Устройство для получения кристалла оксида галлия

Авторы патента:

C30B11/00 - Выращивание монокристаллов обычным замораживанием или замораживанием при температурном градиенте, например по методу Бриджмена-Стокбаргера (C30B 13/00, C30B 15/00,C30B 17/00,C30B 19/00 имеют преимущество; под защитной жидкостью C30B 27/00)

Изобретение относится к области электротехники, а именно к устройству для получения кристалла оксида галлия. Получение монокристалла оксида галлия большего размера с повышением качества кристаллической структуры в кристалле (выращенного вертикальным методом Бриджмена) является техническим результатом изобретения, который достигается тем, что устройство содержит тигель для удерживания в нем исходного материала оксида галлия, опору тигля, которая поддерживает тигель снизу, вал опоры тигля, который соединяется с опорой тигля снизу и вертикально подвижным образом поддерживает тигель и опору тигля, трубу сердцевины трубной печи, которая окружает тигель, опору тигля и вал опоры тигля, внутреннюю трубу трубной печи, которая окружает трубу сердцевины печи, и резистивный нагревательный элемент, включающий в себя формирующий тепло участок, размещенный в пространстве между трубой сердцевины печи и внутренней трубой печи, при этом точки плавления трубы сердцевины печи и внутренней трубы печи равны не менее 1900°C, а теплопроводность участка трубы сердцевины печи, расположенного непосредственно рядом с тиглем в его радиальном направлении, выше теплопроводности внутренней трубы печи. 6 з.п. ф-лы, 13 ил., 7 табл.

Перекрестная ссылка на родственные заявки

Настоящая патентная заявка заявляет преимущество японской патентной заявки № 2020/032482, зарегистрированной 27 февраля 2020 года, и полное содержимое японской патентной заявки № 2020/032482, таким образом, включается посредством ссылки.

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Настоящее изобретение относится к устройству для получения кристалла оксида галлия.

Уровень техники

[0002] Является известным устройство для получения кристалла оксида галлия для выращивания кристалла с помощью вертикального метода Бриджмена (см. патентный документ 1). В устройстве для получения кристалла оксида галлия, описанном в патентном документе 1, тигель нагревается посредством резистивного нагревательного элемента, чтобы плавить исходный материал оксида галлия, удерживаемый в тигле.

[0003] Согласно патентному документу 1, кристалл β-Ga₂O₃ с диаметром 2 дюйма был успешно получен с помощью тигля с внутренним диаметром 2 дюйма, даже если это не был совершенный монокристалл.

Список цитируемых документов

Патентные документы

[0004] Патентный документ 1: JP 2017/193466 A

Сущность изобретения

[0005] Чтобы выращивать монокристалл хорошего качества вертикальным методом Бриджмена, распределение температуры, подходящее для роста кристалла, необходимо создавать вокруг тигля, и условия распределения температуры, которые должны удовлетворяться, являются более строгими, когда размер кристалла, который должен быть выращен, является более крупным.

[0006] Чтобы создавать предназначенное распределение температуры, устройство должно быть сконфигурировано, чтобы надлежащим образом регулировать поток тепла вокруг тигля. Следовательно, с помощью устройства для получения, описанного в патентном документе 1, считается трудным получать монокристалл оксида галлия с размером 2 дюйма или более вследствие его конструкции.

[0007] Целью изобретения является предоставление устройства для получения кристалла оксида галлия, которое конфигурируется, чтобы получать монокристалл оксида галлия, имеющий большой размер и включающий в себя небольшие дефекты кристалла, чтобы вызывать ухудшение качества кристаллической структуры в кристалле, выращенном вертикальным методом Бриджмена.

[0008] Согласно варианту осуществления изобретения, ниже будет приведено устройство для получения кристалла оксида галлия, определенное в пунктах [1]-[7].

[0009] [1] Устройство для получения кристалла оксида галлия, содержащее:

тигель для удерживания в нем исходного материала оксида галлия;

опору тигля, которая поддерживает тигель снизу;

вал опоры тигля, который соединяется с опорой тигля снизу и вертикально подвижно поддерживает тигель и опору тигля;

трубу сердцевины трубной печи, которая окружает тигель, опору тигля и вал опоры тигля;

внутреннюю трубу трубной печи, которая окружает трубу сердцевины печи; и

резистивный нагревательный элемент, содержащий формирующий тепло участок, размещенный в пространстве между трубой сердцевины печи и внутренней трубой печи,

при этом точки плавления трубы сердцевины печи и внутренней трубы печи равны не менее 1900°C, и

при этом теплопроводность участка трубы сердцевины печи, расположенного непосредственно рядом с тиглем в радиальном направлении трубы сердцевины печи, выше теплопроводности внутренней трубы печи.

[2] Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.[1], изложенному выше, при этом труба сердцевины печи содержит первый участок, включающий в себя участок, расположенный непосредственно рядом с тиглем в радиальном направлении трубы сердцевины печи, и второй участок, отличный от первого участка, и теплопроводность первого участка выше теплопроводности второго участка.

[3] Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.[1] или [2], изложенным выше, содержащее:

элемент пластинчатой формы, который покрывает отверстие на верхнем конце трубы сердцевины печи; и

теплоудерживающей материал, размещенный на элементе пластинчатой формы.

[4] Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.[1]-[3], изложенных выше, при этом участок трубы сердцевины печи, находящийся непосредственно рядом с тиглем в радиальном направлении трубы сердцевины печи, содержит керамику на основе оксида алюминия или керамику на основе оксида магния, и внутренняя труба печи содержит диоксидциркониевую керамику.

[5] Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.[1]-[4], изложенных выше, при этом тигель содержит платиновый сплав.

[6] Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.[5], изложенному выше, при этом опора тигля содержит первый блок в качестве самого верхнего участка, содержащего диоксидциркониевую керамику и находящегося непосредственно в соприкосновении с тиглем, и второй блок, расположенный под первым блоком, содержащий керамику на основе оксида алюминия и не находящийся в соприкосновении с тиглем.

[7] Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.[1]-[6], изложенных выше, при этом внутренняя труба печи является окруженной теплоудерживающим слоем сбоку, сверху и снизу, теплоудерживающий слой вертикально разделяется на два участка, верхний теплоудерживающий слой и нижний теплоудерживающий слой, верхний теплоудерживающий слой и нижний теплоудерживающий слой вертикально имеют между собой зазор, и зазор предусматривается таким образом, чтобы не быть горизонтально непрерывным от внутренней стороны до внешней стороны теплоудерживающего слоя.

Полезный результат изобретения

[0010] Согласно варианту осуществления изобретения, может быть предоставлено устройство для получения кристалла оксида галлия, которое конфигурируется, чтобы получать монокристалл оксида галлия, имеющий большой размер и включающий в себя небольшие дефекты кристалла, чтобы вызывать ухудшение качества кристаллической структуры в кристалле, выращенном вертикальным методом Бриджмена.

Краткое описание чертежей

[0011] Фиг.1 является видом в вертикальном разрезе, показывающим устройство для получения кристалла оксида галлия в варианте осуществления настоящего изобретения.

Фиг.2 является укрупненным видом в разрезе, показывающим трубу сердцевины печи и элементы вокруг нее в варианте осуществления изобретения.

Фиг.3 является укрупненным видом в разрезе, показывающим тигель, опору тигля и вал опоры тигля в варианте осуществления изобретения.

Фиг.4A является видом в перспективе, показывающим нагревательный элемент в варианте осуществления изобретения.

Фиг.4B является видом сбоку, показывающим нагревательный элемент в варианте осуществления изобретения.

Фиг.5 является видом в вертикальном разрезе, показывающим модификацию устройства 1 для получения кристалла оксида галлия в варианте осуществления изобретения.

Фиг.6 является фотографией, показывающей два монокристалла β-Ga₂O₃, которые существуют среди монокристаллов оксида галлия в примере, и каждый имеет круглый столбчатый по форме участок постоянного диаметра с диаметром 2 дюйма, и две пластины, отрезанные от них.

Фиг.7 является наблюдаемым изображением, полученным посредством рентгеновской топографии и показывающим пластину монокристалла оксида галлия, которая отрезана от монокристалла оксида галлия в примере, легирована 0,2 мол.% Sn и имеет (001) плоскость на главной поверхности.

Фиг.8A показывает дифракционный пик (001) плоскости в области 1 на пластине, показанной на фиг.7, полученной посредством рентгеновского измерения кривой качания.

