Способ получения эфиров n-aцил-s-(o,0- диалкилтиофосфорил)- цистеина

 

вт ъе

1йэ .т ф:

ОП ИСА ИЕ

273200

Союз Советокив

Социал истическик

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.Х.1968 (№ 1276185/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15,Ч1.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.1Х.1970

Кл. 12о, 26 01

МПК С 07f 9/16

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547;26 118,122.07 (088.8) Авторы изобретения М. И, Кабачннк, T. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л, B. Андрианова, С, Л. Варшавский и Л. П. Кофман

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-АЦИЛ-S-(О,ОДИАЛКИЛТИОФОСФОРИЛ)-ЦИСТЕИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к новому. способу получения не описанных эфиров N-ацил-S-(0,0диалкилтиофосфорил) -цистеина общей формулы

11 0, P — S — СНг — СН вЂ” COOR

RO

S NHCOP", где R, R, R" — одинаковые или разные алкильные радикалы. Соединения получают взаимодействием Х-ацилированных эфиров и-аминоакриловой кислоты с диалкилдитиофосфорными кислотами в среде:ксилола при температуре 90 — 95 С с,последующим выделением целевого продукта известным способом. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов.

Пример. К 2,05 г (0,11 лтоль) диэтилднтиофосфорной кислоты в 30 л1л ксилола или толуола добавляют 1,71 г (0,01 столь) изопропилового эфира N-ацетил-и-аминоакриловой кислоты в 20 — 25 мл,ксилола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 — 95 С при перемешивании в течение 5 — 7 час, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют

5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной водой. Органический слой сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме.

Очищают многократным высаживаннем из смеси эфира с гексаном прп охлаждении или

«роматографическим путем на колонке, наполненной сплпкагелем марки КСП, в системе гексан — ацетон 4: 1 или 3; 2. Полученный

О-пзопрош1л-Х-ацетил- S-(0,0 - диэтплтпофосфорил)-цистеин представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенного цвета; n ро 1,4985; и,о 1,1624. Выход 1,14 г (29,2% от теоретического, считая на изопро.пиловый эфир-Х-ацетил-ц-аминоакриловой кислоты) .

Найдено, %: X 3,81; 3,76; P 8,53; 8,29;

S 17,75; 17,77. Л1R р 90,21.

С, Н,.UO;,P .

Вычислено, %. N 3,91; P 8,66; S 17,94. 1Rn

89,99.

Строение полученных веществ подтверждено даннымп элементарного анализа молекулярных рефракций и инфракрасны«спектров.

Способ получения эфиров iN-ацил-S- (0,025 диалкплтиофосфорил) -цистенна общей форМ 1 Л Ь1

RO

Р— — S — СН вЂ” СН вЂ” COOR

RO

30 S NHCOR", ИЗоОО

Составитель И. Ялова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 2493у9 Тираж 480 Подписное

ЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 где R, R, R" — одинаковые или разные ал кильные радикалы, отличающийся тем, что

N-ацилированные эфиры и-аминоакриловой кислоты подвергают взаимодействию с диалкилдитиофосфорными кислотами в среде ксилола или толуола при температуре 90 — 95 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.