Уф-отверждаемая композиция из смолы и оптическое волокно
УФ-отверждаемая композиция из смолы для покрытия оптического волокна содержит уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации, причем мономер содержит азотсодержащий мономер в количестве, меньшем или равном 15 вес.% в расчете на полное количество композиции из смолы. Показатель полярности ET(30) композиции из смолы, который составляет от 47 до 61, определяют, растворяя бетаиновый краситель в композиции из смолы, измеряя длину волны на максимуме поглощения λmax, [нм] и рассчитывая ET(30) из следующего выражения:ET(30)=28591/λmax. Технический результат изобретения - подавляется накопление заряда на оптическом волокне и снижается частота появления неправильной намотки при наматывании. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.
Область техники
Настоящее изобретение относится к УФ-отверждаемой композиции из смолы и оптическому волокну.
Настоящая заявка испрашивает приоритет японского патента 2017-206930 от 26 октября 2017, полное содержание указанного японского патента введено в настоящий документ путем ссылки.
Уровень техники
Стекловолокно, являющееся оптически передающей средой, получают путем вытягивания волокна из заготовки, содержащей кварцевое стекло в качестве основного компонента, а боковая поверхность стекловолокна, состоящего из ядра и оболочка, снабжена покрытием из слоя смолы для защиты стекловолокна при производстве оптического волокна. Покрытие из смолы содержит, например, два слоя, представляющие собой основной слой смолы и вспомогательный слой смолы. Самый внешний слой покрытия из смолы может содержать цветной слой (слой краски) для различения оптических волокон.
Изготовленное оптическое волокно проходит вдоль линии протяжки, направляемое валиками или прижимными роликами, и наконец, наматывается на катушку. Хотя покрытие из смолы оптического волокна обладает изоляционными свойствами, волокно заряжается в результате трения о ролики или подобное, и между катушкой и волокном могут действовать сила отталкивания или сила притяжения, приводящие к неровной намотке.
Снятие заряда с оптического волокна благодаря размещению нейтрализатора статического электричества на линии протяжки для предотвращения неправильной намотки описано в JP H4-357136 A.
Предотвращение накопления заряда во время намотки после образования цветного слоя путем регулирования поглощения воды и количества оставшихся двойных связей цветного слоя в определенных диапазонах описано в JP 2001-48598 A.
Сущность изобретения
При высоком заряде на покрытии из смолы электричество может разрядиться в недостаточной степени, что приводит к неправильности намотки.
Целью настоящего изобретения является разработать УФ-отверждаемую композицию из смолы для покрытия оптического волокна, способную подавлять накопление заряда на оптическом волокне и уменьшать частоту появления неправильности намотки при наматывании.
Согласно одному аспекту настоящего изобретения, показатель полярности ET(30) УФ-отверждаемой композиции из смолы для покрытия оптического волокна составляет от 47 до 61.
Согласно настоящему изобретению, подавляется накопление заряда на оптическом волокне и снижается частота появления неправильной намотки при наматывании.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 является схематическим видом в разрезе, показывающим один пример варианта осуществления оптического волокна согласно настоящему изобретению.
Подробное описание
Описание вариантов осуществления настоящего изобретения
Сначала будет перечислено и описано содержание вариантов осуществления настоящего изобретения. Согласно одному аспекту настоящего изобретения, показатель полярности ET(30) УФ-отверждаемой композиции из смолы для покрытия оптического волокна составляет от 47 до 61.
