Способ извлечения йода

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йода из природных вод, который может быть использован в фармацевтической и химической промышленности. Способ заключается в осуществлении экстракции подкисленного, нейтрального или слабощелочного раствора, содержащего элементный йод, жидким субкритическим диоксидом углерода при температуре 0-20°С и избыточном давлении 50-200 атм, в течение 15 минут, при соотношение фаз воды и диоксида углерода от 1:9 до 9:1 по объёму. Изобретение позволяет повысить степень извлечения йода, а также исключить из процесса пожароопасные органические экстрагенты и разбавители, что обеспечивает экологическую безопасность способа. 1 табл.

 

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, именно - к технологии получения йода из природных вод, используемого в фармацевтической и химической промышленности.

Заявляемый способ может быть использован для выделения йода как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Природные воды содержат йод в восстановленной форме (I-) и зачастую имеют щелочную реакцию среды. Малые концентрации йодид-ионов (≈ 100-10 мг/л) и указанные факторы делают процесс извлечения йода достаточно сложным и экономически дорогостоящим.

На большинстве промышленных предприятий в основу получения йода положен классический технологический процесс, заключающийся в подкислении огромных объемов вод (1 кг йода содержится в ≈50 тоннах воды) до pH≈2,5, последующем окислении йодид-ионов различными окислителями (хлор или хлорная вода), отдувке образующегося йода воздухом. Газовый поток с йодом поступает в скруббер с раствором, содержащим восстановитель, например Na2SO3, где снова переходит в форму I- и концентрируется в этой форме до содержания ≥30 г/л. Далее из концентрированного раствора путем повторного окисления йод выделяют в твердую фазу (Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с.).

Основные недостатки способа заключаются в следующем:

- большой расход кислоты, необходимой для подкисления воды (при pH воды, равном 6-7, расход серной кислоты составляет до 400-500 кг на 1 кг извлекаемого йода);

- подкисление воды предопределяет необходимость нейтрализации отработанной воды перед закачкой ее в подземные пласты;

- при подкислении образуются нафтеновые кислоты, загрязняющие фильтрационные системы и продукт.

Определенной разновидностью процесса является замена операции восстановления образующегося молекулярного йода на сорбцию на синтетическом анионите (Патент РФ №2235059, МПК C01B 7/14, опубл. 2004.08.27) или экстракцию индивидуальным или смешанным органическим растворителем (трибутилфосфат или его растворы в керосине) (Патент РФ №2331576, МПК C01B 7/14, опубл. 2008.08.20).

Однако и указанные способы реализуются при подкислении исходных минеральных источников. Кроме того, многостадийность процесса приводит к его усложнению. Операция десорбции йода с сорбента протекает не в полной мере, что требует дополнительных отмывок смолы от йода.

Известен способ извлечения йода, включающий предварительное окисление иодид - иона пероксидом водорода с последующей экстракцией чистым трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии серной кислоты при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы 1:6. Извлечение йода в органическую фазу составляет 95% [авторское свидетельство СССР № 300058. Опубликовано 05.12.1974. Бюллетень №45].

Недостатками известного способа является необходимость предварительного подкисления воды, использование токсичного и пожароопасного экстрагента - ТБФ, длительность отделения экстрагента от исходной воды.

Наиболее близкими к предлагаемому способу по сущности технического решения (жидкость - жидкостная экстракция), является способ экстракционного извлечения йода из кислых растворов ТБФ в керосине 1:1 при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы 1:20. Данный способ принят за прототип. В данном случае степень извлечения йода в экстракт составляет около 99% [авторское свидетельство СССР № 1161459, опубликовано 15.06.1985. Бюллетень №22]. Недостатками прототипа являются затрудненная экстракция галогенидов из разбавленных водных растворов, использование пожароопасного разбавителя (керосин), токсичного и пожароопасного экстрагента - ТБФ, трудности при реэкстракции йода.

Технической задачей изобретения является исключение из процесса пожароопасных органических экстрагентов (ТБФ) и разбавителей (керосин) и повышение степени извлечения целевого продукта (йода).

