Патент ссср 278663

 

278663

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

-+ в в

- Ф

Зависимое от авт. свидетельства Ме

Заявлено 15Х,1968 (№ 1240656/23-4) Кл. 12о, 1/04 с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет по делам

МПК С 10g 31/06

УДК 668.736,31(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 21 VIII.1970. Бюллетень Лсе 26

Дата опубликования описания 20.Х1.1970

Авторы изобретения

В. Е. Привалов, T. Я, Гоголева и П. М. Черниченко

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ НАФТАЛИНСОДЕРЖАЩЕЙ ФРАКЦИИ

Изобретение относится к способу переработки нафталинсодержащих фракций и оттеков, получаемых в производстве технического прессованного нафталина.

Известен способ обогащения нафталинсодержащей фракции, заключающийся в том, что охлажденную фракцию нагревают со скоростью 2 град/час с одновременным непрерывным удалением образующегося расплава через сливной штуцер. Однако известный способ обогащения нафталинсодержащей фракции не обеспечивает высокую чистоту нафталина и большой его выход из оттеков.

С целью устранения перечисленных недостатков предлагается способ, заключающийся в том, что пафталинсодержащую фракцию сначала охлаждают до температуры ннжс 60 С со скоростью 20 — 30 град/час и затем нагревают до температуры не выше 75 С со скоростью 5 град/час при непрсрывном принудительном удалении расплава при пониженном давлении.

В результате применения предлагаемого способа значительно сокращается продол>кительность. обогащения нафталинсодержащих оттеков по сравнению с действующей на всех коксохимических предприятиях технологией обогащения, Снижаются потери нафталина с маслами, выводимыми из цикла обогащения ,прессовых оттеков (а следовательно, и .из ц икла переработки нафталиновой фракции прн производстве из нее прессованного нафталина). Это позволяет повысить степень извлечения нафталина на коксохимичеcких заводах, примерно на 10 от содержания его во фракции. Исключаются антисанитарные условия при обогащении нафталиносодержащих фракций и прессовых оттеков в результате осуществления процесса в герметичном обо1î рудованни — в трубчатом теплообменнике.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Он состоит из двух ступеней, идентичных в аппаратурном оформлении.

15 I ступень. Оттоки, содержащие 68 — 70 /о нафталина, с температурой 75 — 80 С, загруженные в жидком виде в аппарат при закрытом спускном отверстии, сначала быстро охлаждают до 30 С при нормальном давлении

2о в течение примерно 0,5 час и затем нагревают со скоростью 50 град/час до 60 С в течение

6 час,при открытом спускном отверстии аппарата.

Нагревание проводят при остаточном дав25 ленин 15 — 30 м,н рт. ст. с одновременной непрерывной эвакуацией с помощью вакуум-насоса расплава, образующегося в процессе нагревания. По достижении продуктом (оставшимся в аппарате) температуры 60 С его расплавляют при нормальном давлении и при за278663 крытом спускном отверстии аппарата в течение 0,5 час. Получают обогащенный продукт, содержащий 81 — 86ю/ю нафталина. Выход его от загрузки составляет 60 — 64,5 /ю.

Указанный расплавленный продукт затем выводят из аппарата и передают в нафталиновую фракцию для получения прессованного технического нафталина по известной схеме барабан — пресс. Продолжительность обогащения оттеков на данной ступени составляет 10

7 час. Расплав, выведенный из аппарата в количестве 35,5 — 40ю/ю от исходного сырья и содержащий 46 — 50 /ю нафталина, поступает на

II ступень процесса.

II ступень. Осуществляют те же техно- 15 логические приемы и в той же последовательности, что и на 1 ступени со следующими изменениями.

Конечная температура охлаждения расплава 25 С; конечная температура нагревания 20 охлажденного и скристаллизованного расплава 50 С; продолжительность нагревания or

25 до 50 С со скоростью 5 град/час 5 час.

В процессе нагревания отбирают последовательно два .продукта, в том числе первый в ин- 25 тервале 35 — 40 С, второй — в интервале 40—

50 С. Выход этих продуктов от загрузки составляет соответственно 32 — 33 и 28 — 29ю/ю.

