Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука

Изобретение относится к способу получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука. Предлагаемый способ включает стадии a. полимеризации мономера изопрена совместно с мономером изобутилена в первой жидкой среде для получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук, b. тушения полимеризации посредством добавления спирта к первому массовому продукту для получения первого массового продукта реакции в окончательном виде, c. добавления второй жидкой среды к первому массовому продукту реакции в окончательном виде для получения второго массового продукта реакции в окончательном виде, d. добавления воды ко второму массовому продукту реакции в окончательном виде при непрерывном перемешивании и выдержки для отстаивания второго массового продукта реакции в окончательном виде и получения двухфазной смеси, состоящей из органической фазы, содержащей изобутилен-изопреновый каучук, первую жидкую среду, непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и вторую жидкую среду, и водной фазы, содержащей спирт, e. отделения органической фазы от двухфазной смеси, f. фракционной перегонки отделенной органической фазы для получения донной фракции, содержащей изобутилен-изопреновый каучук и вторую жидкую среду, g. добавления галогенирующего реагента к донной фракции и перемешивания для получения второго массового продукта, представляющего собой неочищенную смесь, содержащую галогенированный изобутилен-изопреновый каучук, и h. промывки, продувки паром и сушки неочищенной смеси для получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука. Технический результат – обеспечение способа получения изобутилен-изопренового каучука в едином процессе без выделения изобутилен-изопренового каучука в чистом виде перед стадией галогенирования, осуществление стадии промывки водой для удаления водорастворимых примесей с последующей стадией фракционной перегонки удалением летучих примесей путем фракционной перегонки, позволяет сократить количество жидких стоков, сократить количество жидких сред, что делает способ простым, энергоэффективным, экономичным и экологически чистым. 9 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к области каучуков.

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем раскрытии нижеследующим терминам, как правило, придаются указанные ниже значения, если только они не противоречат контексту, в котором эти термины находятся.

Донная фракция: в процессе фракционной перегонки часть или части смеси дистиллируются в перегонной установке и собираются в виде головки дистиллята, тогда как другая часть смеси не возгоняется и остается в перегонной установке. Эта недистиллированная часть смеси, выпускаемая из нижней части перегонной колонны, и называется «донной фракцией».

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Галогенированный изобутилен-изопреновый каучук отличается более гибкой системой отверждения и лучшей термостойкостью. Поэтому галогенированные изобутилен-изопреновые каучуки находят широкое применение как резины для герметизирующего слоя бескамерных шин, аптечных пробок и термостойких конвейерных лент.

Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука включает в себя две реакции, первая из которых представляет собой полимеризацию изобутилен-изопренового каучука, а вторая его галогенирование. Стандартные способы получения галогенированных изобутилен-изопреновых каучуков сложны и многостадийны. Обычно изобутилен-изопреновый каучук после полимеризации отделяется путем продувки паром до состояния крошки. Одновременно продувка паром позволяет отделить каучук от примесей и жидкостей, используемых для полимеризации. Крошку изобутилен-изопренового каучука перед галогенированием нужно растворить в подходящей жидкости. Именно из-за стадий отделения путем продувки паром и растворения в жидкости стандартные способы становятся дорогими и трудоемкими. Кроме того, стадия отделения путем продувки паром влечет за собой еще и высокую энергоемкость. Кроме того, на этой стадии образуются сточные воды, которые требуют очистки. Еще одним недостатком является большой объем используемых жидкостей вследствие применения разных жидких сред для полимеризации и галогенирования.

Таким образом, стандартные способы сопряжены с множеством недостатков, к числу которых относится сложность, высокое энергопотребление, дороговизна и использование больших объемов жидкостей.

По этой причине ощущается необходимость в более простых способах получения галогенированных изобутилен-изопреновых каучуков, которые были бы энергоэффективными, экономичными и требовали бы меньше жидких сред.

ЦЕЛИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Некоторые из целей настоящего изобретения, которые достигаются по меньшей мере в одном раскрытом в описании варианте осуществления, заключаются в следующем.

