Способ синтеза антипатогенного углерод-серебряного наноструктурированного порошка



Способ синтеза антипатогенного углерод-серебряного наноструктурированного порошка
Способ синтеза антипатогенного углерод-серебряного наноструктурированного порошка
Способ синтеза антипатогенного углерод-серебряного наноструктурированного порошка
B22F2001/0033 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)
A61L101/02 - Способы и устройства для стерилизации материалов и предметов вообще; дезинфекция, стерилизация или дезодорация воздуха; химические аспекты, относящиеся к бандажам, перевязочным средствам, впитывающим прокладкам, а также к хирургическим приспособлениям; материалы для бандажей, перевязочных средств, впитывающих прокладок или хирургических приспособлений (консервирование тел людей или животных или дезинфекция, характеризуемые применяемыми для этого веществами A01N; консервирование, например стерилизация пищевых продуктов A23; препараты и прочие средства для медицинских, стоматологических или гигиенических целей A61K; получение озона C01B 13/10).

Владельцы патента RU 2755619:

Моисеенко Валерий Владимирович (RU)
Новопашин Сергей Андреевич (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к плазменно-дуговой технологии синтеза наночастиц металлов на углеродной матрице. Изобретение может быть использовано в качестве компонента при изготовлении биоцидных составов, применяемых для создания лакокрасочных покрытий с бактерицидными и фунгицидными свойствами, пригодных для использования в производственных и бытовых помещениях, в детских и медицинских учреждениях, в местах большого скопления людей. Способ синтеза антипатогенного наноструктурированного порошка Ag-C включает распыление в плазме электрического дугового разряда постоянного тока в атмосфере инерного газа композитного электрода в виде графитового стержня с просверленной полостью, в которую запрессована смесь порошков серебра и углерода в виде графита. Концентрация серебра составляет от 16,7 до 50 мас. %. Распыление осуществляют в плазме электрического дугового разряда постоянного тока при давлении буферного газа 1-500 торр, токе разряда 100-300 А и напряжении на разряде 15-35 В. Нанокомпозит Ag-C представляет собой углеродную матрицу с наночастицами серебра размерами от 1 до 500 нм. Обеспечивается высокая бактерицидная активность. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.

 

Изобретение относится к области нанотехнологий. Изобретение относится к плазменно-дуговой технологии синтеза металлических наночастиц на углеродной матрице. Изобретение может быть использовано в качестве компонента при изготовлении биоцидных составов для обработки поверхностей, обладающих двумя или более, например, бактериальным и фунгицидным, эффектами.

По сравнению с традиционными антибактериальными агентами на основе серебра, наносеребро обладает более значительным антибактериальным эффектом. Это связано с тем, что наносеребро имеет большую удельную поверхность. Малый размер частиц способствует увеличению поверхности контактирования с патогенными микроорганизмами и, следовательно, усилению биологической активности в качестве антибактериального агента.

Для получения нанокомпозитов серебра используют в основном химические методы, главным образом химическое восстановление, физическое восстановление и биологическое восстановление.

Наиболее привлекательным способом получения металл-углеродных нанокомпозитов является синтез в плазме дугового разряда - это одностадийный способ, который позволяет управлять морфологией синтезированного материала при варьировании давления буферного газа, тока разряда и состава распыляемого электрода. Процесс электродугового синтеза металл-углеродных нанокомпозитов основан на распылении композитного электрода (углерод + металл) и позволяет получать высокодисперсные системы наночастиц металлов, инкапсулированных в углеродную матрицу.

Известны способы синтеза металл-углеродных нанокомпозитов в плазме дугового разряда постоянного тока, например, способ синтеза наночастиц карбида вольфрама [RU2433888, 21.05.2010, B22F 1/00, В82В 3/00], способ синтеза полых наночастиц γ-Al2O3 [RU2530070, 23.04.2013, B22F 9/14, В82В 3/00], способ синтеза наночастиц диоксида титана [RU2588536, 15.12.2014, C01G 23/047, B22F 9/14, В82В 3/00, B82Y 30/00, B01J 21/06].

В указанных решениях синтез материала осуществляют последовательным напыление на подложки с использованием разложения углеродсодержащего газа. Указанные решения направлены на синтез других нанокомпозитных материалов при соответствующих параметрах процесса.

