Способ получения экстракта, содержащего биологически активные соединения фенольной природы, из гречихи посевной



Владельцы патента RU 2764217:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Орловский государственный аграрный университет имени Н.В. Парахина" (RU)

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ фенольной природы из растительного сырья. Способ получения экстракта, содержащего биологически активные соединения фенольной природы, из гречихи посевной, заключается в том, что растительное сырье первый раз экстрагируют растворителем в соотношении 1:10-1:20 при 60°С под давлением 0,8 кгс/см2 25 мин при постоянном перемешивании, полученный экстракт сливают, повторно экстрагируют при тех же условиях, добавляя к оставшейся массе 50% растворителя от первоначального объема, экстракты объединяют, выпаривают жидкую часть экстракта в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 60°С в вакууме 0,8 кгс/см2, концентрированный экстракт охлаждают до 4°С, далее концентрат фильтруют или центрифугируют, при этом в качестве растительного сырья используют вегетативную массу или солому гречихи посевной, измельченную до 6 мм, при первой экстракции в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, при повторной экстракции в качестве растворителя используют 70%-ный водно-спиртовой раствор. Вышеописанный способ позволяет получить экстракт с повышенным выходом биологически активных соединений фенольной природы из гречихи посевной. 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ фенольной природы из растительного сырья.

«РутиФлав» - это препарат фенольной природы, состоящий из полифенолов (рутин, 3-рутинозид кверцетина, кемпферол-3-рутинозид, кофейная, хлорогеновая кислота и др.) и флавоноидов (антоцианы, катехины и др.), зарегестрированный под торговой маркой «РутиФлав» (свидетельство на товарный знак «РутиФлав» №551481 от 28.08.2015, правообладатель Общество с ограниченной ответственностью «Биосинтез») [1].

Для веществ фенольной природы не существует универсального метода выделения из растительного сырья. В каждом конкретном случае учитываются свойства выделяемых веществ, сопутствующие вещества и особенности растительного сырья.

Известен способ получения препарата фенольной природы «РутиФлав» из гречихи посевной (Горькова И.В. Биотехнологии получения и применения биологически активных веществ гречихи при производстве функциональных продуктов питания с пробиотическими культурами / И.В. Горькова // Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук /Санкт-Петербургский национальный университет информационных технологий, механики и оптики. Санкт-Петербург, 2017) [2], характеризующийся тем, что вегетативную массу и солому гречихи посевной после измельчения (до 3-7 мм) экстрагируют водой в соотношении 1:20 при 98-100°С под давлением 0,1-1,0 кгс/см2 90 мин, полученный экстракт отделяют фильтрованием, охлаждают до 5-8°С, центрифугируют при 5000 g 10 мин., осадок очищают перекристаллизацией из 96% этилового спирта, выпаривают жидкую часть экстракта в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 30-80°С, промывают диэтиловым эфиром до получения неокрашенного экстракта, осадок высушивают до остаточной влажности 6-8%, измельчают на мельнице типа МР-1.

Недостатком известного способа является недостаточно высокая концентрация активных веществ фенольной природы, многостадийность и длительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения препарата фенольной природы из растительного сырья (патент РФ №2604141) [3], характеризующийся тем, что древесную зелень березы, и/или облепихи, и/или персика экстрагируют водой в соотношении 1:10-1:20 при 30-80°С под давлением 0,1-1,0 кгс/см2 10-45 мин при постоянном перемешивании, полученный экстракт сливают, к оставшейся массе добавляют 20-60% воды от первоначального объема, повторно экстрагируют при тех же условиях, экстракты объединяют, выпаривают жидкую часть экстракта в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 30-80°С в вакууме 0,05-0,9 кгс/см2, концентрированный экстракт охлаждают до 2-10°С, далее концентрат фильтруют или центрифугируют.

Недостатком данного технического решения является недостаточно высокая концентрация извлечения других, не водорастворимых полифенолов, флавоноидов и других БАВ растительного сырья.

