Система и способ производства ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности

Изобретение относится к системе и способу получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности. Согласно изобретению система и способ получения ванадиевого электролита включает преобразование высокочистого окситрихлорида ванадия в соль аммония в псевдоожиженном слое (2) путем аммонизации газовой фазы, восстановление соли аммония в оксиде ванадия низкой валентности со средней валентностью ванадия 3,5 в другом псевдоожиженном слое (3), добавление чистой воды и серной кислоты для растворения и последующую активацию ультразвуком для получения ванадиевого электролита с валентностью 3,5, который можно непосредственно использовать в новой полностью ванадиевой проточной редокс-аккумуляторной батарее. Способ получения соли аммония с содержанием ванадия в псевдоожиженном слое (2) путем аммонизации газовой фазы занимает мало времени и отличается высокой эффективностью. Точное регулирование валентного состояния продукта восстановления осуществляют путем размещения внутреннего элемента в псевдоожиженном слое (3) восстановления, а ионы ванадия активируют ультразвуком, что значительно повышает активность электролита. Техническим результатом является высокая эффективность, качество и хорошая чистота продукта, экономическая и социальная выгода. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 пр., 1 ил.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к областям получения энергии и химической технологии, в частности, к системе и способу получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Стандартное ископаемое топливо всегда было основным источником энергии, тем не менее длительное и интенсивное использование привело к истощению ресурсов и серьезному загрязнению окружающей среды. Внимание общества постепенно привлекало развитие и использование источников чистой возобновляемой энергии, такие как ветер, вода, солнце, приливы и отливы. Тем не менее, источники возобновляемой энергии представляют сложность для использования существующими системами управления энергией в связи с присущим им непостоянством доступности.

Технология хранения энергии является одним из путей решения таких проблем. В различных типах систем хранения энергии полностью ванадиевый проточный редокс-аккумулятор ПРА (VRB) является перспективным устройством хранения. Важнейшим преимуществом ПРА является его гибкость - емкость по мощности и по энергии независимы друг от друга. Мощность ПРА зависит от количества аккумуляторных элементов и полезной площади электродов аккумуляторных элементов, в то время как энергоемкость зависит от концентрации активного материала в электролите и объема электролита. Каждый аккумуляторный элемент состоит из двух электродных камер (камеры положительного и отрицательного электрода), разделенных протонообменной мембраной. Электролит, являющийся сульфатным раствором ванадия, используют для хранения энергии. Когда электролит протекает через аккумуляторный элемент, в камерах положительного и отрицательного электролита происходят окислительно-восстановительные реакции V(IV)/V(V) и V(II)/V(III), соответственно. Ванадиевый электролит является неотъемлемым компонентов полностью ванадиевого проточного редокс-аккумулятора.

Новый комплект ванадиевых аккумуляторов обычно сконфигурирован с использованием смешанного электролита с соотношением концентраций V(III) к V(IV), равным 1:1, чтобы средняя валентность ионов ванадия в электролите составляла 3,5. Такой электролит может быть непосредственно добавлен для использования в камеры положительного и отрицательного электрода, что упрощает использование. Чистота ванадиевого электролита играет важную роль для характеристик аккумулятора, а высокая концентрация примесей в электролите приведет к следующим проблемам: (1) Конкурирующая реакция между ионами примесей и ионами ванадия, что снижает эффективность аккумулятора. (2) В камере положительного электрода ионы примесей откладываются на электроде из графитового фетра, что приводит к блокировке зазора в графитовом фетре и уменьшению определенной площади поверхности графитового фетра, что таким образом влияет на эффективность зарядки и разрядки. (3) В камере отрицательного электрода ионы примесей будут влиять на перенапряжение выделения водорода, и образование газа будет влиять на баланс давления внутри аккумулятора. (4) Ионы примесей сокращают срок службы протонообменной мембраны. (5) Ионы примесей влияют на устойчивость ионов ванадия, что приводит к преждевременному старению электролита.

Активность ванадиевого электролита относится к эффективной концентрации ионов ванадия в электролите, которые могут быть использованы для зарядки и разрядки. На ионы ванадия в электролите влияет температура, примеси и т.д., и возникает кислородная мостиковая связь, что приводит к образованию поликонденсации и снижению электрохимической активности. Таким образом, увеличение активности ванадиевого электролита может значительно увеличить эффективность ванадиевых ресурсов, что снизит стоимость ванадиевого аккумулятора.

