Способ получения объемных алмазных структур



Способ получения объемных алмазных структур
Способ получения объемных алмазных структур
Способ получения объемных алмазных структур
C01P2002/82 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2698885:

Общество с ограниченной ответственностью "ТВИНН" (RU)

Изобретение относится к производству объемных изделий (структур) из алмаза: губок, пористых структур сложной формы, и может быть использовано в твердотельной электронике для производства теплоотводов, эмиссионных электродов и высоковольтных изоляторов, в теплотехнике при конструировании эффективных теплообменников, в биологии и медицине при изготовлении фильтров и мембран. Способ получения объемных алмазных структур из алмазного порошка включает заполнение алмазным порошком тугоплавкой оболочки, выполненной по форме заданной объемной структуры и имеющей сквозные отверстия, размещение ее в газовой смеси, содержащей углеводороды и водород, их нагрев до температуры в диапазоне от начала разложения углеводородов на радикалы и молекулярного водорода на атомарный до начала графитизации алмаза, прокачку газовой смеси через отверстия в оболочке сквозь алмазный порошок до образования в нем устойчивых связей между контактирующими частицами алмазного порошка. Техническим результатом является интенсификация проникновения радикалов углеводородов и атомарного водорода вглубь объема из алмазного порошка, причем на большую глубину, что повышает производительность и позволяет сформировать устойчивые связи между контактирующими частицами и получить единую структуру из алмазного порошка. 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к производству объемных изделий (структур) из алмаза: губок, пористых структур сложной формы и может быть использовано в твердотельной электронике для производства теплоотводов, эмиссионных электродов и высоковольтных изоляторов, теплотехнике при конструировании эффективных теплообменников, в биологии и медицине при изготовлении фильтров и мембран, а также найти применение в других областях техники.

Известен способ получения CVD алмазных пленок на поверхности подложек путем осаждения из СВЧ плазменного разряда в газовой смеси, содержащей водород и углеводороды, в частности, метан /Патент US 5,501,740/.

Недостатком этого способа является ограниченность форм получаемых структур из CVD алмаза - это, как правило, сплошные пленки или, максимум, тонкие пластины, которые, на практике, рассматривают как плоские структуры.

Известен способ, позволяющий получать объемные структуры из алмаза, включающий последовательное осаждение в форме структуры чередующихся слоев керамического порошка и полимера с последующим нагревом осажденного слоя до температуры разложения полимера /Патент US 9,302.945/.

Недостатками этого способа являются длительное время процесса, обусловленное его периодическим прерыванием для нанесения каждого последующего слоя, а также тем, что получаемая структура является комбинированной, но не алмазной.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ наращивания алмазных порошков, включающий размещение алмазного порошка в газовой смеси, содержащей углеводороды и водород, их нагрев до температуры, превышающей начало разложения углеводородов на радикалы и молекулярного водорода на атомарный, и меньше температуры графитизации алмаза /Дерягин Б.В. Рост алмаза и графита из газовой фазы. М. Наука, 1977. с. 58-76/.

Недостатками этого решения являются низкая производительность и ограниченный объем обрабатываемого порошка вследствие медленного и неглубокого проникновения радикалов углеводородов и атомарного водорода вглубь объема алмазного порошка, так как оно происходит в диффузионном режиме, и отсутствия сколь-нибудь прочных связей между контактирующими частицами порошка внутри объема, т.е. порошок не становится единой структурой, а остается порошком.

Задачей изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Техническим результатом предложенного технического решения является интенсификация проникновения радикалов углеводородов и атомарного водорода вглубь объема алмазного порошка, причем на большую глубину, что повышает производительность и позволяет сформировать устойчивые связи между контактирующими частицами порошка, т.е. получить объемную алмазную структуру.

Указанная задача решается, а технический эффект достигается за счет того, что в способе получения объемных алмазных структур из алмазного порошка, включающем размещение алмазного порошка в газовой смеси, содержащей углеводороды и водород, их нагрев до температуры в диапазоне от начала разложения углеводородов на радикалы и молекулярного водорода на атомарный до начала графитизации алмаза, алмазный порошок помещают внутрь оболочки, выполненной по форме требуемой объемной структуры и имеющей отверстия, газовую смесь прокачивают через отверстия оболочки сквозь объем алмазного порошка и процесс продолжают до образования связей между контактирующими частицами алмазного порошка.

Нагрев проводят плазменным разрядом, зажигаемым в газовой смеси или термическим способом.

В газовую смесь вводят примеси элементов 3 и 5 группы периодической таблицы Д. И. Менделеева.

Алмазный порошок вводят внутрь оболочки порционно.

На фиг. 1 приведена фотография одной из полученных объемных алмазных структур из алмазного порошка.