Известен способ синтеза наночастиц металлов осаждением на пористый углеродный материал [RU 2685564, 09.01.2018, B22F 9/12, С23С 14/30, B82Y 40/00]. В указанном решении синтез материала осуществляют нанесением наночастиц металла, в том числе серебра, на уже заранее подготовленную углеродную матрицу. Для реализации способа используют электронно-лучевую установку. Способ осуществляют в два этапа: синтез углеродной матрицы; нанесение наночастиц металла распылением электронным пучком в вакуумной камере.

Указанный способ имеет ряд, как технических недостатков, так и недостатков по свойствам синтезируемого материала. Технические недостатки:

1) для реализации этого способа требуется глубокий вакуум;

2) необходима защита от рентгеновского излучения;

3) наночастицы металлов, попадая в углеродную матрицу, обладают зарядом, что приводит к электростатическому расталкиванию наночастиц в углеродной матрице и распылению углеродной матрицы в окружающее пространство.

Недостатки в свойствах синтезированного материала связаны с тем, что наночастицы серебра попадают в углеродный материал с большой скоростью. Это приводит к неравномерному распределению наночастиц серебра по толщине углеродного материала, а кроме того большие частицы проникают более глубоко в углеродную матрицу, что приводит к тому, что функция распределения наночастиц по размерам изменяется по толщине материала.

Наиболее близкие решения: способ синтеза наноструктурного композиционного CeO2 - PdO материала [RU2532756, 01.07.2013, В82В 3/00, B01J 37/34, C01F 17/00, B01J 23/63, B01J 23/44], способ синтеза порошка суперпарамагнитных наночастиц Fe2O3 [RU2597093, 25.06.2015, C01G 49/06, В82В 3/00, B82Y 30/00, B22F 9/14, B22F 9/16, H01F 1/01J. B этих решениях используют двухстадийный метод синтеза. Первая стадия синтеза: синтез металл-углеродного наноструктурного материала в дуговом разряде при распылении металл-графитового электрода в среде инертного газа. Вторая стадия: отжиг в кислородсодержащей атмосфере.

Отличие состоит в использовании другого металла при другом диапазоне определяющих параметров (ток, напряжение, давление, состав распыляемого электрода). А также используется только первая стадия синтеза.

Задачей настоящего изобретения является создание простого способа синтеза металл-углеродного нанокомпозита Ag-C с высокой бактерицидной активностью для использования в биоцидных составах, применяемых для создания лакокрасочных покрытий с бактерицидными и фунгицидными свойствами, пригодных для использования в производственных и бытовых помещениях, в детских и медицинских учреждениях, в местах большого скопления людей и т.д.

Поставленная задача решается путем использования известного способа, а именно, способа синтеза в плазме дугового разряда металл-углеродного нанокомпозита путем распыления металл-графитового электрода в среде инертного газа. При этом получают материал с высокой бактерицидной активностью, пригодный для использования в биоцидных (антибактериальных и фунгицидных) составах, применяемых для покрытия различных поверхностей, например, обоев. При этом синтез осуществляют в один этап при соответствующих параметрах (ток, напряжение, давление, состав распыляемого электрода), а в качестве металла используют наночастицы серебра.

Согласно изобретению, электродуговой способ синтеза металл-углеродного нанокомпозита серебра, Ag-C, включает распыление в плазме электрического дугового разряда постоянного тока в атмосфере инерного газа композитного электрода в виде графитового стержня с просверленной полостью, в которую запрессована смесь порошков металла и углерода,.

Согласно изобретению, используют композитный электрод, в полость которого запрессована смесь порошков серебра и углерода в виде графита, содержание серебра в которой составляет от 16,7 до 50 мас. %, распыление осуществляют в плазме электрического дугового разряда постоянного тока при давлении буферного газа 1-500 торр, токе разряда 100-300 А и напряжении на разряде 15-35 В с получением ннанокомпозита Ag-C, представляющего собой углеродную матрицу с наночастицами серебра размерами от 1 до 500 нм, обладающего высокой бактерицидной активностью.

Согласно изобретению, инертный газ, в атмосфере которого осуществляют синтез, выбирают из группы: Не, Ne, Ar, Kr, Хе.

