Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии

Авторы патента:

G01N21/3563 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

Владельцы патента RU 2766530:

Министерство науки и высшего образования Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем нефти и газа РАН (ИПНГ РАН) (RU)

Изобретение относится к области исследования загрязнения окружающей среды и касается способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии. Способ включает в себя экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см^-1. При проведении измерений пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113. Измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют. Технический результат заключается в обеспечении возможности определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью и в повышении достоверности конечного результата. 1 табл.

Изобретение относится к области исследования уровня загрязнения окружающей среды, а именно определению содержания нефтепродуктов (НП) в почвах, загрязненных легкими НП, методами ИК - спектрометрии.

Известен способ определения содержания нефтепродуктов в почве по ГОСТ Ρ 54039-2010 [1].

Основные недостатки этого способа:

- подготовка пробы по этому ГОСТу (сушка, растирка в ступке, просеивание) приводит к значительной потере НП, загрязняющих почву;

- весьма сложен также процесс калибровки ИК - спектрометра;

- для определения НП в почвах ГОСТ Ρ 54039-2010 рекомендует в качестве базового использовать метод определения нефтепродуктов путем экстракции НП из почв четыреххлористым углеродом, который по нашему опыту не экстрагирует и половины содержащегося в пробе почвы керосина.

Основной задачей описывыемого изобретения и требуемым техническим результатом, достигаемым при использовании изобретения, является создание способа экспрессного ИК-спектрометрического определения валового содержания нефтепродуктов, в том числе легких, в почве любого типа.

При реализации способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающего экстракцию высушенной пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см-1, пробу почвы весом 10 гр измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают в ступке и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций НП суммируют.

Исследования проводились на территории техногенного месторождения керосина. Для получения достаточного статистического материала было пробурено более ста скважин и отобраны 230 проб почвогрунтов. Пробы отбирались до глубины 4,5 м.

Наиболее полного извлечения керосина из грунтов удалось добиться следующим способом:

Проба грунта (обычно весом 10 гр) измельчалась (не растиралась) в ступке, а затем экстрагировалась двумя порциями хладона-113 по 20 мл. Оставшаяся после экстракции проба грунта сушилась при температуре порядка 23-25°С, растиралась в ступке (не просеивалась) и снова экстрагировалась двумя порциями хладона. Элюат после экстракций очищался на хроматогра-фической колонке с окисью алюминия и фильтровался бумажным фильтром. Таким образом, каждая проба анализировалась дважды - один раз во влажном состоянии, а второй раз - после осушки. Измерение содержания керосина проводили с помощью ИК-спектрометра ИКАН-1. Полученные значения концентраций при измерении влажной и сухой проб затем складывались.

Одновременно проводили определения содержания НП в соответствии с РД 52.18.575-96 [2], но экстракцию проводили хладоном Х-113, т.к. в процессе исследований оказалось, что при экстрагировании проб четыреххлористым углеродом возникают существенные ошибки в определении содержания керосина. Следует заметить, что промышленный хладон обязательно очищали перегонкой.

Для построения калибровок использовали растворы керосина ТС-1 в очищенном хладоне X-113.

В таблице 1 представлены результаты определений содержания керосина для различных типов почв, которые были отобраны при обследовании территории техногенного месторождения.

Представленные в таблице 1 результаты показывают, что разработанная методика пригодна для определения содержания легких НП практически в любых почвах. Проведенные нами определения по РД 52.18.575-96 представлены в таблице в графе "Стандартный метод".

По нашему опыту представляется необходимым использовать описываемый способ вместо существующего по ГОСТу Ρ 54039-2010, поскольку он позволяет определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью, что существенно повышает достоверность конечного результата.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. ГОСТ Ρ 54039-2010 "Качество почв. Экспресс-метод ИК-спектроскопии для определения количества и идентификации загрязнения почв нефтепродуктами" // М.: 2001. 5 с.

2. РД 52.18.575-96 "Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений" // М.: Дата введения 01.04.1999. 11 с.

Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающий экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см^-1, отличающийся тем, что пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют.