Способы получения электролита ПРА следующие: (1) способ VOSO₄: В патенте США US 849094 раскрыт смешанный электролит с соотношением концентраций V(III) к V(IV), равным 1:1, полученный посредством растворения VOSO₄ в растворе серной кислоты, а затем - электрохимического регулирования валентного состояния. Основной проблемой данного способа является более сложный процесс получения VOSO₄ и высокая стоимость, что не способствует крупномасштабному применению в ПРА. Для VOSO₄ сложно достичь высокой степени очистки, поэтому электролит, полученный за счет такого процесса, содержит больше примесей. Для регулирования соотношения концентраций V(III) к V(IV) до 1:1 требуется электрохимическая обработка, чтобы средняя валентность ионов ванадия в электролите составляла 3,5. (2) Способ химического восстановления: В китайской патентной заявке CN 101562256 раскрыт смешанный ванадиевый электролит из V(III) и V(IV), полученный за счет добавления восстановителя, например, щавелевой кислоты, масляного альдегида и т.д., в смешанную систему V₂O₅ и раствора серной кислоты, и выдерживания смеси при 50-100°C в течение 0,5-10 часов для химического восстановления. Основной проблемой способа является то, что нелегко достичь точного контроля за степенью восстановления. Для V₂O₅, полученного существующим способом, сложно достичь высокой степени очистки, и электролит, полученный за счет такого процесса, содержит больше примесей. За счет добавления восстановителя в систему ванадиевого электролита будет введена новая примесь, что повлияет на чистоту электролита. (3) Электролитический способ: В международном патенте РСТ AKU88/000471 раскрыт смешанный электролит с соотношением концентраций V(III) и V(IV), равным 1:1, полученный посредством добавления активированного V₂O₅ в раствор серной кислоты, а затем - выполнения электролиза при постоянном токе. Получение ванадиевого электролита электролитическим способом подходит для крупномасштабного производства электролита, но процесс требует предварительной активирующей обработки, для чего необходимо дополнительное электролитическое устройство, и расходует электроэнергию. Также проблема состоит в том, что электролит содержит больше примесей. (4) Способ за счет растворения оксида ванадия низкой валентности: В китайской патентной заявке CN 101728560 A раскрыто, что V₂O₃ используют в качестве сырья и растворяют в соотношении 1:1 в разбавленной серной кислоте при температуре 80-150°C, чтобы получить раствор V₂(SO₄)₃, используемый как электролит отрицательного электрода. Основной проблемой процесса является то, что он выполняется при температуре 80-150°C (при которой V(III) гидрат иона ванадия предрасположен к формированию кислородной мостиковой связи, что приводит к поликонденсации и пониженной активности электролита) и в нем отсутствует этап активации. Данный способ может быть применен только для получения электролита отрицательного электрода с узкой областью применения. Несмотря на то, что промышленный V₂O₃ высокой чистоты, используемый в патенте, имеет общее содержание ванадия 67% (соответствующее чистоте 98,5%), он все еще содержит множество ионов примесей. В китайской патентной заявке CN 102468509 A раскрыт способ для получения электролита для ванадиевого аккумулятора, содержащий: получение V₂O₃ посредством сегментного кальцинирования при 200-300°C и 600-700°C с использованием метаванадата аммония и бикарбоната аммония в качестве сырья, растворение V₂O₃ в разбавленной серной кислоте и осуществление реакции в течение 5-20 часов при 50-120°C для получения раствора V₂(SO₄)₃, и растворение V₂O₅ в растворе V₂(SO₄)₃ и осуществление реакции в течение 1-3 часов при 80-110°C, чтобы получить электролит для ванадиевого аккумулятора со средней валентностью иона ванадия, равной 3,5. В данном патенте раствор V₂(SO₄)₃ получают как электролит отрицательного электрода. Основной проблемой способа является длительное осуществление растворения при высокой температуре (при которой V(III) гидрат иона ванадия предрасположен к формированию кислородной мостиковой связи, что приводит к поликонденсации и пониженной активности электролита) и отсутствие этапа активации, а также невысокая чистота электролита. В китайской патентной заявке CN 103401010 A раскрыт способ для получения электролита для полностью ванадиевого проточного редокс-аккумулятора, содержащий: снижение количества порошка V₂O₅ в водороде для получения порошка V₂O₄ и порошка V₂O₃, растворение V₂O₄ и V₂O₃ в концентрированной серной кислоте, соответственно, чтобы получить электролиты положительного и отрицательного электрода ванадиевого аккумулятора. Основная проблема патента состоит в том, что не указан определенный процесс восстановления. Порошок V₂O₄ получают за счет снижения количества V₂O₅ в водороде, тем не менее в процессе имеет тенденцию происходить чрезмерное восстановление или недостаточное восстановление, и процесс может быть достигнут только за счет точного контроля, но в патенте не представлены мероприятия для точного контроля восстановления. Кроме того, чистота низкая. В китайских патентных заявках CN 101880059 А и CN 102557134 А раскрыта печь для восстановления в кипящем слое и способ восстановления для получения триоксида ванадия высокой чистоты, где внутренний элемент передачи тепла добавляют в псевдоожиженный слой для достижения повышенной передачи тепла; и циклонное предварительное нагревание применяют для увеличения степени использования энергии и эффективного получения V₂O₃. Тем не менее, так как системы не оснащены функцией точного контроля восстановления, способы, раскрытые в этих двух патентных заявках, подходят только для получения V₂O₃ и не подходят для получения других оксидов ванадия низкой валентности.

Таким образом, в уровне техники существует острая необходимость в устранении недостатков процесса и технологии получения электролита для полностью ванадиевого проточного редокс-аккумулятора, чтобы упростить процесс получения, увеличить чистоту и активность электролита и увеличить простоту получения и использования электролита.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Принимая во внимание вышеизложенное, настоящее изобретение предлагает систему и способ для получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности, чтобы упростить процесс получения, увеличить чистоту и активность электролита, увеличить простоту получения электролита и способствовать его приготовлению и использованию. Для достижения данных целей настоящее изобретение основано на следующих технических решениях.

Настоящее изобретение предлагает систему для производства ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности, содержащую бак 1 для хранения окситрихлорида ванадия, псевдоожиженный слой 2 аммонизации газовой фазы, псевдоожиженный слой 3 восстановления, устройство 4 предварительного охлаждения, вторичное устройство 5 охлаждения, устройство 6 подачи оксида ванадия низкой валентности, реактор 7 для растворения и устройство 8 активации;

в которой псевдоожиженный слой 2 аммонизации газовой фазы содержит испаритель 2-1 окситрихлорида ванадия, испаритель 2-2 очищенного водного аммиака, распылитель 2-3 хлорида, массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, первый циклонный сепаратор 2-5 и осадительную колонну 2-6 хлорида аммония;

псевдоожиженный слой 3 восстановления содержит клапан 3-1 материала, массу 3-2 слоя, отводящее устройство 3-3, газовый нагреватель 3-4, очиститель 3-5 газа и вторичный циклонный сепаратор 3-6;

устройство 4 предварительного охлаждения содержит циклонный охладитель 4-1 и третий циклонный сепаратор 4-2;

устройство 6 подачи оксида ванадия низкой валентности содержит загрузочную воронку 6-1 оксида ванадия низкой валентности и шнековый питатель 6-2 оксида ванадия низкой валентности;

в которой вывод сырья на дне бака 1 для хранения окситрихлорида ванадия соединен с вводом сырья испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия через трубопровод; ввод сырья испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод газа испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия соединен с вводом газа распылителя 2-3 хлорида через трубопровод; ввод сырья испарителя 2-2 очищенного водного аммиака соединен с основной трубой очищенного водного аммиака и основной трубой очищенного газообразного азота, соответственно, через трубопроводы; вывод газа испарителя 2-2 очищенного водного аммиака соединен с вводом газа на дне массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод; вывод сырья в верхней части массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы соединен с вводом сырья клапана 3-1 материала через трубопровод; первый циклонный сепаратор 2-5 расположен в центре верхней части расширительного участка массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы; вывод газа первого циклонного сепаратора 2-5 соединен с вводом газа осадительной колонны 2-6 хлорида аммония через трубопровод; и вывод газа осадительной колонны 2-6 хлорида аммония соединен с вводом газа системы абсорбции остаточного газа через трубопровод;