Целью настоящего изобретения является решение одной или нескольких проблем предшествующего уровня техники или, по крайней мере, предоставление полезной альтернативы.

Целью настоящего изобретения является создание простого способа получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

Другой целью настоящего изобретения является создание энергоэффективного и экономичного способа получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

Еще одной целью настоящего изобретения является создание способа, в котором используется небольшое количество жидкости.

Другие цели и преимущества настоящего изобретения будут понятны из нижеследующего описания изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивает объем настоящего изобретения.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к способам получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука. Предлагаемый способ включает следующие стадии.

Мономер изопрена полимеризируют совместно с мономером изобутилена в первой жидкой среде для получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук.

Для получения первого массового продукта реакции в окончательном виде полимеризацию тушат путем добавления спирта. Для получения второго массового продукта реакции в окончательном виде к первому массовому продукту реакции в окончательном виде добавляют вторую жидкую среду.

Воду добавляют ко второму массовому продукту реакции в окончательном виде при непрерывном перемешивании, после чего продукт отстаивают для получения двухфазной смеси, состоящей из органической и водной фаз. Органическая фаза содержит изобутилен-изопреновый каучук, первую жидкую среду, непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и вторую жидкую среду, а водная фаза содержит спирт. Органическую фазу отделяют от двухфазной смеси.

Отделенную органическую фазу подвергают фракционной перегонке, после которой остается донная фракция, содержащая изобутилен-изопреновый каучук и вторую жидкую среду.

Присутствующий в донной фракции изобутилен-изопреновый каучук галогенируют путем добавления галогенирующего реагента и перемешивания, в результате чего получают второй массовый продукт, представляющий собой неочищенную смесь, содержащую галогенированный изобутилен-изопреновый каучук.

Неочищенную смесь подвергают промывке, продувке паром и сушке с получением галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

Подробное описание изобретения

Стандартные способы получения галогенированных изобутилен-изопреновых каучуков дороги, трудоемки и многостадийны. Обычно изобутилен-изопреновый каучук после полимеризации отделяется путем продувки паром до состояния крошки, что делается для отделения каучука от примесей и жидкой среды полимеризации. Крошку изобутилен-изопренового каучука перед галогенированием растворяют в жидкой среде. Настоящее изобретение предлагает простой, энергоэффективный и экономичный способ, в котором используется жидкая среда в небольшом количестве.

Один из вариантов осуществления настоящего изобретения предусматривает способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука. Этот способ включает следующие стадии:

Мономер изопрена полимеризируют совместно с мономером изобутилена в первой жидкой среде для получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук. Помимо каучука первый массовый продукт содержит первую жидкую среду, непрореагировавший мономер изобутилена и непрореагировавший мономер изопрена.

На стадии полимеризации мономер изопрена и по меньшей мере одну первую жидкую среду вводят в реактор и получают первую массу. Эту первую массу охлаждают до заранее определенной низкой температуры, получают охлажденную первую массу. Затем в реактор вводят мономер изобутилена, перемешивают реакционную массу, поддерживая заранее определенную низкую температуру, и получают первый массовый продукт, содержащий изобутилен-изопреновый каучук.

В конкретных вариантах осуществления изобретения реакционная масса содержит, кроме того, как минимум один катализатор, выбранный из группы, состоящей из диэтилалюминийхлорида и этилалюминийдихлорида.

Первая жидкая среда представляет собой по меньшей мере один из членов группы, состоящей из этилхлорида, изопентана и гексана.

Заранее определенная низкая температура выбирается в диапазоне от -40°C до -80°C.

В процессе перемешивания охлажденной реакционной массы мономеры изопрена и изобутилена полимеризуются, образуя изобутилен-изопреновый каучук. При этом полученный изобутилен-изопреновый каучук остается растворенным в первой жидкой среде.

Для получения первого массового продукта реакции в окончательном виде полимеризацию тушат путем добавления спирта. Для получения второго массового продукта реакции в окончательном виде к первому массовому продукту в окончательном виде добавляют вторую жидкую среду.

В конкретных вариантах осуществления изобретения спирт представляет собой по меньшей мере один из членов группы, состоящей из метанола и этанола.

