Способ получения особо чистого селена

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в волоконной инфракрасной оптике, полупроводниковом приборостроении для изготовления особо чистых халькогенидных стекол и волоконных световодов на их основе, а также в полупроводниковой технике. Для получения особо чистого продукта очищаемый селен последовательно подвергают высоковакуумной дегазации его расплава при температуре 250-270°С, высоковакуумной дистилляции и термической обработке паров селена при температуре 600-650°С. Проводят химико-термическую обработку расплава и паров селена при температуре 600-650°С в атмосфере инертного газа гелия с добавкой кислорода при давлении 400-650 мм рт.ст. с последующим вымораживанием летучих продуктов реакций. Трехступенчатую высоковакуумную дистилляцию проводят с малой (2-1)10-4 см3/см2⋅с и уменьшающейся от стадии к стадии до (2-1)10-5 см3/см2⋅с удельной скоростью испарения. Обеспечивается получение селена с повышенной степенью чистоты по водородсодержащим примесям, воде (H2O), селеноводороду (H2Se), сероводороду (H2S), примесям углерод- и кислородсодержащих веществ, гетерофазным примесным включениям из диоксида кремния, углерода, металлов. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области технологии получения высокочистых веществ, а именно особо чистого селена, и может быть использовано в волоконной инфракрасной оптике, полупроводниковом приборостроении для изготовления особо чистых халькогенидных стекол и волоконных световодов на их основе, а также в полупроводниковой технике.

Известно значительное число химических и физическо-химических способов очистки селена: (Кудрявцев А.А. // Химия и технология селена и теллура. М., Металлургия, 1968; Беляев А.И., Жемчужина Е.А., Фирсанова Л.А. // Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. Изд-во. Металлургия 1969, 473-477 с; Грейвер Т. Н., Зайцева И.Г, Косовер В.М. // Селен и теллур. М., Металлургия, 1977, 296 с.; Девятых Г.Г., Чурбанов М.Ф. // Высокочистые холькогены. Изд. Нижегородского госуниверситета им. Н.И. Лобачевского, 1997, 104 с.). Например, из химических способов очистки технического селена используют методы, основанные на растворимости элементарного селена в растворах сульфита натрия (Д. М. Чижиков, В. П. Счастливый / Селен и селениды. М., Наука, 1964, С. 104-105), или в азотной кислоте с последующим извлечением селена из полученного раствора, восстановлением его до элементарного состояния (Патент № 220240, опубл. 10.09.1999 г.).

Недостатками являются трудоемкость и многооперационность процессов, низкая эффективность очистки по отдельным примесям или группам примесей. Перевод селена в летучие гидрид или монохлорид селена с последующим разложением очищенных продуктов характеризуется сложностью аппаратурного оформления процесса, высокой химической агрессивностью и токсичностью летучих веществ. (Д. М. Чижиков, В. П. Счастливый / Селен и селениды. М., Наука, 1964, с. 105, 106).

Из известных способов используют дистилляционные методы очистки: простую перегонку, ректификацию, а также фильтрацию. Чистый селен получают сочетанием химических и физико-химических методов очистки. (Беляев А.И., Жемчужина Е.А., Фирсанова Л.А. // Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. Изд-во. Металлургия 1969, 473-477 с).

Известен способ получения селена высокой чистоты путем ректификации технического селена при атмосферном давлении в токе инертного газа. Ректификацию проводят как в тарельчатых, так и в насадочных колоннах. (Авторское свидетельство изобретения № 220507, опубл.00.00.1968 г.)

Недостаток перечисленных способов - неэффективность очистки селена от гетерофазных примесных включений субмикронных размеров.