Фиг.8B показывает дифракционный пик (001) плоскости в области 2 на пластине, показанной на фиг.7, полученной посредством рентгеновского измерения кривой качания.

Фиг.8C показывает дифракционный пик (001) плоскости в области 3 на пластине, показанной на фиг.7, полученной посредством рентгеновского измерения кривой качания.

Фиг.8D показывает дифракционный пик (001) плоскости в области 4 на пластине, показанной на фиг.7, полученной посредством рентгеновского измерения кривой качания.

Фиг.9 является фотографией, показывающей пластину монокристалла оксида галлия в примере, которая легирована 0,2 мол.% Sn и имеет (001) плоскость на главной поверхности.

Фиг.10 является графиком, полученным посредством рентгеновского измерения кривой качания и показывающим распределение полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости на пластине, показанной на фиг.9.

Фиг.11 является графиком, показывающим распределение плотности дислокации на пластине, показанной на фиг.9.

Фиг.12A является наблюдаемым изображением, полученным посредством оптического микроскопа и показывающим пример пятна травления, появившегося на поверхности пластины.

Фиг.12B является наблюдаемым изображением, полученным посредством оптического микроскопа и показывающим пример пятна травления, появившегося на поверхности пластины.

Фиг.12C является наблюдаемым изображением, полученным посредством оптического микроскопа и показывающим пример пятна травления, появившегося на поверхности пластины.

Фиг.13A является графиком, показывающим распределения полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости и плотность дислокации на верхнем участке пластины, показанной на фиг.9.

Фиг.13B является графиком, показывающим распределения полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости и плотность дислокации на среднем участке пластины, показанной на фиг.9.

Фиг.13C является графиком, показывающим распределения полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости и плотность дислокации на нижнем участке пластины, показанной на фиг.9.

Описание вариантов осуществления

[0012] (Вариант осуществления)

(Конфигурация устройства для получения)

Фиг.1 является видом в вертикальном разрезе, показывающим устройство 1 для получения кристалла оксида галлия в варианте осуществления изобретения. Устройство 1 для получения является устройством для выращивания кристалла на основе оксида галлия вертикальным методом Бриджмена. Кристалл оксида галлия здесь означает кристалл β-Ga₂O₃ или означает кристалл β-Ga₂O₃, содержащий примесь замещения, такую как Al, In, или легирующую добавку, такую как Sn, Si.

[0013] Устройство 1 для получения включает в себя тигель 20, чтобы удерживать исходный материал оксида галлия в нем, опору 21 тигля, который поддерживает тигель 20 снизу, вал 22 опоры тигля, который соединяется с опорой 21 тигля снизу и вертикально подвижно поддерживает тигель 20 и опору 21 тигля, трубу 10 сердцевины трубной печи, которая поддерживает тигель 20, опору 21 тигля и вал 22 опоры тигля, внутреннюю трубу 11 трубной печи, которая окружает трубу 10 сердцевины печи, и нагревательные элементы 23, каждый с формирующими тепло участками 231, размещенными в пространстве между трубой 10 сердцевины печи и внутренней трубой 11 печи.

[0014] Устройство 1 для получения также включает в себя опорную платину 12 внутренней трубы в качестве основания для внутренней трубы 11 печи, теплоудерживающий слой 13, размещенный на внешней стороне внутренней трубы 11 печи и пресекающий утечку тепла наружу из устройства, окружая пространство выращивания кристалла внутри внутренней трубы 11 печи сбоку, сверху и снизу, выпускную трубу 16, протягивающуюся от внутренней стороны устройства 1 для получения до внешней стороны устройства сквозь теплоудерживающий слой 13, и основную часть 17 основания, на которой размещается каждый компонент устройства 1 для получения. Дополнительно, внешняя сторона теплоудерживающего слоя 13 может быть покрыта внешней стенкой (не показана).

[0015] Точки плавления трубы 10 сердцевины печи и внутренней трубы 11 печи равны не менее 1900°C, и труба 10 сердцевины печи и внутренняя труба 11 печи могут выдерживать высокую температуру, используемую для выращивания оксида галлия. Кроме того, точка размягчения внутренней трубы 11 печи предпочтительно равна не менее 1800°C.

[0016] В целом, при выращивании кристалла вертикальным методом Бриджмена, трудно выращивать кристалл хорошего качества, когда перепад распределения температуры вокруг тигля является большим, и эта тенденция является более заметной при выращивании кристалла с более крупным размером. В устройстве 1 для получения распределение температуры с малым перепадом, подходящим для выращивания кристалла оксида галлия хорошего качества и большого размера, может быть создано вокруг тигля 20 посредством регулирования потока тепла вокруг тигля 20 с помощью трубы 10 сердцевины печи.

[0017] Чтобы создавать распределение температуры с меньшим перепадом вокруг тигля 20, труба 10 сердцевины печи предпочтительно имеет большую теплопроводность, и является предпочтительным использовать плотную и очень чистую керамику на основе оксида алюминия или керамику на основе оксида магния, и т.д., в качестве материала. Например, 4NA, произведенный корпорацией TEP Corporation, может быть подходящим образом использован в качестве материала трубы 10 сердцевины печи.

[0018] Кроме того, труба 10 сердцевины печи отделяет тигель 20 от нагревательного элемента 23 и, тем самым, может пресекать включение (загрязнение) примесей, таких как Si, Mo, из нагревательного элемента 23.

[0019] С помощью внутренней трубы 11 печи возможно пресекать поток тепла от нагревательного элемента 23 и уменьшать износ нагревательного элемента 23. По этой причине, внутренняя труба 11 печи является предпочтительно отличной в сопротивлении тепловому удару и предпочтительно имеет меньшую теплопроводность по сравнению с теплопроводностью трубы 10 сердцевины печи. Таким образом, внутренняя труба 11 печи предпочтительно формируется из материала, такого как пористая диоксидциркониевая керамика, имеющая более низкую теплопроводность по сравнению с теплопроводностью плотной и очень чистой керамики на основе оксида алюминия или керамики на основе оксида магния, которая является материалом трубы 10 сердцевины печи, и является возможным подходящим образом использовать, например, ZIR-Y, произведенный корпорацией TEP Corporation, в качестве материала трубы 10 сердцевины печи.

[0020] Когда диоксидциркониевая керамика используется в качестве материала внутренней трубы 11 печи, внутренняя труба 11 печи размещается таким образом, что участок, который должен быть нагрет до 1800°C, не находится в соприкосновении с другими элементами, поскольку он вероятно должен реагировать с другими материалами.

[0021] Внутренняя труба 11 печи может также пресекать локальное прокаливание или деформацию теплоудерживающего слоя 13, который размещается на внешней стороне внутренней трубы 11 печи.

[0022] Труба 10 сердцевины печи и внутренняя труба 11 печи типично имеют круглую трубчатую форму. Труба 10 сердцевины печи и внутренняя труба 11 печи могут быть соответственно сформированы посредством укладки кольцевых (типично круглых кольцеобразных) элементов с различными внешними и внутренними диаметрами. Кроме того, кольцевой элемент, составляющий внутреннюю трубу 11 печи, может быть сочетанием множества разделенных частей, которые делятся посредством множества прямых линий, протягивающихся от центра кольца к внешней окружности.

[0023] Теплоудерживающий слой 13 конфигурируется так, что множество слоев накладываются от внутренней стороны (стороны тигля 20) к внешней стороне вкладываемым образом, как показано на фиг.1, и он предпочтительно конфигурируется так, что самый внутренний слой среди множества слоев имеет наивысшую температуру термостойкости, а слой, более близкий к внешней стороне, имеет более низкую температуру термостойкости. Теплоудерживающий материал, используемый для теплоудерживающего слоя 13, является более дорогостоящим, когда имеет более высокую температуру термостойкости. Следовательно, посредством конфигурирования, как описано выше, является возможным уменьшать стоимость, в то же время гарантируя тепловое сопротивление теплоудерживающего слоя 13.

[0024] Например, в примере, показанном на фиг.1, слой 131, расположенный самым внутренним, формируется из фибролита на основе оксида алюминия, имеющего температуру термостойкости около 1800°C, слой 132 вокруг него формируется из фибролита на основе оксида алюминия, имеющего температуру термостойкости около 1700°C, а слой 133, расположенный самым внешним, формируется из фибролита на основе неорганического материала, имеющего температуру термостойкости около 1400°C.

