Титрометр с автоматической записью кривых : ч г ; чтитрования^ :. --

 

271095

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 42l, 3/06

Заявлено ОЗ.XII.1968 (№ 1287276!26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12Х.1970, Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 11 VIII.1970

МПК G 01п

УДК 543.257.08.1 (088.8) Комитет по делам изобретений-и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А, А, Баланчивадзе, 3, Г, Вартазаров, С. Е, Грингольц и Р, И. Бигвава

Заявитель,>

ТИТРОМЕТР С АВТОМАТИЧЕСКОЙ ЗАПИСЪЮ КРИВЪ|Х

ТИТРОВАНИЯ

Изобретение относится к области аналитического приборостроения.

Известно устройство для потенциометрического титрования с автоматической записью кривых титрования, в котором записывают отношение приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению количества титрующего раствора. Величина приращения контролируемого параметра остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьшаясь при приближении к точке эквивалентности. Запись ведется в интегральной форме, что не обеспечивает достаточной точности при анализе многокомпонентных и слабодиссоциируемых растворов.

Целью изобретения является- повышение точности записи и сокращение времени анализа.

Для этого в процессе титрования недостаток динамических характеристик датчика и измерительных устройств используется в области точки эквивалентности для равномерной подачи титр анта, что позволяет производить регистрацию приращения контролируемого параметра.

Отличительной особенностью предлагаемого титрометра является то, что выходное напряжение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора. Дифференциатор выполнен на трех лампах, работающих в режиме катодного повторителя, в цепи сеток которых включены запоминающие ячейки, состоящие из конденсаторов и контактов реле регулирующего устройства, и дифференцируюшеи ячейки, состоящей из компенсационного потенциометра, конденсатора и контакта реле регулирующего устройства.

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого титрометра; на фиг. 2 — кривая титрования в интегральной форме; на фиг. 3 приведены графики, иллюстрирующие работу дифференциатора; на фиг. 4 — вид кривой титрования в дифференциальной форме.

15 Предлагаемый титрометр состоит из электрохимпческого датчика, представляющего собой химический стакан l с анализируемым раствором и погруженными в него механической мешалкой 2, электродной системой 8 и 4

20 для преобразования контролируемого в процессе титрования параметра в электрический сигнал и дозирующей трубки 5; дозатора титрующего раствора б; преобразователя 7 со шкалой, градуированной в единицах измеряе25 мого параметра, па выходе которого включено релейное устройство 8. Движки компенсирующего рсохорда 9 и реохорда 1О приводятся в движение двигатслямн соответственно ll и l2, гоперемснно включаемыми в цспь питания

30 контактами деле Р> и Рз. Дифференциатор 18

2710М

65 преобразует линейно изменяющееся напряжение, снимаемое с компенсирующего реохорда в приращение напряжения после каждой порции титранта. В устройство входит также записывающий двухкоординатный прибор 14.

Титрометр работает следующим образом.

Анализируемый раствор в химическом стакане 1 интенсивно перемешивается мешалкой 2. До начала титрования движки реохордов 9 и 10 находятся в исходном положении и выходное напряжение равно нулю. Алгебраическая сумма напряжений с выхода преобразователя 7 и задатчика релейного устройства равна нулю, и реле P обесточено. При пуске процесса титрования контакт реле Pi замкнут, и двигатель 11 перемещает движок реохорда 9. В результате этого выходное напряжение реохорда 9 нарушает нулевой баланс до величины, превышающей зону нечувствительности релейного устройства.

Реле P срабатывает, включая в цепь питания второй двигатель !2 и отключая двигатель 11. С этого момента дозатор, связанный с двигателем 12, подает в анализируемый раствор титрант. Подача титранта будет продолжаться до тех пор, пока изменение величины контролируемого параметра, а следовательно, и изменение величины выходного напряжения преобразователя 7 превысит зону нечувствительности релейного устройства.

Ререл P обесточивается и, процесс автоматически будет повторяться до тех пор, пока не закончится весь процесс титрования.

Величина порции титрующего раствора, таким образом, будет зависеть от времени, в течение которого контролируемый параметр превысит постоянную величину, соответствующую зоне нечувствительности релейного устройства, т. е. от скорости изменения контролируемого параметра.