Требования к селеносодержащим материалам для фотонных применений, ИК стеклам для волоконной оптики включают низкое содержание большего числа примесей, и не только электроактивных. Это газообразующие примеси (соединения углерода, кислорода, водорода), содержание которых лимитируется на уровне 10-6 – 10-7 % мас.. Содержание гетерофазных примесных включений микронных и субмикронных размеров должно быть ниже 1-10 част./см3 и 103 част./см3, соответственно. Процессы глубокой очистки селена от этих примесей специфичны, что обусловлено агрегатной формой этих примесей, особенностями их поведения в традиционных процессах очистки. Дополнительное осложняющее обстоятельство состоит в появлении в последние десятилетия новых источников технического селена, исходного для дальнейшей очистки. Состав примесей в селене из новых источников мало изучен и существенно различается по химической, агрегатной форме и их содержанию. Вследствие этого разработанные ранее отдельные методы или комбинации методов очистки, эффективные при получении селена для полупроводниковых применений, могут не обеспечить удаление из селена ряда примесей, прежде всего газообразующих и в форме частиц до уровня требований к материалам для волоконной ИК-оптики.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является очистка селена от примесей углерода, водорода и кислорода химическим связыванием углерода диоксидом селена с последующей 2-кратной вакуумной дистилляцией селена (диссертация Ширяева В.С. Высокочистые стекла систем As-Se, As-S-Se, As-Se-Te для волоконной оптики. стр.124-134.)

Недостатками прототипа являются: разделенность процесса очистки на самостоятельные технологические операции, низкая эффективность химико-термической обработки расплава, загрязнение селена частицами кварцевого стекла микронных и субмикронных размеров в процессе разрушения стеклянных перегородок и перепайки соединительных трубок, жесткие температурно-временные режимы и условия испарения, приводящие к увеличению брызгоуноса в процессе дистилляции, отсутствие процесса обезгаживания и термической обработки паров на начальной стадии процесса очистки, совершенно необходимые при получении образцов массой 3-5 кг и более. В таблице 1 представлено содержание примесей в селене, полученном при использовании прототипа.

Таблица 1. Содержание примесей в селене очищенном с использованием прототипа.

Метод определения примесь содержание
химико-атомно-эмиссионный метод анализа металлы, кремний (1-3)×10-5% мас.
Газовая хроматография СО2 (диоксид углерода), (COS) оксисульфид углерода, СS2 сероуглерод, SО2 диоксид серы Не представлено
Реакционная газовая хроматография С (углерод) 2×10-4% мас.
ИК- спектроскопия SeH (селеноводород) <5×10-4% мас.
SeO2(диоксид селена) <4×10-4% мас.
H2О (вода), ОН-группа (гидроксильная группа) Не представлено
Лазерная ультрамикроскопия Субмикрон. частицы, cм-3 (>0.08 мкм) 6·105

Недостаточная степень глубины очистки селена не позволяет получать халькогенидные стекла и на их основе волоконные световоды с низкими оптическими потерями.

Технологическая проблема, решаемая предлагаемым изобретением, - разработка комплексного способа, обеспечивающего получение селена, особо чистого по примесям, лимитируемым в селене для волоконно-оптических применений, из исходного селена любого происхождения.

Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в получении селена с повышенной степенью чистоты по водородсодержащим примесям, воде (H2O), селеноводороду (H2Se), сероводороду (H2S), примесям углерод- и кислород- содержащих веществ, гетерофазным примесным включениям из диоксида кремния, углерода, металлов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения особо чистого селена, включающем высоковакуумную дистилляцию, очищаемый селен последовательно подвергают высоковакуумной дегазации его расплава при температуре 250÷2700С, высоковакуумной дистилляции и термической обработке паров селена при температуре 600÷6500С, химико-термической обработке расплава и паров селена при температуре 600-6500С в атмосфере инертного газа гелия с добавкой кислорода при давлении 400÷650 мм.рт.ст. и вымораживанию летучих продуктов реакций, трехступенчатой высоковакуумной дистилляции с малой (2÷1)×10-4 см3/см2 ∙с и уменьшающейся от стадии к стадии до (2÷1)×10-5 см3/см2 с удельной скоростью испарения.

Термическую обработку паров селена осуществляют как высоковакуумный проточный процесс. Химико-термическую обработку расплава и паров селена проводят в замкнутой системе.

Трехступенчатую высоковакуумную дистилляцию проводят при остаточном давлении (2-10)×10-6 мм.рт.ст., температуре очищаемого расплава 350-400ОС.

