Способ получения анионита

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

278!!4

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29.V.1968 (№ 1245459/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 05. 1/11!.1970. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 18.Х1.1970

Кл. 39с, 25!01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧП К С 08f 19):00

УДК 678,746.5:661.183. .123.3(088.8) Авторы изобретения, М. И. Друзин, Э. С. Баркетов, А. К. Валькова, И. В. Зайцева, Е. И. Люстгартен, Г. 3. Нефедова, Н. Ь. Галицкая и И. М. Тодрес

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

Известен способ получения анионита сополимеризацией винилпиридина и дивинилбензола.

Предлагается способ получения анионита разрыхленной структуры сополимеризацией винилпиридина и N,N äè-(Р-(5-винилпиридил2) этил)-этилендиамина.

Полученные аниониты обладают высокой обменной емкостью и повышенной механической прочностью. Разрыхленная структура придает данным смолам специфические свойства, улучшающие ведение процесса ионного обмена.

Сополимеризация протекает легко и практически заканчивается через 0,5 — 1,5 нас с высоким выходом трехмера (85 — 99% ) . Сополимеризацию осуществляют в блоке или в суспензии в присутствии растворителя или без него.

Пример 1. В пробирку, снабженную колпачком с краном, помещают 18 г 2-метил-5винилпиридина. 2 г N,N äè-(р-(5-винилпиридил-2) этил)-этилендиамина (соотношение реагентов 10: 1 по весу) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербензоата и перекиси бензоила (соотношение 1: 1) в количестве 1 вес. от веса реагентов. Пробирку ovлаждают сухим льдом и вакуумируют при остаточном давлении 1 лл )T. ст., кран перекрывают и помешают B термостат, нагревают ступенчато при разных температурах от 60 до 90 С. Через 20 лшн после начала нагревания наступает желатинизация, через 1,5 час смесь затвердевает. По окончании сополимеризации пробирку вскрывают и извлекают смолу. Смола черезвычайно упруга. Измельченный образец экстрагируют в аппарате Сокслета метанолом в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу сначала при 50 — 60 С (2 — 3 ли рт. ст ), а затем при 100 С (2 — 3 лл рт. ст.) . .Выход трехмера 85,5%.

Статическая обменная емкость (COE) по

0,1 н. раствору соляной кислоты составляет

8,00 лг экв/г сухой смолы.

Пример 2. В пробирку помещают 6 г

2-метил-5-винилпиридина, 6 г (50%) М,N äè(p-(5-винилпиридил-2)этил)-этилендиамина и

1 вес. % смеси инициаторов полимерпзации и в условия.;, описанных в примере 1, получа20 |от смолу в виде хрупкой стеклообразной массы желтого цвета, не набухающую в метаноле и растворе соляной кислоты. Выход трсхмера 98%

COE по 0,1 н. раствору соляной кислоты

25 составляет 7,12 лг.экв/г сухой смолы.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалксй и обратным холодильником, помещают 0,5 г крахмала в 45 лог насыщенного раствора хлористого калия, 21 г 2-метил-5-ви30 нилпиридина, 9 г (30% от веса мономера) 278114

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Корректор Л. Б. Бадьглама

Редактор Л. К. Ушакова

3 а к аз 33 7, 4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССР

Москва, уК-35, Раушская паб., д, 4,о

Типография, нр. Сапунова, 2

N,N -ди-(р- (5-винилпиридил - 2) этил)-этилендиамина, 15 лл и-октапа (50 /о по объему от смеси реагентов) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербензоата и перекиси бензоила в количестве 1 вес. /о от веса реагентов. Смесь тщательно перемешивают и нагревают. Отверждение гранул происходит через 1,5 час после нагревания при 60 С, при этом наблюдается отслаивание октана.

По окончании нагревания гранулы отфильтровывают, промывают горячей водой и метанолом, экстр агир уют метанолом в течение

20 час, сушат в вакуумном шкафу. Получают анионит желтоватого цвета в виде шариков.

Выход трехмера около 80 /о.

COE по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 7,67 мг экв/г сухой смолы.

Пример 4. В пробирку помещают 9,58 г

2-метил-5-винилпиридина, 2 г (17,2% от веса мономера) N,N -ди-(Р- (5-винилпиридил - 2) этил)-этилендиамина, 8 ял (66,7 /о от объема реагентов) H.-гептилового спирта в смесь инициаторов полимеризации. Смесь охлаждают и пробирку вакуумируют, а затем нагревают сначала при 60 С, а затем ступенчато температуру повышают до 90 C. 5Келатинизация наступает через 1 час 40 мин, а отверждение— через 2 час. Блок извлекают из пробирки и экстрагируют метанолом в течение 20 час в аппарате Сокслета. Выход трехмера 99o .

COE по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 7,9 лг.экв/г сухой смолы.

Способ получения анионита путем сополимеризации винилпиридина и дивинильного сшивающего агента, отличающийся тем, что, с целью получения ионита разрыхленной структуры, в качестве сшивающего агента

20 применяют N,N -ди-(р- (5 - винилпиридил - 2) этил)-этилендиамин.