Задачей исследования является повышение выхода биологически активных соединений фенольной природы из растительного сырья.

Техническим результатом является увеличение концентрации биологически активных соединений полифенольной и флавоноидной природы из растительного сырья при использовании в качестве экстрагентов вегетативной массы и соломы гречихи посевной полярных растворителей -диэтилового эфира и 70%-го раствора этанол-вода.

Указанные задача и технический результат достигаются тем, что в способе получения препарата фенольной природы из гречихи посевной, заключающимся в том, что растительное сырье экстрагируют в соотношении 1:10-1:20 при 30-80°С под давлением 0,1-1,0 кгс/см2 10-45 мин при постоянном перемешивании, полученный экстракт сливают, к оставшейся массе добавляют 20-60% экстрагента от первоначального объема, повторно экстрагируют при тех же условиях, экстракты объединяют, выпаривают жидкую часть в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 30-80°С в вакууме 0,05-0,9 кгс/см2, концентрированный экстракт охлаждают до 2-10°С, далее концентрат фильтруют или центрифугируют, согласно изобретению, что в качестве растительного сырья используют вегетативную массу и солому гречихи посевной, измельченную до 6 мм, в качестве экстрагента при первой экстракции используют диэтиловый эфир, при второй 70%-ный раствор этанол-вода.

Отличительным признаком заявляемого способа является использование в качестве экстрагентов биологически активных соединений растительного сырья полярных растворителей - диэтилового эфира и 70%-го раствора этанол-вода, который обеспечивает выход из растительного сырья биологически активных соединений фенольной (полифенольной и флавоноидной) природы.

Доказано, что менее полярные флавоноиды (например, изофлавоны, флаванонами, метилированные флавоны, флавонолы) экстрагируются диэтиловым эфиром, флавоновые и флавоноидные гликозиды и более полярные агликоны, катехины, проантоцианидины, и конденсированные таннины - водно-спиртовой смесью (Флавоноиды: биохимия, биофизика, медицина / Тараховский Ю.С., Ким Ю. А., Абдрасилов Б.С., Музафаров Е.Н. [отв. ред. Е.И. Маевский] -Пущино: Synchrobook, 2013. - 310 с.) [4].

Благодаря наличию этих признаков разработан способ получения экстракта извлечения биологически активных веществ гречихи посевной, содержащего биологически активные соединения фенольной (полифенольной и флавоноидной) природы «РутиФлав».

Способ получения препарата фенольной природы «РутиФлав» из гречихи посевной осуществляют следующим образом.

Подготовленное высушенное растительное сырье укладывают в вакуумный экстрактор, имеющий возможность нагрева, создания низкого вакуума, механическое перемешивание. В качестве растительного сырья используют высушенную вегетативную массу и солому гречихи посевной (Fagopyrum Esculentum Mill.). Части растения измельчают до размера частиц 6 мм. В настоящей технологии в качестве экстрагентов применяется диэтиловый эфир и 70%-ный раствор этанол-вода, которые экстрагируют многие биологически активные вещества. Диэтиловый эфир добавляют из расчета 10-20 л на 1 кг растительного сырья. 70%-ный раствор этанол-вода -20-60% от первоначального объема после экстрагирования диэтиловым эфиром. Экстракцию проводят в условиях вакуума 0,1-1,0 кгс/см2. Экстракционную массу в вакуумном экстракторе нагревают до 30-80°С. Частота вращения перемешивающего устройства 50-100 оборотов в мин. Экстрагирование проводят в течение 10-30 мин при перемешивании в указанном режиме. Полученный экстракт фильтруют с помощью фильтровальной установки для отделения от остатков сырья. Из емкости фильтрат переносят в вакуумно-выпарной аппарат для концентрирования. В лабораторной ферментер к оставшейся горячей растительной массе добавляют 70%-ный раствор этанол-вода в половинном объеме от объема экстрагированного диэтиловым эфиром сырья. Проводят второе экстрагирование при тех же условиях в течение 10-30 мин. Вторую порцию экстракта соединяют с первой. Концентрирование объединенных фракций экстракта проводится путем выпаривания жидкой части экстракта при температуре 30-80°С и глубине вакуума 0,05-0,9 кгс/см. Концентрат охлаждают до 2-10°С в холодильнике. Проводят очистку концентрата центрифугированием на рефрижераторной центрифуги при 10000 об/мин и температуре 2-6°С в течение 15-20 минут. Полученный очищенный концентрат переносят в стерильную емкость и хранят при температуре 2-6°С.

Экстракт может быть подвергнут сушке с остаточной влажностью 6-8%, измельчению на мельнице типа МР-1 и использован в сухом виде. Для использования препарата в производстве средств для растениеводства, пищевой промышленности и ветеринарной практике, в качестве консерванта могут быть использованы бензойная кислота (0,015%), этиловый спирт (0,5%), Na-КМЦ (4%).

Концентрированный и очищенный экстракт, полученный в процессе переработки вегетативной массы и соломы гречихи посевной представляет собой сумму веществ фенольной (полифенольной и флавоноидной) природы, обладающих широким спектром биологической и фармакологической активности (ростостимулирующая, гепатопротекторная и др.).

Пример 1. Высушенную и измельченную (до 6 мм) вегетативную массу гречихи посевной (стебель, листья, цветки, собранную в стадию массового цветения) закладывают в вакуумный экстрактор, добавляют диэтиловый эфир из расчета 1:20 на 1 кг растительного сырья. Экстракционную массу в вакуумном экстракторе нагревают до 60°С в условиях вакуума 0,8 кгс/см2, перемешивают с частотой вращения перемешивающего миксера 50-100 оборотов в мин. Экстрагирование проводят в течении 25 минут. Полученный экстракт фильтруют с помощью фильтровальной установки для отделения от остатков сырья в промежуточную емкость. Из емкости фильтрат переносят в вакуумно-выпарной аппарат. В экстрактор к оставшейся массе добавляют 50% 70%-ного раствора этанол-вода от объема сырья после экстрагирования диэтиловым эфиром. Проводят второе экстрагирование при тех же условиях. В вакуумно-выпарном аппарате вторую порцию экстракта соединяют с первой. Концентрирование объединенных фракций экстракта производится выпариванием жидкой части при температуре 60°С и глубине вакуума 0,8 кгс/см2. Концентрат охлаждают до 4°С в холодильнике. Проводят очистку концентрата центрифугированием на рефрижераторной центрифуги при 10000 об/мин и температуре 4°С в течение 20 минут, высушивают до остаточной влажности 8%, измельчают на мельнице типа МР-1. Выход препарата фенольной природы «РутиФлав» из 1 кг сухой вегетативной массы гречихи посевной составляет 16,05 г.

Пример 2. Высушенную и измельченную (до 6 мм) солому гречихи посевной закладывают в вакуумный экстрактор, добавляют диэтиловый эфир из расчета 1:10. Экстракционную массу в вакуумном экстракторе нагревают до 60°С в условиях вакуума 0,8 кгс/см, перемешивают с частотой вращения перемешивающего миксера 50-100 оборотов в мин. Экстрагирование проводят в течении 25 минут. Полученный экстракт фильтруют с помощью фильтровальной установки для отделения от остатков сырья в промежуточную емкость. Из емкости фильтрат переносят в вакуумно-выпарной аппарат. В экстрактор к оставшейся массе добавляют 50% 70%-ного раствора этанол-вода от объема сырья после экстрагирования диэтиловым эфиром. Проводят второе экстрагирование при тех же условиях. В вакуумно-выпарном аппарате вторую порцию экстракта соединяют с первой. Концентрирование объединенных фракций экстракта производится выпариванием жидкой части при температуре 60°С и глубине вакуума 0,8 кгс/см2. Концентрат охлаждают до 4°С в холодильнике. Проводят очистку концентрата центрифугированием на рефрижераторной центрифуги при 10000 об/мин и температуре 4°С в течение 20 минут, высушивают до остаточной влажности 8%, измельчают на мельнице типа МР-1. Выход препарата фенольной природы «РутиФлав» из 1 кг сухой соломы гречихи посевной составляет 6,3 г.

Отличительный признак заявляемого способа, использование в качестве экстрагентов биологически активных соединений растительного сырья полярных растворителей - диэтилового эфира и 70%-го раствора этанол-вода, убедительно обеспечивает выход из растительного сырья биологически активных соединений фенольной (полифенольной и флавоноидной) природы.

Сравнительную оценку количества выделенных биологически активных веществ фенольной природы из гречихи посевной сорта Диалог проводили по содержанию полифенольных веществ в пересчете на галловую кислоту и флавоноидных соединений в пересчете на рутин в готовых продуктах, полученных по примерам 1 и 2, а также приготовленные способом по прототипу [3]. Результаты представлены в табл. 1.

При экстракции и концентрировании экстракта вегетативной массы гречихи посевной выход флавоноидов увеличился в сравнении с методом извлечения по прототипу на 33%, полифенолов на 62%. При экстракции соломы гречихи, соответственно, на 31 и 61%. Эти данные свидетельствуют об эффективности предлагаемого способа получения препарата фенольной природы «РутиФлав», содержащего полифенольные и флавоноидные соединения гречихи посевной.

Качественный и количественный состав препарата фенольной природы (полифенольной и флавоноидной) «РутиФлав» из гречихи посевной по предлагаемому способу: рутин (18%), 3-рутинозид кверцетина (24%), кемпферол-3-рутинозид (26%), антоцианы (цианидин-глюкозид) (12%), катехины и фенолкарбоновые кислоты: кофейная, хлорогеновая (14%), другие полифенолы (6%).

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход биологически активных соединений фенольной природы из растительного сырья.

Способ получения экстракта, содержащего биологически активные соединения фенольной природы, из гречихи посевной, заключающийся в том, что растительное сырье первый раз экстрагируют растворителем в соотношении 1:10-1:20 при 60°С под давлением 0,8 кгс/см2 25 мин при постоянном перемешивании, полученный экстракт сливают, повторно экстрагируют при тех же условиях, добавляя к оставшейся массе 50% растворителя от первоначального объема, экстракты объединяют, выпаривают жидкую часть экстракта в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 60°С в вакууме 0,8 кгс/см2, концентрированный экстракт охлаждают до 4°С, далее концентрат фильтруют или центрифугируют, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют вегетативную массу или солому гречихи посевной, измельченную до 6 мм, при первой экстракции в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, при повторной экстракции в качестве растворителя используют 70%-ный водно-спиртовой раствор.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к области получения веществ, пригодных для обработки растений. Способ извлечения гликоалкалоидов из очищенной кожуры мытого картофеля при производстве картофелепродуктов для использования в качестве инсектицида и подавления патогенной микрофлоры при вегетации сельскохозяйственных растений предусматривает экстракцию гликоалкалоидов минеральной или органической кислотой концентрацией от 0,01 до 7,0% при продолжительности процесса экстракции 0,1-6 ч при температуре 10-50°С при соотношении кожура : растворитель от 1:1 до 1:10, нейтрализацию смеси раствором щелочи до рН 5,5-7,5, отделение экстракта от экстрагируемой кожуры и концентрирование экстракта гликоалкалоидов выпариванием.

Группа изобретений относится к фармацевтической промышленности, а именно к лечению рака, выбранного из рака мочевого пузыря, рака груди, аденокарциномы легкого, рака поджелудочной железы или рака предстательной железы, композицией, полученной из цельного растения Ambrosia maritime или Ambrosia hispida.

Изобретение относится к области химии, а именно к способу получения каротиноидного комплекса из морских звезд вида Patiria pectinifera. Способ включает экстрагирование сырья из морских звезд Patiria pectinifera водным раствором органической или неорганической пищевой кислоты при рН 1-2 при соотношении сырье:кислота 1:1-1,2 в течение определенного времени, затем повторное экстрагирование сырья пищевой кислотой, объединение полученных экстрактов, центрифугирование при определенных условиях и фильтрование, добавление в полученный фильтрат, содержащий водорастворимый белок-каротиноидный комплекс, раствора органической или неорганической пищевой кислоты до достижения рН 1-2 и пропускание фильтрата через колонку с полихромом-1, уравновешенным водным раствором той же пищевой кислоты рН 1-2, промывание колонки последовательно водой и градиентом этилового спирта, элюирование целевого продукта этиловым спиртом, упаривание элюата в вакууме, растворение полученного концентрата в этиловом спирте, отстаивание, центрифугирование и упаривание спиртового раствора в вакууме.

Изобретение относится к способу определения остаточных количеств феноксикарба в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающему пробоподготовку: экстракцию его из почвы, последующую очистку экстракта в системе несмешивающихся растворителей гексан, насыщенный раствор хлорида натрия, водный раствор двууглекислого натрия и непосредственно количественное определение феноксикарба в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, причем на этапе экстракции в качестве растворителя используется менее токсичный тетрахлорметан, а на стадии очистки экстракта применен гофрофильтр.

Заявленное изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к средству, обладающему антимикробным действием, и способу его получения. Средство, обладающее антимикробным действием в отношении микробов, выбранных из Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Candida albicans, содержащее следующие компоненты, извлеченные экстракцией из воздушно-высушенных листьев трехреберника продырявленного в соотношении сырье:экстрагент - 1:100, с использованием в качестве экстрагента водно-спиртового раствора с концентрацией этанола 40% путем двукратного экстрагирования с обратным холодильником, при следующем соотношении извлеченных компонентов, мас.
Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается способа получения препарата для регуляции роста растения. Способ получения препарата для регуляции роста растения, включающий экстракцию высушенного и измельченного сырья из лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отделение и охлаждение водной части экстракта, подачу ее на хроматографическую колонну с гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола и выделения фракций, содержащих действующие вещества, которые элюируют спиртовым раствором и смешивают в общем объеме, а затем последовательно подают на вакуумно-выпарную установку и на распылительную сушку, через фильтр, причем экстрагируют измельченную до 1-3 мм кору лиственницы, экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта при температуре 60°С, в соотношении сырье : экстрагент 1:7,3, охлажденную до 37°С водную часть экстракта сначала подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения и разделения на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт, а затем концентрированный экстракт поступает на хроматографическую колонну, причем элюирование осуществляют 5-10% этиловым спиртом.
Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов лекарственных растений. Предложен способ получения сухого экстракта ромашки аптечной для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 ч, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 4%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,91 кгс/см2, после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.
Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов лекарственных растений. Предложен способ получения сухого экстракта солодки для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 70%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 70%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см2, после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.
Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов лекарственных растений. Предложен способ получения сухого экстракта шиповника для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25оС и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25оС и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,94 кгс/см2, после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.
Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов лекарственных растений. Предложен способ получения сухого экстракта календулы лекарственной для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,91 кгс/см2, после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.

Настоящее изобретение включает в себя поглощающую ультрафиолетовое излучение полимерную композицию, содержащую полимерное соединение формулы где сумма n и m представляет собой число от 3 до 10, и косметические композиции, содержащие такую поглощающую ультрафиолетовое излучение полимерную композицию. Поглощающие ультрафиолетовое излучение полимерные композиции, содержащие полимерное соединение вышеуказанной формулы в соответствии с настоящим изобретением, особенно полезны в качестве солнцезащитных активных агентов для защиты органических материалов, чувствительных к ультрафиолетовому свету, в особенности кожи и волос человека и животных, от действия УФ-излучения.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2021-04-27 2022-01-14T11:20:36
Наверх