[0025] Слой 131, слой 132 и слой 133 могут быть соответственно сформированы посредством укладки кольцевых (типично круглых кольцеобразных) элементов с различными внешними и внутренними диаметрами. Кроме того, кольцевой элемент, составляющий слой 131, слой 132 слой 133, может быть сочетанием множества разделенных частей, которые разделяются множеством прямых линий, протягивающих от центра кольца к внешней окружности. В этом случае, чтобы увеличивать теплоудерживающие свойства, является предпочтительным укладывать кольцевые элементы так, что границы соседних разделенных частей кольцевых элементов не перекрываются вертикально и не перекрываются внутри и снаружи.

[0026] Фиг.2 является укрупненным видом в разрезе, показывающим трубу 10 сердцевины печи и элементы вокруг нее. Как показано на фиг.2, труба 10 сердцевины печи может быть сконфигурирована так, что участок 101, включающий в себя участок, расположенный непосредственно рядом с тиглем 20 в радиальном направлении трубы 10 сердцевины печи и остальной участок 120 формируются из различных материалов.

[0027] В этом случае, участок 101 рядом с тиглем 20 предпочтительно имеет высокую теплопроводность, чтобы предоставлять желаемое распределение температуры вокруг тигля 20, как описано выше, и является желательным использовать плотную и очень чистую керамику на основе оксида алюминия или керамики на основе оксида магния, и т.д., в качестве материала. С другой стороны, участок 102, который находится относительно далеко от тигля 20, имеет предпочтительно отличную стойкость к тепловому удару и предпочтительно формируется из материала, такого как пористая диоксидциркониевая керамика, имеющая более низкую теплопроводность по сравнению с теплопроводностью плотной и очень чистой керамики на основе оксида алюминия или керамики на основе оксида магния, которая является материалом участка 101.

[0028] Когда труба 10 сердцевины печи состоит из участка 101 и участка 102, теплопроводность участка 101 выше теплопроводности участка 102. Кроме того, независимо от конфигурации трубы 10 сердцевины печи, теплопроводность участка трубы 10 сердцевины печи, расположенной непосредственно рядом с тиглем 20 в радиальном направлении трубы 10 сердцевины печи, выше теплопроводности внутренней трубы 11 печи.

[0029] Кроме того, теплоудерживающий материал 15 может быть размещен на трубе 10 сердцевины печи, как показано на фиг.2. Использование теплоудерживающего материала 15 помогает предотвращать утечку тепла вокруг тигля 20 вверх, и, таким образом, легко создавать желаемое распределение температуры. Теплоудерживающий материал 15 размещается на элементе 14 пластинчатой формы, который покрывает отверстие на верхнем конце трубы 10 сердцевины печи. Дополнительно, трубчатый элемент 18, покрывающий сторону теплоудерживающего материала 15, и элемент 19 пластинчатой формы, покрывающий верхнюю сторону, могут быть использованы, чтобы пресекать локальное прокаливание или деформацию теплоудерживающего материала 15. Элемент 14 пластинчатой формы и элемент 19 пластинчатой формы типично имеют форму диска.

[0030] Теплоудерживающий материал 15 формируется, например, из того же материала, что и слой 131 теплоудерживающего слоя. Все из элемента 14 пластинчатой формы, трубчатого элемента 18 и элемента 19 пластинчатой формы формируются из материала, имеющего точку плавления не менее 1900°C, такого как керамика на основе оксида алюминия или керамика на основе оксида магния.

[0031] Тигель 20 формируется из платинового сплава, такого как платинородиевый сплав. Поскольку платиновый сплав с трудом окисляется даже в кислородной атмосфере в отличие от иридия, который, как правило, используется в качестве материала тигля для выращивания кристалла оксида галлия, является возможным выращивать оксид галлия в воздушной атмосфере с помощью тигля 20, сформированного из платинородиевого сплава. Оксид галлия имеет небольшую окислительную способность и разлагается на галлий и кислород при температуре, близкой к точке плавления, если кислород отсутствует в атмосфере. Однако, выполняя выращивание в воздушной атмосфере, содержащей кислород, возможно получать монокристалл оксида галлия хорошего качества с небольшими кислородными дефектами.

[0032] Тигель 20 имеет форму и размер, соответствующие форме и размеру кристалла оксида галлия, который должен быть выращен. При выращивании, например, кристалла, имеющего круглый столбчатый по форме участок постоянного диаметра с диаметром 2 дюйма, используется тигель 20, имеющий круглый столбчатый по форме участок постоянного диаметра с внутренним диаметром 2 дюйма. Между тем, при выращивании кристалла, имеющего участок постоянного диаметра с формой, отличной от круглой столбчатой формы, например, с формой четырехугольной призмы или формой шестиугольной призмы, используется тигель 20, имеющий участок постоянного диаметра с формой четырехугольной призмы или формой шестиугольной призмы. Дополнительно, крышка может быть использована, чтобы закрывать отверстие тигля 20.

[0033] Вал 22 поддержки тигля может вертикально перемещаться посредством приводного механизма (не показан), и тигель 20, поддерживаемый опорой 21 тигля, таким образом, может вертикально перемещаться внутри трубы 10 сердцевины печи. Дополнительно, вал 22 опоры тигля может поворотно перемещаться вокруг вертикального направления посредством приводного механизма. В этом случае, тигель 20, поддерживаемый опорой 21 тигля, может вращаться внутри трубы 10 сердцевины печи.

[0034] Опора 21 тигля и вал 22 опоры тигля являются трубчатыми элементами, внутри которых идет термопара 26 для измерения температуры тигля 20. Каждое из опоры 21 тигля и вала 22 опоры тигля формируется, например, из материала, имеющего точку плавления не менее 1900°C, такого как теплоустойчивая керамика.

[0035] Фиг.3 является укрупненным видом в разрезе, показывающим тигель 20, опору 21 тигля и вал 22 опоры тигля. Опора 21 тигля предпочтительно имеет блок 21a в качестве самого верхнего участка, сформированного из диоксидциркониевой керамики и непосредственно в соприкосновении с тиглем 20, и блок 21b, который располагается под ним, формируется из керамики на основе оксида алюминия и не находится в соприкосновении с тиглем 20, как показано на фиг.3. Кроме того, блок 21a может быть составлен из множества блоков (блоки 211–213 в примере, показанном на фиг.3), которые соединяются в вертикальном направлении. Аналогично, блок 21b также может быть составлен из множества блоков (блоки 214–217 в примере, показанном на фиг.3), которые соединяются в вертикальном направлении.

[0036] Керамика на основе оксида алюминия является отличной в качестве материала опоры 21 тигля с точки зрения высокой теплопроводности, но является неблагоприятной в том, что она реагирует с платинородиевым сплавом в условиях высокой температуры, и ее стойкость к тепловому удару является низкой. Следовательно, является предпочтительным, чтобы диоксидциркониевая керамика, не реагирующая с тиглем, сформированным из платинородиевого сплава, даже в условиях высокой температуры более 1830°C и являющаяся отличной в стойкости к тепловому удару, использовалась в качестве материала блока 21a в соприкосновении с тиглем 20, а керамика на основе оксида алюминия использовалась в качестве материала блока 21b, предусмотренного под блоком 21a.

[0037] Является возможным подходящим образом использовать, например, ZIR-Y, произведенный корпорацией TEP Corporation, в качестве материала блока 21a. Между тем является возможным подходящим образом использовать, например, 4NA, произведенный корпорацией TEP Corporation, в качестве материала блока 21b. В этом отношении, позиция соединения между блоком 21a, сформированным из диоксидциркониевой керамики, и блоком 21b, сформированным из керамики на основе оксида алюминия, должна быть позицией, в которой реакция не происходит даже при высокой температуре.

[0038] Вал 22 опоры тигля может состоять из множества блоков, которые соединяются в вертикальном направлении, хотя не показаны на фиг.3.

[0039] Фиг.4A и 4B являются, соответственно, видом в перспективе и видом сбоку, показывающим нагревательный элемент 23. Нагревательный элемент 23 является резистивным нагревательным элементом, сформированным из дисилицида молибдена (MoSi₂), и т.д., который может быть нагрет до высокой температуры не менее 1800°C. Нагревательный элемент 23 имеет U-образный формирующий тепло участок 231, имеющий небольшой диаметр и формирующий тепло при приложении электрического тока, и электродные участки 232, имеющие более крупный диаметр по сравнению с формирующим тепло участком 231 и соединенные с внешним устройством, которое подает ток к нагревательному элементу 23.

