Способ определения состава раствора по кинетике набухания в нем полимерного геля

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в качестве экспресс-способа анализа концентрации растворов. Способ определения концентрации раствора включает измерение объема гранул полимерного геля при набухании в исследуемом растворе и последующее сравнение с предварительно измеренными объемами гранул используемого полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций, полимерный гель выбирают из числа полимерных гелей, которые не вступают во взаимодействие с растворенным веществом, при этом предварительно измеряют кинетические кривые набухания гранул полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций и строят поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, помещают гранулу полимерного геля в исследуемый раствор, измеряют начальный участок кинетической кривой набухания гранулы полимерного геля, накладывают полученную кривую на поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, определяют искомую концентрацию исследуемого раствора. Техническим результатом изобретения является разработка способа быстрого определения концентрации растворов. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Область техники

Изобретение относится к области аналитической химии, где оно может использоваться в качестве экспресс способа анализа концентрации растворов.

Уровень техники

Известен способ определения содержания компонентов в растворе по патенту на изобретение РФ №2282850 (опубликован 27.08.2006 г.), который включает изменение физико-химической характеристики чувствительного элемента, выполненного из сорбционно-активного полимерного материала, в исследуемом и эталонном растворах и сравнение измеренных величин, где в качестве чувствительного элемента используют сферическую гранулу сшитого полимерного сорбента или ионита, в качестве физико-механической характеристики чувствительного элемента используют его набухаемость, причем предварительно определяют объем соответствующей гранулы после ее выдержки до состояния равновесия в эталонном растворе с различной концентрацией заданного компонента и в чистом растворителе, определяют приведенный объем гранулы, а результаты вычислений в виде зависимости приведенного объема гранулы от концентрации определяемого компонента в растворе вносят в банк данных компьютера и на основании сравнения величины приведенного объема гранулы в исследуемом растворе и калибровочных графиков зависимости приведенных объемов гранул концентрации эталонного раствора определяют концентрацию заданного компонента.

Недостатком известного технического решения является длительность осуществления измерения, в котором измеряемая величина получается только после достижения состояния равновесия при набухании чувствительного элемента.

Раскрытие сущности изобретения

Технический результат, на получение которого направлено изобретение, заключается в разработке способа быстрого определения концентрации растворов.

Технический результат достигается в способе определения концентрации раствора путем измерения начального участка кинетической кривой изменения объема гранул полимерного геля при набухании в исследуемом растворе, и последующего сравнения с поверхностью кинетических кривых набухания, предварительно построенной по экспериментальным кинетическим кривым набухания гранул используемого полимерного геля в исследуемом растворе различных концентраций. При этом полимерный гель выбран из числа полимерных гелей, которые не вступают во взаимодействие с растворенным веществом.

Предпочтительно использовать гранулы полимерного геля сферической формы.

Время измерения начального участка выбирают исходя из размеров участка поверхности кинетических кривых набухания, отличающегося наибольшим градиентом изменения объема гранулы.

В одном из вариантов реализации изобретения объем сферических гранул полимерного геля определяют методом оптической микрометрии, в котором помещают гранулу в исследуемый раствор в поле зрения оптического микроскопа и делают ряд фотографий с помощью видеокамеры на начальном этапе изменения объема при набухании гранулы, с помощью программного обеспечения определяют на изображениях границы гранулы и измеряют поперечные размеры гранулы в двух перпендикулярных направлениях, принимают размер гранулы по вертикали равным полусумме этих двух поперечных размеров, и вычисляют объем гранулы по известной формуле для объема сфероида.

В одном из вариантов реализации изобретения в качестве полимерного геля используется поливиниловый спирт, сшитый эпихлоргидрином (20% мас.) ПВС-20.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 показаны рассчитанные теоретические кинетические кривые набухания гранул ПВС-20 в растворах MgCl2 разных концентраций и построенные по ним 3D-поверхности кинетических кривых набухания.

На фиг. 2 показаны рассчитанные теоретические кинетические кривые набухания гранул ПВС-20 в растворах Na2CO3 разных концентраций и построенные по ним 3D-поверхности кинетических кривых набухания.