В одном из вариантов осуществления изобретения вторая жидкая среда представляет собой по меньшей мере один из членов группы, состоящей из гексана и изопентана.

В вариантах осуществления настоящего изобретения первая и вторая жидкие среды могут быть одинаковыми.

Второй массовый продукт реакции в окончательном виде содержит изобутилен-изопреновый каучук, растворенный в первой жидкой среде вместе с примесями, которые представляют собой в основном непрореагировавшие мономеры и спирт. Перед тем, как подвергать изобутилен-изопреновый каучук галогенированию, содержание таких примесей, как непрореагировавшие мономеры и спирт, нужно уменьшить.

В традиционном подходе для этой цели вводится стадия продувки паром, позволяющая отделить примеси и жидкую среду и получить изобутилен-изопреновый каучук требуемой чистоты. Однако стадия продувки паром является энергоемкой. Кроме того, на стадии продувки паром удаляется жидкая среда, а изобутилен-изопреновый каучук измельчается до состояния крошки. Но галогенирование осуществляется в растворе, следовательно, полученную крошку приходится перед стадией галогенирования снова растворять в жидкой среде. В результате стандартный способ требует больше энергии и жидких сред.

В настоящем же изобретении водорастворимые примеси удаляются (i) промывкой водой, а летучие примеси – (ii) последующей фракционной перегонкой. Получаемый по способу настоящего изобретения изобутилен-изопреновый каучук требуемой чистоты находится в состоянии раствора во второй жидкой среде. Такой раствор можно сразу использовать для галогенирования.

Вначале из массового продукта реакции в окончательном виде удаляют водорастворимые примеси промывкой водой.

Стадия очистки включает в себя добавление воды ко второму массовому продукту реакции в окончательном виде при непрерывном перемешивании и выдержку для отстаивания второго массового продукта реакции в окончательном виде и получения двухфазной смеси, состоящей из органической фазы, содержащей изобутилен-изопреновый каучук, первую жидкую среду, непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и вторую жидкую среду, и водной фазы, содержащей спирт. Если полимеризация проводится в присутствии катализатора, то водная фаза на стадии очистки содержит еще и катализатор. Органическую фазу отделяют от двухфазной смеси. Для отделения водной фазы от органической можно использовать отстойный аппарат. Массовый продукт реакции в окончательном виде таким образом разделяется на органическую и водную фазы с помощью воды.

Затем из отделенной органической фазы удаляют летучие примеси с помощью фракционной перегонки. При фракционной перегонке отделенной органической фазы получают донную фракцию, содержащую изобутилен-изопреновый каучук и вторую жидкую среду. Дистиллят же содержит непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и первую жидкую среду. Содержащий непрореагировавшие мономеры и первую жидкую среду дистиллят можно возвратить в процесс.

Стадию фракционной перегонки выполняют при температуре от 30°C до 150°C и давлении от 3 до 8 кГ/см2.

Стандартный способ включает в себя также стадию растворения крошки изобутилен-изопренового каучука, полученного на стадии продувки паром, в гексане. На стадии галогенирования растворенный в гексане изобутилен-изопреновый каучук галогенируют. В отличие от этого, по способу настоящего изобретения стадия растворения крошки изобутилен-изопренового каучука становится ненужной. В результате предлагаемый способ требует меньше энергии и меньше жидких сред. Непрореагировавшие мономеры и первую жидкую среду можно вернуть на первую стадию полимеризации. Следовательно, предлагаемый способ является простым, энергоэффективным и экономичным.

Присутствующий в донной фракции изобутилен-изопреновый каучук галогенируют путем добавления галогенирующего реагента и перемешивания, в результате чего получают второй массовый продукт, представляющий собой неочищенную смесь, содержащую галогенированный изобутилен-изопреновый каучук и вторую жидкую среду.

В одном из вариантов осуществления изобретения галогенирующий реагент представляет собой по меньшей мере один из членов группы, состоящей из брома (Br2) и газообразного хлора.

