Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния

Изобретение относится к способам получения кристобалита. Описан способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, причем, после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты. Технический результат - получение особо чистого порошкообразного кристобалита. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.

 

Изобретение относится к способам создания особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния, для выплавки кварцевых стекол высокого качества, которые используются в полупроводниковой, электронной, оптической, волоконно-оптической, приборостроительной, химической и других отраслях производства.

Для выплавки таких стекол необходима особо чистая крупка кристобалита с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10÷20 ppb.

Известен способ получения кристобалита, заключающийся в том, что гранулированный аморфный диоксид кремния подвергают последовательному двухстадийному нагреву с выдержкой его при фиксированных температурах, причем первую стадию проводят при 1100-1300°С, и вторую при 1350-1400°С, а прогрев диоксида кремния проводят при равномерном подъеме температуры и выдержке на каждой стадии в течение 5-ти часов, что позволяет получить кристобалит с насыпной плотностью не менее 1,4 г/см3 и размером гранул от 0,2 до 0,5 мм (см. авторское свидетельство SU №1836291, кл. С01В 33/12, опубл. 23.08.1993).

Основной недостаток известного способа заключается в большой длительности процесса получения гранулированного кристобалита и недостаточной чистоте получаемого гранулированного продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что крупку диоксида кремния заливают водным раствором 20% хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, и перемешивают колебанием и вращением в кварцевом трубчатом контейнере в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито, а оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания, после чего перемешиваемую крупку нагревают до 1350±100°С, облучая ее при этом ультрафиолетом, и выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, затем выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, после чего контейнер вакуумируют до давления 1×10-4 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое облучение, нагревают до 1350±10°С и выдерживают при этой температуре один час (см. патент RU 2692391, кл. С01В 33/12, С03 В 1/00, опубл. 24.06.2019).

Недостатками указанного способа являются:

- неполнота очистки от следов хлористого аммония;

- продувка высокочистыми аргоном и кислородом;

- вакуумирование.

Технической проблемой, решаемой в изобретении является преодоление вышеуказанных недостатков.

Технической результат заключается в том, что достигается возможность упростить способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния за счет отказа от использования высокочистых аргона и кислорода и исключения операции вакуумирования.

Указанная выше техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита заключается в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла, заливают разбавленным (0,5÷5%) водным раствором азотной кислоты, полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, а затем отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, и далее проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а затем при температуре от 1250 до 1300°С (±5)°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты, который затем из печи пересыпают в герметичную тару.

Термообработку предпочтительно проводить при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта, порошкообразный кристобалит получают, предпочтительно, в печи из кварцевого стекла особой чистоты.

Ниже приведены конкретные примеры реализации вышеописанного способа получения особо чистого порошкообразного кристобалита.

Пример 1

В кварцевую печь загружают 240 г исходного аморфного порошкообразного диоксида кремния и при перемешивании добавляют 1000 г разбавленной водный раствор 2% азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин. Затем отстаивают и декантируют, дважды промывают деионизированной особой чистоты водой (20 МОм) и сушат при температуре 150±1°С в течение 90 мин. Обработанный таким образом порошкобразный продукт прокаливают во вращающейся кварцевой печи при температуре 1000±5°С в потоке фильтрованного воздуха особой чистоты в течение 60÷90 мин, после чего увеличивают нагрев до 1250±5°С и выдерживают при этой температуре 4 ч. В результате получено 195 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит: аморфная фаза в полученном образце 90:10%.

Пример 2

Проводят пример аналогично Примеру 1, отличающийся тем, что на стадии второй прокалки поддерживают температуру 1300(±5)°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Получено 197 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит : аморфная фаза в полученном образце 90:10%.

1. Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, отличающийся тем, что после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 ч с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят в печи, выполненной из особо чистого кварцевого стекла.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что термообработку проводят при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при производстве глинозема и сульфата калия из высококалиевого алюмосиликатного сырья – сыннырита (К2О 19-21 %). Способ получения сульфата калия и глинозема из сыннырита включает термическую обработку, разложение активированного сыннырита серной кислотой, отделение раствора квасцов от нерастворимого остатка, кристаллизацию квасцов из сернокислотного раствора и спекание полученных квасцов с поташом с последующей их переработкой на сульфат калия и глинозем, при этом исходный сыннырит перед кислотным разложением смешивают с одной из магнийсодержащих сырьевых добавок природного происхождения: доломитом CaMg(CO3)2, или магнезитом MgCO3, или бруситом Mg(OH)2 при массовом соотношении 2:1 и спекают при температуре 1100-1150 °С, а после сернокислотного разложения, наряду с алюмокалиевыми квасцами, из раствора выпариванием выделяют магниевый компонент в виде гексагидрата сульфата магния MgSO4⋅6H2O.