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе подкисленный или нейтральный, или слабощелочной раствор, содержащий элементный йод, экстрагируют жидким (субкритическим) диоксидом углерода при температуре 0-20°С и избыточном давлении 50-200 атм. Диоксид углерода стабилизирует pH раствора на уровне 4-6 единиц.

Соотношение фаз воды и диоксида углерода составляет от 1:9 до 9:1 по объёму. Время контакта фаз 5 - 15 минут.

Извлечение йода в экстракт составляет 96-99%, остаточная концентрация йода в водной фазе не более 2,4 мг/л, насыщение углекислотной фазы при многократной противоточной экстракции до 0,7 г/л.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор, содержащий молекулярный йод, экстрагируют жидким диоксидом углерода в герметичном аппарате, при этом соотношение Н2О:СО2 составляет 1:9 - 9:1 по объему. Избыточное давление составляет 50-200 атм, что гарантирует нахождение диоксида углерода в жидком агрегатном состоянии. Температура составляет 0-20°С. Время контакта фаз 10 минут, продолжительность отстаивания 5 минут.

Конкретные условия реализации способа (давление, температура, степень извлечения) могут варьироваться исходя из состава и характеристик природной воды.

Содержание йода, а также степень его извлечения из воды определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области. При проведении подтверждающих экспериментов использовался экстрактор SFE-5000 (ЦКП НО «Арктика», САФУ).

Примеры, подтверждающие возможность выделения иода по предлагаемому методу, приведены в таблице 1.

Из приведённых примеров видно, что по предлагаемому способу возможно выделение йода из воды с высокой степенью извлечения и соответственно, низким остаточным содержанием йода.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для выделения йода как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа извлечения йода

№/№ примера Т, °С Р, атм рН Объем водной фазы, л Объем углекислотной фазы, л Соотношение фаз (В:СО2) Содержание иода в водной фазе, мг/л Коэффициент распределения D Степень извлечения R, %
До извлечения После извлечения
1 20 80 7 2,5 2,5 1:1 126 14,5 7,7 88,5
2 20 100 4 1,25 3,75 1:3 63 0,8 27,4 98,8
3 20 150 9 4,5 0,5 9:1 63 8,7 56,2 86,2
4 20 200 7 0,5 4,5 1:9 31 н.о.* >1000** 99,9(9)
5 10 100 4 0,5 4,5 1:9 126 7,3 1,8 94,2
6 10 150 7 2,5 2,5 1:1 31 4,2 6,3 86,3
7 10 200 9 4,5 0,5 9:1 63 14,7 29,6 76,7
8 0 50 4 0,5 4,5 1:9 126 22,2 0,5 82,4
9 0 150 7 1 4 1:5 31 1,1 6,7 96,4
10 0 200 9 4,375 0,625 7:1 63 18,6 16,7 70,5

Примечание: *н.о. - не обнаружено; ** Рассчитать не представляется возможным.

Способ извлечения йода из природной воды различной кислотности, включающий экстракцию жидким субкритическим диоксидом углерода при повышенном давлении, отличающийся тем, что температура составляет 0 – 20°С, а давление 50 – 200 атм, соотношение фаз воды и диоксида углерода составляет от 1:9 до 9:1 по объёму, продолжительность экстракции составляет 15 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам оперативного бортового контроля технического состояния работающего газотурбинного двигателя (ГТД) на наличие магнитных и немагнитных частиц металла в потоке масла системы смазки.
Изобретение относится к химии и технологии йода и может быть использовано для извлечения йода из природных и техногенных растворов или из газовоздушной смеси. Способ заключается в сорбции йода и последующей десорбции.

Изобретение относится к технологии получения йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод и попутных вод нефтегазовых месторождений.
Изобретение относится к способам десорбции йода из анионитов и может быть использовано в технологии извлечения йода из природных рассолов нефтегазовых месторождений и техногенных растворов, где используются ионообменные смолы.
Изобретение относится к ионообменной технологии извлечения йода из природных рассолов нефтегазовых месторождений и техногенных растворов. .