Показатель полярности ET(30) можно определить, растворяя бетаиновый краситель, имеющий структуру, представленную следующей формулой (1), в композиции из смолы согласно настоящему изобретению, измеряя длину волны на максимуме поглощения λmax, и рассчитывая ET(30) из следующего выражения:
ET(30)=28591/λmax [нм]
При этом соединение, представимое формулой (1), растворяют в композиции из смолы в концентрации 10-4 моль/л, измеряют спектр поглощения в диапазоне от 450 до 950 нм, и длина волны на максимуме поглощения при этом обозначается как λmax. Более высокое значение ET(30) указывает на более высокую полярность композиции из смолы. Накопление заряда на покрытии из смолы после отверждения можно еще больше подавить, когда полярность композиции из смолы становится выше. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что накопление заряда на покрытии из смолы можно подавить, а частоту возникновения неправильностей намотки можно снизить, если использовать композицию из смолы с ET(30) от 47 до 61. Так как использование параметра ET(30) позволяет определить, будет ли успешной или нет стадия композиции из смолы, ET(30) является эффективным параметром. Когда ET(30) меньше 47, частота возникновения неправильностей намотки является неприемлемой, а когда ET(30) больше 61, полярность слишком высока, и, следовательно, водостойкость смоляного покрытия может быть низкой.
Показатель полярности ET(30) может составлять от 51 до 61. Тем самым можно еще больше подавить накопление заряда на покрытии из смолы и еще больше снизить частоту возникновения неправильности намотки
Композиция из смолы по настоящему варианту осуществления может содержать уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации. Мономер содержит азотсодержащий мономер, и содержание азотсодержащего мономера может составлять 15 вес.% или меньше в расчете на полное количество композиции из смолы. Значение ET(30) легко регулировать через содержание вышеупомянутого мономера. Азотсодержащий мономер может содержать (мет)акрилат, содержащий гетероцикл, или N-замещенный амидный мономер.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения оптическое волокно содержит оптически передающую среду, имеющую ядро и оболочку, основной слой из смолы, находящийся в контакте с оптически передающей средой и покрывающий оптически передающую среду, и вспомогательный слой из смолы, покрывающий основной слой из смолы, причем вспомогательный слой смолы является продуктом отверждения вышеупомянутой УФ-отверждаемой композиции из смолы. Нанося композицию из смолы по настоящему варианту осуществления на вспомогательный слой из смолы, можно подавить накопление заряда на поверхности оптического волокна и уменьшить частоту возникновения неправильности намотки.
Подробное описание вариантов осуществления настоящего изобретения
Конкретные примеры УФ-отверждаемой композиции из смолы и оптического волокна по одному варианту осуществления настоящего изобретения будут описаны с обращением к чертежу, когда это необходимо. Настоящее изобретение не ограничено этими иллюстрациями, его объем определяется формулой изобретения, и предполагается, что он охватывает все модификации значений и объема, эквивалентные формуле. В следующем описании одинаковые компоненты указаны одинаковыми позициями, и дублирование при описании чертежей опущено.
УФ-отверждаемая композиция из смолы
Композиция из смолы по настоящему изобретению может содержать уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации.
При этом (мет)акрилат означает акрилат или соответствующий ему метакрилат. Это же относится к (мет)акриловой кислоте, означающей акриловую кислоту или метакриловую кислоту.
Примеры уретан-(мет)акрилатного олигомера включают олигомер, полученный по реакции полиольного соединения, полиизоцианатного соединения и (мет)акрилатного соединения, содержащего гидроксильную группу.
Примеры полиольного соединения включают политетраметилен гликоль, полипропиленгликоль и диол продукта присоединения бисфенола A и этиленоксида. Примеры полиизоцианатного соединения включают 2,4-толилендиизоцианат, 2,6-толилендиизоцианат, изофорондиизоцианат и дициклогексилметан-4,4'-диизоцианат. Примеры (мет)акрилатного соединения, содержащего гидроксильную группу, включают 2-гидроксиэтил(мет)акрилат, 2-гидроксибутил (мет)акрилат, 1,6-гександиол моно(мет)акрилат, пентаэритрит три(мет)акрилат, 2-гидроксипропил (мет)акрилат и трипропиленгликоль моно(мет)акрилат.
При синтезе уретан-(мет)акрилатного олигомера можно использовать катализатор. Примеры катализатора включают дилаурат дибутилолова, диацетат дибутилолова, малеат дибутилолова, бис(2-этилгексилмеркаптоацетат) дибутилолова, бис(изооктилмеркаптоацетат) дибутилолова и оксид дибутилолова.