Согласно изобретению, композитный электрод распыляют с получением нанокомпозита Ag-C, проявляющего высокую бактерицидную активность, 99% и более, в отношении микроорганизмов из группы: Candida ablicans; Staphylococcus aureus; Escherichia coli; Pseudomonas aeruginosa; Enterococcus faecalis; Staphylococcus epidermidis.

Способ осуществляют в плазмодуговом реакторе, включающем герметичную вакуумную камеру, изготовленную из нержавеющей стали, с неподвижным расходуемым композитным электродом и подвижным графитовым электродом, конструкция которых позволяет варьировать межэлектродное расстояние для сохранения условий горения дуги, систему вакуумной откачки, источник электропитания постоянного тока, систему водяного охлаждения, систему подачи и сброса газа, измерительные системы для контроля давления и электрических параметров разряда, а также измерительные системы для контроля температуры и давления буферного газа.

Способ осуществляют путем выполнения ряда последовательных операций. Предварительно порошки серебра и графита смешивают в необходимом массовом соотношении.

Затем запрессовывают смесь порошков в отверстие графитового электрода. Вакуумную камеру реактора откачивают и наполняют инертным газом. Электрическую дугу постоянного тока зажигают между неподвижным расходным графитовым анодом, в полость которого запрессована смесь порошков серебра и графита, и охлаждаемым подвижным катодом.

Параметры дугового разряда: ток - 100-300 А, напряжение на разряде 15-35 В и давление - 1-500 торр.

Синтез осуществляют в атмосфере гелия (Не), в атмосфере аргона (Ar), или в атмосфере другого инертного газа, Ne, Kr, Хе.

Соотношение серебра к графиту (Ag/C) задают составом электрода и в высокотемпературной зоне присутствуют пары серебра и углерода в заданной концентрации и, соответственно, при заданных условиях формируются наночастицы с функцией распределения зависящей от определяющих параметров.

Экспериментально при указанных выше условиях распылением графитового электрода с добавлением серебра были получены образцы металл-углеродного нанокомпозита Ag-C.

На фиг. 1-3 представлена морфология материала, синтезированного при различном массовом соотношении серебра к углероду.

На фиг. 1 показана морфология материала, синтезированного при массовом соотношении серебра к графиту Ag/C=1/5.

На фиг. 2 показана морфология материала, синтезированного при массовом соотношении серебра к графиту Ag/C=3/7.

На фиг. 3 показана морфология материала, синтезированного при массовом соотношении серебра к графиту Ag/C=1/1.

Рисунки наглядно показывают рост среднего размера наночастиц с увеличением содержания серебра в распыляемом электроде.

На фиг. 4 показана функция распределения наночастиц по размерам для соотношения серебра к углероду Ag/C=3/7, показывающая преобладание наночастиц диаметром 20 нм.

Соотношение серебра к графиту выбиралось из требования получения материала с высокой бактерицидной активностью.

Известно, что с уменьшением размеров наночастиц их бактерицидная активность растет. В работе [ G., N., F., J., Ruiz F. Synthesis and antibacterial activity of silver nanoparticles with different sizes // J. Nanoparticle Res. - 2008. - V. 10, No 8. - P. 1343-1348] показано уменьшение бактерицидной активности наночастиц серебра в отношении штаммов золотистого стафилококка и кишечной палочки с увеличением размеров наночастиц.

Уменьшение размеров наночастиц серебра в данной технологии определяется уменьшением массового содержания серебра в распыляемом электроде. Это приводит к тому, что полное количество серебра в синтезированном материале падает. Поэтому существует оптимальное соотношение. На основе экспериментальных результатов выбрано массовое соотношение 3/7 (см. фиг. 4).