Предлагаемый способ содержит в совокупности технологические операции, увеличивающие различие относительных летучестей примесей и основы и эффективность стадий высоковакуумной дистилляционной очистки, объединенных в единый технологический процесс. Используемые в определенной последовательности, они обеспечивают очистку от всех групп примесей, как изначально присутствующих в исходном селене, так и образовавшихся в процессе очистки. Подбор оптимальных температурно-временных условий процессов минимизирует поступление примесей в очищаемый селен на всех стадиях процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

На первой стадии проводят высоковакуумную, при остаточном давлении (2-10)×10-6 мм.рт.ст., дегазацию расплава селена при температуре 250-2700С, обеспечивая очистку от растворенных летучих примесей: воды (H2O), диоксида углерода (CO2), оксисульфида углерода (COS), азота (N2), хлорводорода (HCl), легколетучих углеводородов. Затем повышают температуру расплава до 350-3800С и проводят высоковакуумную дистилляцию для освобождения от наиболее крупных частиц и труднолетучих примесей с термической обработкой паров селена при температуре 600-6500С. При термической обработке паров селена происходит изменение молекулярной формы примесных соединений углерода с летучестью, близкой к летучести селена и перевод их основной массы в малолетучую форму по сравнению с исходной. Повышение температуры выше 6500С при термической обработке паров селена приводит к загрязнению селена примесью водорода, диффундирующего из стенок кварцевого стекла с образованием селеноводорода. При температуре ниже 6000С загрязняющее действие материала аппаратуры примесью водорода существенно ниже.

Следующая стадия процесса: химико-термическая обработка (ХТО) расплава и паров селена в замкнутой системе в атмосфере инертного газа, с добавкой окислителя соединений углерода - кислорода при температурах испарителя 600-6500С, конденсатора (300÷400)0С при давлении 400 ÷ 650 мм рт.ст. смеси гелий (He) + кислород (О2).

Кислород с селеном через образующийся in situ диоксид селена и напрямую взаимодействует с примесями углерода, углеводородами, водородом, переводя их в более легкоотделяемый диоксид углерода, водородсодержашие примеси, которые вымораживаются на начальной стадии подготовки расплава к высоковакуумной дистилляции.

Заключительной стадией процесса является последовательная трехступенчатая высоковакуумная (2-10)×10-6 мм рт.ст.) дистилляция при температуре расплава 350-4000С с малой (2-1)×10-4см3/см2∙с. и уменьшающейся от стадии к стадии до (2-1)×10-5см3/см2∙с. удельной скоростью испарения для освобождения от летучих примесей и повышения глубины очистки от мелкодисперсных частиц. Параметры процессов минимизируют в совокупном действии отрицательные последствия брызгоуноса, накопления субмикронных частиц на поверхности испаряемого расплава и в приповерхностном слое, поступление в расплав легко диффундирующего водорода из стенок аппаратуры. Удельные скорости испарения и температура расплава подбирались экспериментально и являются оптимальными при данных температурно-временных условий для получения селена с малым содержанием субмикронных частиц.

Выбранный диапазон значений температуры и удельных скоростей испарения предотвращает накопление примесных частиц на поверхности испарения и в приповерхностном слое. За счет достаточно низкой вязкости расплава селена происходит выравнивание содержания примесных частиц в приповерхностном слое и в объеме расплава. Повышение температуры и удельной скорости испарения приводит к ухудшению очистки за счет усиливающегося брызгоуноса. Снижение удельной скорости испарения ниже (2-4)×10-6см3/см2 с. неоправданно из-за существенного снижения производительности метода.

Использование высокого вакуума позволило снизить парциальное давление остаточных газов воды, диокисида углерода, азота, водорода до (2-10)×10-6 мм рт.ст.

Изложенное подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

Способ может быть осуществлен с помощью установки, изображенной на фиг. 1, в которой последовательно проводят высоковакуумную дегазацию расплава селена, термическую и химико-термическую обработку расплава и паров селена и трехступенчатую высоковакуумную дистилляцию.

Конструктивно устройство изготовлено из кварцевого стекла и состоит из нескольких частей: емкость 1 с патрубком 2 для загрузки исходного селена, соединительной трубки 3 для термической обработки паров и высоковакуумной дистилляции селена в секцию для химико-термической обработки (ХТО) расплава селена, состоящую из куба 4 и конденсатора 5; емкостей 6,7 с U-образными затворами для последовательной высоковакуумной дистилляции расплава с малой удельной скоростью испарения, емкости 8- приемника очищенного особо чистого селена, емкости 9 для сбора фракций, обогащенных примесями. Вся система через ловушку 10, охлаждаемую жидким азотом, соединена через кран 11 с высоковакуумным насосом.

В емкость 1 через патрубок 2 загружали 3 кг селена квалификации ОСЧ 15-3 (особо чистый селен с содержанием 15 примесей металлов на уровне 10-3-10-4 % мас, содержание углерода на уровне (2±0,5)×10-3% мас.

