Способ получения алюминиевой формы цеолита типа x

 

О П И С А Н И Е 273I74

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ:

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12g, 11/40

Заявлено 18Л1.1969 (№ 1307231/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.VI.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 23.IX.1970

МПК В 01j 11j40

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.097.3(088.8) Автор изобретения

В. Л. Квирикашвили

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВОИ ФОРМЫ

ЦЕОЛИТА ТИПА Х

Изобретение относится к способу получения катионных форм цеолита, в частности к получению алюминиевой формы цеолита типа X.

Известен способ получения катионных форм цеолита путем обработки натриевой формы ,цеолита при рН около 7 раствором соли соответствующего металла, например кальция.

Цеолит промывают, и операцию повторяют шестикр атно.

Получение алюминиевой формы цеолита типа Х таким образом затруднительно ввиду образования гидр ата окиси алюминия, который в виде пленки покрывает поверхность катализатора и мешает протеканию ионного обмена.

Для наиболее полного замещения ионов натрия на алюминий предложенный способ предусматривает подщелачивание исходного цеолита до рН 8 и обработку его раствором хлористого алюминия при рН около 4,5. Операция повторяется три раза. Благодаря этому достигается высокая степень замещения натрия на алюминий — 63 вес. %.

Увеличенное содержание алюминия в модифицированном цеолите 0,21 моль при эквивалентном уменьшении содержания натрия указывает на то, что прирост алюминия в модифицированном цеолите получен только за счет внедрения катионов алюминия (в результате ионного обмена), а не за счет осаждения получившегося гидрата окиси алюминия — образование его не могло быть ввиду того, что обработка цеолита (рН 8) хлористым алюминием протекает при очень низких значениях рН 4,5, когда хлористый алюминий не может существовать в виде гидрата окиси алюминия и находится только в ионнообменной форме.

Содержание SiO в модифицированном цеолите не уменьшилось, это говорит о том, что в

1О нем не протекает реакции изоморфного замещения кремния на алюминий.

Сохранность цеолитной кристаллической структуры синтезированного образца установлена снятием дебаеграммы. Снятие дебаеграм15 мы исходного и модифицированного катионами алюминия цеолитов показало наличие структуры, характерной для цеолтттов типа Х.

Пример. Для синтезирования А1-формы цеолита типа Х в Na-форме цеолита ионы нат20 рия (1ута ) замещаются ионами алюминия (АI+з). Ионный обмен осуществляется обработкой цеолита типа X хлористым алюминием (А1СIзНвО). Для этого 2 л дистиллированной воды, перед тем как внести в нее цеолит, под25 щелачивают едким натром до значения рН 8 (едкий натр вносят по каплям и рН измеряют индикаторной бумагой). Если цеолит имеет уже щелочность рН 8, тогда ее не подщелачивают, если щелочность высокая, то ее предва30 рительно отмывают от избытка.

273174

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина

Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Заказ 2496/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

В подщелаченную едким натром дистиллированную воду вносят 100 г цеолита и эту суспензию перемешивают в течение 3 — 5 лсин, после чего в эту же суспензию вносят хлористый алюминий, а затем всю смесь (вода+ едкий натр + цеолит + хлористый алюминий) перемешивают в течение 10 — 15 мин. При этом хлористый алюминий вносят в цеолитную суспензию в количестве, необходимом для получения кислой среды рН 4,5. Суспензию после

10 — 15 мин неремешивания отфильтровывают в воронке Бюхнера, а осадок промывают горячей водой до удаления хлор-иона в промывной воде. Цеолит подвергают ионнообменной реакции трехкратно, причем при каждой обработке суспензию отфильтровывают и осадок промывают (сушка его не обязательна). Высушиванию при 200 С подвергают во влажном состоянии уже сформованные таблетки цеолита.

Полученная алюминиевая форма цеолита типа Х обладает высокими каталитическими

S свойствами, например, в процессе крекинга углеводородов.

10 Способ получения алюминиевой формы цеолита типа Х путем обработки натриевой формы цеолита раствором соли алюминия, отлииаюи ийся тем, что, с целью наиболее полного замещения ионов натрия на алюминий, исходl5 ный цеолит подщелачивают до рН около 8 и обрабатывают раствором хлористого алюминия при рН около 4,5.