Изобретение относится к области ядерной техники, в частности к способам аналитического определения массового содержания Ru, Rh, Pd, Mo и Zr в нитридном облученном ядерном топливе. Способ включает осаждение Ru, Rh, Pd, Mo и Zr из раствора нитридного облученного ядерного топлива с последующим определением их массового содержания с использованием атомно-эмиссионного спектрального метода с дуговым источником спектров.

Коррекция фазирования // 2765996

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложен способ определения скорректированных значений цвета из данных изображения, полученных в ходе осуществления цикла распознавания оснований с помощью секвенатора и секвенатор нуклеиновых кислот.

Портативное устройство и способ оценивания параметра полимера // 2765694

Изобретение относится к портативному устройству для оценивания по меньшей мере одной параметрической характеристики полимерного материала. Заявленное портативное устройство для оценивания по меньшей мере одной параметрической характеристики полимерного материала содержит: по меньшей мере один источник (101) инфракрасного излучения, способный излучать в направлении полимерного материала спектральную линию (R1, R2, R3, R4, R5, R6), соответствующую максимуму энергии излучения и имеющую длину волны, выбранную из следующих длин волн: 10 мкм, 9,5 мкм, 7,2 мкм, 6 мкм, 3,5 мкм, 2,7 мкм, или волновое число, выбранное из следующих волновых чисел: 1000 см–1, 1050 см–1, 1350 см–1, 1700 см–1, 2900 см–1, 3700 см–1, по меньшей мере один детектор (102) инфракрасного излучения, способный принимать указанную спектральную линию (R1, R2, R3, R4, R5, R6), отраженную полимерным материалом (M) в ответ на излучение спектральной линии (R1, R2, R3, R4, R5, R6) по меньшей мере одним источником (101) инфракрасного излучения, определяющий модуль (2) для определения параметрической характеристики полимерного материала (M) как функции энергии, содержащейся в спектральной линии (R1, R2, R3, R4, R5, R6), отраженной полимерным материалом (M) и принятой детектором (102) инфракрасного излучения в ответ на излучение спектральной линии (R1, R2, R3, R4, R5, R6) по меньшей мере одним источником (101) инфракрасного излучения.

Фотолюминесцентный материал на основе легированного железом станната бария, композиция защитной краски и ее защитный признак // 2765627

Изобретение относится к защитным признакам и их применению для защиты документов и изделий от подделки, а именно к фотолюминесцентным материалам на основе легированного железом станната бария, поглощающим ультрафиолетовый (УФ) свет и проявляющим сильную люминесценцию в близкой инфракрасной (БИК) области.

Способ регистрации спектров гигантского комбинационного рассеяния света и проточная ячейка для его реализации // 2765617

Изобретение относится к области оптической спектроскопии и касается способа регистрации спектров гигантского комбинационного рассеяния света. Способ включает в себя конъюгирование молекул исследуемого образца с магнитными наночастицами и смешивание полученных конъюгатов молекул образца с буфером для проведения анализа.

Способ и система для обнаружения включений в термополированном стекле на основе анализа длин волн // 2764903

Предложен способ и система обнаружения включений на основе сульфида никеля в натриево-кальциево-силикатном стекле, таком как термополированное стекло. Во время и/или после процесса изготовления стекла, после стадии в флоат-процессе, в ходе которой получают стеклянный лист, и помещают его на расплавленный материал (например, в ванну с расплавом олова), и охлаждают или оставляют для охлаждения, например, с использованием лера для отжига, на полученное стекло направляют свет, и анализируют длины волн отраженного света (например, длины волн красного и синего света) для обнаружения включений.

Субстрат для усиленной поверхностью спектроскопии комбинационного рассеяния света // 2763861

Изобретение относится к области измерительной техники и касается субстрата для усиленной поверхностью спектроскопии комбинационного рассеяния света. Субстрат состоит из твердой плоской подложки, на поверхности которой иммобилизованы аффинные метки одного и более видов для связывания с аффинными группами на молекуле исследуемого образца, и слоя металла, полученного путем напыления поверх поверхности образца.