Всю систему прогревали при температуре 150-1800С, вакуумировали до остаточного давления 3×10-6 мм рт.ст. Селен разогревали до плавления и выдерживали при температуре 250-2700С. Оптимальное время дегазации расплава для удаления примесных газов составляло один час на 1 кг. загруженного селена.

Далее температуру в емкости 1 повышали до 3700С и проводили высоковакуумную дистилляцию расплава селена с термической обработкой его паров при 6000С в зоне печи 3 с конденсацией паров в емкости 4 при температуре 2600С. Удельная скорость испарения составляла 1,3×10-3см3/см2 с.

Следующая стадия процесса - химико-термическая обработка (ХТО) расплава и паров селена в замкнутой системе в атмосфере инертного газа гелия с добавкой окислителя-кислорода. При закрытом кране 11 и открытом магнитном клапане 12 через краны 13,14 заполняли систему инертным газом - гелием с добавкой кислорода до давления 400 ÷ 650 мм.рт.ст. Содержание кислорода в газовой смеси составляло 7 % об. Емкость 4 с расплавом селена разогревали до температуры 6000С. Полную конденсацию паров селена осуществляли на участке 5 при температуре 3000С

По окончании ХТО температуру расплава селена понижали до 3500С, систему вакуумировали с вымораживанием легколетучих продуктов реакции и диоксида селена в ловушку 10. Чтобы избежать осаждение примесей и диоксида селена на стенках аппаратуры все соединительные трубки и емкости нагревали до температуры 3000С. Оптимальное время ХТО при данных температурных условиях и загрузочной массы 3 кг селена составляет 12 часов.

Температурно-временные условия ХТО были подобраны опытным путем, и, как показали эксперименты, являются оптимальными для очистки с точки зрения получения особо чистого селена для волоконной оптики.

ХТО обеспечивает перевод углерода и водорода в легкоотделяемые соединения.

В таблице 2 приведен анализ газовой смеси после ХТО расплава селена. Видно, что идет эффективное превращение углеводородов (C1-C9), углерода (С) и серы (S) в диоксид углерода (СО2) и сероуглерода (CS2), диоксида серы (SO2), оксисульфида углерода (COS), селеноводорода (Н2Se).

Таблица 2. Примесный состав газовой смеси после ХТО расплава селена.

Прим. диоксид углерода
СО2
углеводороды С19 оксисульфид углерода (COS) сероуглерод СS2 диоксид серы SО2 селеноводород Н2Se
сод-ние,
% об.
3±0,3×10-1 <1×10-6 6±2×10-5 4,2±0,5×10-5 1,0±0,3 <1×10-4% мас.

Высоковакуумную дистилляцию расплава селена из емкости 4 в емкость 6, нагретую до 2500С, проводили со скоростью испарения 1,5×10-4см3/см2∙с. После окончания перегонки U-образный затвор на входе в емкость 6 отделял ее от секции ХТО. Высоковакуумную дистилляцию из емкости 6 (3700С) в емкость 7 (2400С) осуществляли с удельной скоростью испарения 8,5×10-5см3/см2 ∙с. Заключительную высоковакуумную дистилляцию из емкости 7(3600С) в приемник 8 (2400С) осуществляли с удельной скоростью испарения 1,7×10-5см3/см2∙с. Высоковакуумную дистилляцию расплава селена проводили при остаточном давлении (2-10)×10-6 мм рт.ст., температуре очищаемого расплава 350-400ОС. Экспериментально установленные температурно-временные условия высоковакуумной дистилляционной очистки позволили минимизировать в совокупном действии брызгоунос, концентрирование субмикронных частиц на поверхности испаряемого расплава, и поступление в расплав легко диффундирующего водорода из стенок аппаратуры. После окончания высоковакуумной дистилляции приемник 8 отпаивали от аппарата дистилляции по линии А-А. Анализ очищенного селена на содержание примесей представлен в таблице 3.

Таблица 3. Содержание примесей в селене очищенном с помощью высоковакуумной дегазации расплава селена, термической и химико-термической обработкой расплава и паров селена и трехступенчатой высоковакуумной дистилляцией.