На фиг. 2 приведены спектр Рамана полученной объемной структуры из алмазного порошка (а) и спектр Рамана алмаза (б) /P.W. May, J.A. Smith, K.N. Rosser 785nm Raman spectroscopy of CVD diamond films. Diamond & Related Materials 17 (2008), p. 199-203/.

Предложенный способ включает последовательность следующих операций.

Изготавливают оболочку, например, из фольги тугоплавкого металла, молибдена, по внешней форме заданной алмазной структуры. В оболочке делают, по крайней мере, два сквозных отверстия, одно из которых - выходное имеет малый диаметр, меньше размера частиц алмазного порошка. Его выполняют, например, с помощью лазера.

Внутреннее пространство оболочки через другое отверстие заполняют алмазным порошком.

Образец (оболочка с порошком) размещают в установке химического осаждения алмаза из газовой фазы, например, в СВЧ плазменном реакторе.

Установку заполняют газовой смесью, содержащей водород и углеводороды, например, метан.

Нагревают газовую смесь и образец, например, с помощью плазменного разряда, зажигаемого в газовой смеси, до температуры, меньшей температуры графитизации алмазного порошка (1600°С /Алмаз графитизация - Справочник химика 21, chem21.info > info/553443/) и большей температуры начала разложения водорода и углеводорода (1000°С /Метан - разложение при высоких температурах. chem21.info > info/1336571/). Указанный температурный диапазон исключает процесс графитизации исходного алмазного порошка и обеспечивает появление радикалов углеводородов и атомарного водорода, необходимых для образования алмаза.

Температурный режим процесса контролируют, например, с помощью пирометра, а наличие радикалов спектральным анализатором.

Нагретую газовую смесь прокачивают за счет перепада давления через отверстия в оболочке сквозь алмазный порошок.

Процесс продолжают до формирования устойчивых связей между контактирующими частицами порошка.

Примеры исполнения.

Для получения объемной структуры из поликристаллического алмаза были взяты различные фракции природного алмазного порошка с размерами: до 1 мкм, 3-5 мкм, 5-7 мкм, 7-10 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм, 28-40 мкм и 200-300 мкм ГОСТ Р 52370-2005.

Алмазный порошок каждой фракции, после взвешивания, засыпали в молибденовую чашечку цилиндрической форму с отверстием в дне диаметром 1 мкм, выполненным лазером. Внутренний диаметр чашечки 12,5 мм, высота 2 мм, число чашечек 8.

Для оценки эффективности предложенного способа был проведен контрольный эксперимент: порошок фракции 20-28 мкм засыпали в чашечку таких же размеров, но без отверстия в дне, т.е. повторили условия прототипа.

Все чашечки с алмазным порошком размещали в установке, СВЧ плазменном химическом реакторе, в которую подавали смесь метана ОСЧ (ТУ 51-841-87) и водорода ОСЧ (ГОСТ 3022-80). Состав смеси: метан - 5%, водород - 95%, расход 0,5 л/мин, давление в установке - 60 тор.

В газовой смеси зажигали СВЧ разряд и нагревали ее.

После зажигания разряда нагретую газовую смесь прокачивали сквозь алмазный порошок в чашечках с отверстиями, в чашечку без отверстия газовая смесь проникала в диффузионном режиме. Температуру порошка контролировали с помощью оптического пирометра и поддерживали на уровне 1050°С.

Процесс проводили в течение 2 часов, что было достаточно для образования устойчивых (прочных) связей контактирующих частиц алмазного порошка (опытный факт).

В чашечках с отверстием независимо от фракции были получены объемные структуры, которые извлекались из чашечек, повторно взвешивались.

В контрольной чашечке порошок не сформировал единую структуру, а остался порошком. Зафиксировано увеличение массы порошка, но только за счет верхнего слоя.

Полученные структуры из алмазного порошка представляют собой единое целое, имеет форму цилиндра и полностью повторяют форму и внутренние габариты молибденовой чашечки, фиг. 1 и выполнены из алмаза, фиг. 2 (характерный для алмаза пик спектра Рамана 1332 см-1).

Во всех случаях зафиксирован прирост массы алмаза, который в несколько раз превосходит прирост массы, полученный в чашечке без отверстия, см. таблицу.

После взвешивания структуры разламывались и их разломы анализировались, при этом было установлено.

1. Увеличение массы алмаза внутри структуры произошло, как за счет увеличения размеров исходного алмазного порошка, так и за счет образования новых более мелких фракций.

2. Точечное место контакта частиц порошка зарастало алмазом, становилось объемным, что формировало прочную связь между частицами.

Таким образом, предлагаемое техническое решение интенсифицирует проникновение радикалов углеводорода и атомарного водорода вглубь объема из алмазного порошка, что увеличивает скорость роста частиц порошка внутри объема, а, следовательно, производительность, сращивает контактирующие частицы порошка и создает единую структуру.