[0040] Кроме того, нагревательный элемент 23 сгибается в L-образную форму в согнутых участках 233 электродных участков 232 и прикрепляется в таком состоянии, что участки, близкие к концу на стороне электродных участков 232 относительно согнутых участков 233, вставляются через отверстия, горизонтально пронизывающие внутреннюю трубу 11 печи и теплоудерживающий слой 13. В устройстве 1 для получения множество (например, четыре-двенадцать) нагревательных элементов 23 размещаются таким образом, чтобы окружать внутреннюю трубу 11 печи.

[0041] Что касается нагревательного элемента 23, материал формирующего тепло участка 231, формирующего высокотемпературное тепло, и материал электродных участков 232, служащих, чтобы прикладывать ток к такому формирующему тепло участку 231 и механически устойчиво удерживать формирующий тепло участок 231 во внутреннем пространстве высокотемпературной печи, предпочтительно являются одинаковыми или практически одинаковыми, но толщина (площадь поперечного сечения) электродного участка 232 предпочтительно в несколько раз больше толщины формирующего тепло участка 231. Например, когда отношение диаметра D1 формирующего тепло участка 231 к диаметру D2 электродного участка 232, D1/D2, имеет значение не более 0,5, площадь поперечного сечения формирующего тепло участка 231 не больше 1/4 площади поперечного сечения электродного участка 232. В таком случае, механическая прочность электродного участка 232 равна не менее чем четырехкратной механической прочности формирующего тепло участка 231, и величина формирования тепла на единицу длины формирующего тепло участка 231 равна не менее чем четырехкратной величине формирования тепла на единицу длины электродного участка 232, что удовлетворяет функции нагревательного элемента 23 с точки зрения величины формирования тепла и механической прочности. Следовательно, D1/D2 предпочтительно равен не более 0,5. Однако, учитывая требуемое количество дорогостоящего материала, D1/D2 предпочтительно близко к 0,5, и предпочтительно равно не менее чем 0,4.

[0042] Кроме того, участок нагревательного элемента 23, проникающий сквозь внутреннюю трубу 11 печи и теплоудерживающий слой 13, предпочтительно вставляется в трубки 24, сформированные из сапфира, и т.д. С помощью трубок 24 возможно термически и электрически изолировать нагревательный элемент 23 от внутренней трубы 11 печи и пресекать реакцию между нагревательным элементом 23 и внутренней трубой 11 печи. Когда внутренняя труба 11 печи формируется из диоксидциркониевой керамики, реакция между внутренней трубой 11 печи и трубками 24 может также быть пресечена с помощью трубок 24, сформированных из сапфира. Кроме того, сапфир не размягчается даже при высокой температуре около 1800°C и, таким образом, является предпочтительным в качестве материала трубок 24. Кроме того, возможно механически поддерживать согнутые участки 233 нагревательного элемента 23 посредством трубок 24 и, тем самым, пресекать повреждение на нагревательном элементе 23.

[0043] Устройство 1 для получения также включает в себя термопары 25 для измерения температуры нагревательных элементов 23. Термопара 25 вставляется в устройство через отверстие, горизонтально пронизывающее внутреннюю трубу 11 печи и теплоудерживающий слой 13 таким образом, что ее конец располагается практически в той же позиции, что и формирующий тепло участок 231 нагревательного элемента 23.

[0044] Фиг.5 является видом в вертикальном разрезе, показывающим устройство 2 для получения, которое является модификацией устройства 1 для получения кристалла оксида галлия в варианте осуществления изобретения. Устройство 2 для получения отличается от устройства 1 для получения, главным образом, в конфигурации теплоудерживающего слоя.

[0045] Теплоудерживающий слой 13 в устройстве 2 для получения вертикально разделяется на два участка, верхний теплоудерживающий слой 13a и нижний теплоудерживающий слой 13b. Типично, осуществляется такая конфигурация, что теплоудерживающий слой 13a покрывает верхнюю сторону внутренней трубы 11 печи, а теплоудерживающий слой 13b покрывает боковую и нижнюю стороны внутренней трубы 11 печи, как показано на фиг.5.

[0046] Теплоудерживающий слой 13a отделяется от теплоудерживающего слоя 13b опорными пластинами 31, 32, 33, 36 для теплоудерживающего материала, на которые помещается теплоудерживающий слой 13a, основная часть 34 основания, поддерживающая самую внешнюю опорную пластину 33 для удерживающего материала, и покрывающую верхнюю поверхность теплоудерживающего слоя 13a, и подвешивающий элемент 35, который прикрепляется к основной части 34 основания, подвешивает основную часть 34 основания и опорную пластину 36 для теплоудерживающего материала и, тем самым, подвешивает весь теплоудерживающий слой 13a. Таким образом, зазор 36 формируется между теплоудерживающим слоем 13a и теплоудерживающим слоем 13b, и, таким образом, является возможным пресекать соприкосновение друг с другом вследствие вертикального расширения и сжатия слоев 131, 132, 133, вызванных разницей в коэффициенте теплового расширения между слоями 131, 132, 133, составляющими теплоудерживающий слой 13a.

[0047] Более конкретно, в области на внешней стороне нагревательных элементов 37, основная часть 34 основания, которая перемещается вертикально, поддерживает опорную пластину 33 для теплоудерживающего материала, на которую участок теплоудерживающего слоя 133, опорная пластина 32 для теплоудерживающего материала, участок теплоудерживающего слоя 132, опорная пластина 31 для теплоудерживающего материала и участок теплоудерживающего слоя 131 помещаются в таком порядке. Затем, участок теплоудерживающего слоя 131, расположенный на внутренней стороне нагревательного элемента 37, поддерживается посредством опорной пластины 36 для теплоудерживающего материала, подвешенной посредством подвешивающего элемента 35.

[0048] Кроме того, разделительные поверхности, на которых слои 131, 132, 133 разделяются между теплоудерживающим слоем 13a и теплоудерживающим слоем 13b, имеют различные высоты, так что разделительные поверхности между теплоудерживающим слоем 13a и теплоудерживающим слоем 13b формируют форму ступени. Таким образом, регулируя зазор между теплоудерживающим слоем 13a и теплоудерживающим слоем 13b таким образом, что зазор 36 между теплоудерживающим слоем 13a и теплоудерживающим слоем 13b не является горизонтально непрерывным от внутренней стороны до внешней стороны теплоудерживающего слоя 13, является возможным пресекать утечку тепла через зазор 36 наружу из устройства.

[0049] В этом отношении, способ для размещения теплоудерживающего слоя 13a и теплоудерживающего слоя 13b таким образом, чтобы иметь зазор, не ограничивается вышеупомянутым способом, показанным на фиг.5.

[0050] В примере, показанном на фиг.5, прямые нагревательные элементы 37 используются в устройстве 2 для получения. Нагревательный элемент 37 имеет формирующий тепло участок 371 и электродный участок 372, аналогичные формирующему тепло участку 231 и электродным участкам 232 нагревательного элемента 23, вставляется в устройство через отверстие, вертикально пронизывающее основную часть 34 основания, теплоудерживающий слой 13a и опорную пластину 31 для теплоудерживающего материала, и фиксируется. Альтернативно, L-образный нагревательный элемент 23, вставленный через отверстие, предусмотренное в теплоудерживающем слое 13a, может быть использован тем же образом, что и устройство 1 для получения.

[0051] (Способ производства кристалла оксида галлия)

Во-первых, исходный материал оксида галлия, такой как β-Ga₂O₃ спеченное изделие, вводится в тигель 20. Чтобы получать кристалл хорошего качества, чистота исходного материала оксида галлия предпочтительно равна не менее 5N. В это время, затравочный кристалл может или может не быть помещен на дно тигля 20.

[0052] Далее, посредством нагрева внутренности устройства 1 для получения (или внутренней стороны теплоудерживающего слоя 13) с помощью нагревательного элемента 23, перепад температуры создается вокруг тигля 20, так что температура на верхней стороне является высокой, а температура на нижней стороне является низкой, тем самым, расплавляя исходный материал оксида галлия в тигле 20. В частности, создается распределение температуры, в котором перепад температуры в вертикальном направлении приблизительно при точке плавления оксида галлия (около 1795°C) равен 1-10°C/см. Устройство 1, 2 для получения, снабженное трубой 10 сердцевины печи и внутренней трубой 11 печи, может устойчиво создавать такое распределение температуры с низким перепадом температуры и, таким образом, может выращивать монокристалл оксида галлия, который имеет участок большого размера и постоянного диаметра с диаметром не менее 2 дюйма и содержит небольшие дефекты кристалла.