Метод определения примесь содержание
лазерная масс-спектрометрия (ЛСМ) и атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) металлы, кремний <(1-5) ×10-6% мас.
ИК- спектроскопия СО2 (диоксид углерода), 3×10-5% мас.
Хроматомасс-спекрометрия (COS) оксисульфид углерода, СS2 сероуглерод, SО2 диоксид серы <(1-5) ×10-5% мас.
С (углерод) ≤6×10-5% мас.
ИК- спектроскопия SeH (селеноводород) <1×10-5% мас.
SeO2(диоксид селена) <4×10-5% мас.
H2О (вода), ОН-группа (гидроксильная группа) ≤ 2×10-5%мас.
Лазерная ультрамикроскопия Субмикрон. частицы, cм-3 (>0.08 мкм) 2·105

Кубовые остатки селена, обогащенные труднолетучими примесями после всех стадий высоковакуумной дистилляции составляли в сумме 9 % мас. от исходной загрузки. После окончания процесса очистки, остатки селена в емкостях и U-образных трубках перегоняли в емкость 9, отделяемую от системы по Б-Б.

Пример 2. В емкость 2 загружали 4000 г. моноизотопного селена 80Se, выделенного из отходов механической обработки селенида цинка (ZnSe). Примесный состав исходного моноизотопного селена 80Se, определенный методом лазерной масс-спектрометрии (ЛСМ) представлен в таблице 4.

Таблица 4. Примесный состав образцов исходного селена (80Se)

Примеси Углерод,
С
Кислород,
О2
Кремний,
Si
Сера,
S
Металлы
содержание, 104% мас. 20 0,9 0,4 0,7 10-2,2

Последовательность процессов дегазации, термической, химико-термической обработки и дистилляции расплава селена (80Se) описаны в примере 1.

Состав газовой смеси при ХТО расплава селена 80Se: гелия ВЧ и кислорода ВЧ в соотношении 20:1 при давлении 600 мм рт.ст. Время ХТО составило 18 часа. Высоковакуумную дистилляцию из аппарата ХТО в емкость 6 для дистилляции осуществляли с удельной скоростью испарения 1,1×10-4см3/см2 ∙с. при температуре испарителя 3700С. Удельная скорость испарения из емкости 6 (3600С) в емкость 7 составила 4,3×10-5см3/см2∙с.. Высоковакуумную дистилляцию из емкости 7 (3600С) в емкость 8 осуществляли с удельной скоростью испарения 1,1 ×10-5г/см2∙с. Во всех случаях температура емкостей для конденсации составляла 2300С. Остатки селена, обогащенные труднолетучими примесями, перегонялись в емкость 9 и составили 6% мас. от исходной загрузки.

Содержание примесей в очищенном моноизотопном селене 80Se представлены в таблице 4.

Таблица 4. Содержание примесей в моноизотопном селене 80Se очищенном с помощью высоковакуумной дегазации расплава селена, термической и химико-термической обработкой расплава и паров селена и трехступенчатой высоковакуумной дистилляцией.

Метод определения примесь содержание
лазерная масс-спектрометрия (ЛСМ) и атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) металлы, кремний <(2-7) ×10-6% мас.
ИК- спектроскопия СО2 (диоксид углерода), 4×10-5% мас.
Хроматомасс-спекрометрия (COS) оксисульфид углерода, СS2 сероуглерод, SО2 диоксид серы <(1-5) ×10-5% мас.
С (углерод) ≤ 6×10-5% мас.
ИК- спектроскопия SeH (селеноводород) <1×10-5% мас.
SeO2(диоксид селена) <4×10-5% мас.
H2О (вода), ОН-группа (гидроксильная группа) ≤ 2×10-5% мас.
Лазерная ультрамикроскопия Субмикрон. частицы, cм-3 (>0.08 мкм) 3×105

Предложенный способ содержит технологические операции, увеличивающие различие относительных летучестей примесей и основы и эффективность стадий высоковакуумной дистилляционной очистки, что приводит к повышению степени чистоты селена от водородсодержащих примесей (воды, селеноводорода, сероводорода), примесей углерод-, и кислород- содержащих веществ, гетерофазных примесных включений металлов, кремния, углерода.

Используемые в определенной последовательности, они обеспечивают очистку от всех групп примесей, как изначально присутствующих в исходном селене, так и образовавшихся в процессе очистки. Подбор оптимальных температурно-временных условий процессов минимизирует поступление примесей в очищаемый селен на всех стадиях процесса.