вывод сырья клапана 3-1 материала соединен с вводом сырья массы 3-2 слоя через трубопровод; вход воздуха аэрации клапана 3-1 материала соединен с основной трубой газообразного азота через трубопровод; вывод сырья массы 3-2 слоя соединен с вводом отводящего устройства 3-3 через трубопровод; вывод сырья отводящего устройства 3-3 соединен с вводом сырья третьего циклонного сепаратора 4-2 через трубопровод; ввод газа массы 3-2 слоя соединен с выводом газа нагревателя 3-4 газа через трубопровод; ввод газа нагревателя 3-4 газа соединен с выводом газа очистителя 3-5 газа и выводом газа третьего циклонного сепаратора 4-2, соответственно, через трубопроводы; ввод воздуха для горения нагревателя 3-4 газа соединен с основной трубой сжатого воздуха через трубопровод; ввод топлива нагревателя 3-4 газа соединен с основной трубой топлива через трубопровод; ввод газа очистителя 3-5 газа соединен с основной трубой восстановительного газа через трубопровод; второй циклонный сепаратор 3-6 расположен в центре верхней части расширительного участка массы 3-2 слоя; и вывод газа второго циклонного сепаратора 3-6 соединен с вводом газа на дне массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод;

ввод газа циклонного охладителя 4-1 соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод сырья циклонного охладителя 4-1 соединен с вводом сырья вторичного охлаждающего устройства 5; вывод газа циклонного охладителя 4-1 соединен с вводом газа третьего циклонного сепаратора 4-2 через трубопровод; и вывод сырья третьего циклонного сепаратора 4-2 соединен с вводом газа циклонного охладителя 4-1 через трубопровод;

вывод сырья вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с вводом сырья загрузочной воронки 6-1 оксида ванадия низкой валентности через трубопровод; ввод технологической воды вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с основной трубой технологической воды через трубопровод; и вывод отработанной воды вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с системой охлаждения воды через трубопровод;

вывод сырья на дне загрузочной воронки 6-1 оксида ванадия низкой валентности соединен с вводом сырья шнекового питателя 6-2 для оксида ванадия низкой валентности; и вывод сырья шнекового питателя 6-2 оксида ванадия соединен с вводом сырья реактора 7 для растворения через трубопровод;

ввод очищенной воды реактора 7 для растворения соединен с основной трубой очищенной воды через трубопровод; ввод серной кислоты реактора 7 для растворения соединен с основной трубой серной кислоты через трубопровод; вывод газа реактора 7 растворения соединен с системой абсорбции остаточного газа; и вывод первичного электролита реактора 7 растворения соединен с вводом первичного устройства 8 активации через трубопровод.

Настоящее изобретение дополнительно предлагает способ для получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности на основе вышеуказанной системы, содержащий следующие этапы:

испарение и подогрев окситрихлорида ванадия в баке 1 для хранения окситрихлорида ванадия и газообразного азота из основной трубы очищенного газообразного азота в испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия с последующим введением массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через распылитель 2-3 хлорида; испарение и подогрев очищенного водного аммиака и очищенного газообразного азота в испарителе 2-2 очищенного водного аммиака с последующим объединением с остаточным газом высокой температуры из второго циклонного сепаратора 3-6 при псевдоожиженном слое восстановления и совместной передачей в массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, в результате чего окситрихлорид ванадия аммонизируется, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии с образованием порошковой соли аммония и остаточного газа с высоким содержанием хлорида аммония; отведение порошковой соли аммония в массу 3-2 слоя через клапан 3-1 материала; и удаление пыли из остаточного газа в первом циклонное сепараторе 2-5 с последующим направлением в осадительную колонну 2-6 хлорида аммония и транспортировки остаточного газа после осаждения в систему абсорбции остаточного газа;

последовательное введение очищенного газообразного азота из основной трубы очищенного газообразного азота в циклонный охладитель 4-1 и третий циклонный сепаратор 4-2 с последующим объединением с восстановительным газом, очищенным в очистителе 3-5 газа, и подогрев газовой смеси нагревателем 3-4 газа с последующей передачей в массу 3-2 слоя, в результате чего соль аммония вступает в реакцию восстановления, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии, и удаление пыли из полученного остаточного газа во втором циклонном сепараторе 3-6 с последующим объединением с газом из испарителя 2-2 очищенного водного аммиака и совместной передачей в массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы; последовательное введение полученного оксида ванадия с низкой валентностью в отводящее устройство 3-3, третий циклонный сепаратор 4-2, циклонный охладитель 4-1, вторичное охлаждающее устройство 5, загрузочную воронку 6-1 оксида ванадия низкой валентности, и введение в реактор 7 растворения через шнековый питатель 6-2 оксида ванадия низкой валентности с последующим вступлением в реакцию растворения вместе с чистой водой из основной трубы чистой воды и серной кислотой из основной трубы серной кислоты с целью получения первичного ванадиевого электролита; передача полученных кислотных паров в систему обработки остаточного газа; и активация первичного электролита с помощью устройства 8 для активации с целью получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности.

Вторая характеристика настоящего изобретения состоит в том, что сырьевой материал окситрихлорида ванадия обладает чистотой 99%-99,9999%, т.е., 2N-6N.

Согласно второму аспекту настоящего изобретения в испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составляет 40-240°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составляет 0,10-10,00.

Согласно третьему аспекту настоящего изобретения в испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составляет 40-240°C, массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака составляет 0,10-10,00, а концентрация водного аммиака при испарении составляет 15 моль/л.

Согласно четвертому аспекту настоящего изобретения в массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы получают соль аммония с содержанием ванадия путем аммонизации газовой фазы окситрихлорида ванадия, причем во время аммонизации газовой фазы массовое соотношение введенного водного аммиака и окситрихлорида ванадия составляет 1,00-10,00, рабочая температура составляет 350-450°C, а среднее время выдержки порошка составляет 30-180 мин.