[0053] В типичном способе, во-первых, высота тигля 20 регулируется посредством вертикального перемещения вала 22 опоры тигля, так что температура в верхней области внутри тигля 20 поднимается не менее чем до точки плавления оксида галлия. Верхний участок исходного материала внутри тигля 20, таким образом, плавится. Далее, вал 22 опоры тигля перемещается вверх, чтобы расплавлять исходный материал до нижней стороны, в то же время поднимая тигель 20 с предварительно определенной скоростью (например, 1-15 мм/ч), тем самым, в конечном счете, расплавляя весь исходный материал и участок затравочного кристалла. Далее, вал 22 опоры тигля перемещается вниз, чтобы кристаллизовать расплав с нижней стороны (стороны затравочного кристалла), в то же время опуская тигель 20 с предварительно определенной скоростью (например, 1-15 мм/ч), тем самым, выращивая монокристалл. Необязательно, во время плавления исходного материала или кристаллизации расплава, температура внутри устройства 1 для получения может увеличиваться или уменьшаться посредством регулирования температуры тепла, формируемого нагревательным элементом 23, в дополнение к поднятию и опусканию тигля 20. После того как расплав оксида галлия полностью кристаллизовался, тигель 20 удаляется, и выращенный кристалл изымается.

[0054] Вышеописанное выращивание кристалла оксида галлия выполняется в воздушной атмосфере или в атмосфере смешанного газа из O₂-газа и инертного газа или нейтрального газа. Кроме того, когда концентрация кислорода в высокотемпературной зоне не меньше 1770°C поддерживается в диапазоне более чем 20% и не более чем 50% посредством подачи газа для регулирования концентрации кислорода, является возможным выращивать кристалл с меньшим количеством кислородных дефектов по сравнению с выращиванием в воздушной атмосфере с концентрацией кислорода около 20%.

[0055] (Характеристики кристалла оксида галлия и пластины)

Монокристалл оксида галлия (выращенный кристалл), имеющий круглый столбчатый по форме участок постоянного диаметра с диаметром не менее 2 дюймов, может быть получен посредством выращивания кристалла с помощью вышеописанных устройств 1, 2 для получения в настоящем варианте осуществления, и круглая пластина монокристалла оксида галлия с диаметром не менее 2 дюйма может быть отрезана от него.

[0056] Кроме того, посредством выращивания кристалла с помощью устройств 1, 2 для получения, в настоящем варианте осуществления является возможным получать монокристалл оксида галлия, имеющий круглый столбчатый по форме участок постоянного диаметра с диаметром приблизительно до 8 дюймов. Например, посредством установки внутренней трубы 11 печи, в которую тигель 20 с желаемым размером в дюймах может быть вставлен, и посредством соответствующего укрупнения внутреннего диаметра теплоудерживающего слоя 13 в радиальном направлении является возможным получать монокристалл оксида галлия, имеющий участок постоянного диаметра с любым диаметром приблизительно до 8 дюймов.

[0057] Также возможно выращивать кристалл, имеющий участок постоянного диаметра в форме многоугольной призмы. В этом случае, является предпочтительным выращивать кристалл, у которого размер поперечного сечения участка постоянного диаметра, ортогонального направлению выращивания кристалла, помещается внутрь круга не менее чем 2 дюйма, так что круглая пластина с диаметром не менее чем 2 дюйма может быть отрезана. При выращивании, например, кристалла, имеющего участок постоянного диаметра в форме четырехугольной призмы, является предпочтительным выращивать кристалл, в котором поперечное сечение, ортогональное направлению выращивания кристалла, является квадратом с одной стороной не менее чем 2 дюйма.

[0058] Концентрация Ir, содержащегося в монокристалле оксида галлия, полученном с помощью устройства 1 или 2 для получения, и пластине, отрезанной от него, в настоящем варианте осуществления равна не более чем 0,01 частиц на миллион. Частиц на миллион здесь является коэффициентом веса. 0,01 частиц на миллион является нижним пределом обнаружения посредством GDMS (масс-спектрометрия с тлеющим разрядом) измерительного устройства, и не более чем 0,01 частиц на миллион означает, что Ir не может быть обнаружен посредством GDMS-измерительного устройства.

[0059] Поскольку тигель 20, сформированный из платинового сплава, несодержащего Ir, используется, концентрация Ir в монокристалле оксида галлия и пластине в настоящем варианте осуществления является низкой. В этом отношении, когда тигель, сформированный из Ir, используется вместо тигля 20, концентрация Ir в полученном монокристалле оксида галлия равна от нескольких до нескольких десятков частиц на миллион.

[0060] Поскольку концентрация Ir в монокристалле оксида галлия и пластине в настоящем варианте осуществления является низкой, уменьшение в подвижности носителя вследствие рассеяния на примесях пресекается. Кроме того, поскольку концентрация Ir является низкой, существует немного пустот. Считается, что монокристалл оксида галлия, выращенный EFG-методом с помощью тигля, сформированного из Ir, содержит много пустот вследствие высокой концентрации Ir. Кроме того, поскольку рассеяние света посредством Ir уменьшается, когда концентрация Ir является низкой, это является полезным в оптических применениях.

[0061] Пластина монокристалла оксида галлия в настоящем варианте осуществления включает в себя множество областей 1 мм × 1 мм, имеющих плотность дислокации не более чем 1000/см². Тогда среднее значение полной ширины при половине максимума дифракционного пика XRD от (001) плоскости монокристалла оксида галлия и пластины в настоящем варианте осуществления равно не более чем 20 дуговых секунд.

[0062] При использовании тигля 20, сформированного из платинородиевого сплава, концентрация Rh в монокристалле оксида галлия и пластины настоящего варианта осуществления попадает в диапазон не менее чем 10 частиц на миллион и не более чем 40 частиц на миллион. Rh в оксиде галлия действует в качестве акцептора и, таким образом, является полезным, когда используется в качестве материала подложки высокого сопротивления.

[0063] Кроме того, концентрация Rh в монокристалле оксида галлия в настоящем варианте осуществления характеризуется тем, что является практически однородной в направлении длины (направлении выращивания кристалла) и радиальном направлении. Поскольку градиент концентрации Rh является наибольшим в направлении длины монокристалла оксида галлия, и концентрация Rh в монокристалле оксида галлия попадает в диапазон не менее чем 10 частиц на миллион и не более чем 40 частиц на миллион, как описано выше, разница между максимальным и минимальным значениями концентрации Rh в направлении длины равна не более чем 30 частиц на миллион. Кроме того, разница между максимальным и минимальным значениями концентрации Rh в радиальном направлении является значительно меньше разницы между максимальным и минимальным значениями концентрации Rh в направлении длины. Следовательно, концентрация Rh в плоскости в пластине, отрезанной от монокристалла оксида галлия, является практически однородной, и существует небольшая вариативность в концентрации Rh между пластинами. Например, при формировании подложки из оксида галлия высокого сопротивления, как правило, добавляется Fe или Mg. Однородность концентрации Rh в направлении в плоскости в пластине монокристалла оксида галлия в настоящем варианте осуществления выше однородности концентрации Fe или Mg в направлении в плоскости в таком случае.

[0064] Кроме того, при выращивании кристалла с помощью устройств 1, 2 для получения, в настоящем варианте осуществления, является возможным выращивать монокристалл оксида галлия, имеющий размер, достаточно большой, чтобы отрезать вышеописанную пластину с диаметром не менее чем 2 дюйма, и не содержащий двойники.

[0065] Кроме того, при выращивании кристалла с помощью устройства 1, 2 для получения, в настоящем варианте осуществления, когда не менее чем 0,1 мол.% Sn добавляется к исходному материалу оксида галлия с чистотой не менее чем 5N во время выращивания, концентрация носителя n-типа в монокристалле оксида галлия и пластине равна не менее чем 3×10¹⁸ см^-3. Можно сказать, что эта концентрация носителя является подходящей в качестве концентрации носителя в полупроводниковой подложке n-типа с низким сопротивлением, требуемой для изготовления диода с барьером Шотки.