Подачу титранта в процессе титрования осуществляют дискретно и величину порции титранта регулируют в зависимости от скорости изменения контролируемого параметра.

Каждой порции титранта будет соответствовать определенная величина приращения контролируемого параметра ЛУ. Отношение

AU к соответствующему приращению количества титранта AV записывается как функция количества израсходованного титранта. Причем, на определенном участке А — Б (см. фиг. 2) кривой титрования величина порций титранта находится в строгом соответствии со скоростью изменения контролируемого параметра. Величина приращения контролируемого параметра на участке А — Б практически остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьшаясь при приближении к точке эквивалентности. В области участка Б — В время изменения контролируемого параметра на величину зоны нечувствительности релейного устройства становится меньше инерционности всей системы (инерционность датчика, преобразователя, релейного устройства и других устройств), 5

ЗО

Тогда величина порции титранта перестает зависеть от скорости изменения контролируемого параметра.

Таким образом, величина порции титранта на участке Б — В определяется в основном инерционностью системы и становится практически постоянной. В результате этого величина приращения контролируемого параметра изменяется в соответствии с формой кривой титрования, и в точке эквивалентности фиксируется экстремум по записи отношения приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению порции титранта.

В процессе титрования напряжение, снимаемое с реохорда 9, которое подается в цепь обратной связи преобразователя 7 (последовательно с электродной системой 4), одновременно подается на вход дифференциатора И.

Преобразованное напряжение первой разности подается на вход координаты у записывающего прибора 14.

Дифференциатор работает следующим оор азом.

В течение импульса дозирования титранта, когда контакт реле Р> замкнут, конденсатор

С> мгновенно заряжается до величины напряжения, снимаемого с реохорда 9. В течение паузы, т. е. времени компенсации приращения э.д.с. электродной системы, контакт реле P: разомкнут, и.на сетку первой лампы, работающей в режиме катодного повторителя, поступает разность напряжений: запоминаемого конденсатором С предыдущего значения напряжения и изменяющегося в процессе компенсации на реохорде 9. Таким образом, на выходе первого катодного повторителя снимается напряжение первой разности, соответствующее разности величин контролируемого параметра каждых двух последующих доз титранта.

На фиг. 3, а, б и в приведены графики зависимостей входного, преобразованного после первой лампы и выходного напряжений от времени импульсов и пауз в процессе титрования. Так как с выхода первой лампы после каждого импульса дозировки напряжение первой разности возрастает от начального потенциала Uq (т. е. выходная функция имеет пилообразную форму), то запись этой кривой была бы крайне неудобной для анализа.

С этой целью с выхода первой лампы напряжение приращения подается на записывающий прибор через двойную запоминающую ячейку, состоящую из двух ламп, работающих в режиме катодных повторителей, конденсаторов С> и Сз и контактов реле Р4 и Р;, Предмет изобретения

1. Титрометр с автоматической записью кривых титрования, содержащий электрохимический датчик, включенный последовательно с компенсационным потенциометром на вход усилителя, выход которого соединен с релейным устройством, управляющим в зависимо271095 сти от контролируемого параметра узлом лодачи титранта, связанным с одной из координат двухкоординатного регистрирующего усгройства, отличающийся тем, что, с целью обеспечения точности и сокращения времени анализа при записи кривых титрования с многокомпонентными и слабодиссоциируемыми растворами, выходное напри>кение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора.

2. Тнтрометр по п. 1, отли акт ийся тем, что днфференциатор выполнен па трех лампах, работающих в режиме катодного повторителя, в пепи сеток KQTopblx включены запоминающие ячейки, состоящие из конденсаторов и контактов реле регулирующего устройства, и дифферснцирующсй цепочки, состоягцей нз компенсационного потенцномстра, конденсатора и контакта реле регулирующего у T10 ройства.

««г ис Ю

«Р««с 4

Составитель Н. В. Алимова редактор Т. Рыбалова Техред Л. В. Куклина

Корректор С. Л. Кузовенкова

Заказ 2207««!5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по аслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушскал наб,, д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2