Бактерицидная активность полученного нанокомпозитного серебра была исследована на штаммах разных классов микроорганизмов:

1. Candida ablicans - дрожжеподобные грибы;

2. Staphylococcus aureus - золотистый стафилокок;

3. Escherichia coli - кишечная палочка;

4. Pseudomonas aeruginosa - синегнойная палочка;

5. Enterococcus faecalis - энтерококки;

6. Staphylococcus epidermidis - эпидермальный стафилокок.

Для исследования бактерицидных свойств 20 мг синтезированного материала помещались емкость 20 мл физ. раствора на 6 часов. Вторая емкость содержала просто физ. раствор. В обе емкости добавлялось одинаковое количество бактерий Staphylococcus aureus и выдерживалось в течение 6 часов. После этого пробы из обеих емкостей помещали в питательную среду, в которой происходило размножение бактерий. Каждая живая бактерия формировала колонию. Через две недели эти колонии было видно глазом. Количество колоний пропорционально исходному количеству живых бактерий. Поэтому отношение числа живых бактерий в «контольном» эксперименте к числу живых бактерий, которые находились в физ. растворе с синтезированным материалом, характеризует бактерицидные свойства синтезированного материала. На фиг. 5 и 6 приведены фотографии количества колоний в этих экспериментах.

На фиг. 5 - контроль (без порошка).

На фиг. 6 - уменьшение числа колоний после взаимодействия с Ag-C порошком.

Подсчет числа колоний показал, что в условиях настоящего эксперимента, наличие синтезированного порошка привело к гибели более 99% бактерий.

Таким образом, способ позволяет получать нанокомпозит серебра с углеродом с высокой бактерицидной активностью. При этом синтез металл-углеродного нанокомпозита серебра осуществляют за один этап.

1. Способ синтеза антипатогенного наноструктурированного порошка Ag-C, включающий распыление в плазме электрического дугового разряда постоянного тока в атмосфере инерного газа композитного электрода в виде графитового стержня с просверленной полостью, в которую запрессована смесь порошков металла и углерода, отличающийся тем, что используют композитный электрод, в полость которого запрессована смесь порошков серебра и углерода в виде графита, концентрация серебра в которой составляет от 16,7 до 50 мас. %, распыление осуществляют в плазме электрического дугового разряда постоянного тока при давлении буферного газа 1-500 торр, токе разряда 100-300 А и напряжении на разряде 15-35 В с получением нанокомпозита Ag-C, представляющего собой углеродную матрицу с наночастицами серебра размерами от 1 до 500 нм, обладающего высокой бактерицидной активностью.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что инертный газ выбирают из группы: Не, Ne, Ar, Kr, Хе.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что композитный электрод распыляют с получением нанокомпозита Ag-C, проявляющего высокую бактерицидную активность, 99% и более, в отношении микроорганизмов из группы: Candida ablicans; Staphylococcus aureus; Escherichia coli; Pseudomonas aeruginosa; Enterococcus faecalis; Staphylococcus epidermidis.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для визуализации биологических объектов, в частности для биологических исследований одиночной клетки и различных процессов на внутриклеточном уровне. Способ оценки состояния биоклетки путем ее визуализации включает получение конъюгата биоклетки и наночастиц сульфида кадмия путем помещения и выдержки клеточной культуры на предметном стекле в водном коллоидном растворе, содержащем наночастицы сульфида кадмия, покрытые оболочкой из динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), извлечение предметного стекла, облучение ультрафиолетовым излучением в диапазоне длин волн 335-425 нм, регистрацию флуоресценции, получение микрофотографий и их последующую обработку с помощью стандартных программ, при этом используют коллоидный водный раствор с концентрацией наночастиц сульфида кадмия, покрытых оболочкой из динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, равной 3,0-3,5 мМ, при этом соотношение сульфида кадмия (ядро) и динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (оболочка) равно, масс.%: сульфид кадмия - 8.78 ÷ 8.92; динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 91.08 ÷ 91.22.

Изобретение относится к области строительных материалов и предназначено для армирования строительных конструкций, позволяя получить усиленную напряженную композитную арматуру, обладающую улучшенными физико-механическими характеристиками, повышенной стойкостью к агрессивным средам. Способ получения полимерно-композитного материала представляет собой многоэтапное изготовление коллоидного раствора на базе эпоксидной смолы с добавлением углеродных нанотрубок с применением нагрева и ультразвукового воздействия.

Оптическое устройство формирования излучаемой электромагнитной волны из падающей электромагнитной волны содержит по меньшей мере один единичный элемент, который содержит по меньшей мере два субволновых оптических элемента, каждый из которых принадлежит разному набору субволновых оптических элементов, характеризующемуся типом оптического отклика на падающую электромагнитную волну, наноструйную микролинзу для селективного возбуждения всех субволновых оптических элементов, принадлежащих к заданному набору при падении электромагнитной волны на указанный единичный элемент.