Резонансный дифференциальный оптико-акустический детектор // 2761906

Использование: для анализа состава газа. Сущность изобретения заключается в том, что резонансный дифференциальный оптико-акустический детектор включает два независимых открытых акустических резонатора, выполненных в форме прямых трубок круглого сечения, расположенных параллельно друг другу и соединенных по торцам входной и выходной буферными полостями, при этом акустические резонаторы выполнены цилиндрической формы диаметром D1 и длиной L1 и разделены перегородкой толщиной t, на боковых стенках в середине каждого акустического резонатора смонтированы микрофоны, в середине одного из акустических резонаторов напротив микрофона смонтирован звуковой излучатель, входная и выходная буферные полости выполнены идентичными цилиндрической формы диаметром D2 и длиной L2, концы акустических резонаторов сообщены с буферными полостями, причем диаметр буферных полостей зависит определенным образом от диаметра акустических резонаторов и толщины перегородки, разделяющей акустические резонаторы, длина буферных полостей L2 составляет (1…1,5)×D1, торцы буферных полостей закрыты прозрачными окнами, а на боковых стенках буферных полостей смонтированы устройства для ввода/вывода анализируемого газа.

Датчик химического состава вещества // 2761501

Изобретение относится к фотонике, а именно к средствам измерения химического состава веществ и/или характеристик спектров поглощения/отражения с помощью оптических методов. Датчик химического состава вещества содержит по меньшей мере один источник излучения и по меньшей мере один фотоприемник излучения, а также волновод, выполненный из монокристалла.

Устройства и способы анализа почвы in situ // 2759207

Изобретение относится к области анализа почв, в частности к техническому анализу сельскохозяйственных или садовых почв. В частности, изобретение относится к сенсорному устройству для анализа почвы in situ, способу анализа почвы in situ и устройству, настроенному для выполнения способа анализа почвы, причем указанное устройство совместно и во взаимодействии с одним или более из указанных сенсорных устройств представляет собой систему для анализа почвы in situ.

Способ детектирования температуры стеклования наноразмерных полимерных материалов и термоплазмонный нагреватель для реализации способа // 2771440

Заявленная группа изобретений относится к области термоплазмоники, а именно устройству, обеспечивающему возможность локального нагрева исследуемого наноразмерного материала под действием непрерывного лазерного излучения и способу детектирования температуры стеклования наноразмерных полимерных материалов с помощью этого устройства с нанометровым пространственным разрешением удаленно (без воздействия на исследуемый наноразмерный материал) с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света. Сущностью заявленного технического решения является способ детектирования температуры стеклования наноразмерных полимерных материалов, заключающийся в том, что берут наноразмерный полимерный материал, помещают на верхнюю поверхность термоплазмонного нагревателя, далее подают непрерывное лазерное излучение на термоплазмонный нагреватель с наноразмерным материалом. При этом температуру нагрева регулируют мощностью лазерного излучения с пошаговым изменением мощности от 1 мВт до 16 мВт с шагом 0,1 мВт, причем плазмонные наноструктуры термоплазмонного нагревателя генерируют тепло с изменением температуры в зависимости от изменения мощности лазерного излучения. Наноразмерный материал нагревают локально с изменением температуры в диапазоне от 0,1°C до 280°C в зависимости от изменения температуры плазмонных наноструктур, а нагрев производят до температуры, предположительно превышающей температуру стеклования. Измеряют спектры комбинационного рассеяния света в каждой точке температуры нагрева исследуемого наноразмерного материала, далее по спектрам комбинационного рассеяния света определяют температуру нагрева наноразмерного материала. Строят график температурной зависимости спектроскопической характеристики линий спектра комбинационного рассеяния света, далее с помощью метода вычисления кумулятивной корреляции Пирсона по построенному графику температурной зависимости спектроскопической характеристики линий спектра комбинационного рассеяния света детектируют температуру стеклования наноразмерного материала по значению температуры, при которой наблюдается перегиб на графике. Также заявлен термоплазмонный нагреватель для реализации заявленного способа, содержащий подложку и расположенный на ней массив плазмонных наноструктур, причем материал подложки выбран из ряда: кремний, оксид кремния, оксид алюминия, оксид магния, слюда, материал плазмонных наноструктур выбран из ряда нитридов металлов переходной группы, при этом подложка имеет произвольную форму. При этом плазмонные наноструктуры имеют произвольную одинаковую форму и одинаковый размер в диапазоне латеральный размер 10-1000 нм и высоту 10-1000 нм. Технический результат - получение улучшенных характеристик для качественного анализа температуры стеклования. 2 н.п. ф-лы, 6 ил.