[0066] Результаты варианта осуществления

С помощью устройств 1 и 2 для получения, включающих в себя трубу 10 сердцевины печи и внутреннюю трубу 11 печи в настоящем варианте осуществления возможно выращивать монокристалл оксида галлия, имеющий достаточно большой размер, чтобы отрезать круглую пластину с диаметром не менее чем 2 дюйма, и содержащий немного дефектов кристалла, вызывающих ухудшение качества кристалла.

[0067] (Пример)

Далее будут описаны результаты оценки характеристик монокристалла оксида галлия (выращенного кристалла), полученного посредством выращивания кристалла с помощью устройства 1 для получения в настоящем варианте осуществления, описанном выше, и пластины, отрезанной от него. Каждый из монокристаллов оксида галлия в настоящем примере является монокристаллом β-Ga₂O₃, выращенным с помощью затравочного кристалла, сформированного из монокристалла β-Ga₂O₃, который размещается на дне тигля 20 из платинородиевого сплава с круглым столбчатым по форме участком постоянного диаметра.

[0068] Фиг.6 является фотографией, показывающей два монокристалла β-Ga₂O₃, которые существуют среди монокристаллов оксида галлия в настоящем примере, и каждый имеет круглый столбчатый участок постоянного диаметра с диаметром 2 дюйма, и две пластины, отрезанные от них. Два монокристалла оксида галлия, показанных на фиг.6, оба имеют (001) плоскость на поперечном сечении участка постоянного диаметра, взятом в радиальном направлении, и пластины, имеющие (001) плоскость на главной поверхности, могут быть отрезаны от них посредством срезания в радиальном направлении.

[0069] Фиг.7 является наблюдаемым изображением, полученным посредством рентгеновской топографии и показывающим пластину монокристалла оксида галлия, которая отрезана от монокристалла оксида галлия в настоящем примере, легирована 0,2 мол.% Sn и имеет (001) плоскость на главной поверхности. Фиг.8A-8D, каждая, показывают дифракционные пики (001) плоскости в областях 1-4 на пластине, показанной на фиг.7, полученные посредством рентгеновского измерения кривой качания.

[0070] Таблица 1 ниже показывают полную ширину при половине максимума (градусы, дуговые секунды) дифракционных пиков (001) плоскости, которые существуют в областях 1-4 и показаны на фиг.8A-8D.

[0071] Таблица 1

	Полная ширина при половине максимума
Градусы	Дуговые секунды
Область 1	0.0048	17.3
Область 2	0.0024	8.6
Область 3	0.0066	23.8
Область 4	0.0048	17.3
Среднее	0.0047	16.8

[0072] Фиг.9 является фотографией, показывающей пластину монокристалла оксида галлия в настоящем примере, которая легирована 0,2 мол.% Sn и имеет (001) плоскость на главной поверхности. Фиг.10 является графиком, полученным посредством рентгеновского измерения кривой качания и показывающим распределение полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости на пластине, показанной на фиг.9. «Верхний участок», «средний участок» и «нижний участок» на фиг.10 указывают полную ширину при половине максимума дифракционных пиков, измеренных с интервалами 1 мм × 1 мм, соответственно, вдоль прямых линий A, B и C на фиг.9.

[0073] Считается, что дефекты кристалла присутствуют в позициях с высокой полной шириной при половине максимума. Следовательно, считается, что, согласно фиг.10, дефекты кристалла не присутствуют на верхнем участке, дефекты кристалла присутствуют в диапазоне 20-25 мм на среднем участке, и дефекты кристалла присутствуют в диапазоне от -10 до -5 мм, от 0 до 5 мм и от 15 до 20 мм на нижнем участке. В этом отношении, концентрация Sn в пластине монокристалла оксида галлия не влияет на полную ширину при половине максимума дифракционного пика.

[0074] Фиг.11 является графиком, показывающим распределение плотности дислокации на пластине, показанной на фиг.9. «Верхний участок», «средний участок» и «нижний участок» на фиг.11 указывают плотность дислокации, измеренную с интервалами 1 мм × 1 мм, соответственно, вдоль прямых линий A, B и C на фиг.9. Чтобы измерять плотность дислокации, поверхность пластины была вытравлена гидроксидом калия (KON), и сформированные пятна травления наблюдались. Согласно фиг.11, множество областей 1 мм × 1 мм с плотностью дислокации не более 1000/см² содержатся в пластине.

[0075] Фиг.12A-12C являются наблюдаемыми изображениями, полученными посредством оптического микроскопа и показывающими примеры пятен травления, появившихся на поверхностях пластины. Здесь, было определено, что пятна травления пулевидной формы с сердцевинами, как показано на фиг.12A и 12B, вызваны дислокациями, и число таких пятен травления было подсчитано в качестве числа дислокаций. С другой стороны, не было определено, что пятна травления без сердцевин, показанные на фиг.12C, вызваны дислокациями. Увеличения наблюдаемых изображений на фиг.12A-12C являются одинаковыми.

[0076] Фиг.13A, 13B и 13C являются графиками, показывающими распределения полной ширины при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости и плотность дислокации, соответственно, на верхнем участке, среднем участке и нижнем участке пластины, показанной на фиг.9. Согласно фиг.13A, 13B и 13C, считается, что полная ширина при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости и плотность дислокации являются коррелирующими друг с другом, поскольку плотность дислокации равна более чем 1000/см² в позициях с очень высокой полной шириной при половине максимума дифракционного пика (001) плоскости, и то и другое имеют аналогичные тенденции распределения. Хотя тенденции распределения около -10 мм на фиг.13C не совпадают, причиной этого считается то, что впадины, вызванные факторами, отличными от степени кристалличности (вызванные полирующими рисками и т.д.), были определены в качестве пятен травления, вызванных дислокациями.

[0077] Концентрации примесей, содержащиеся в монокристаллах оксида галлия в настоящем примере и измеренные посредством GDMS, показаны ниже. Таблица 2 показывает концентрации примесей, содержащихся в пластинах монокристалла оксида галлия, преднамеренно не легированного Sn, таблица 3 показывает концентрации примесей, содержащихся в пластинах монокристалла оксида галлия, легированных 0,05 мол.% Sn, таблица 4 показывает концентрации примесей, содержащихся в пластинах монокристалла оксида галлия, легированных 0,1 мол.% Sn, а таблица 5 показывает концентрации примесей, содержащихся в пластинах монокристалла оксида галлия, легированных 0,2 мол.% Sn. Кроме того, единица концентрации, «частиц на миллион», является коэффициентом веса.

[0078] Таблица 2

Элемент	Концентрация [частиц на миллион]
Скорость кристаллизации g=0,5	Скорость кристаллизации g=0,9
Na	0.02	0.04
Mg	0.01	0.02
Al	0.44	0.41
Si	2.0	2.3
Ca	0.19	0.52
Fe	1.3	2.3
Zr	1.0	2.1
Sn	0.20	0.50
Pt	0.03	0.02
Rh	29	32

[0079] Таблица 3

Элемент	Концентрация [частиц на миллион]
Na	< 0.02
Al	0.34
Si	2.6
Ca	0.38
Fe	1.2
Zr	1.3
Rh	28
Sn	14
Ir	< 0.01
Pt	0.01

[0080] Таблица 4

Элемент	Концентрация [частиц на миллион]
Na	0.40
Al	0.92
Si	6.2
Ca	0.39
Fe	2.4
Zr	10
Rh	27
Sn	73
Ir	< 0.01
Pt	0.01

[0081] Таблица 5

Элемент	Концентрация [частиц на миллион]
Na	0.02
Al	0.97
Si	3.1
Ca	0.15
Fe	3.5
Zr	0.32
Rh	23
Sn	66
Ir	< 0.01
Pt	< 0.01

[0082] Как показано в таблицах 3-5, концентрация Ir, содержащегося в этих монокристаллах оксида галлия, была не более 0,01 частиц на миллион. Кроме того, как показано в таблицах 2-5, концентрация Rh, содержащегося в этих монокристаллах оксида галлия, попала в диапазон не менее чем 10 частиц на миллион и не более чем 50 частиц на миллион. Считается, что причина состоит в том, что тигель 20, сформированный из платинородиевого сплава, несодержащего Ir, был использован.

[0083] Кроме того, согласно таблице 2, концентрация Rh в позиции со скоростью кристаллизации 0,5 является практически равной концентрации Rh в позиции со скоростью кристаллизации 0,9.

