетового воздействия, в количестве от 1 до 2% от массы, диспергируют в дистиллированной воде и наносят на тонкослойную пластинку из инертного материала, сушат при постепенном повышении температуры от 20 до 120°С со скоростью от 2 до 5°С в минуту.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к материалам для сорбции нефтепродуктов и может быть использовано для ликвидации аварийных разливов нефти и нефтепродуктов на водной поверхности природных и искусственных водоемов, для очистки сточных вод.

Изобретение относится к материалам для сорбции нефтепродуктов и может быть использовано для ликвидации аварийных разливов нефти и нефтепродуктов на водной поверхности природных и искусственных водоемов, для очистки сточных вод.

Изобретение относится к получению композиционных сорбентов для водоподготовки и очистки сточных вод различной природы. Предложен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов.

Изобретение относится к получению композиционных сорбентов для водоподготовки и очистки сточных вод различной природы. Предложен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов.

Изобретение относится к новым кристаллическим германосиликатным композициям и способам их получения. Кристаллические германосиликатные композиции, пригодные в катализе и для разделения газов, представляют собой композиции, содержащие трехмерный каркас, имеющий поры, определяемые 10- и 14-членными кольцами.

Изобретение относится к новым кристаллическим германосиликатным композициям и способам их получения. Кристаллические германосиликатные композиции, пригодные в катализе и для разделения газов, представляют собой композиции, содержащие трехмерный каркас, имеющий поры, определяемые 10- и 14-членными кольцами.
Группа изобретений относится к области сорбционного разделения газов, а именно к химическим поглотителям диоксида углерода. Предложен поглотитель для удаления диоксида углерода из газовых смесей, представляющий собой гранулированный сорбент, содержащий, мас.
Изобретение относится к технологии сорбентов, конкретно к способам получения сорбентов, которые могут применяться для очистки воды, водных растворов от тяжелых металлов.

Изобретение относится к области сорбционных технологий. Предложен композитный гранулированный сорбент для извлечения тяжелых металлов.

Изобретение относится к области сорбционных технологий. Предложен композитный гранулированный сорбент для извлечения тяжелых металлов.

Изобретение может быть использовано для рекультивации техногенных территорий, загрязненных в результате деятельности предприятий цветной и черной металлургии, объектов по хранению и уничтожению химического оружия, полигонов захоронения промышленных отходов, свалок, для очистки производственных и бытовых сточных вод от мышьяка.

Изобретение относится к материалам для сорбции нефтепродуктов и может быть использовано для ликвидации аварийных разливов нефти и нефтепродуктов на водной поверхности природных и искусственных водоемов, для очистки сточных вод.

Изобретение относится к получению композиционных сорбентов для водоподготовки и очистки сточных вод различной природы. Предложен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов.

Изобретение относится к новым кристаллическим германосиликатным композициям и способам их получения. Кристаллические германосиликатные композиции, пригодные в катализе и для разделения газов, представляют собой композиции, содержащие трехмерный каркас, имеющий поры, определяемые 10- и 14-членными кольцами.

Изобретение может быть использовано в технологии очистки сточных вод от ионов металлов. Способ включает обработку реагентом, перемешивание и отделение осадка.

Изобретение относится к системам очистки жидкости, в частности воды, с применением фильтрующих модулей с намывным слоем и может быть использовано в различных областях техники, например, для промышленной фильтрации различных суспензий и технологических растворов, при фильтрации напитков, очистке воды от нефтепродуктов и т.д.

Изобретение может быть использовано для очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов сорбцией. Способ очистки включает обработку сорбентом, отстаивание в течение 3-х часов в присутствии готовых изделий с размерами 20×20×20 мм, полученных при затворении порошкообразного гипса дистиллированной водой с добавлением твердого сульфида натрия Na2S в количестве 15% от массы гипса.
Группа изобретений относится к области сорбционного разделения газов, а именно к химическим поглотителям диоксида углерода. Предложен поглотитель для удаления диоксида углерода из газовых смесей, представляющий собой гранулированный сорбент, содержащий, мас.
Изобретение относится к области очистки жидкостей фильтрацией, в частности, к очистке воды от нефти, нефтепродуктов, масел и др. органических веществ; к очистке нефти, нефтепродуктов и масел от воды и пр.

Изобретение может быть использовано для очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов сорбцией. Способ очистки включает обработку сорбентом, отстаивание в течение 3-х часов в присутствии готовых изделий с размерами 20×20×20 мм, полученных при затворении порошкообразного гипса дистиллированной водой с добавлением твердого карбоната натрия Na2CO3 в количестве 15% от массы гипса.

Изобретение относится к области сорбционных технологий. Предложен композитный гранулированный сорбент для извлечения тяжелых металлов.

Изобретение относится к способам получения адсорбента на основе цеолитсодержащей породы. Предложен способ получения адсорбента для хроматографического разделения фурфурола и фурфурилового спирта. Цеолитсодержащую породу размалывают до порошкообразного состояния, отсеивают фракции размером от 20 до 50 микрон, высушивают, термообрабатывают, промывают, смешивают со связующим - гипсом, диспергируют и наносят на подложку. Согласно способу высушивание проводят при 100-120°С, а термообработку - при 350-400°С. После термообработки продукт обрабатывают соляной кислотой, промывают дистиллированной водой, сушат, смешивают с гипсом, добавляют оксид цинка в качестве индикатора ультрафиолетового воздействия. Затем продукт диспергируют в дистиллированной воде и наносят на тонкослойную пластинку из инертного материала. Полученный адсорбент сушат при повышении температуры от 20 до 120°С со скоростью от 2 до 5°С в минуту. Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной емкости адсорбента и облегчение его нанесения на тонкослойные пластинки. 3 табл.

Наверх