При синтезе уретан-(мет)акрилатного олигомера можно использовать низший спирт, имеющий 5 или менее атомов углерода. Примеры низшего спирта с 5 или менее атомами углерода включают метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол, 2-бутанол, 2-метил-2-пропанол, 1-пентанол, 2-пентанол, 3-пентанол, 2-метил-1-бутанол, 3-метил-1-бутанол, 2-метил-2-бутанол, 3-метил-2-бутанол и 2,2-диметил-1-пропанол.
Ниже на конкретных примерах описывается получение уретан-(мет)акрилатного олигомера. Например, когда используются полипропиленгликоль в качестве полиола, изофорондиизоцианат в качестве полиизоцианата, 2-гидроксиэтилакрилат в качестве (мет)акрилата, содержащего гидроксильную группу, и метанол в качестве спирта, можно получить уретан-(мет)акрилатный олигомер, содержащий три продукта реакции, показанные ниже:
(1) H-I-(PPG-I)n-H
(2) H-I-(PPG-I)n-Me
(3) Me-I-(PPG-I)n-Me
Здесь H означает остаток 2-гидроксиэтилакрилата, I означает остаток изофорондиизоцианата, PPG означает остаток полипропиленгликоля, Me означает остаток метанола, и n означает целое число, больше или равное 1.
Так как продукт реакции (1) является олигомером, химически активным с обоих концов, он может повышать плотность сшивки отвержденного продукта. Поскольку продукт реакции (2) является олигомером, реакционноспособным на одном конце, его эффектом является снижение плотности сшивки отвержденного продукта, и он может снижать модуль Юнга. Так как продукт реакции (3) является неактивным олигомером и не подвергается отверждению ультрафиолетом, предпочтительно, чтобы его количество при получении было как можно меньше.
При синтезе уретан-(мет)акрилатного олигомера можно использовать силановое связующее, содержащее функциональную группу, реагирующую с изоцианатной группой. Примеры силанового связующего, содержащего функциональную группу, реагирующую с изоцианатной группой, включают N-2-(аминоэтил)-3-аминопропилметилдиметоксисилан, N-2-(аминоэтил)-3-аминопропилтриметоксисилан, 3-аминопропилтриметоксисилан, 3-аминопропилтриэтоксисилан, 3-меркаптопропилметилдиметоксисилан и 3-меркаптопропилтриметоксисилан. Олигомер с присоединенным на одном конце силановым связующим и олигомер с двумя активными концами можно синтезировать путем реакции полиольного соединения и изоцианатного соединения, получая в результате олигомер, содержащий изоцианатные группы на обоих концах, и затем приводя в реакцию (мет)акрилатное соединение, содержащего гидроксильную группу, и силановое связующее с изоцианатными группами. Как результат, олигомер может реагировать со стеклом, и, таким образом, адгезия к стеклу может улучшиться.
С точки зрения подавления накопления заряда на покрытии из смолы содержание уретан-(мет)акрилатного олигомера может составлять от 35 до 80 вес.%, предпочтительно оно составляет от 40 до 75 вес.%, более предпочтительно от 50 до 70 вес.% в расчете на полное количество композиции из смолы.
В качестве мономера можно использовать монофункциональный мономер, имеющий одну полимеризующуюся группу, и полифункциональный мономер, имеющий две или более полимеризующиеся группы. Можно использовать два или более мономеров в виде смеси.
Мономер может содержать один или более азотсодержащих мономеров, так как азотсодержащий мономер оказывает эффект повышения значения ET(30) и облегчает корректировку полярности. С точки зрения водонепроницаемости содержание азотсодержащего мономера может составлять 15 вес.% или меньше, предпочтительно от 1 до 15 вес.%, более предпочтительно от 1 до 10 вес.%, еще более предпочтительно от 2 до 10 вес.%, в расчете на полное количество композиции из смолы.