Проведение очистки селена как непрерывного во времени процесса без отделения перепайкой отдельных частей системы друг от друга, используемое в прототипе, исключает загрязнение очищаемого и очищенного селена частицами диоксида кремния, образующихся при перепайке вакуумированных кварцевых коммуникаций.

Очищенный таким способом селен был использован для получения селеносодержащих волоконных световодов с малыми оптическими потерями, чувствительных к присутствию селективно поглощающих примесных соединений углерода, кислорода и водорода. Инфракрасные спектры световодов, изготовленные из селена, полученного предлагаемым способом, имели существенно меньшую интенсивность полос поглощения, вызванных присутствием этих примесей, по сравнению с образцами из селена, очищенного по прототипу.

1. Способ получения особо чистого селена, включающий высоковакуумную дистилляцию, отличающийся тем, что очищаемый селен последовательно подвергают высоковакуумной дегазации его расплава при температуре 250-270°С, высоковакуумной дистилляции и термической обработке паров селена при температуре 600-650°С, химико-термической обработке расплава и паров селена при температуре 600-650°С в атмосфере инертного газа гелия с добавкой кислорода при давлении 400-650 мм рт.ст. и вымораживанию летучих продуктов реакций, трехступенчатой высоковакуумной дистилляции с малой (2-1)10-4 см3/см2⋅с и уменьшающейся от стадии к стадии до (2-1)10-5 см3/см2⋅с удельной скоростью испарения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическую обработку паров селена осуществляют как высоковакуумный проточный процесс.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что химико-термическую обработку расплава и паров селена проводят в замкнутой системе.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что трехступенчатую высоковакуумную дистилляцию проводят при остаточном давлении (2-10)10-6 мм рт.ст., температуре очищаемого расплава 350-400°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для обработки ванны расплава при выплавке сплавов. Ультразвуковое устройство для дегазации расплавленного металла содержит ультразвуковой преобразователь, по меньшей мере один ультразвуковой датчик, присоединенный к преобразователю, причем датчик содержит наконечник и по меньшей мере два канала подачи газа, проходящих через датчик, и систему подачи газа, включающую впускное отверстие для газа, пути потока газа по каналам подачи газа и выпускные отверстия для газа на наконечнике датчика или вблизи него.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам очистки (рафинирования) металлургического кремния от примесей. Способ очистки металлургического кремния включает в себя выпуск из печи расплава кремния, очистку расплава кремния в ковше перегретым паром с температурой 120-400°C, в смеси со сжатым воздухом, подаваемым через пористые пробки в днище ковша при соотношении водяной пар-сжатый воздух 1:8-1:30 при температуре кремния 1500-1760°C, при этом количество точек подачи в ковш паровоздушной смеси может составлять от одной до четырех.

Изобретение относится к устройствам для нанесения покрытий, а именно к пузырьковому насосу, используемому для удаления шлака в ванне с расплавленным алюминием. Пузырьковый насос выполнен в виде трех участков прямых труб и трех коленчатых участков с непрерывной футеровкой из стойкой к воздействию расплавленного алюминия керамики.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам очистки технического кремния. Способ включает обработку расплава в присутствии флюса, состоящего из бикарбоната натрия и известняка в соотношении 1:1, при температуре кремния выше 1600°С окислительными газами, при этом 45-60% флюса загружают в ковш, затем проводят выпуск кремния в ковш, остальной флюс загружают по мере заполнения ковша через равные промежутки времени.

Представлены способ и устройство для анодного рафинирования меди, в которых применяют технологию когерентной струи для нагрева загрузок расплавленной черновой меди и/или металлического скрапа с использованием плавильного пламени, окисления серы в расплавленной черновой меди и восстановления кислорода в расплавленной черновой меди с использованием вдуваемых сверху газовых потоков в виде когерентной струи из одной или более монофункциональных когерентно-струйных фурм в сборе.