Изобретение относится к химической промышленности, порошковой металлургии и машиностроению. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка заключается в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют его в механизме перемещения над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита, выполняющий функцию второго электрода; из разрядной камеры откачивают воздух и напускают в неё газ; между электродами устанавливают напряжение и ток разряда.

Предложен способ получения мезопористых углеродных материалов, включающий обеспечение внутреннего расходуемого импланта, нанесение углерода на поверхность внутреннего расходуемого импланта для образования углеродной оболочки, удаление внутреннего расходуемого импланта для получения мезопористого углеродного материала, причем исходный расходуемый имплант с нанесенным на него углеродом является отходом кремниевого производства - пылью циклонов или рукавной пылью, где удаление расходуемого внутреннего импланта происходит путем твердофазной реакции с сухой солью, где в качестве соли используется фторид или бифторид аммония, при температуре 350-400ºC, продукты травления темплата возгоняются, полученные мезопористые углеродные структуры не разрушаются.

Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления тонкопленочных транзисторов с пониженным значением токов утечек. Способ изготовления тонкопленочного транзистора включает формирование аморфного кремния a-Si осаждением со скоростью 0,5 нм/с в индукционно-плазменном реакторе из смеси РН3-SiH4, при частоте 13,55 МГц, напряжении 250 В, температуре подложки 300°С, давлении газа 6,6 Па, скорости потока смеси 5 см3/мин и отношении концентраций PH3/SiH4=10-6-10-3.

Изобретение относится к технологии функциональных материалов, конкретно к технологии оптически прозрачных оксидных полупроводников, применяемых в оптоэлектронике, фотовольтаике и плазмонике. Согласно изобретению предложен способ получения нанодисперсного оксида кадмия, допированного литием, включающий получение исходной смеси путем растворения карбоната кадмия и карбоната лития, взятых в стехиометрическом соотношении, в 10%-ной муравьиной кислоте, взятой в количестве 5,6 мл раствора кислоты на 1 г суммарного количества карбоната кадмия и карбоната лития, упаривание полученной смеси при температуре 50-60 °С до получения сухого остатка и отжиг при температуре 300-320 °С в течение 0,5 часа на первой стадии и при фиксированном значении температуры, находящейся в интервале 500-900 °С, в течение 1 часа на второй стадии.

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к способу получения фракций ниосом. Способ фракционирования ниосом, включающий разбавление суспензии ниосом фосфатно-солевым буфером, центрифугирование при 2000 об/мин, затем суперанатант переносят в чистую пробирку, центрифугируют при 12000 об/мин, полученный осадок ниосом ресуспендируют фосфатно-солевым буфером, с получением ниосом размером 200±50 нм, при определенных условиях.
Изобретение относится к способу получения частиц золота нанометрового размера, которые находят применение в производстве компьютеров, оптоволоконных приборов, сенсоров, а также в медицине. Наночастицы золота получают путем заполнения каналов хризотила Mg3Si2O5(OH)4 водным раствором тетрахлороаурата водорода HAuCl4, сушки хризотила с заполненными каналами на воздухе и восстановления золота до металла в потоке водорода при нагревании до 250°С в течение 2-6 ч.

Настоящее изобретение относится к наноалюмочастице для применения в вакцинном составе. Наноалюмочастица содержит: (a) подходящую соль алюминия, где соль алюминия выбрана из группы, состоящей из гидроксида алюминия, геля гидроксида алюминия, AlPO4, AlO(OH), Al(OH)(PO4) и KAl(SO4)2; и (b) подходящий агент, регулирующий размер, где агент, регулирующий размер, выбран из группы, включающей полиакриловую кислоту (ПАК), ПЭГ, ПЭГ, соединенный с липидом, хитозан, декстран или полиаллиламин; причем размер указанной частицы находится в диапазоне от приблизительно 1 нм до приблизительно 450 нм.

Изобретение относится к химической промышленности, порошковой металлургии и машиностроению. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка заключается в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют его в механизме перемещения над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита, выполняющий функцию второго электрода; из разрядной камеры откачивают воздух и напускают в неё газ; между электродами устанавливают напряжение и ток разряда.
Наркология
Наверх