Неочищенную смесь подвергают промывке, продувке паром и сушке с получением галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

Эта стадия включает в себя промывку сырой смеси водными щелочными растворами и водой, за которой следует продувка промытой смеси паром для получения смеси, содержащей галогенированный изобутилен-изопреновый каучук и воду. На стадии продувки паром вторая жидкая среда испаряется. Эту вторую жидкую среду в состоянии пара можно регенерировать. Регенерированная вторая жидкая среда и примеси пригодны для повторного использования.

В одном из вариантов осуществления изобретения щелочь, водным раствором которой проводится промывка, представляет собой по меньшей мере один из членов группы, состоящей из гидроксида натрия и гидроксида калия.

Стадия сушки включает в себя сушку смеси галогенированного изобутилен-изопренового каучука и воды с получением галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука далее включает в себя прессование полученного галогенированного изобутилен-изопренового каучука в брикеты. Из галогенированного изобутилен-изопренового каучука, полученного по способу настоящего изобретения, могут быть также сформованы различные другие изделия.

Галогенированный изобутилен-изопреновый каучук, полученный после продувки паром, а также на стадии сушки, может находиться в состоянии крошки.

Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука по настоящему изобретению представляет собой единый процесс, отличающийся тем, что полимеризация и галогенирование проводятся без выделения изобутилен-изопренового каучука в чистом виде. В стандартных же способах, напротив, изобутилен-изопреновый каучук сначала выделяется в чистом виде и только потом галогенируется.

Операция продувки паром выполняется в стандартных способах дважды: сначала после полимеризации для отделения изобутилен-изопренового каучука, а потом после галогенирования для отделения галогенированного изобутилен-изопренового каучука. Напротив, в способе по настоящему изобретению стадия продувки паром выполняется только один раз, после галогенирования для отделения галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

По оценочным данным, способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука по настоящему изобретению позволяет сэкономить от 5 до 6% всех капитальных вложений в проект и от 20 до 25% всех эксплуатационных расходов в год, если говорить об энергосбережении.

При этом способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука по настоящему изобретению позволяет получить изобутилен-изопреновый каучук такого же качества, что и способы с отделением изобутилен-изопренового каучука продувкой паром, по крайней мере, в отношении таких ключевых характеристик, как вязкость по Муни, процент галогенирования и остаточное содержание летучих веществ.

В целом, единый процесс по настоящему изобретению оказывается проще. Он также потребляет меньше пара и соответственно порождает меньше стоков. По сравнению со стандартными способами требуется меньше жидких сред. Поэтому предлагаемый способ является простым, энергоэффективным, экономичным и экологически чистым.

Настоящее изобретение далее описано в свете нижеследующих примеров, которые приведены исключительно в иллюстративных целях и не должны рассматриваться как ограничивающие объем изобретения. Выполненные в лабораторном масштабе эксперименты могут быть масштабированы до промышленного или коммерческого уровня и, следовательно, полученные результаты этих экспериментов могут быть экстраполированы на промышленный или коммерческий масштаб производства.

ПРИМЕРЫ

Пример № 1 Способ получения бромированного изобутилен-изопренового каучука

A: Процесс полимеризации

Для получения первой смеси в реактор были введены мономер изопрена (0,1 кг) и первая жидкая среда, состоящая из изопентана (2,6 кг) и этилхлорида (2,6 кг). Первая смесь была охлаждена до –65°C и получена охлажденная первая смесь. В тот же реактор был добавлен мономер изобутилена (4,0 кг), и реакционная смесь перемешивалась при –65°C и атмосферном давлении до получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук.

Для получения первого массового продукта реакции в окончательном виде полимеризация была потушена путем добавления к первому массовому продукту метанола (0,006 кг). Для получения второго массового продукта реакции в окончательном виде к первому массовому продукту был добавлен гексан (7 кг).

Ко второму массовому продукту реакции в окончательном виде была при непрерывном перемешивании добавлена вода (5 кг), после чего продукт был выдержан для отстаивания и получения двухфазной смеси, состоящей из водной фазы и органической фазы, содержащей изобутилен-изопреновый каучук, изопентан, этилхлорид, непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и гексан. Водная фаза была отделена от органической с помощью отстойного аппарата.