Изобретение относится к способу и печи для получения расплава сырьевого материала, содержащего металлооксидные агломераты. Способ включает восстановление и плавление сырьевого материала, содержащего металлооксидные агломераты, и периодическое удаление мелких фракций из печи через одно или более отверстий, расположенных в ее нижней части, с обеспечением заданных характеристик постели или слоя материала по прошествии длительного времени.
Изобретение относится к области металлургии редких элементов, а именно к способу глубокой очистки висмута. Способ глубокой очистки висмута от примесей, в частности от примесей свинца и хлора, включает хлорирование расплава висмута барботированием смесью четыреххлористого углерода и инертного газа при 550-600°C и расходе четыреххлористого углерода 2-4 мл на 1 кг рафинируемого висмута с расходом инертного газа 30-35 л/час.
Изобретение относится к области металлургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от радиоактивных загрязнений 210Ро при использовании солянокислых растворов.

Изобретение относится к способу и устройству для разделения и извлечения компонентов сплава, в частности сплава благородных металлов. Устройство содержит камеру высокого вакуума, вмещающую по меньшей мере один тигель для сплава, который необходимо разделить, по меньшей мере один нагревательный элемент, расположенный при использовании вблизи тигля, по меньшей мере одно устройство для конденсации, которое повернуто при использовании к верхнему отверстию тигля.

Изобретение относится к металлургии цветных и драгоценных металлов и может быть использовано при разделении компонентов Sb-Pb-Ag сплава (шлак силикатный восстановленный).

Изобретение относится к технологии неорганических материалов, в частности высокочистых элементарных веществ, и касается разработки способа повышения примесной чистоты элементарного теллура.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения технически чистого марганца испарением углеродсодержащего ферромарганца в индукционной вакуумной установке.

Изобретение относится к области специальной металлургии получения сплавов на никелевой основе. Способ состоит в восстановлении и активации некондиционных отходов основного производства при подготовке шихтовых материалов для марочной выплавки металла.
Изобретение относится к рафинированию алюминия и его сплавов от водорода и других неметаллических включений. Способ включает вакуумную обработку алюминия и его сплавов в вакуум-транспортном ковше с крышкой во время охлаждения металла перед заливкой в миксер и выдержку жидкого металла в вакууме при контролируемой температуре.

Изобретение относится к переработке полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия. Аппарат содержит цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для рафинирования металлов в состоянии расплава. Способ включает разогрев и плавление металла в тигле, в вакуумной камере и циклическую обработку плазмой переменного тока поверхности расплава, содержащую период обработки с использованием увлажненного аргона, период обработки с использованием сухого аргона, период вакуумной дистилляции и период подачи флюса.

Изобретение относится к плазмохимии. Может быть использовано при производстве полупроводниковых и оптических элементов для микроэлектроники, оптики и нанофотоники.

Изобретение относится к способу получения высокочистого магния путем дистилляции при уменьшенном давлении, а также устройству для осуществления способа. Согласно способу исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится в контакте с верхней зоной сосуда конденсации в верхней зоне реторты.

Изобретение относится к способам ультразвуковой обработки жидких сплавов алюминия. Способ содержит следующие этапы: обеспечение трубчатого сонотрода (1), образованного из материала, по существу инертного к жидкому алюминию, такого как керамика, причем сонотрод содержит первую концевую область (2), которая открыта, и вторую концевую область (3), которая предпочтительно закрыта, погружение по меньшей мере части открытой (2) концевой области трубчатого сонотрода (1) в жидкий сплав алюминия и воздействие мощными ультразвуковыми волнами на жидкий сплав алюминия посредством трубчатого сонотрода (1).

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в волоконной инфракрасной оптике, полупроводниковом приборостроении для изготовления особо чистых халькогенидных стекол и волоконных световодов на их основе, а также в полупроводниковой технике. Для получения особо чистого продукта очищаемый селен последовательно подвергают высоковакуумной дегазации его расплава при температуре 250-270°С, высоковакуумной дистилляции и термической обработке паров селена при температуре 600-650°С. Проводят химико-термическую обработку расплава и паров селена при температуре 600-650°С в атмосфере инертного газа гелия с добавкой кислорода при давлении 400-650 мм рт.ст. с последующим вымораживанием летучих продуктов реакций. Трехступенчатую высоковакуумную дистилляцию проводят с малой 10-4 см3см2⋅с и уменьшающейся от стадии к стадии до 10-5 см3см2⋅с удельной скоростью испарения. Обеспечивается получение селена с повышенной степенью чистоты по водородсодержащим примесям, воде, селеноводороду, сероводороду, примесям углерод- и кислородсодержащих веществ, гетерофазным примесным включениям из диоксида кремния, углерода, металлов. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх