Способ получения производных n-ал кил пиперазино
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
274II5, беае Советских
Соцлалиотичеоких
Реопублик
Зависимое от авт. свидетельства J¹
Кл. 12р, 10/10
Заявлено 27.т/111.1968 (¹ 1265532,/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 24 т/1.1970. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 23.IX.1970
МПК С 07d 57/02
УДК 547.752 861.3.07 (088,8) Комитет оо делам иаобретеиий и открытий ори Совете Мииистрав
СССР
Авторы изобретения
I 1 i ьь. I 1
В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, В. В. Алексеев и А. Н. Гринев 11 ) Всесоюзйый научно-исследовательский химико-фармацевт4уеский институт им. Серго Орджоникидзе!
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
N-АЛ КИЛ П И ПЕРАЗ И НО(1,2-а) И НДОЛА р N — Alx
Ц ! т. где R — Н, Alk, ОА!!4;
R1 — Alk;
R2 — Аг;
Rg=Rà — (СН2) з=, Яа = R4 — Н, (СН2) 4 = .
Изобретение относится к получению производных N-алкилпиперазино (1,2-а) индола, которые являются ценными промежуточными соединениями в синтезе важных физиологически активных веществ.
Предлагается способ получения производных N-алкилпиперазино(1,2-а)индола формулы
Способ заключается в том, что производные пиперазино(1,2-а) индола подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии скелетного никеля при нагревании до 60 С. Целевой продукт выделяют обычными приемами.
Пример 1. Реакционную смесь из 2,2 г (0,01,вдоль) 8-метил-1,10-трпметпленпиперазино(1,2-а)пндола, 60 тил метанола и 4 лтл. суспензии скелетного никеля B метаноле кипятят
4 «ас. Горячий раствор фильтруют, катализатор многократно промывают метанолом и фильтрат упаривают в вакууме. Выход 2,8-днметил-1,10 - триметиленпиперазино(1,2-а) индола 2,1 г (92%), т. пл. 135 — 136 С (из метано10 ла), При мер 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, помещают 2,2 г (0,01 моль) 8-метил-1,1015 трнметиленпипер азино (1,2-а) индола, 60 льг этилового спирта и 4 ил суспензии скелетного никеля в этиловом спирте. Смесь нагревают при перемешиванпп ца водяной бане при
55 — 60 С 6 «ас. Катализатор отфильтровы20 вают, многократно промь!вают спиртом, фильтрат упаривают в вакууме. Выход 2-этил-8метил -1,10 - триметиленпипер азино (1,2-а) индола 2,3 г (92%), т. пл. 105 — 106 С (пз спирта).
Найдено, %: С 80,50; 80,10; Н 8,75; 8,48;
Х 11 20 11 32
С -,Н .
Вычислено, %. С 80,27; Н 8,71; Х 11,01.
Пример 3. Берут 1,3 г (0,005 ноль) 1-фе30 нпл-8,10-диметилпиперазино(1,2-а) нндола, 2 лил
274115
Предмет изобретения
Найдено, %. N 10,38; 10,55.
СтзНм1 4
Вычислено, %. N 10,14.
Составитель Н. Филиппова
Корректор М. П. Ромашова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 2567/8 Тираж 480 Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб, д 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 суспензии скелетного никеля в метаноле и
30 мл метанола. Реакцию и выделение продукта проводят по примеру 1. Выход 1-фепил2,8,10-триметилпиперазино(1,2-а) индола 1,2 г (87%), т. пл. 113 — 111 С (из метанола).
Способ получения производных Х-алкилпйперазино (1,2-а) индола, отличающийся тем, что производное пиперазино(1,2-а) индола подвергают взаимодействию со спиртом в присутствии скелетного никеля при нагревании до
60 С и выделяют целевой продукт обычным методом.