[0084] Далее характеристики девяти пластин оксид галлия (образцы A-I) в настоящем примере показаны в таблице 6. В таблице 6 «Величина легирования» указывает величину Sn-легирования. Затем, «UID» указывает, что она не легирована преднамеренно Sn. Кроме того, «Скорость кристаллизации» указывает скорость кристаллизации участка монокристалла оксида галлия (выращенного кристалла), от которого пластина была отрезана.

[0085] Таблица 6

Образец	Величина легирования [мол.%]	Скорость кристаллизации	Концентрация Sn [частиц на миллион]	Концентрация носителя [/см³]	Подвижность [см²/В⋅с]
A	0.1	0.1	-	3.6x10¹⁸	60
B	0.1	0.6	73	1.5x10¹⁸	77
C	0.05	0.25	14	5.0x10¹⁷	107
D	0.2	0.01	66	-	--
E	0.2	0.10	22	-	--
F	0.2	0.70	23	7.3x10¹⁷	84
G	0.2	0.95	7.0	-	--
H	UID	0.50	0.2	-	--
I	UID	0.87	0.5	-	--

[0086] Далее характеристики четырех монокристаллов оксида галлия (образцы J-M) в настоящем примере показаны в таблице 7. В таблице 7 «UID» указывает, что он не легирован преднамеренно Si и Sn.

[0087] Таблица 7

Образец	Легирующая добавка	Концентрация носителя [/см³]	Подвижность [см²/В⋅с]	Удельное сопротивление [Ом⋅м]°	Измеренная температура [°С]
J	UID	3.1x10⁸	33	8.8x10⁸	25
K	Si	3.0x10¹⁸	80	2.6x10^-2	25
L	Sn	2.2x10¹⁸	72	3.9x10^-2	25
M	Sn	2.8×10188x10¹⁸	34	6.6×10^-2	400

[0088] Согласно таблицам 6 и 7, концентрация носителя равна не менее 3×10¹⁸ см^-3 в образце A и образце K. Т.е. при выращивании кристалла с помощью устройств 1, 2 для получения в варианте осуществления изобретения, является возможным выращивать монокристалл оксида галлия с концентрацией носителя n-типа не менее чем 3×10¹⁸ см^-3, и пластина отрезается от него.

[0089] Хотя вариант осуществления и пример изобретения были описаны, изобретение не ограничивается вариантом осуществления и примером, и различные виды модификаций могут быть реализованы без отступления от сути изобретения.

[0090] Кроме того, вариант осуществления и пример, описанные выше, не ограничивают изобретение согласно формуле изобретения. Дополнительно, следует обратить внимание на то, что все сочетания признаков, описанных в варианте осуществления и примере, необязательно должны решать проблему изобретения.

Список ссылочных позиций

[0091] 1, 2 Устройство для получения

10 Труба сердцевины печи

11 Внутренняя труба печи

14 Элемент пластинчатой формы

15 Теплоудерживающий материал

20 Тигель

21 Опора тигля

22 Вал опоры тигля

23 Нагревательный элемент

231 Формирующий тепло участок.

1. Устройство для получения кристалла оксида галлия, содержащее:

тигель для удерживания в нем исходного материала оксида галлия;

опору тигля, которая поддерживает тигель снизу;

трубу сердцевины трубной печи, которая окружает тигель, опору тигля и вал опоры тигля;

внутреннюю трубу трубной печи, которая окружает трубу сердцевины печи; и

причем точки плавления трубы сердцевины печи и внутренней трубы печи равны не менее 1900°C, и

2. Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.1, в котором труба сердцевины печи содержит первый участок, включающий в себя участок, расположенный непосредственно рядом с тиглем в радиальном направлении трубы сердцевины печи, и второй участок, отличный от первого участка, и теплопроводность первого участка выше теплопроводности второго участка.

3. Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.1 или 2, содержащее:

элемент пластинчатой формы, который покрывает отверстие на верхнем конце трубы сердцевины печи; и

теплоудерживающей материал, размещенный на элементе пластинчатой формы.

4. Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.1-3, в котором участок трубы сердцевины печи, находящийся непосредственно рядом с тиглем в радиальном направлении трубы сердцевины печи, содержит керамику на основе оксида алюминия или керамику на основе оксида магния, и внутренняя труба печи содержит диоксидциркониевую керамику.

5. Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.1-4, в котором тигель содержит платиновый сплав.

6. Устройство для получения кристалла оксида галлия по п.5, в котором опора тигля содержит первый блок в качестве самого верхнего участка, содержащего диоксидциркониевую керамику и находящегося непосредственно в соприкосновении с тиглем, и второй блок, расположенный под первым блоком, содержащий керамику на основе оксида алюминия и не находящийся в соприкосновении с тиглем.

7. Устройство для получения кристалла оксида галлия по любому из пп.1-6, в котором внутренняя труба печи является окруженной теплоудерживающим слоем сбоку, сверху и снизу, и теплоудерживающий слой вертикально разделяется на два участка, верхний теплоудерживающий слой и нижний теплоудерживающий слой, причем верхний теплоудерживающий слой и нижний теплоудерживающий слой вертикально имеют между собой зазор, и зазор предусматривается таким образом, чтобы не быть горизонтально непрерывным от внутренней стороны до внешней стороны теплоудерживающего слоя.

Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано при изготовлении электропроводящих слоёв в микроэлектронных слоистых структурах. Сначала готовят смесь поликристаллического порошка диоксида титана и титана, взятых в массовом соотношении (59-60):(40-41)соответственно.

Устройство для получения нанокристаллической эпсилон фазы оксида железа // 2753182

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий с использованием устройства для получения нанокристаллической эпсилон фазы оксида железа Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Устройство содержит коаксиальный магнитоплазменный ускоритель, в котором цилиндрический электропроводящий ствол 1 выполнен из стали, а центральный электрод состоит из стального наконечника 2 и хвостовика 3 из стали, ствол 1 и центральный электрод соединены электрически плавкой перемычкой 4 в виде токопроводящего углеродного слоя, нанесенного на поверхность изолятора, отделяющего электропроводящий ствол 1 от центрального электрода, корпус 6 ускорителя выполнен из магнитного материала, длина части корпуса, перекрывающей зону размещения плавкой перемычки 4, составляет 40–50 мм, а ее внешняя поверхность выполнена конусообразной, соленоид 7 ускорителя выполнен за одно целое с фланцем 8 и цилиндрической частью 9, в которой размещен корпус 6, укреплен резьбовой заглушкой 10 и прочным стеклопластиковым корпусом 11, и стянут мощными токопроводящими шпильками 12 между фланцем 8 и стеклопластиковым упорным кольцом 13, токопроводящие шпильки 12 электрически соединены токопроводящим кольцом 14, к токопроводящим шпилькам 12 присоединен первый шинопровод 15 внешней схемы электропитания, а второй шинопровод 16 схемы электропитания присоединен к хвостовику 3, к первому шинопроводу 15 одним выводом подключены четыре конденсаторных батареи 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ, второй вывод каждой из конденсаторных батарей соединен с первым выводом соответствующего ключа 18, 20, 22, 24, вторые выводы ключей подключены ко второму шинопроводу 16, а управляющие выводы ключей 18, 20, 22, 24 подключены к блоку управления 25, свободный конец ствола ускорителя вставлен в основную цилиндрическую камеру 26, ограниченную боковыми крышками 27, 32, через осевое отверстие в первой боковой крышке 27 и герметично зафиксирован с помощью уплотнительных колец 28, расположенных между фланцем 8 и первой боковой крышкой 27, и шпилек 29, соединяющих кольцо 30, упирающееся во фланец 8, и первую боковую крышку 27, основная цилиндрическая камера 26 через первый вентиль 31 соединена с баллоном, наполненным кислородом и снабженным манометром, цилиндрическая буферная камера 37, объем которой ограничен третьей и четвертой боковыми крышками 39, 41, через второй вентиль 40 соединена с форвакуумным насосом, в осевое отверстие второй боковой крышки 32 вставлен входной патрубок перепускного клапана 38, выходной патрубок которого вставлен в осевое отверстие третьей боковой крышки 39, при этом на внешнюю поверхность основной цилиндрической камеры 26 спирально намотан змеевик 33 из меди, концы которого через вентили соединены с жидкостным криотермостатом 34, а основная камера 26 оснащена датчиком температуры 36 и снаружи, вместе со спирально намотанным змеевиком 33, первой 27 и второй 32 боковыми крышками, теплоизолирована.