Отделенная органическая фаза была загружена в перегонную колонну. Фракционная перегонка проводилась при 45°C и давлении 5 кГ/см2 с получением дистиллята, содержащего непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена, изопентан и этилхлорид, и донной фракции, содержащей изобутилен-изопреновый каучук и гексан. Результаты анализа дистиллята и донной фракции представлены ниже в Табл. 1. Отделенные непрореагировавшие мономеры, изопентан и этилхлорид были возвращены в полимеризационный реактор.

Табл. 1. Концентрации непрореагировавших мономеров, изобутилен-изопренового каучука и жидких сред в органической фазе перед дистилляцией, дистилляте и донной фракции

Химическое соединение Органическая фаза перед дистилляцией Дистиллят Донная фракция
Вес. % кг Вес. % кг Вес. % кг
Мономер изобутилена 18,15 2,95 34,7 2,95 Нет
Мономер изопрена 0,5 0,08 0,94 0,08 Следы
Изопентан 16,0 2,6 30,6 2,6 Следы
Этилхлорид 16,0 2,6 30,6 2,6 Следы
Вода 0,12 0,02 0,24 0,02 Нет
Каучук 6,15 1,0 13 1,0
Гексан 43,1 7,0 2,9 0,25 87 6,75
Итого 100 16,25 100 8,5 100 7,75

Из Табл. 1 видно, что фракционная перегонка позволяет разделить органическую фазу на фракцию, содержащую мономер изобутилена, мономер изопрена, изопентан и этилхлорид и собираемую в верхней части колонны (дистиллят), и донную фракцию, содержащую изобутилен-изопреновый каучук и гексан.

Поскольку непрореагировавшие мономеры и вода удаляются в составе дистиллята, оставшуюся после этого донную фракцию можно сразу использовать для галогенирования изобутилен-изопренового каучука, пропустив стадию продувки паром органической фазы и растворения полученной таким образом крошки изобутилен-изопренового каучука в гексане.

B: Процесс галогенирования

В реакторе для галогенирования донная фракция, содержащая изобутилен-изопреновый каучук и гексан (полученная на стадии А по настоящему изобретению) была бромирована жидким бромом (0,1 кг) в течение 25 минут при 45°C с получением второго массового продукта, представлявшего собой неочищенную смесь, содержащую бромированный изобутилен-изопреновый каучук и гексан. Неочищенная смесь была промыта водным раствором гидроксида натрия и водой, после чего промытая смесь подверглась продувке паром с получением в итоге смеси бромированного изобутилен-изопренового каучука и воды. Смесь бромированного изобутилен-изопренового каучука и воды была высушена и получен бромированный изобутилен-изопреновый каучук с содержанием брома 2,0%.

Результаты стадии A и стадии B настоящего изобретения со всей очевидностью показывают, что изобутилен-изопреновый каучук в гексане можно получить фракционной перегонкой органической фазы. Затем изобутилен-изопреновый каучук в гексане сразу галогенировали, минуя стадии его продувки паром и последующего растворения в гексане. Таким образом, стадии продувки паром для отделения изобутилен-изопренового каучука и растворения полученной после продувки паром крошки изобутилен-изопренового каучука устраняются.

Таким образом, стадия продувки паром требуется только единожды, а именно, после галогенирования, что экономит энергию и уменьшает объем порождаемых процессом сточных вод. Поскольку изобутилен-изопреновый каучук в гексане сразу подвергается галогенированию, уменьшается количество гексана, требуемого как на стадии полимеризации, так и на стадии галогенирования.

По оценочным данным, способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука по настоящему изобретению позволяет сэкономить 5% всех капитальных вложений в проект и 25% всех эксплуатационных расходов в год, если говорить об энергосбережении.

В целом, способ производства бромированного изобутилен-изопренового каучука по настоящему изобретению является простым, энергоэффективным и менее затратным, а потому более экономичным.