Согласно пятому аспекту настоящего изобретения, полученная в массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы соль аммония представляет собой поливанадат аммония и/или метаванадат аммония и/или хлорид аммония.

Шестая характеристика настоящего изобретения заключается в том, что в массе 3-2 псевдоожиженного слоя восстановления рабочая температура составляет 450-700°C при восстановлении, и после очищения газа восстановления очистителем 3-5 содержание органических веществ составляет менее 1 мг/Нм³, общее содержание твердых частиц составляет менее 2 мг/Нм³, объемное содержание газа восстановления в смеси введенного газообразного азота и газа восстановления составляет 10%-90%, а среднее время выдерживания порошка составляет 30-90 мин.

Седьмая характеристика настоящего изобретения состоит в том, что ванадиевый электролит является смешанным электролитом с соотношением молярной концентрации ионов ванадия V(III) и V(IV), равным 1:1, и средней валентностью ионов ванадия 3,5, и электролит ванадия может быть использован непосредственно в новом комплекте полностью ванадиевых проточных редокс-аккумуляторов.

Согласно восьмому аспекту настоящего изобретения в устройстве 8 активации ионы ванадия активируют ультразвуком, причем время растворения и активации составляет 30-300 минут, температура растворения и активации - 20-45°C, плотность потока мощности микроволн - 10-300 Вт/л и частота микроволн - 28 кГц, 40 кГц или 60 кГц.

Электролит, полученный в соответствии с данным изобретением, обладает высокой чистотой, высокой активностью и простой совокупностью компонентов. Настоящее изобретение обеспечивает следующие отличительные преимущества:

(1) Высокая чистота: окситрихлорид ванадия, легко поддающийся глубокой очистке, используется в качестве сырьевого материала, и легко получить окситрихлорид ванадия высокой чистоты с чистотой 2N-6N. Возьмем, например, окситрихлорид ванадия 5N, оксид ванадия низкой валентности с чистотой 4N5 (т.е. с чистотой 99,995%) может быть получен за счет настоящего изобретения, и, таким образом, может быть получен электролит высокой чистоты. В дополнение к эффективным компонентам общее содержание примесей составляет менее 5 мкг/г.

(2) Аммонизация газовой фазы в псевдоожиженном слое: процесс занимает непродолжительное время, а производительность высока, что удобно для использования в промышленности.

(3) Точный контроль восстановления: прямоугольный мульти-резервуарный псевдоожиженный слой используется для достижения точного контроля за восстановлением валентного состояния.

(4) Повторное использование остаточного высокотемпературного газа с высоким содержанием аммиака из псевдоожиженного слоя восстановления: благодаря поступлению остаточного газа высокой температуры, полученного из псевдоожиженного слоя восстановления, в псевдоожиженный слой аммонизации газовой фазы через трубопровод, физическую теплоту остаточного газа высокой температуру можно использовать при повторном использовании газообразного аммиака.

(5) Высокая активность: ионы ванадия активируются ультразвуком, значительно повышая активность электролита.

Удобство транспортировки: процесс получения электролита короткий и подходит для компоновки ванадиевых аккумуляторов на месте установки, оксид ванадия низкой валентности может быть транспортирован, что значительно снижает затраты на транспортировку.

Электролит с валентностью 3,5: электролит подходит для компоновки нового комплекта ванадиевых аккумуляторов и может быть непосредственно добавлен для использования в камеры положительного и отрицательного электрода, что упрощает использование.

Настоящее изобретение обеспечивает преимущества низкого энергопотребления при производстве и низких операционных затрат, высокой чистоты продукта, стабильного качества, простого получения электролита и компоновки и т.д., а также подходит для крупномасштабного промышленного производства электролита для полностью ванадиевого проточного редокс-аккумулятора с экономическими и социальными выгодами.

КРАТКОЕ РАСКРЫТИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Прилагаемый чертеж использован для обеспечения дополнительной иллюстрации настоящего изобретения и составляет часть раскрытия. Он использован для пояснения настоящего изобретения совместно с примерами настоящего изобретения, но не для ограничения настоящего изобретения.

Фиг. 1 представляет собой схему, иллюстрирующую конфигурацию системы получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности согласно настоящему изобретению.

Ссылочные позиции:

1 Бак для хранения окситрихлорида ванадия

2 Псевдоожиженный слой газофазной аммонификации

2-1 Испаритель для окситрихлорида ванадия

2-2 Испаритель очищенного водного аммиака

2-3 Распылитель хлорида

2-4 Масса псевдоожиженного слоя газофазной аммонификации

2-5 Первичный циклонный сепаратор

2- 6 Осадительная колонна хлорида аммония

3 Псевдоожиженный слой восстановления

3-1 Клапан материала

3-2 Масса слоя

3-3 Отводящее устройство

3-4 Газонагреватель

3-5 Очиститель газа

3-6 Вторичный циклонный сепаратор

4 Устройство предварительного охлаждения

4-1 Циклонный охладитель

4-2 Третичный циклонный сепаратор

5 Вторичное устройство охлаждения

6 Устройство подачи оксида ванадия низкой валентности

6-1 Загрузочная воронка оксида ванадия низкой валентности

6-2 Шнековый питатель оксида ванадия низкой валентности

7 Реактор растворения

8 Устройство активации

ПОДРОБНОЕ РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Для того чтобы прояснить цель, техническое решение и преимущества настоящего изобретения, в примерах настоящего изобретения техническое решение будет раскрыто ясно и полностью ниже со ссылкой на прилагаемый чертеж примеров настоящего изобретения. Очевидно, раскрытые примеры представляют собой лишь часть примеров настоящего изобретения, а не все примеры. Стоит отметить, что примеры использованы лишь для иллюстрации технического решения настоящего изобретения, а не ограничения настоящего изобретения. Фиг. 1 представляет собой схему, иллюстрирующую конфигурацию системы получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности согласно настоящему изобретению.

Пример 1

Как показано со ссылкой на ФИГ. 1, система для производства ванадиевого электролита высокой чистоты с валентностью 3,5, используемая в данном примере, содержит бак 1 для хранения окситрихлорида ванадия, псевдоожиженный слой 2 аммонизации газовой фазы, псевдоожиженный слой 3 восстановления, устройство 4 предварительного охлаждения, вторичное устройство 5 охлаждения, устройство 6 подачи оксида ванадия низкой валентности, реактор 7 растворения и устройство 8 активации.