Примеры азотсодержащих мономеров включают (мет)акрилаты, содержащие гетероцикл, такие, как N-акрилоилморфолин, N-винилпирролидон, N-винилкапролактам, N-акрилоилпиперидин, N-метакрилоилпиперидин, N-акрилоилпирролидин и 3-(3-пиридинил)пропил(мет)акрилат; малеимидные мономеры, такие, как малеимид, N-циклогексилмалеимид и N-фенилмалеимид; N-замещенные амидные мономеры, такие, как (мет)акриламид, N,N-диметил(мет)акриламид, N,N-диэтил(мет)акриламид, N,N-диметиламинопропилакриламид, метилхлоридная соль N,N-диметиламинопропилакриламида, N-гексил(мет)акриламид, N-гидроксиэтилакриламид, диацетонакриламид, N-метил(мет)акриламид, N-изопропил(мет)акриламид, N-бутил(мет)акриламид, N-метилол(мет)акриламид и N-метилолпропан(мет)акриламид; аминоалкил(мет)акрилатные мономеры, такие как аминоэтил(мет)акрилат, аминопропил(мет)акрилат, N,N-диметиламиноэтил(мет)акрилат и трет-бутиламиноэтил(мет)акрилат; сукцинимидные мономеры, такие как N-(мет)акрилоилоксиметиленсукцинимид, N-(мет)акрилоил-6-оксигексаметиленсукцинимид и N-(мет)акрилоил-8-оксиоктаметиленсукцинимид. С точки зрения дальнейшего подавления накопления заряда на покрытии из смолы предпочтительно, чтобы азотсодержащий мономер содержал (мет)акрилат, содержащий гетероцикл, или N-замещенный амидный мономер.
Мономер может содержать монофункциональный мономер, не являющийся азотсодержащим мономером. Примеры монофункциональных мономеров включают метил(мет)акрилат, этил(мет)акрилат, пропил(мет)акрилат, н-бутил(мет)акрилат, втор-бутил(мет)акрилат, трет-бутил(мет)акрилат, изобутил(мет)акрилат, н-пентил(мет)акрилат, изопентил(мет)акрилат, гексил(мет)акрилат, гептил(мет)акрилат, изоамил(мет)акрилат, 2-этилгексил(мет)акрилат, н-октил(мет)акрилат, изооктил(мет)акрилат, изодецил(мет)акрилат, лаурил(мет)акрилат, феноксиэтил(мет)акрилат, тетрагидрофурфурил(мет)акрилат, бензил(мет)акрилат, дициклопентенил(мет)акрилат, дициклопентенилоксиэтил(мет)акрилат, дициклопентанил(мет)акрилат, нонилфенолполиэтиленгликоль (мет)акрилат, нонилфеноксиполиэтиленгликоль (мет)акрилат, изоборнил(мет)акрилат, (мет)акриловую кислоту, димер (мет)акриловой кислоты, карбоксиэтил(мет)акрилат, карбоксипентил(мет)акрилат, O-карбоксиполикапролактон(мет)акрилат, 2-гидроксиэтил(мет)акрилат, 2-гидроксибутил(мет)акрилат, 1,6-гександиола моно(мет)акрилат и 2-гидроксипропил(мет)акрилат.