Первый продукт представляет собой масло, содержащее не более 30 /ю нафталина, и вы- 30 водится из цикла переработки оттеков. Второй продукт, по содержанию нафталина аналогичный расплаву. от 1 ступени, возвращают для повторной переработки на II ступень процесса. Обогащенный продукт со II ступени, 35 полученный в количестве 38 — 40 от загрузки и содержащий до 70 нафталина, передают на I ступень процесса для совместной переработки с исходными отеками. Продолжительность переработки расплава составляет 6 чпс. 40

Конечными продуктами обогащения оттсков в предлагаемом способе являются обогащенный продукт в содержанием нафталина 71—

86 /ю и масло с содержанием на фталнна 27—

30ю/ . 45

Предлагаемый способ обогащения оттеков может быть применен не только к прессовым, но и к центрифужным оттокам. Последние рекомендуется обогащать аналогично расплаву, получаемому после 1 ступени обогащения прес- 50 совых оттеков по предлагаемому способу.

Предложенный способ обогащения нафталинсодержащей реакции может быть применен также для получения продукта с содержанием нафталина 97 — 98/ю из сырья, содер- 55 жащего его 81 — 86 /ю.

Предлагаемый способ обогащения нафталиносодержащих оттеков был осуществлен сначала на лабораторной установке, включающей стеклянный трубчатый элемент-теплооб- 60 менник высотою 0,8 л; диаметр труб: внутренней 65 лл, наружной 80 лл. Затем он был проверен в условиях укрупненной стендовой металлической установки с трубчатым элементом из стандартных труб; диаметр труб: внутренней 80 3 лл, наружной 108.4 л.и, высота труб 3 л. Внутренняя труба заполнялась сырьем, в межтрубном пространстве циркулировал теплоноситель — вода.

На этих же установках для сравнения осуществлялось обогащение тех же прессовых оттеков с осуществлением операции нагревания скристаллизованной массы оттеков при нормальном давлении с отделением при этом расплава самотеком и при сохранении прочих технологических показателей, присущих технологии предполагаемого способа. В этом случае обогащенный продукт получается пониженного качества и с меньшим выходом, чем по новому способу. Содержание нафталина в продукте 76,5 /ю (вместо 81 — 86 /ю), выход его

54 Ою/ю (вместо 60 — 64 5ю/ю).

Пример. Прессовые оттеки, содержащие

69,6 /ю нафталина и 6/ю тионафтена, обогащают на (ступени с получением продукта, содержащего 82/ю на фталина и около 4/ю тионафтена, с выходом 64,5 /ю и расплава, содержащего 47 /ю нафталина, с выходом 35,5 /ю от загрузки. Расплав служит сырьем для II ступени и обогащается с получением продукта, содержащего 70 /ю нафталина, с выходом 38 /ю, масла, содержащего 27ю/ю нафталина, с выходом 33/ю и промежуточного расплава, содер>кащего 48 /ю нафталина, с выходом 29 /ю от загрузки. В результате полной переработки расплава от I ступени и промежуточного расплава от II ступени выход конечных продуктов обогащения прессовых оттеков, в том числе обогащенного продукта с содержанием нафталина 82ю/ю и масла с содержанием нафталина 27 /ю, составляет соответственно 78 и

22 /ю. Извлечение нафталина от ресурсов в прессовых оттеках составляет 92 .

При получении обогащенного продукта с аналогичным содержанием нафталина (82 ) в процессе обогащения прессовых оттеков известных способом по схеме механический кристаллизатор — центрифуга выход его составляет 68 /ю, а извлечение нафталина от ресурсов в прессовых оттеках 81ю/ю.

Предмет изобретения

Способ обогащения нафталинсодержащей фракции путем ее охлаждения, нагревания и отделения расплава от кристаллов, отличили(ийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, жидкую нафталинсодержащую фракцию сначала охлаждают до температуры ниже 60 С со скоростью 20 — 30 град/час и затем нагревают до температуры не выше 75 С со скоростью

5 град/час прн непрерывном принудительном удалении расплава при давлении 15 — 30 лл

pr. ст.