Псевдоожиженный слой 2 аммонизации газовой фазы содержит испаритель 2-1 окситрихлорида ванадия, испаритель 2-2 очищенного водного аммиака, распылитель 2-3 хлорида, массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, первый циклонный сепаратор 2-5 и осадительную колонну 2-6 хлорида аммония.

Псевдоожиженный слой 3 восстановления содержит питатель 3-1, массу 3-2 слоя, отводящее устройство 3-3, газовый нагреватель 3-4, очиститель 3-5 газа и первичный циклонный сепаратор 3-6.

Устройство 4 предварительного охлаждения содержит циклонный охладитель 4-1 и третий циклонный сепаратор 4-2.

Устройство 6 подачи оксида ванадия низкой валентности содержит загрузочную воронку 6-1 оксида ванадия низкой валентности и шнековый питатель 6-2 оксида ванадия низкой валентности.

Вывод сырья на дне бака 1 для хранения окситрихлорида ванадия соединен с вводом сырья испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия через трубопровод; ввод сырья испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод газа испарителя 2-1 окситрихлорида ванадия соединен с вводом газа распылителя 2-3 хлорида через трубопровод; ввод сырья испарителя 2-2 очищенного водного аммиака соединен с основной трубой очищенного водного аммиака и основной трубой очищенного газообразного азота, соответственно, через трубопроводы; вывод газа испарителя 2-2 очищенного водного аммиака соединен с вводом газа на дне массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод; вывод сырья в верхней части массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы соединен с вводом сырья клапана 3-1 материала через трубопровод; первый циклонный сепаратор 2-5 расположен в центре верхней части расширительного участка массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы; вывод газа первого циклонного сепаратора 2-5 соединен с вводом газа осадительной колонны 2-6 хлорида аммония через трубопровод; и вывод газа осадительной колонны 2-6 хлорида аммония соединен с вводом газа системы абсорбции остаточного газа через трубопровод.

Вывод сырья клапана 3-1 материала соединен с вводом сырья массы 3-2 слоя через трубопровод; вход воздуха аэрации клапана 3-1 материала соединен с основной трубой газообразного азота через трубопровод; вывод сырья массы 3-2 слоя соединен с вводом отводящего устройства 3-3 через трубопровод; вывод сырья отводящего устройства 3-3 соединен с вводом сырья третьего циклонного сепаратора 4-2 через трубопровод; ввод газа массы 3-2 слоя соединен с выводом газа нагревателя 3-4 газа через трубопровод; ввод газа нагревателя 3-4 газа соединен с выводом газа очистителя 3-5 газа и выводом газа третьего циклонного сепаратора 4-2, соответственно, через трубопроводы; ввод воздуха для горения нагревателя 3-4 газа соединен с основной трубой сжатого воздуха через трубопровод; ввод топлива нагревателя 3-4 газа соединен с основной трубой топлива через трубопровод; ввод газа очистителя 3-5 газа соединен с основной трубой восстановительного газа через трубопровод; второй циклонный сепаратор 3-6 расположен в центре верхней части расширительного участка массы 3-2 слоя; и вывод газа второго циклонного сепаратора 3-6 соединен с вводом газа на дне массы 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод.

Ввод газа циклонного охладителя 4-1 соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод сырья циклонного охладителя 4-1 соединен с вводом сырья вторичного охлаждающего устройства 5; вывод газа циклонного охладителя 4-1 соединен с вводом газа третьего циклонного сепаратора 4-2 через трубопровод; и вывод сырья третьего циклонного сепаратора 4-2 соединен с вводом газа циклонного охладителя 4-1 через трубопровод.

Вывод сырья вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с вводом сырья загрузочной воронки 6-1 оксида ванадия низкой валентности через трубопровод; ввод технологической воды вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с основной трубой технологической воды через трубопровод; и вывод воды вторичного охлаждающего устройства 5 соединен с системой охлаждения воды через трубопровод.

Вывод сырья на дне загрузочной воронки 6-1 оксида ванадия низкой валентности соединен с вводом сырья шнекового питателя 6-2 для оксида ванадия низкой валентности; и вывод сырья шнекового питателя 6-2 оксида ванадия соединен с вводом сырья реактора 7 для растворения через трубопровод.

Ввод очищенной воды реактора 7 для растворения соединен с основной трубой очищенной воды через трубопровод; ввод концентрированной серной кислоты реактора 7 для растворения соединен с основной трубой концентрированной серной кислоты через трубопровод; вывод газа реактора 7 растворения соединен с системой обработки остаточного газа; и вывод первичного электролита реактора 7 растворения соединен с вводом первичного электролита устройства (8) активации через трубопровод.

Пример 2

Вышеописанную систему используют в данном примере для получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности. Способ, в частности, содержит следующие этапы.

Окситрихлорид ванадия в баке 1для хранения окситрихлорида ванадия и газообразный азот из основной трубы очищенного газообразного азота испаряют и подогревают в испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия, а затем подают в массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через распылитель 2-3 хлорида. Очищенный водный аммиак и очищенный газообразный азот испаряют и подогревают в испарителе 2-2 очищенного водного аммиака, после чего объединяют с остаточным газом высокой температуры из второго циклонного сепаратора 3-6 псевдоожиженного слоя восстановления и совместно передают в массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, в результате чего окситрихлорид ванадия аммонизируется, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии с образованием порошковой соли аммония и остаточного газа с высоким содержанием хлорида аммония. Порошок соли аммония выгружают в массу 3-2 слоя через клапан 3-1 материала. Из остаточного газа удаляют пыль в первом циклонном сепараторе 2-5, после чего подают в осадительную колонну 2-6 хлорида аммония, а остаточный газ после осаждения транспортируют в систему абсорбции остаточного газа.