Примеры полифункциональных мономеров включают этиленгликоль ди(мет)акрилат, полиэтиленгликоль ди(мет)акрилат, полипропиленгликоль ди(мет)акрилат, неопентилгликоль ди(мет)акрилат, трипропиленгликоль ди(мет)акрилат, ди(мет)акрилат продукта присоединения бисфенола A и алкиленоксида, ди(мет)акрилат продукта присоединения бисфенола A и диглицидилового эфира акриловой кислоты, тетраэтиленгликоль ди(мет)акрилат, гидроксипивалатнеопентилгликоль ди(мет)акрилат, 1,4-бутандиол ди(мет)акрилат, 1,6-гександиол ди(мет)акрилат, 1,9-нонандиол ди(мет)акрилат, 1,12-додекандиол ди(мет)акрилат, 1,14-тетрадекандиол ди(мет)акрилат, 1,16-гексадекандиол ди(мет)акрилат, 1,20-эйкозандиол ди(мет)акрилат, изопентилдиол ди(мет)акрилат, 3-этил-1,8-октандиол ди(мет)акрилат, ди(мет)акрилат продукта присоединения бисфенола A и EO, триметилолпропан три(мет)акрилат, триметилолоктан три(мет)акрилат, триметилолпропанполиэтокси три(мет)акрилат, триметилолпропанполипропокси три(мет)акрилат, триметилолпропан полиэтоксиполипропокси три(мет)акрилат, трис[(мет)акрилоилоксиэтил]изоцианурат, пентаэритрит три(мет)акрилат, пентаэритритполиэтокси тетра(мет)акрилат, пентаэритритполипропокси тетра(мет)акрилат, пентаэритрит тетра(мет)акрилат, дитриметилолпропан тетра(мет)акрилат, дипентаэритрит тетра(мет)акрилат, дипентаэритрит пента(мет)акрилат, дипентаэритрит гекса(мет)акрилат и модифицированный капролактоном трис[(мет)акрилоилоксиэтил]изоцианурат.
Инициатор фотополимеризации можно должным образом выбрать из хорошо известных радикальных инициаторов фотополимеризации и использовать. Примеры инициаторов фотополимеризации включают 1-гидроксициклогексилфенилкетон, 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон, 1-(4-изопропилфенил)-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он, бис(2,6-диметоксибензоил)-2,4,4-триметилпентилфосфиноксид, 2-метил-1-[4-(метилтио)фенил]-2-морфолино-пропан-1-он (Irgacure 907, производство BASF Corp.), дифенил(2,4,6-триметилбензоил) фосфин оксид (Irgacure TPO, производство BASF Corp.) и бис(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфин оксид (Irgacure 819, производство BASF Corp.). Хотя можно использовать два или более инициаторов фотополимеризации в смеси, предпочтительно, чтобы содержался дифенил(2,4,6-триметилбензоил)фосфин оксид.
Композиция из смолы согласно настоящему изобретению может дополнительно содержать силановое связующее, фотокислотный генератор, выравнивающее средство, противовспениватель, антиоксидант и т.п.
Силановое связующее особо не ограничивается, если только оно не препятствует отверждению УФ-отверждаемой композиции из смолы, и можно использовать любые хорошо известные и широко применяющиеся силановые связующие. Примеры силановых связующих включают тетраметилсиликат, тетраэтилсиликат, меркаптопропилтриметоксисилан, винилтрихлорсилан, винилтриэтоксисилан, винил трис(β-метокси-этокси)силан, β-(3,4-эпоксициклогексил)-этилтриметоксисилан, диметоксидиметилсилан, диэтоксидиметилсилан, 3-акрилоксипропилтриметоксисилан, γ-глицидоксипропилтриметоксисилан, γ-глицидоксипропилметилдиэтоксисилан, γ-метакрилоксипропилтриметоксисилан, N-(β-аминоэтил)-γ-аминопропилтриметоксисилан, N-(β-аминоэтил)-γ-аминопропилтриметилдиметоксисилан, N-фенил-γ-аминопропилтриметоксисилан, γ-хлорпропилтриметоксисилан, γ-меркаптопропилтриметоксисилан, γ-аминопропилтриметоксисилан, бис-[3-(триэтоксисилил)пропил]тетрасульфид, бис-[3-(триэтоксисилил)пропил]дисульфид, γ-триметоксисилилпропилдиметил тиокарбамилтетрасульфид и γ-триметоксисилилпропилбензотиазил тетрасульфид. Используя связующее, можно регулировать адгезию к стеклу или улучшать характеристики динамической усталости.
В качестве фотокислотного генератора можно использовать ониевую соль, имеющую структуру A+B-. Примеры фотокислотных генераторов включают соли сульфония, такие, как UVACURE1590 (производство DAICEL CYTEC Co., Ltd.), CPI-100P и HOP (производство San-Apro Ltd.) и соли иодония, такие, как IRGACURE 250 (производство BASF Corp.), WPI-113 (производство Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) и Rp-2074 (производство Rhodia Japan Corp.).