Осуществление изобретения

Ниже приведено описание методики работы и примеры конкретных анализов.

Представленные примеры не описывают всех возможностей заявленного способа, а лишь иллюстрируют проведение анализа.

Измерения объема набухшего полимера непосредственно в растворе может быть проведено методом оптической микрометрии, который позволяет проводить измерения набухшего полимера непосредственно в растворе в любой момент времени. Так как вычисление объема удобнее всего проводить, используя частицы сферической формы, то для измерений отбирали круглые гранулы. Диаметр отобранных для измерений гранул, набухших в воде, составлял от 0.3 до 1.0 мм.

Разрешающая способность прибора - 660 пикселей на 1 мм. В связи с этим минимальная погрешность определения диаметра - один пиксель, что составляет 0.15-0.5% диаметра гранулы. Соответственно, погрешность определения объема гранулы - 0.45-1.5%.

Измерения проводили следующим образом. На предметный столик микроскопа помещали ячейку с водой и набухшей в ней гранулой полимера, накрывали ячейку покровным стеклом, фотографировали гранулу и, с помощью графического редактора, вычисляли ее объем V0.

Для изучения кинетики набухания полимера, гранулу переносили в ячейку с раствором известной концентрации и проводили съемку изменения объема камерой с частотой один кадр в секунду до установления равновесия. После чего, гранулы переносили в дистиллированную воду и аналогичным образом снимали кинетику набухания полимера в воде.

Полученные фотографии обрабатывались в программе, которая определяла границы гранул методом «Canny edge detection)). Скорость обработки одной фотографии составляла от 0.5 до 3.0 с. При этом для расчета объема гранулы принимали, что третий, неопределяемый по фотографии диаметр равен полусумме двух других, измеряемых. После обработки всех фотографий программа выдает численные данные в текстовом формате по размерам гранул, включающие рассчитанный относительный объем Vi/V0, за который принимается отношение текущего объема гранулы к объему гранулы в воде. Полученные данные позволяют построить зависимости относительного объема от времени эксперимента.

Данные зависимости относительного объема от времени загружались в программу, которая строила экспериментальную кривую и подбирала коэффициенты системы кинетических уравнений, минимизируя среднеквадратичное отклонение с помощью методов градиентного спуска и покоординатного спуска. Для каждой определенной изучаемой системы в программе задавались параметры полимера и раствора, а также время проведения эксперимента.

Вместе с найденными значениями кинетических коэффициентов (k1,k2,k3) программа выдает максимальное и среднеквадратичное отклонение теоретического описания кривой от эксперимента. На фиг. 1 показаны рассчитанные теоретические кинетические кривые набухания гранул ПВС-20 в растворах MgCl2 разных концентраций, которые были использованы при построении 3D-поверхности, которая является массивом данных, описывающих кинетику набухания ПВС-20 в растворах данного соединения. Эта поверхность позволяет при наложении на нее начального участка экспериментальной кинетической кривой (которое отличается наибольшим градиентом изменения объема гранулы), полученной при исследовании раствора данного соединения неизвестной концентрации, определить концентрацию этого раствора. На фиг. 2 показаны рассчитанные теоретические кинетические кривые набухания гранул ПВС-20 в растворах Na2CO3 разных концентраций, которые были использованы при построении соответствующей 3D-поверхности.

Таким образом, в изобретении достигается технический результат в виде сокращения времени определения концентрации раствора, по сравнению с временем установления равновесия при набухании гранул.

1. Способ определения концентрации раствора путем измерения объема гранул полимерного геля при набухании в исследуемом растворе и последующего сравнения с предварительно измеренными объемами гранул используемого полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций, отличающийся тем, что полимерный гель выбран из числа полимерных гелей, которые не вступают во взаимодействие с растворенным веществом, при этом предварительно измеряют кинетические кривые набухания гранул полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций и строят поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, помещают гранулу полимерного геля в исследуемый раствор, измеряют начальный участок кинетической кривой набухания гранулы полимерного геля, накладывают полученную кривую на поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, определяют искомую концентрацию исследуемого раствора.

2. Способ определения концентрации раствора по п. 1, отличающийся тем, что время измерения начального участка выбирают исходя из размеров участка поверхности кинетических кривых набухания, отличающегося наибольшим градиентом изменения объема гранулы.