Изобретение относится к способам переработки борсодержащего сырья, конкретно к способу переработки датолитового концентрата. Способ включает фторирование датолитового концентрата твердым фторирующим агентом при нагревании до 410-420°C с последующей сепарацией полученных продуктов фторирования путем возгонки.
Изобретение относится к способу получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты. Способ включает взаимодействие кварцсодержащего сырья с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью, сублимационное отделение кремнефторида аммония для очистки от примесей металлов, улавливание газообразного кремнефторида аммония, его десублимацию, растворение кремнефторида аммония в воде, обработку раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния.

Изобретение относится к переработке углеродосодержащего сырья и может быть использовано для получения продуктов с содержанием аморфного диоксида кремния и аморфного углерода различной степени чистоты. Способ получения продукта, содержащего аморфный диоксид кремния и аморфный углерод, содержащий этапы, на которых высушивают углеродосодержащее сырье при температуре 150-200°С и подвергают высушенное сырье термообработке при температуре 400-600°С, при этом термообработку осуществляют в присутствии активатора из легкоплавкого сплава.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ разложения хлорсиланового полимера, образующегося вторично на стадии способа химического осаждения из паров с использованием газа на основе хлорсилана, включает стадию приведения низшего спирта, такого как бутанол или более низший спирт, в контакт с хлорсилановым полимером при пониженном давлении или в инертном газе.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения синтетического фторида кальция включает взаимодействие фторкремниевой кислоты H2SiF6 с гидроксидом аммония или аммиаком в первом реакторе для получения первой суспензии.

Кремнезем сферической формы содержит порошок осажденного кремнезема, имеющий размер частиц d50, выбранный в диапазоне от более 20 мкм до 80 мкм, абсорбцию диоктиладипатного масла, выбранную в диапазоне от 150 до 500 мл/100 г, среднюю округлость, выбранную в диапазоне от 0,70 до 1,0, и угол внутреннего трения менее 30°.

Изобретение относится к области обработки сточных вод. Способ обработки кремнийсодержащих сточных вод из процесса получения молекулярного сита или катализатора, включающий контактирование кремнийсодержащих сточных вод с по меньшей мере одной кислотой или по меньшей мере одной щелочью, в результате чего по меньшей мере часть элементов кремния в кремнийсодержащих сточных водах образует коллоид.

Изобретение относится к технологии очистки зерен кварца с помощью пенной флотации и может быть использовано в полупроводниковой, химической и оптической промышленности. Устройство для очистки зерен кварца пенной флотацией содержит одну флотационную камеру 1, имеющую статор 2, импеллер 3 с лопатками и надымпеллерную трубу 5.

Изобретение относится к химической очистке природного кварцевого сырья кислотным травлением и может быть использовано в составе технологии получения высокочистых кварцевых концентратов для светотехнической, оптической отрасли промышленности, включая фотовольтаику. Способ включает обработку зерен кварца раствором плавиковой кислоты в течение времени, достаточного для достижения заданного критерия годности кварцевого сырья, с последующей промывкой очищенных зерен деионизированной водой, осуществляемые в герметичном вращающемся реакторе с горизонтально ориентированной центральной осью при непрерывном отведении паров плавиковой кислоты, образующихся при повышении температуры в реакторе выше комнатной.

Группа изобретений относится к области химии и медицины, а именно к способу получения минерально-углеродного сорбента на основе гранул кремнеземного сорбента марки «Силохром С-120», и к применению полученного минерально-углеродного сорбента в качестве контактного гемоактиватора клеточных компонентов крови, позволяющего изменять ее эффекторно-регуляторный потенциал для эффективного лечения больных с различными заболеваниями методом малообъемной гемоперфузии. Способ включает последовательное нанесение на поверхность «Силохрома С-120» пироуглерода и фуллерена С60, причем пироуглерод наносят на предварительно высушенные в токе сухого газа-носителя гранулы кремнеземного сорбента марки «Силохром С-120» путем пиролиза пропаргилового спирта в режиме кипящего слоя в токе азота в течение 2 часов, температуру пропаргилового спирта поддерживают в пределах 95°С, при концентрации пропаргилового спирта 5-7%, далее модифицированные пироуглеродом и предварительно просушенные гранулы кремнеземного сорбента марки «Силохром С-120» помещают в раствор фуллерена С60 в толуоле концентрации 1 г/л и встряхивают в течение 5 часов, затем полученные гранулы минерально-углеродного сорбента промывают спиртом и сушат в потоке азота. Группа изобретений обеспечивает получение и применение минерально-углеродного сорбента на основе гранул кремнеземного сорбента марки «Силохром С-120» с более выраженной активацией клеточных элементов крови, улучшенными свойствами гемосовместимости, при сохранении активационного потенциала кремнеземного сорбента марки «Силохром С-120», с повышенной эффективностью для лечения больных с различными заболеваниями методом малообъемной гемоперфузии. 2 н.п. ф-лы., 9 ил., 6 пр.
Наверх