Для увеличения доли радикалов и атомарного водорода в газовой смеси в ней зажигают плазменный разряд, что повышает ее температуру.

Для обеспечения равномерности прогрева большого объема порошка его нагревают термически способом, например, с помощью вольфрамовой нити, расположенной в газовой смеси.

Для расширения функциональных возможностей объемной алмазной структуры в газовую среду вводят примеси элементов 3 и 5 групп периодической таблицы Д.И. Менделеева, например, бора, что повышает электропроводность структуры.

Для создания требуемой структуры с различными по ее толщине характеристиками алмазный порошок вводят внутрь оболочки регулируемыми порциями.

1. Способ получения объемных алмазных структур из алмазного порошка, включающий размещение алмазного порошка в газовой смеси, содержащей углеводороды и водород, их нагрев до температуры в диапазоне от начала разложения углеводородов на радикалы и молекулярного водорода на атомарный до начала графитизации алмаза, отличающийся тем, что алмазный порошок помещают внутрь оболочки, выполненной по форме требуемой объемной структуры и имеющей отверстия, газовую смесь прокачивают через отверстия оболочки сквозь объем алмазного порошка и процесс ведут до образования связей между частицами алмазного порошка.

2. Способ получения объемных алмазных структур по п. 1, отличающийся тем, что нагрев проводят плазменным разрядом, зажигаемым в газовой смеси.

3. Способ получения объемных алмазных структур по п. 1, отличающийся тем, что нагрев проводят термическим способом.

4. Способ получения объемных алмазных структур по п. 1, отличающийся тем, что в газовую смесь вводят примеси элементов 3 и 5 групп Периодической таблицы Д.И. Менделеева.

5. Способ получения объемных алмазных структур по п. 1, отличающийся тем, что алмазный порошок вводят внутрь оболочки порционно.



 

Похожие патенты:

Полупроводниковый модуль включает в себя полупроводниковую подложку, первый электрод в контакте с первой поверхностью полупроводниковой подложки, второй электрод в контакте со второй поверхностью полупроводниковой подложки, первый проводник, соединенный с первым электродом через первый слой припоя, и второй проводник, соединенный со вторым электродом через второй слой припоя.

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано для обеспечения эффективного отвода тепла от тепловыделяющих объектов, например от электронных компонентов, установленных на единой печатной плате в электронном модуле.

Изобретение относится к интегральному электронному модулю с охлаждающей структурой и подложкой, которая несет электронные компоненты. Технический результат - предоставление интегрального электронного модуля, который совместим с окружением магнитного резонанса и который может быть изготовлен из простых компонентов, достигается тем, что интегральный электронный модуль содержит подложку с электронными компонентами, установленными на монтажной поверхности подложки.
Изобретение относится к средствам защиты микроэлектронного оборудования от внешних разрушающих факторов, таких как длительные высокотемпературные воздействия. Технический результат - создание способа эффективного теплопоглощения тепла от электронного модуля путем повышения удельной теплопоглощающей способности тепловой защиты.

Изобретение относится к области радиотехники и направлено на снижение температуры мощных электрорадиоэлементов (ЭРИ), устанавливаемых на поверхности многослойных керамических плат (МКП), выполненных по технологии низкотемпературной совместно спекаемой многослойной керамики.

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано для обеспечения эффективного отвода тепла тепловыделяющих объектов, например от электронных компонентов, установленных на единой печатной плате в электронном модуле.

Изобретение относится к твердотельной электронике, в частности к теплоотводам полупроводниковых приборов повышенной мощности, и может быть использовано в различных теплотехнических устройствах, работающих с большими удельными тепловыми нагрузками.

Использование: для создания блока питания. Сущность изобретения заключается в том, что блок электропитания содержит силовые транзисторы и управляющие компоненты для управления силовыми транзисторами и охлаждаемый посредством теплопроводности, при этом блок электропитания дополнительно содержит: основную плату типа AMB/Si3N4, несущую силовые транзисторы, причем основная плата представляет собой рассеивающую тепло пластину для диссипации тепла, генерируемого силовыми транзисторами, посредством их расположения в блоке в непосредственном контакте с несущей структурой, обеспечивающей охлаждение посредством теплопроводности, когда блок установлен на своем месте; и керамическую плату, несущую управляющие компоненты, причем керамическая плата установлена на основной плате.

Группа изобретений относится к базовым элементам светотехнических безламповых устройств на основе светодиодов и к способам изготовления таких элементов. Технический результат - повышение эффективности отвода тепла от светодиодов, увеличение устойчивости блока к ударным и вибрационным нагрузкам, надежность работы при разогреве до высоких температур, уменьшение энергоемкости и материалоемкости производства, исключение экологически вредных отходов и испарений, присущих классической толстопленочной технологии.