Технические преимущества и экономическое значение

Настоящее изобретение, сущность которого раскрыта выше, имеет несколько технических преимуществ, включая, помимо прочего, реализацию процесса получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука, который является

- единым процессом, поскольку стадии полимеризации и галогенирования проводятся без выделения изобутилен-изопренового каучука в чистом виде;

- простым процессом и

- энергоэффективным и менее затратным, а потому более экономичным, процессом.

Вышеприведенное описание конкретных вариантов осуществления настолько полно раскрывает сущность настоящей заявки, что другие специалисты могут, используя современный уровень знаний, легко модифицировать и/или адаптировать для различных применений без отступления от основной идеи изобретения, и поэтому такие адаптации и модификации должны охватываться и подразумевается, что они охватываются значением и диапазоном эквивалентов описанных вариантов осуществления. Следует понимать, что фразеология или терминология, используемые в настоящем раскрытии, предназначены для цели описания, а не для ограничения. Поэтому, в то время как в качестве примеров в настоящем раскрытии приведены предпочтительные варианты осуществления, специалистам в соответствующей области техники будет понятно, что описанные здесь варианты осуществления могут быть внедрены в практику с различными модификациями в пределах представленных здесь сущности и объема изобретения.

Варианты осуществления и их различные характеристики и преимущества пояснены в настоящем раскрытии на примерах, не ограничивающих сущность и объем изобретения. Описания общеизвестных компонентов и методик опущены, чтобы без необходимости не затруднять понимание вариантов осуществления по настоящему изобретению. Приведенные здесь примеры предназначены только для облегчения понимания способов возможного применения изобретения и предоставления возможности специалистам в данной области техники использовать настоящее изобретение на практике. Соответственно, приведенные примеры не должны рассматриваться как ограничивающие объем настоящего изобретения.

Часто встречающийся в настоящем тексте термин «содержат» и его грамматические формы типа «содержит» или «содержащий» подразумевает включение указанного элемента, числа, стадии, или группы элементов, чисел, стадий, но не исключение любого другого элемента, числа, стадии, или группы элементов, чисел, стадий.

Встречающиеся выражения «по меньшей мере» или «по меньшей мере один» означают использование одного или более элементов, ингредиентов или количеств в данном варианте осуществления изобретения для достижения одной или нескольких желаемых целей или результатов.

Любые встречающиеся в настоящем раскрытии упоминания и комментарии к документам, протоколам, материалам, устройствам, статьям и т.п. приведены исключительно с целью создания контекста для данного изобретения. Не следует считать, что что-либо из перечисленного составляет часть предшествующего уровня техники или относится к общеизвестным знаниям в данной области изобретения только на основании существования до даты приоритета настоящей заявки на патент.

Приведенные численные значения различных физических параметров, размеров или величин всегда приблизительны и считаются отвечающими сути изобретения, даже если они выше или ниже указанных в описании значений параметров, размеров или величин, если только в описании прямо не указано обратное.

Следует подчеркнуть, что хотя в настоящем описании значительное внимание уделяется используемым в предпочтительных вариантах осуществления компонентам и их частям, изобретение может быть осуществлено и в других вариантах или в предпочтительные варианты осуществления могут быть внесены изменения без отступления от принципов изобретения. Такие и любые другие изменения предпочтительных вариантов осуществления, как и другие варианты осуществления, очевидны для специалистов в соответствующей области техники из приведенного описания, но нужно ясно понимать, что вышеприведенное описание дано только для иллюстрации изобретения и не является исчерпывающим.

1. Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука, включающий

а. полимеризацию мономера изопрена совместно с мономером изобутилена в первой жидкой среде для получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук;

b. тушение полимеризации посредством добавления спирта к первому массовому продукту для получения первого массового продукта реакции в окончательном виде;

c. добавление второй жидкой среды к первому массовому продукту реакции в окончательном виде для получения второго массового продукта реакции в окончательном виде;

d. добавление воды ко второму массовому продукту реакции в окончательном виде при непрерывном перемешивании и выдержку для отстаивания второго массового продукта реакции в окончательном виде и получения двухфазной смеси, состоящей из органической фазы, содержащей изобутилен-изопреновый каучук, первую жидкую среду, непрореагировавший мономер изобутилена, непрореагировавший мономер изопрена и вторую жидкую среду, и водной фазы, содержащей спирт;