Очищенный газообразный азот из основной трубы очищенного газообразного азота последовательно подают в циклонный охладитель 4-1 и третий циклонный сепаратор 4-2, после чего объединяют с восстановительным газом, очищенным в очистителе 3-5 газа; газовую смесь предварительно нагревают нагревателем 3-4 газа, после чего передают в массу 3-2 слоя, в результате чего соль аммония вступает в реакцию восстановления, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии; из полученного остаточного газа удаляют пыль во втором циклонном сепараторе 3-6, после чего объединяют с газом из испарителя 2-2 очищенного водного аммиака и совместно передают в массу 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы. Полученный оксид ванадия низкой валентности последовательно вводят в отводящее устройство 3-3, третий циклонный сепаратор 4-2, циклонный охладитель 4-1, вторичное охлаждающее устройство 5 и загрузочную воронку 6-1 оксида ванадия низкой валентности, а также в реактор 7 растворения через шнековый питатель 6-2 оксида ванадия низкой валентности, после чего подвергают реакции растворения вместе с чистой водой из основной трубы чистой воды и серной кислоты из основной трубы серной кислоты для получения первичного ванадиевого электролита. Образовавшийся кислотный газ передают в систему обработки остаточного. Первичный электролит активируют в устройства 8 активации в целях получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности.

Пример 3

В этом примере окситрихлорид ванадия (с чистотой более 2N) был использован как сырьевой материал, и производительность составляла 3 кг/ч. В испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составила 40°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составило 10:1. В испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составила 40°C, а массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака при испарении составила 10:1. В массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы массовое соотношение жидкого аммиака и окситрихлорида ванадия составило 10:1 во время аммонизации газовой фазы, рабочая температура составила 350°C, а среднее время выдержки порошка - 180 минут во время аммонизации газовой фазы; была получена соль аммония с содержанием ванадия. В псевдоожиженном слое 3 восстановления введенным газом восстановления был газообразный водород, объемная доля газообразного водорода в смешанном газе из газообразного водорода и угольного газа, введенных в псевдоожиженный слой 3 восстановления, составляла 10%, среднее время выдерживания порошка составляло 90 мин., рабочая температура составляла 350°C, и был получен оксид ванадия низкой валентности со средней валентностью 3,5, и была достигнута чистота 98,5%. Для получения первичного электролита в реактор для растворения добавили концентрированную серную кислоту электронной чистоты и очищенную воду (с сопротивлением 15,0 МОм⋅см), температура растворения составила 90°C. В устройстве 8 активации активация проводилась в течение 300 минут при температуре 20°C, с плотностью ультразвуковой энергии 10 Вт/л и частотой 28 кГц, имея целью получить ванадиевый электролит с общим содержанием примесей менее 0,5% (за исключением действующих компонентов).

Пример 4

В этом примере окситрихлорид ванадия (с чистотой более 3N) был использован как сырьевой материал, и производительность составляла 30 кг/ч. В испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составила 240°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составило 1:10. В испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составила 240°C, а массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака при испарении составила 1:10. В массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы массовое соотношение жидкого аммиака и окситрихлорида ванадия составило 1:1 во время аммонизации газовой фазы, рабочая температура составила 450°C, а среднее время выдержки порошка - 30 минут во время аммонизации газовой фазы; была получена соль аммония с содержанием ванадия. В псевдоожиженном слое 3 восстановления введенным газом восстановления был угольный газ, объемная доля угольного газа в смешанном газе из угольного газа и газообразного азота, введенных в псевдоожиженный слой 90 восстановления, составляла 30%, среднее время выдерживания порошка составляло 700 мин., рабочая температура составляла 3.5°C, и был получен оксид ванадия низкой валентности со средней валентностью 99,5, и была достигнута чистота 99,85%. Для получения первичного электролита в реактор для растворения добавили концентрированную серную кислоту электронной чистоты и очищенную воду (с сопротивлением 18,0 МОм⋅см), температура растворения составила 90°C. В устройстве 8 активации активация проводилась в течение 30 минут при температуре 45°C, с плотностью ультразвуковой энергии 300 Вт/л и частотой 40 кГц, имея целью получить ванадиевый электролит высокой чистоты с общим содержанием примесей менее 0,05% (за исключением действующих компонентов).

Пример 5

В этом примере окситрихлорид ванадия (с чистотой более 4N) был использован как сырьевой материал, и производительность составляла 300 кг/ч. В испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составила 200°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составило 1:5. В испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составила 200°C, а массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака при испарении составила 1:5. В массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы массовое соотношение жидкого аммиака и окситрихлорида ванадия составило 1:5 во время аммонизации газовой фазы, рабочая температура составила 400°C, а среднее время выдержки порошка - 30 минут во время аммонизации газовой фазы; была получена соль аммония с содержанием ванадия. В псевдоожиженном слое 3 восстановления введенным газом восстановления был угольный газ, объемная доля угольного газа в смешанном газе из угольного газа и газообразного азота составляла 90%, среднее время выдерживания порошка составляло 45 мин, рабочая температура составляла 600°C в псевдоожиженном слое восстановления, и был получен оксид ванадия низкой валентности со средней валентностью 3,5, и была достигнута чистота 99,95%. Для получения первичного электролита в реактор для растворения добавили концентрированную серную кислоту электронной чистоты и очищенную воду (с сопротивлением 18,0 МОм⋅см), температура растворения составила 90°C. В устройстве 8 активации активация проводилась в течение 200 минут при температуре 35°C, с плотностью ультразвуковой энергии 200 Вт/л и частотой 60 кГц, имея целью получить ванадиевый электролит высокой чистоты с общим содержанием примесей менее 0,005% (за исключением действующих компонентов).

Пример 6

В этом примере окситрихлорид ванадия (с чистотой более 5N) был использован как сырьевой материал, и производительность составляла 3000 кг/ч. В испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составила 210°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составило 1:1. В испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составила 210°C, а массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака при испарении составило 1:2. В массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы массовое соотношение жидкого аммиака и окситрихлорида ванадия составило 1:3 во время аммонизации газовой фазы, рабочая температура составила 450°C, а среднее время выдержки порошка - 60 минут во время аммонизации газовой фазы; была получена соль аммония с содержанием ванадия. В псевдоожиженном слое 3 восстановления введенным газом восстановления был угольный газ, объемная доля угольного газа в смешанном газе из угольного газа и газообразного азота составляла 90%, среднее время выдерживания порошка составляло 60 мин, рабочая температура составляла 550°C в псевдоожиженном слое восстановления, и был получен оксид ванадия низкой валентности со средней валентностью 3,5, и была достигнута чистота 4N5 (т.е. 99,995%). Для получения первичного электролита в реактор для растворения добавили концентрированную серную кислоту электронной чистоты и очищенную воду (с сопротивлением 18,0 МОм⋅см), температура растворения составила 80°C. В устройстве 8 активации активация проводилась в течение 100 минут при температуре 25°C, с плотностью ультразвуковой энергии 100 Вт/л и частотой 40 кГц, имея целью получить ванадиевый электролит высокой чистоты с общим содержанием примесей менее 5 мкг/г (за исключением действующих компонентов).

