Способ получения тетра-(дифторамино)алканов
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
274! 00
Слова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14Х11.1966 (№ 975824/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24.V1.1970. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 21.IX.1970
Кл. 12о, 2/01
12q, 1/01
МПК С 07с 87/60
С 07Ь 9/00
УДК 547.414.8.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
А. В. Фокин, Ф. Л. Макляев, А. П. Кутепов и P.
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(ДИФТОРАМИНО)АЛКАНОВ
Известен способ получения тетра-(дифторамино) алканов путем взаимодействия тетрафторгидразина с диеновыми углеводородами с изолированными двойными связями при 80—
90 С и давлении 5 — 15 ати.
Однако в этих условиях нельзя получить тетра-(дифторамино) алканы типа
R R
СН вЂ” С вЂ” С вЂ” CHR, I
NP,NF, где К = Н, СНв.
Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве алкенов берут бис-(дифторамино)алкены и процесс ведут при 100 †1 С и давлении 5 — 20 ати, что позволяет получать конечные продукты с рядовым расположением дифторамипных групп, содержащие большее количество активного фтора, чем ранее известные.
Пример 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали на 0,5 л вносят раствор
12,0 г 1,4-бис-(дифторамино)-пентена-2 в40мл
«фреона 1l3», затем подают технический тетрафторгидразин до избыточного давления 5—
20 ати и реакционную смесь нагревают до
100 †1 С. При этой температуре реакционную смесь выдерживают 0,5 — 1,5 час, после чего нагревание прекращают и реакционная смесь самопроизвольно охлаждается до icosiнатной температуры, автоклав разгружают и реакционную смесь фракционируют.
При атмосферном давлении отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.
Выделяют 11,9 г (выход по бис-(дифторамино) -пентену-2 62% ) бесцветной прозрачной жидкости, имеющей т. кип. 61,0 С/4 м и рт. ст., 10 пр 1,3800; d 2o 1,522, оказавшейся 1,2,3,4-тетра- (дифторамино) -пентаном.
Найдено, %. С 22,30; 22,00; Н 2,94; 2,87;
Х 20,21; 20,14; F 55,64 55,40; МЯр 42,000;
15 МВ 261.
CsHsN4Fs.
Вычислено, %: С 21,70; Н 2,90; N 20,30;
F 55,10; МКр 42,534; МВ 276.
Пример 2. В условиях примера 1 из 12,0 г
1,4-бис-(дифторамино) -2-метилбутена-2 в избытке тетрафторгидразина получают 12,7 г
1, 2, 3, 4-тетра- (дифторамино) - 2-метилбутана (выход по 1,4-бис- (дифтора мино) -2-метилбутену-2 66,0%), представляющего собой бесцветную подвижную жидкость с т, кип. 55—
60 С/l,и.н рт. ст., пр 1 3843 d4 1 523.
Найдено, %: С 22,00; Н 3,10; 2,94; N 20,39
20,27; F 54,70; 54,85; МЯр 42,40; МВ 263.
30 CgHgN 274 1@) Редактор О. Кузнецова Составитель E. Устинова Корректор Л. С. Веденеева Заказ 2563/10 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 21,70; Н 2,90; N 20,30; F 55,10; MRD 42,534; МВ 276. Предмет изобретения Способ получения тетра- (дифторамино) алканов путем обработки алкенов тетрафторгидразином при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью получения веществ с большим содержанием активного фтора, в качестве алкенов берут бис-(дифторамино) алкены и процесс ведут при давлении 5 —:20 ати и 1 100 — 145 С.