e. отделение органической фазы от двухфазной смеси;

f. фракционную перегонку отделенной органической фазы для получения донной фракции, содержащей изобутилен-изопреновый каучук и вторую жидкую среду;

g. добавление галогенирующего реагента к донной фракции и перемешивание для получения второго массового продукта, представляющего собой неочищенную смесь, содержащую галогенированный изобутилен-изопреновый каучук; и

h. промывку, продувку паром и сушку неочищенной смеси для получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадия полимеризации включает

i. ввод в реактор мономера изопрена и по меньшей мере одной первой жидкой среды для получения первой массы;

ii. охлаждение первой массы до заранее определенной низкой температуры для получения охлажденной первой массы; и

iii. ввод в реактор мономера изобутилена и перемешивание реакционной массы с поддерживанием заранее определенной низкой температуры для получения первого массового продукта, содержащего изобутилен-изопреновый каучук.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадия (а) при необходимости проводится в присутствии катализатора, выбранного из группы, состоящей из диэтилалюминийхлорида и этилалюминийдихлорида.

4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что первая жидкая среда представляет собой по меньшей мере одну, выбранную из группы, состоящей из этилхлорида, изопентана и гексана.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спирт представляет собой по меньшей мере один выбранный из группы, состоящей из метанола и этанола.

6. Способ по п. 2, отличающийся тем, что заранее определенная низкая температура выбирается в диапазоне от -40 до -80°C.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторая жидкая среда представляет собой по меньшей мере одну, выбранную из группы, состоящей из гексана и изопентана.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию фракционной перегонки выполняют при температуре от 30 до 150°C и давлении от 3 до 8 кГ/см2.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что галогенирующий реагент представляет собой по меньшей мере один, выбранный из группы, состоящей из брома (Br2) и газообразного хлора.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что по меньшей мере одна щелочь, водным раствором которой проводится промывка, выбирается из группы, состоящей из гидроксида натрия, гидроксида калия и дисульфида натрия.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения модифицированного диенсодержащего (со)полимера. Данный способ включает стадии: a) стадию растворения, на которой исходный диенсодержащий (со)полимер растворяют в углеводородном растворителе; b) стадию модификации, на которой растворенный диенсодержащий (со)полимер со стадии а) добавляют к модифицирующей системе, содержащей галогенирующий агент, алифатический спирт и воду; c) стадию нейтрализации и разделения, включающую добавление водного раствора нейтрализующего агента к полученной на стадии b) реакционной массе и разделение водного и органического слоев; d) стадию выделения, включающую осаждение или дегазацию полученного модифицированного диенсодержащего (со)полимера; и e) стадию фильтрации и последующей осушки осажденного модифицированного диенсодержащего (со)полимера.

Настоящее изобретение относится к способу получения галогенированного диенсодержащего (со)полимера, модифицированному диенсодержащему (со)полимеру и применению модифицированного диенсодержащего (со)полимера. Данный способ включает стадии: a) галогенирование раствора диенсодержащего (со)полимера в органическом растворителе с образованием реакционной массы, содержащей галогенированный диенсодержащий (со)полимер в органическом растворителе, а также парогазовой смеси, содержащей растворитель и избыточное количество непрореагировавшего галогена; b) нейтрализация полученной на стадии (а) реакционной массы с последующим разделением водного и органического слоев, где водный слой содержит воду, остаточное количество нейтрализующего агента и, необязательно, растворителя, а органический слой содержит галогенированный диенсодержащий (со)полимер и растворитель; с) осаждение полученного на стадии (b) органического слоя для отделения целевого продукта – галогенированного диенсодержащего (со)полимера, с последующей фильтрацией и осушкой осажденного продукта; и d) нейтрализацию избыточного количества непрореагировавшего галогена из парогазовой смеси со стадии (а) пропусканием указанной парогазовой смеси через полученный на стадии (b) водный слой, содержащий воду, остаточные количества нейтрализующего агента и, необязательно, растворителя.