Способ получения нанокристаллической эпсилон-фазы оксида железа // 2752330

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению нанокристаллической эпсилон-фазы оксида Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Способ включает генерирование четырех последовательных импульсов железосодержащей электроразрядной плазмы в основную камеру 26, предварительно вакуумированную и наполненную кислородом при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя со стальным стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника 2 из стали и хвостовика 3 из стали, с электрически плавкой перемычкой 4 из графита, размещенной между стальным стволом 1 и наконечником 2, при этом генерирование каждого следующего импульса плазмы производят через 700 мкс, используя поочередно заряд одной из четырех конденсаторных батарей 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ при зарядном напряжении 3,0 кВ, перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта в буферную предварительно вакуумированную камеру 37, открывая перепускной клапан 38 между камерами через 10 с после последнего импульса генерирования электроразрядной плазмы, полученный продукт собирают с внутренних стенок буферной камеры 37, при этом генерируют импульсы железосодержащей электроразрядной плазмы в атмосферу основной теплоизолированной камеры 26, предварительно охлажденной до температуры от 0 до -25 °C, поддерживая эту температуру в течение времени, необходимого для получения продукта.

Устройство для получения монокристаллов // 2749825

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристаллов. Устройство 10 для получения монокристаллов β-Ga2O3 или LiTaO3 в окислительной атмосфере содержит основание 12, теплостойкий цилиндрический корпус 14 печи, размещенный выше основания 12, крышку 16a, или 16b, или 16c, закрывающую корпус 14 печи, нагреватель 20, размещенный внутри корпуса 14 печи, высокочастотную обмотку 22, нагревающую нагреватель 20 за счет высокочастотного индукционного нагрева, и тигель, нагретый нагревателем 20, причем нагреватель 20 содержит Pt-Rh-сплав, имеющий содержание Rh от 10 до 30 мас.% и имеет покрытие из оксида циркония на всей поверхности нагревателя.

Способ получения нанокристаллического диоксида титана со структурой анатаз // 2749736

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению диоксида титана, который может быть использован в водородной энергетике и технологиях очистки воды. Способ включает генерирование титановой электроразрядной плазмы в первую камеру 19, предварительно вакуумированную и наполненную газовой смесью аргона и кислорода в соотношении парциальных давлений Ar:O2 1:4 при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановым стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника из титана 2 и хвостовика из стали 3, с электрически плавкой перемычкой из вазелина 4 массой от 0,10 до 0,25 г, размещенной между титановым стволом 1 и наконечником 2, при емкости конденсаторной батареи 18, равной 14,4 мФ, и зарядном напряжении 2,8 кВ, затем перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта во вторую, предварительно вакуумированную, камеру 27, открывая перепускной клапан 28 между камерами 19 и 27 через 10 с после генерации электроразрядной плазмы, после чего собирают с внутренних стенок второй камеры 27 полученный диоксид титана со структурой анатаза.

Способ изготовления сцинтиллятора для датчиков регистрации ионизирующих излучений, устройство для его осуществления и сцинтиллятор для датчиков регистрации ионизирующих излучений // 2737506

Изобретение относится к кристаллографии и технике детектирования ионизирующих излучений. Предлагается способ изготовления сцинтиллятора для регистрации ионизирующих излучений в реакторе печи путем осаждения ZnO на подложке в зоне роста из газовой фазы, состоящей из паров цинка и газовой смеси аргона и кислорода, при продувке газовой фазы через зону испарения Zn, размещенного в тигле, в зону роста ZnO на подложке, при этом реактор предварительно вакуумируют до давления 8-10 Па, затем продувают через реактор чистый аргон, продолжая вакуумирование реактора, при достижении в реакторе давления не более 12 Па осуществляют нагрев зон роста и испарения, увеличивая температуру в зоне испарения до 640÷680°С, а в зоне роста до 550-580°С, после установления стационарных значений температуры в зоне роста и испарения, не прекращая подачу аргона, подают в реактор чистый кислород, при этом, соотношение объемов аргона и кислорода составляет 9/1, расход названной смеси 350÷450 см3/мин при ее течении в направлении от зоны испарения цинка к зоне роста массивов нанокристаллов ZnO.

Способ получения монокристалла оксида ниобия // 2734936

Изобретение относится к области технологии материалов, которые могут применяться в электронике в качестве контактов для конденсаторов. Cпособ получения монокристалла оксида ниобия включает бестигельную зонную плавку в оптической системе с использованием в качестве исходного материала поликристаллического порошка оксида ниобия в атмосфере аргона в условиях избыточного давления при одновременном вращательном и вертикальном движении штока с исходным материалом и в отсутствии вертикального перемещения штока с затравочным материалом, при этом плавку осуществляют с использованием двух биэллипсоидных зеркал, установленных в вертикальной конфигурации, и ксеноновой лампы мощностью 5 кВт в качестве источника излучения, расположенной в фокальной точке нижнего зеркала, при этом зона расплава находится в фокальной точке верхнего зеркала, с регулировкой плотности светового потока, попадающего на зону расплава, механическим или автоматическим перемещением шторок из нержавеющей стали, при постоянном давлении 3-4 бар и скорости передвижения штока с исходным материалом в вертикальном направлении 7-9 мм/час, при этом осуществляют вращательное движение как штока с исходным материалом, так и штока с затравочным материалом, равное 2-4 об/мин и 1-2 об/мин соответственно, причем оба штока вращаются в разных направлениях.

Устройство и способ получения кристалла оксида галлия // 2729682

Изобретение относится к технологии получения кристалла оксида галлия, который является широкозонным полупроводником для производства мощных приборов, которые располагают на материале из кристаллического кремния. Кристалл оксида галлия получают путем выращивания в атмосфере с содержанием кислорода от 10 до 50% с использованием устройства, содержащего печь 10 для выращивания кристаллов вертикальным методом Бриджмена, включающую опорную плиту 12, цилиндрический термостойкий корпус 14, расположенный поверх опорной плиты 12, крышку 18, закрывающую корпус 14, нагреватель 20, расположенный внутри корпуса 14, тигельный шток 24, обладающий возможностью вертикального перемещения через опорную плиту 12, и тигель 30, расположенный на тигельном штоке 24, нагреваемый посредством нагревателя 20, при этом тигель 30 выполнен из сплава на основе Pt-Rh с содержанием Rh от 10 до 30 мас.%, а корпус 14 имеет внутреннюю термостойкую стенку 32, содержащую множество кольцеобразных термостойких элементов, каждый из которых имеет заданную высоту, наложенных один на другой, каждый из кольцеобразных термостойких элементов содержит множество отдельных частей, которые соединены друг с другом в форме кольца.

Способ получения фотокаталитически активного нанокристаллического диоксида титана в кристаллической модификации анатаз // 2724243

Изобретение относится к технологии получения порошков нанокристаллического диоксида титана, которые могут быть использованы для фотокаталитической очистки и обеззараживания воздуха и воды, создания фотоэлектрических преобразователей энергии, новых композиционных и каталитических материалов, и может применяться в энергетике, в химической промышленности, в мебельной промышленности при изготовлении обеззараживающих покрытий для мебели, покрытий для портьер и жалюзи.

Способ обратимого ингибирования в опухолевых клетках гепатоцеллюлярной карциномы экспрессии гена, кодирующего синтез аполипопротеина в // 2699172

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к обратимому ингибированию в опухолевых клетках гепатоцеллюлярной карциномы экспрессии гена, кодирующего синтез аполипопротеина В. Способ включает введение дисперсии липидных наночастиц, в качестве которых используют наночастицы модифицированных кристаллов магнетита, содержащих связанную с ними малую интерферирующую рибонуклеиновую кислоту, комплементарную к матричной рибонуклеиновой кислоте, кодирующей последовательность аполипопротеина B в опухолевой клетке, в среду с опухолевыми клетками Huh7 гепатоцеллюлярной карциномы человека.

Способ получения кристаллического сцинтиллятора на основе самоактивированного редкоземельного галогенида // 2762083

Изобретение относится к технологии выращивания сцинтилляционных монокристаллов на основе бромида церия с общей формулой CeBr3 со 100 %-ным содержанием сцинтиллирующего иона Се3+ методом горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК) и может быть использовано при изготовлении элементов детекторов и спектрометров, чувствительных к гамма-, рентгеновскому излучению и другим видам ионизирующего излучения.