Способ изготовления керамического материала
ОПИСАНИЕ
ИЗОБ РЕ Т ЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
272875
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № 192050
Заявлено 18.II.1969 (¹ 1305694/29-33) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.VI.1970. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 2.1Х.1970
"Кл. 80Ь, 8/133,ЧПК С 04Ь 35/40
;т ДК 666.342.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Т. П. Майдукова, Л. С. Волошина, М. И. Нейман, М. А. Соколова и А. Н. Свердлова т -,- 01СУНАЯ
Заявитель
БИБЛИОТЕКА
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА
Изобретение может быть использовано при изготовлении тонкопленочных конденсаторов.
По основному авт. св. № 192050 известен способ получения керамического конденсаторного материала путем введения в смесь рас- 5 творов азотнокислых солей лантана, - алюминия, кальция и четыреххлористого титана, раствора карбоната аммония до значения рН 7,5 — 8,0 и последующего отжима полученного осадка труднорастворимых солей под ва- 10 куумом и нрокаливанпя его прн температуре
1200 С.
Получить, однако, известным способом конечный продукт с требуемым размером зерна невозможно. Величина зерна продукта состав- 15 ляет около 1!т, в то время как для изготовления тонкопленочных конденсаторов размер частиц не должен превышать 0,1н.
Целью изобретения является обеспечение высокой степени дисперсности. 20
Достигается это тем, что осадок перед прокаливанием подвергают кипячешпо в течение не менее 5 час с последующей отмывкой декантацией.
Необходикто, чтобы осадок в процессе от- 25 мывки постоянно находился под слоем воды. т1ри этом происходит старение осадка.
Гелеобразный осадок состоит из крупных хлопьев неправильной формы размером до
2 — 3 льп. Кипячение суспензии и последующая 30 отмывка осадка способствуют его пептизации, что сопровождается уменьшением размеров частиц. После прокалки получают мелкодисперсный порошок с размером частиц не более 0,1н.
Кипячение суснснзни, кроме того, обеспечивает более полный синтез твердого раствора. Причем увеличение времени кипячения до
12 час позволяет снизить температуру синтеза до 1100 С.
Пример 1. Для получеш1я 100 продукта в сосуд слнваюг одномолярные растворы азотнокислых солей лантана, алюткиння. кальция и четыреххлористого титана в следующих количествах (в лоль):
1 а(МОз)„ 0,2336
Х! (y,О,). 0,2336
Са (МОз) з 0,3676
TiC1» 0,3676
К смеси растворов добавляют при постоянном перемешиванин 2,4 лоло насыщенного раствора карбоната аммония, при этом рН составляет 7,8. Суспензию тщательно перемешивают, кипятят в течение 5 час, охлаждают и заливают дистиллированной водой. Стой отстоявшейся воды сливают декантацией. Эту операцию повторяют 6 раз. Отмытый осадок отжимают под вакуумом, помещают в тигель и прокаливают в течение 5 час при темпера15
Предмет изобретения
Составитель А. М. Нечаев
Редактор Г. С. Кузьмина
Корректор С. М. Сига.(Заказ 2380/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр, Сапунова, 2
3 туре 1200 С. Прокаленный порошок представляет собой твердый раствор ?.аА10зСаТ10а со структурой типа перовскита. Химический состав соответствует стехиометрическому.
Содержание свободной окиси кальция
0,15 вес. %, свободной окиси лантана
0,28 вес. %. Размер частиц не превышает О,lp..
Пример 2. Для получения 200 г продукта сливают одномолярные растворы азотнокислых солей лантана, алюминия, кальция и двумолярный раствор четыреххлористого титана в следующих количествах (в моль):
La 0,4672
Al 0,4672
Са 0,7352
Ti 0,7352
К смеси растворов при постоянном перемешивании добавляют 4,8 могь насыщенного раствора карбоната аммония, при этом рН готовой суспензии 8,0.
Тщательно перемешанную суспензию подвергают длительному кипячению в течение
12 час. охлаждают и промывают дистиллированной водой методом декантации 5 раз. Отмытый осадок отжимают под вакуумом и прокаливают в тиглях при температуре 1100 С в течение 5 час. Химический состав прокален5 ного продукта следующий (в %):
1-абаз 38,0 1гОз 11,87
СаО 20,5
TiO2 29,35
Содержание свободных окислов (в вес. %):
СаО 0,8; LaqO> 0,11.
Порошок однообразен, размер частиц менее 0,1р.
Способ изготовления керамического материала по авт. св. № 192050, отличающийся
20 тем, что, с целью обеспечения высокой степени дисперсности, осадок перед прокаливанием подвергают кипячению в течение не менее 5 час с последующей отмывкой декантацией.