Настоящее изобретение относится к галогенированному полиизоолефиновому сополимеру, изделию, его содержащему, и способу получения галогенированного полиизоолефинового сополимера. Указанный сополимер состоит из по меньшей мере одного изоолефинового мономера и по меньшей мере одного мультиолефинового мономера.

Изобретение относится к бутилкаучуку, к способу его получения и применению, к галогенированному бутилкаучуку, к композиции для получения внутренней оболочки автомобильной шины, камеры автомобильной шины и диафрагмы для вулканизации, а также к резиновому изделию, содержащему бутилкаучук. Бутилкаучук включает структурное звено, полученное из изобутилена, структурное звено, полученное из сопряженного диена, и структурное звено, полученное из стирола.

Изобретение относится к эффективному способу получения сополимеров со специфической микроструктурой. Способ получения сополимеров заключается в том, что берут разбавитель и смесь мономеров, содержащую изобутилен и изопрен.

Изобретение относится к способу получения сополимера изобутилена и изопрена, к сополимеру, полученному таким способом, и к полимерному изделию, содержащему сополимер. Способ получения сополимера изобутилена и изопрена заключается в том, что на стадии (a) берут разбавитель и смесь мономеров, содержащую изобутилен и изопрен, и получают реакционную среду.

Изобретение относится к способу получения бромированного эластомера. Способ включает полимеризацию изомоноолефинов и по меньшей мере одного полимеризующегося звена, выбранного из группы, включающей изопрен и алкилстирол.

Изобретение относится к способу бромирования поверхности порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ). Способ включает приготовление раствора галогена в низкокипящем органическом растворителе с последующим бромированием поверхности СВМПЭ с использованием ультрафиолетового излучения в качестве инициатора.

Изобретение раскрывает способ получения клеев, содержащих алифатическую среду и по меньшей мере один бромированный бутильный каучук, включающий по меньшей мере следующие стадии: a) приготовление бутилкаучукового клея, содержащего бутильный каучук, воду и алифатическую среду, b) бромирование бутильного каучука или бутильных каучуков, содержащихся в бутилкаучуковом клее, полученном на стадии а), элементарным бромом в присутствии добавленного водного окисляющего реагента, в котором водный окисляющий реагент представляет собой водный раствор пероксида водорода, содержащий от 25 до 60 мас.% пероксида водорода, и где стадию b) проводят непрерывно, с) установление значения рН водной фазы с помощью основания, d1) отделение клея, содержащего алифатическую среду и бромированный бутильный каучук, от водной фазы, или d2) разделение гетерофазной смеси, полученной на стадии b), с получением клея, содержащего алифатическую среду и бромированный бутильный каучук, и водной фазы, и d3) промывку клея, содержащего алифатическую среду и бромированный бутильный каучук, водной смесью, предпочтительно водным раствором основания.

Настоящее изобретение относится к способу получения нанесенного на носитель неметаллоценового катализатора. Способ включает стадию приведения в контакт неметаллоценового лиганда, агента химической обработки, выбранным из соединения металла группы IVB, и алкоксимагниевого сферического носителя в присутствии растворителя для взаимодействия.

Изобретение относится к способу получения полимера, в котором гидроксигруппа присоединена к концу гомополимера несопряженного олефина или гомополимера сопряженного диенового соединения или сополимера сопряженного диенового соединения и несопряженного олефина. Способ получения полимера, в котором гидроксигруппа присоединена к концу гомополимера несопряженного олефина или гомополимера сопряженного диенового соединения или сополимера сопряженного диенового соединения и несопряженного олефина, включает первую реакционную стадию взаимодействия углеводорода, содержащего по меньшей мере один из несопряженного олефина и сопряженного диенового соединения, с алюмоорганическим соединением с использованием катализатора, содержащего соединение редкоземельного элемента, вторую реакционную стадию взаимодействия первого реагента, полученного на первой реакционной стадии, с кислородом и третью реакционную стадию взаимодействия второго реагента, полученного на второй реакционной стадии, с по меньшей мере одним из воды и спирта.
Наверх