3. Способ определения концентрации раствора по п. 1, отличающийся тем, что используются гранулы полимерного геля сферической формы.

4. Способ определения концентрации раствора по п. 1, отличающийся тем, что в качестве полимерного геля используется сшитый поливиниловый спирт ПВС-20.

5. Способ определения концентрации раствора по п. 1, отличающийся тем, что объем сферических гранул полимерного геля определяют методом оптической микрометрии, в котором помещают гранулу в исследуемый раствор в поле зрения оптического микроскопа и делают ряд фотографий с помощью видеокамеры на начальном этапе изменения объема при набухании гранулы, с помощью программного обеспечения определяют на изображениях границы гранулы и измеряют поперечные размеры гранулы в двух перпендикулярных направлениях, принимают размер гранулы по вертикали равным полусумме этих двух поперечных размеров и вычисляют объем гранулы по известной формуле для объема сфероида.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для оценки физико-химических процессов, протекающих на поверхности материалов, в частности для оценки изменения морфологии поверхностей полупроводниковых материалов, используемых в сенсорах газов, газочувствительных и самоорганизующихся материалов при адсорбции на них газов-загрязнителей неорганического и органического типа.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использована при лабораторных и натурных исследованиях по оценке степени загрязнения вертикальных поверхностей зданий и сооружений пылью.

Изобретение относится к области нанотехнологий, наноэлектроники и микроэлектроники. Способ определения концентрации электрически активной донорной примеси в поверхностных слоях кремния, включающий процедуру регистрации характеристических рентгеновских эмиссионных Si L2.3 спектров сильнолегированного кремния при концентрации электрически активной донорной примеси ND≥1018 см-3 в области валентной зоны кремния и в области примесной подзоны электрически активных доноров с помощью неразрушающего метода ультрамягкой рентгеновской эмиссионной спектроскопии, отличается тем, что регистрацию рентгеновских эмиссионных спектров проводят при напряжении U=3 кВ на аноде разборной рентгеновской трубки спектрометра монохроматора, при плотности анодного тока 2 мА/см2 с определением относительной интенсивности ID донорного максимума, находящегося в рентгеновском эмиссионном Si L2.3 спектре выше потолка валентной зоны кремния при энергии Е=100 эВ, соответствующей концентрации электрически активной донорной примеси в поверхностных слоях толщиной ≤120 нм сильнолегированного кремния, определяемой по логарифмической зависимости относительной интенсивности донорного максимума от концентрации электрически активной донорной примеси, описываемой следующим соотношением: ID=A⋅lgND+B, где ID - относительная интенсивность донорного максимума в рентгеновском эмиссионном Si L2.3 спектре; ND - концентрация электрически активной донорной примеси; А и В - эмпирические константы, которые равны 0,1 и -1,94 соответственно.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в изделиях из капиллярно-пористых материалов в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициентов диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и определении коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалах в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности.

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложен способ анализа поведения веществ in vitro, устройство для анализа поведения молекул, а также средство для испытания вещества in vitro.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности и может быть использовано при разработке нефтяных и газовых залежей, при количественной интерпретации геофизических исследований скважин (ГИС), эксплуатации нефтяных месторождений.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в качестве экспресс-способа анализа концентрации растворов. Способ определения концентрации раствора включает измерение объема гранул полимерного геля при набухании в исследуемом растворе и последующее сравнение с предварительно измеренными объемами гранул используемого полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций, полимерный гель выбирают из числа полимерных гелей, которые не вступают во взаимодействие с растворенным веществом, при этом предварительно измеряют кинетические кривые набухания гранул полимерного геля в растворе исследуемого вещества различных концентраций и строят поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, помещают гранулу полимерного геля в исследуемый раствор, измеряют начальный участок кинетической кривой набухания гранулы полимерного геля, накладывают полученную кривую на поверхность кинетических кривых набухания гранул полимерного геля в растворах исследуемого вещества, определяют искомую концентрацию исследуемого раствора. Техническим результатом изобретения является разработка способа быстрого определения концентрации растворов. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Наверх