Пример 7

В этом примере окситрихлорид ванадия (с чистотой более 6N) был использован как сырьевой материал, и производительность составляла 3000 кг/ч. В испарителе 2-1 окситрихлорида ванадия рабочая температура составила 210°C, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составило 1:1. В испарителе 2-2 очищенного водного аммиака рабочая температура составила 210°C, а массовое соотношение газообразного азота и водного аммиака при испарении составило 1:2. В массе 2-4 псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы массовое соотношение жидкого аммиака и окситрихлорида ванадия составило 1:3 во время аммонизации газовой фазы, рабочая температура составила 450°C, а среднее время выдержки порошка - 60 минут во время аммонизации газовой фазы; была получена соль аммония с содержанием ванадия. В псевдоожиженном слое 3 восстановления введенным газом восстановления был угольный газ, объемная доля угольного газа в смешанном газе из угольного газа и газообразного азота составляла 90%, среднее время выдерживания порошка составляло 60 мин, рабочая температура составляла 550°C в псевдоожиженном слое восстановления, и был получен оксид ванадия низкой валентности со средней валентностью 3,5, и была достигнута чистота 5N5 (т.е. 99,9995%). Для получения первичного электролита в реактор для растворения добавили концентрированную серную кислоту электронной чистоты и очищенную воду (с сопротивлением 18,0 МОм⋅см), температура растворения составила 80°C. В устройстве 8 активации активация проводилась в течение 100 минут при температуре 25°C, с плотностью ультразвуковой энергии 100 Вт/л и частотой 40 кГц, имея целью получить ванадиевый электролит высокой чистоты с общим содержанием примесей менее 1 мкг/г (за исключением действующих компонентов).

Содержание, подробно не проиллюстрированное в настоящем изобретении, относится к хорошо известным в данной области технологиям.

Конечно, настоящее изобретение также может предусматривать разнообразные примеры. Согласно раскрытию настоящего изобретения специалисты в данной области могут внести разнообразные соответствующие изменения и модификации в пределах сущности и существа настоящего изобретения. Тем не менее, все соответствующие изменения и модификации должны соответствовать объему притязаний формулы изобретения настоящего изобретения.

1. Система для производства ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности, содержащая бак (1) для хранения окситрихлорида ванадия, псевдоожиженный слой (2) аммонизации газовой фазы, псевдоожиженный слой (3) восстановления, устройство (4) предварительного охлаждения, вторичное устройство (5) охлаждения, устройство (6) подачи оксида ванадия низкой валентности, реактор (7) для растворения и устройство (8) активации;

в которой псевдоожиженный слой (2) аммонизации газовой фазы содержит испаритель (2-1) окситрихлорида ванадия, испаритель (2-2) очищенного водного аммиака, распылитель (2-3) хлорида, массу (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, первый циклонный сепаратор (2-5) и осадительную колонну (2-6) хлорида аммония;

псевдоожиженный слой (3) восстановления содержит питатель (3-1) сырья, массу (3-2) слоя, отводящее устройство (3-3), газовый нагреватель (3-4), очиститель (3-5) газа и второй циклонный сепаратор (3-6);

устройство (4) предварительного охлаждения содержит циклонный охладитель (4-1) и третий циклонный сепаратор (4-2);

устройство (6) подачи оксида ванадия низкой валентности содержит загрузочную воронку (6-1) оксида ванадия низкой валентности и шнековый питатель (6-2) оксида ванадия низкой валентности;

в которой вывод сырья на дне бака (1) для хранения окситрихлорида ванадия соединен с вводом сырья испарителя (2-1) окситрихлорида ванадия через трубопровод; ввод сырья испарителя (2-1) окситрихлорида ванадия соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод газа испарителя (2-1) окситрихлорида ванадия соединен с вводом газа распылителя (2-3) хлорида через трубопровод; ввод сырья испарителя (2-2) очищенного водного аммиака соединен с основной трубой очищенного водного аммиака и основной трубой очищенного газообразного азота соответственно через трубопроводы; вывод газа испарителя (2-2) очищенного водного аммиака соединен с вводом газа на дне массы (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод; вывод сырья в верхней части массы (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы соединен с вводом питателя (3-1) сырья через трубопровод; первый циклонный сепаратор (2-5) расположен в центре верхней части расширительного участка массы (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы; вывод газа первого циклонного сепаратора (2-5) соединен с вводом газа осадительной колонны (2-6) хлорида аммония через трубопровод и вывод газа осадительной колонны (2-6) хлорида аммония соединен с вводом газа системы абсорбции остаточного газа через трубопровод;

вывод питателя (3-1) сырья соединен с вводом массы (3-2) слоя через трубопровод; вход воздуха аэрации питателя (3-1) сырья соединен с основной трубой газообразного азота через трубопровод; вывод массы (3-2) слоя соединен с вводом отводящего устройства (3-3) через трубопровод; вывод сырья отводящего устройства (3-3) соединен с вводом сырья третьего циклонного сепаратора (4-2) через трубопровод; ввод массы (3-2) слоя соединен с выводом газа нагревателя (3-4) газа через трубопровод; ввод газа нагревателя (3-4) газа соединен с выводом газа очистителя (3-5) газа и выводом газа третьего циклонного сепаратора (4-2) соответственно через трубопроводы; ввод воздуха для горения нагревателя (3-4) газа соединен с основной трубой сжатого воздуха через трубопровод; ввод топлива нагревателя (3-4) газа соединен с основной трубой топлива через трубопровод; ввод газа очистителя (3-5) газа соединен с основной трубой восстановительного газа через трубопровод; второй циклонный сепаратор (3-6) расположен в центре верхней части расширительного участка массы (3-2) слоя и вывод газа второго циклонного сепаратора (3-6) соединен с вводом газа на дне массы (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через трубопровод;