Оптическое волокно
Фиг. 1 является схематической иллюстрацией сечения, показывающей один пример оптического волокна по одному варианту осуществления настоящему изобретению. Оптическое волокно 1 содержит: оптически передающую среду 13, содержащую ядро 11 и оболочку 12, и покрытие из смолы 16, содержащее основной слой из смолы 14, предусмотренный на внешнем периметре оптически передающей среды 13, и вспомогательный слой из смолы 15.
Оболочка 12 окружает ядро 11. Ядро 11 и оболочка 12 содержат в основном стекло, такое как кварцевое стекло, например, для ядра 11 можно использовать оксид кремния с добавкой германия, а для оболочки 12 можно использовать чистый оксид кремния или оксид кремния, дополненный фторидом.
На фиг. 1 наружный диаметр (D2) оптически передающей среды 13 составляет, например, около 125 мкм. Диаметр (D1) ядра 11, образующего оптически передающую среду 13, составляет примерно от 7 до 15 мкм. Покрытие из смолы 16 имеет по меньшей мере двухслойную структуру, содержащую основной слой из смолы 14 и вспомогательный слой из смолы 15. Полная толщина смоляного покрытия 16 обычно составляет около 60 мкм, и толщины основного слоя из смолы 14 и вспомогательного слоя из смолы 15 являются почти одинаковыми и составляют от 20 до 40 мкм, соответственно. Например, толщина основного слоя из смолы 14 может составлять 35 мкм, а толщина вспомогательного слоя из смолы 15 может составлять 25 мкм.
С точки зрения уменьшения потерь при передаче из-за микронеровностей модуль Юнга основного слоя из смолы может составлять 1,0 МПа или меньше при 23°C. Модуль Юнга вспомогательного слоя из смолы может составлять от 500 до 2500 МПа при 23°C. Когда модуль Юнга вспомогательного слоя из смолы больше или равен 500 МПа, легко улучшить сопротивление боковому давлению, а когда он меньше или равен 2500 МПа, мала вероятность деструкции при удалении покрытия благодаря умеренному разрушающему удлинению, и покрытие легко удаляется.
Основной слой из смолы 14 и вспомогательный слой из смолы 15 могут быть образованы отверждением УФ-отверждаемой композиции из смолы, содержащий уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации. Уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации могут быть должным образом выбраны из указанных выше.
УФ-отверждаемую композицию из смолы по настоящему варианту осуществления можно нанести на вспомогательный слой из смолы. Когда параметр ET(30) композиции из смолы для вспомогательного слоя из смолы лежит в интервале от 47 до 61, подавляется накопление заряда на поверхности оптического волокна, и снижается частота возникновения неправильности намотки. С точки зрения дальнейшего подавления накопления заряда на поверхности оптического волокна и дальнейшего снижения частоты возникновения неправильности намотки, параметр ET(30) композиции из смолы предпочтительно составляет от 51 до 61, более предпочтительно от 53 до 61.
УФ-отверждаемая композиция из смолы по настоящему изобретению может наноситься на основной слой из смолы. Однако композиция из смолы для основного слоя из смолы имеет другой состав, отличный от состава композиции из смолы для вспомогательного слоя из смолы.
Примеры
Ниже настоящее изобретение будет описано еще более конкретно, показывая результаты оценочных испытаний для примеров согласно настоящему изобретению и сравнительных примеров. Настоящее изобретение не ограничивается этими примерами.
Уретан-акрилатный олигомер
В качестве полиола использовали полипропиленгликоль с молекулярным весом 4000, изофорондиизоцианат использовали в качестве полиизоцианата, 2-гидроксиэтилакрилат использовали в качестве (мет)акрилата, содержащего гидроксильную группу, и в качестве катализатора использовали диацетат дибутилолова.
