Способ получения растворов глицидилово го спирта

Авторы патента:

C07D303/14 - незамещенными оксигруппами

C07D301/12 - пероксидом водорода или неорганическими пероксидами или надкислотами

C07C31/22 - трехатомные спирты, например глицерин

п ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1V.1969 (№ 1324409 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.Vill.1970. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 20.XI.1970

Кл. 12о, 5/02

Комитет по делам

МПК С 07с 31/02

УДК 547.26(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изооретения

H. H. Лебедев, В. Ф. Швец и Л. Т. Кондратьев

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ГЛИЦИДИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу получения глицидилового спирта, который является полупродуктом для получения глицерина.

Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта .перекисью водорода в присутствии катализатора вЂ” солей вольфрамовой кислоты при темпсратурс 50 вЂ” 70 С и рН реакционной

M 3CCbl 3 вЂ” 7.

Процесс проводят периодически и получают ра3бавлепные растворы глицидилового спирта 8 вЂ” 15/о концентрации с выходом 90/о.

С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового с11ирта путем,эпокcèäèðîâàíèÿ аллилового спирта перекисью водорода в присутствии катализатора вЂ” паравольфрамата аммония при температуре 20 вЂ” 60 С и рН реакционной массы

5,5 вЂ” 7.

Процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 вЂ” 20о/о и перекиси водорода

0,3 вЂ” 2 /о. Получают 20 вЂ” 30 /о-ные растворы глицидилового спирта с выходом 90 вЂ” 97о/о.

Пример 1. В аппарат полного смешения объемом 53 лтл непрерывно подают раствор, содержащий 26 /о .перекиси водорода, 5,1 /о паравольфрамата аммония и 0,2 /о гидроокиси калия со скоростью 19,9,ил/час и 70 /о-ный водный аллиловый спирт со скоростью

16,7 лтл/час. Температура реакции 40 С. После установления стационарного режима (3,5 час) реакционная масса, непрерывно отбираемая из аппарата, содержит 21,5 /о глицидилового спирта, 9,2о/о аллилового спирта и

0,7 ото перекиси водорода. Стационарные концентрации глицидилового спирта и аллилового спирта соответствуют 95,5 "/о-ному выходу

10 глицидила по аллиловому спирту.

Пример 2. Условия примера отличаются от условий примера 1 тем, что раствор, содержащий 28,0о/о перекиси водорода, 5,1 /о паравольфрамата аммония и 0,2о/о гидроокиси ка15 лия, непрерывно подают со скоростью

18,2 .ттл/час, а 70 /о-ный водный раствор аллилового спирта со скоростью 15,4 ттл/час. При этом получается 25,5 /о-ный водный раствор глицидилового спирта, содержащий 6,2 /о ал20 лилового спирта, что соответствует 92 /о-ному выходу глицидола по аллиловому спирту.

Предмет изобретения

Способ получения растворов глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта перекисью водорода при температуре

20 вЂ” 70 С, рН реакционной массы 3 вЂ” 7 в при30 сутствии в качестве катализатора солей воль278668

Составитель В. Бурцева

Корректор В. В. Чаклина

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 3324/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 фрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта, процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 вЂ” 20% и перекиси водорода 0,3 вЂ” 2о о.

Способ получения растворов глицидилово го спирта

Ая бпс-иотггмii // 189821

Способ получения эпоксидных соединений // 169036

Способ получения а-окисе1 // 168279

Ая библиотека1 // 272295

Способ получения оптически активных асимметрично замещенных мезоспиртов // 248648

Аппарат для дистилляции мисцеллы глицерина и жирных кислот // 197504

Способ очистки синтетического глицерина // 179294

Способ получения глицерина // 176875

Способ получения глицерина! f iia in, • li'j-1 ^n'" i• ' ! lixfm4ec;ia;i' r!=f:'1!отг1{д // 167846

Способ получения изопропилиденглицерина // 166319

Способ получения глицерин.а, // 166009

Способ получения глицерина // 129197

Способ очистки триметилолпропана // 125552

Терморегулятор при дистилляции органических соединений // 2103252

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при дистилляции органических соединений на предприятиях химической, пищевой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности

Способ обработки глицерина // 2133730

Изобретение относится к технологии обработки глицерина, получаемых при расщеплении жиров или синтетическим способом, и может быть использовано в косметической, химической и медицинской промышленности для приготовления препаратов, физиологически совместимых с кожей человека

Способ получения сырого глицерина // 2162836

Изобретение относится к способу получения сырого глицерина, заключающемуся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды

Способ дистилляции сырого глицерина // 2210560

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к области производства дистиллированного глицерина

Способ разделения многоатомных спиртов, например, неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция и установка для его осуществления // 2230729

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающему добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, причем в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способы и системы для получения многоатомных спиртов // 2454391