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для изготовления осветительных приборов. Техническим результатом является расширение арсенала технических средств.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллических CVD алмазов, которые могут быть использованы для производства линз, призм, частей механического инструмента или драгоценных камней для ювелирных применений.

Изобретение относится к углеродсодержащим покрытым частицам для применения в качестве катализатора или адсорбционного материала и способу их получения, а также функциональному материалу, при получении которого использованы такие частицы.

Изобретение относится к химическому машиностроению, к технике высоких давлений и может быть использовано для выращивания крупных кристаллов алмазов. Устройство содержит силовую раму 1, установленные в ней соосно в ряд контейнеры 2, 3 цилиндрической формы с размещенным в каждом контейнере соответствующим многопуансонным аппаратом высокого давления 4 в форме куба, в котором выращиваются алмазы, между крайними контейнерами 2, 3 и силовой рамой 1 установлены полуцилиндрические вкладыши 5, цилиндрическая поверхность каждого из которых контактирует с ответной ей полуцилиндрической поверхностью рамы 1.

Изобретение относится к способу получения тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение относится к микрокристаллическому алмазному покрытию, предназначенному для трибологических областей применения в сфере микромеханики, а также в оптике.
Изобретение относится к области получения синтетических алмазов, включающих изотоп 14С, обладающих β-излучением. Алмазы выращиваются из карбида железа, образующегося непосредственно в ростовой камере из карбоната бария, являющегося продуктом переработки отработавшего ядерного топлива и содержащего в своем составе 50-70% изотопа 14С от общей массы углерода, и не менее чем 5-кратного по отношению к общей массе карбоната бария избытка железа.

Изобретение относится к синтезу наноалмазов для использования в элементах оптической памяти для квантовых компьютеров высокой производительности. Способ включает подготовку углеродсодержащей смеси, ее размещение в камере высокого давления, инициирование в углеродсодержащей смеси интенсивной ударной волны, фильтрацию и сепарацию продуктов синтеза, при этом в качестве углеродсодержащей смеси выбирают смесь на основе предельных углеводородов гомологического ряда алканов с общей формулой CnH2n+2 с числом углеродных атомов 16 и выше, нагревают ее до температуры выше 300 K, пропускают через нее метан под давлением выше 0,1 МПа и формируют в углеродсодержащей смеси импульсный электрический разряд.

Способ вывода из осаждённого из газовой фазы алмаза электромагнитного излучения центров окраски, в котором у поверхности алмазного образца формируется собирающая излучение центров окраски оптическая система, состоящая из конуса с круглым основанием из оптического стекла, окружающего конус конического зеркала и собирающей линзы.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмазов, в частности, легированных азотом и фосфором, при высоких давлениях и температурах, которые могут быть использованы в устройствах электроники.

Изобретение относится к вакуумно-плазменному осаждению покрытия. Устройство содержит технологическую камеру, в которой установлен подложкодержатель с подложкой, имеющий продольную ось О-О1, разрядную камеру с геликонным источником плазмы, закрепленным на технологической камере симметрично продольной оси О-О1, газовую систему, соленоидальную антенну, расположенную с внешней стороны разрядной камеры, и магнитную систему, расположенную с внешней стороны технологической камеры симметрично продольной оси О-О1 и включающую первую соленоидальную магнитную катушку и вторую соленоидальную магнитную катушку, выполненные с возможностью перемещения вдоль продольной оси О-О1.

Изобретение относится к производству объемных изделий из алмаза: губок, пористых структур сложной формы, и может быть использовано в твердотельной электронике для производства теплоотводов, эмиссионных электродов и высоковольтных изоляторов, в теплотехнике при конструировании эффективных теплообменников, в биологии и медицине при изготовлении фильтров и мембран. Способ получения объемных алмазных структур из алмазного порошка включает заполнение алмазным порошком тугоплавкой оболочки, выполненной по форме заданной объемной структуры и имеющей сквозные отверстия, размещение ее в газовой смеси, содержащей углеводороды и водород, их нагрев до температуры в диапазоне от начала разложения углеводородов на радикалы и молекулярного водорода на атомарный до начала графитизации алмаза, прокачку газовой смеси через отверстия в оболочке сквозь алмазный порошок до образования в нем устойчивых связей между контактирующими частицами алмазного порошка. Техническим результатом является интенсификация проникновения радикалов углеводородов и атомарного водорода вглубь объема из алмазного порошка, причем на большую глубину, что повышает производительность и позволяет сформировать устойчивые связи между контактирующими частицами и получить единую структуру из алмазного порошка. 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Наверх