ввод газа циклонного охладителя (4-1) соединен с основной трубой очищенного газообразного азота через трубопровод; вывод сырья циклонного охладителя (4-1) соединен с вводом сырья вторичного охлаждающего устройства (5); вывод газа циклонного охладителя (4-1) соединен с вводом газа третьего циклонного сепаратора (4-2) через трубопровод и вывод сырья третьего циклонного сепаратора (4-2) соединен с вводом газа циклонного охладителя (4-1) через трубопровод;

вывод сырья вторичного охлаждающего устройства (5) соединен с вводом сырья загрузочной воронки (6-1) оксида ванадия низкой валентности через трубопровод; ввод технологической воды вторичного охлаждающего устройства (5) соединен с основной трубой технологической воды через трубопровод и вывод воды вторичного охлаждающего устройства (5) соединен с системой охлаждения воды через трубопровод;

вывод сырья на дне загрузочной воронки (6-1) оксида ванадия низкой валентности соединен с вводом сырья шнекового питателя (6-2) для оксида ванадия низкой валентности и вывод сырья шнекового питателя (6-2) оксида ванадия соединен с вводом сырья реактора (7) для растворения через трубопровод;

ввод очищенной воды реактора (7) для растворения соединен с основной трубой очищенной воды через трубопровод; ввод концентрированной серной кислоты реактора (7) для растворения соединен с основной трубой концентрированной серной кислоты через трубопровод; вывод газа реактора (7) растворения соединен с системой обработки остаточного газа и вывод первичного электролита реактора (7) растворения соединен с вводом первичного электролита устройства (8) активации через трубопровод.

2. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности, основанный на системе по п. 1, включающий в себя следующие этапы:

испарение и подогрев окситрихлорида ванадия в баке (1) для хранения окситрихлорида ванадия и газообразного азота из основной трубы очищенного газообразного азота в испарителе (2-1) окситрихлорида ванадия с последующим введением массы (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы через распылитель (2-3) хлорида; испарение и подогрев очищенного водного аммиака и очищенного газообразного азота в испарителе (2-2) очищенного водного аммиака с последующим объединением с остаточным газом высокой температуры из второго циклонного сепаратора (3-6) при псевдоожиженном слое восстановления и совместной передачей в массу (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы, в результате чего окситрихлорид ванадия аммонизируется, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии с образованием порошковой соли аммония и остаточного газа с высоким содержанием хлорида аммония; отведение порошковой соли аммония в массу (3-2) слоя через питатель (3-1) сырья и удаление пыли из остаточного газа в первом циклонном сепараторе (2-5) с последующим направлением в осадительную колонну (2-6) хлорида аммония и транспортировкой остаточного газа после осаждения в систему абсорбции остаточного газа;

последовательное введение очищенного газообразного азота из основной трубы очищенного газообразного азота в циклонный охладитель (4-1) и третий циклонный сепаратор (4-2) с последующим объединением с восстановительным газом, очищенным в очистителе (3-5) газа, и подогрев газовой смеси нагревателем (3-4) газа с последующей передачей в массу (3-2) слоя, в результате чего соль аммония вступает в реакцию восстановления, а порошковый материал поддерживается в псевдоожиженном состоянии, и удаление пыли из полученного остаточного газа во втором циклонном сепараторе (3-6) с последующим объединением с газом из испарителя (2-2) очищенного водного аммиака и совместной передачей в массу (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы; последовательное введение полученного оксида ванадия с низкой валентностью в отводящее устройство (3-3), третий циклонный сепаратор (4-2), циклонный охладитель (4-1), вторичное охлаждающее устройство (5), загрузочную воронку (6-1) оксида ванадия низкой валентности и введение в реактор (7) растворения через шнековый питатель (6-2) оксида ванадия низкой валентности с последующим вступлением в реакцию растворения вместе с чистой водой из основной трубы чистой воды и серной кислотой из основной трубы серной кислоты с целью получения первичного ванадиевого электролита; передача полученных кислотных паров в систему обработки остаточного газа и активация первичного электролита с помощью устройства (8) для активации с целью получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности.

3. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором сырьевой материал окситрихлорида ванадия имеет чистоту 99%–99,9999%.

4. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором в испарителе (2-1) окситрихлорида ванадия рабочая температура составляет 40-240 °С, а молярное соотношение газообразного азота и окситрихлорида ванадия при испарении составляет 0,10-10,00.

5. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором в испарителе (2-2) очищенного жидкого аммиака рабочая температура составляет 40-240 °С, а массовое соотношение газообразного азота и жидкого аммиака при испарении составляет 0,10-10,00.

6. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором в массе (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы получают соль аммония с содержанием ванадия путем аммонизации газовой фазы окситрихлорида ванадия, причем во время аммонизации газовой фазы массовое соотношение введенного водного аммиака и окситрихлорида ванадия составляет 1,00-10,00, рабочая температура составляет 350-450 °C, а среднее время выдержки порошка составляет 30-180 мин.

7. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором полученная в массе (2-4) псевдоожиженного слоя аммонизации газовой фазы соль аммония представляет собой поливанадат аммония, и/или метаванадат аммония, и/или хлорид аммония.

8. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором в массе (2-4) псевдоожиженного слоя восстановления рабочая температура составляет 450–700 °С при восстановлении и после очищения газа восстановления очистителем (3-5) содержание органических веществ составляет менее 1 мг/Нм³, общее содержание твердых частиц составляет менее 2 мг/Нм³, объемное содержание газа восстановления в смеси введенного газообразного азота и газа восстановления составляет 10%–90%, а среднее время выдерживания порошка составляет 30–90 мин.

9. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором ванадиевый электролит представляет собой смешанный электролит с соотношением молярной концентрации ионов ванадия V(III) и V(IV), равным 1:1, причем средняя валентность ионов ванадия составляет 3,5.

10. Способ получения ванадиевого электролита высокой чистоты и высокой активности по п. 2, в котором в устройстве (8) активации ионы ванадия активируются ультразвуком, время растворения и активации составляет 30–300 минут, температура растворения и активации – 20-45°C, плотность потока мощности микроволн – 10-300 Вт/л и частота микроволн – 28 кГц, 40 кГц или 60 кГц.