Изобретение относится к области исследования грунта особыми способами и предназначено для обеспечения непрерывного процесса простого и высокоэффективного выделения йода (прежде всего йода-129) из большого количества грунта и его концентрирования в заданном объеме.
Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов. .
Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов. .
Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии концентрирования радиоактивного йода, используемого для синтеза радиофармпрепаратов. .
Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод (рассолов). .
Изобретение относится к переработке отходов производства диоксида титана - гидролизной серной кислоты сульфатным способом с получением продуктов, используемых в химической, металлургической, электронной промышленности.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к устройствам для извлечения полезных веществ из растительного сырья. Экстрактор включает вертикальный корпус (1), внутри которого установлено перемешивающее устройство, выполненное в виде полого вала (10), на котором на разной высоте закреплены ножи (15).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и раздельного определения витаминов В2 и В6.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и раздельного определения витаминов В2 и В6.

Изобретение относится к процессам очистки сахара. Описан способ генерирования потока рафинированных сахаров, которые содержат ксилозу, из гидролизного раствора биомассы, включающий: (i) приведение в контакт гидролизного раствора биомассы, который содержит множество смешанных сахаров, содержащих ксилозу, кислоту и примеси, с растворителем с расслоением фаз при нагреве, таким как растворитель на основе гликоля, с образованием экстракционной смеси; и (ii) выделение из указанной экстракционной смеси первого потока, содержащего растворитель с расслоением фаз при нагреве, кислоту и примеси, и второго потока рафинированного сахара, который содержит ксилозу.

Изобретение относится к области экстракции ионов меди (II) из медно-аммиачных растворов. Предложены способ экстракции и экстрагент для осуществления способа.

Описан способ снижения концентрации растворителя во множестве биоразлагаемых микрочастиц. Способ включает в себя контактирование смеси, содержащей множество микрочастиц и растворитель, с водой, для образования водной суспензии.

Описан способ снижения концентрации растворителя во множестве биоразлагаемых микрочастиц. Способ включает в себя контактирование смеси, содержащей множество микрочастиц и растворитель, с водой, для образования водной суспензии.

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления ионной жидкости из технологического потока, включающему в себя стадии, на которых: вводят технологический поток в коалесцентное устройство для образования потока ионной жидкости и первого обработанного технологического потока, имеющего концентрацию ионной жидкости, меньшую её концентрации в технологическом потоке; и вводят первый обработанный технологический поток в разделительное устройство для образования второго обработанного технологического потока, при этом второй обработанный технологический поток имеет концентрацию ионной жидкости, меньшую её концентрации в первом обработанном технологическом потоке, причем указанное разделительное устройство выбрано из песочного фильтра, зоны электростатического разделения или их сочетания, причем концентрация ионной жидкости во втором обработанном технологическом потоке составляет меньше 40 мас.

Изобретение относится к области технологических процессов. Описана композиция для подземного облагораживания тяжелой нефти и интенсификации нефтеотдачи при закачке пара c температурой воздействия 100-400 °С, включающая наноразмерный катализатор с размером частиц 60-155 нм на основе смешанного оксида железа Fe3O4, причем композиция дополнительно содержит водород-донорный растворитель нефрас С4 -155/205 в соотношении: катализатор Fe3O4 : нефрас C4 – 155/205 = 1-40 мас.%: 99-60 мас.%.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йода из природных вод, который может быть использован в фармацевтической и химической промышленности. Способ заключается в осуществлении экстракции подкисленного, нейтрального или слабощелочного раствора, содержащего элементный йод, жидким субкритическим диоксидом углерода при температуре 0-20°С и избыточном давлении 50-200 атм, в течение 15 минут, при соотношение фаз воды и диоксида углерода от 1:9 до 9:1 по объёму. Изобретение позволяет повысить степень извлечения йода, а также исключить из процесса пожароопасные органические экстрагенты и разбавители, что обеспечивает экологическую безопасность способа. 1 табл.

Наверх