Полиол, полиизоцианат и (мет)акрилат, содержащий гидроксильную группу, использовали так, чтобы мольное отношение "OH-группы полиола: NCO-группы полиизоцианата: OH-группы (мет)акрилата, содержащего гидроксильную группу", составляло 2:3:2,1, и катализатор для получения уретан-акрилатного олигомера A добавляли в количестве 200 ppm в расчете на полное количество олигомера.
В качестве полиола использовали полипропиленгликоль с молекулярным весом 1000, в качестве полиизоцианата использовали изофорондиизоцианат, 2-гидроксиэтилакрилат использовали в качестве (мет)акрилата, содержащего гидроксильную группу, и в качестве катализатора использовали дилаурат дибутилолова.
Полиол, полиизоцианат и (мет)акрилат, содержащий гидроксильную группу, использовали так, чтобы мольное отношение "OH-группы полиола: NCO-группы полиизоцианата: OH-группы (мет)акрилата, содержащего гидроксильную группу", составляло 1:2:2,1, и катализатор для получения уретан-акрилатного олигомера B добавляли в количестве 200 ppm в расчете на полное количество олигомера.
Получение УФ-отверждаемой композиции из смолы
Композиция из смолы для основного слоя из смолы
Сначала смешивали 60 весовых частей уретан-акрилатного олигомера A в качестве олигомера, 12 весовых частей изоборнилакрилата, 10 весовых частей N-винилкапролактама и 16 весовых частей феноксиэтилакрилата в качестве мономера и 2 весовые части Irgacure TPO в качестве инициатора фотополимеризации, чтобы получить композицию из смолы для основного слоя из смолы.
Композиция из смолы для вспомогательного слоя из смолы
Готовили смоляные композиции для вспомогательных смоляных слоев, имеющие составы (в весовых частях), указанные в таблице 1 и 2, соответственно. В таблицах "Viscoat #700" является торговым наименованием диакрилата продукта присоединения бисфенола A и EO, производство Osaka Organic Chemical Industry Ltd.
Показатель полярности
Бетаиновый краситель, имеющий структуру, представимую формулой (1), растворяли в композиции из смолы для вспомогательного слоя из смолы при концентрации 10-4 моль/л и измеряли длину волны на максимуме поглощения λmax спектра поглощения в диапазоне от 450 до 950 нм, используя спектрофотометр для ультрафиолетового и видимого диапазонов "UV-1800" производства SHIMADZU CORPORATION. Затем из λmax рассчитывали ET(30) по следующей формуле. Результаты показаны в таблицах 1 и 2.
ET(30)=28591/λmax [нм]
Получение оптического волокна 10
На наружной боковой поверхности оптически передающей среды 13, содержащей ядро и оболочку и имеющей наружный диаметр 125 мкм, формировали покрытие из смолы 16, используя вышеописанные композицию из смолы для основного слоя из смолы и композицию из смолы для вспомогательного слоя из смолы, имеющие состав, указанный в таблице 1 или 2, чтобы получить оптическое волокно 10, и оптическое волокно наматывали на катушку. Толщину основного слоя из смолы 14 доводили до 35 мкм, а толщину вспомогательного слоя из смолы 15 доводили до 25 мкм.
Оценка оптического волокна 10
На полученных оптических волокнах проводили следующие оценочные испытания. Результаты показаны в таблицах 1 и 2.
Измерение количества зарядов
Оптическое волокно перематывали с линейной скоростью 1000 м/мин и измеряли количество заряда на оптическом волокне сразу после перемотки, используя устройство для измерения статического электричества "FMX-003" производства SIMCO JAPAN Inc. Расстояние между оптическим волокном и измерительным устройством устанавливали на 25 мм. Оптическое волокно, имеющее абсолютное значение величины заряда менее 0,5 кВ, оценивали как "A", оптическое волокно с величиной заряда от 0,5 до 1,5 кВ оценивали как "B", оптическое волокно с величиной заряда более 1,5 кВ оценивали как "C" и оптическое волокно с абсолютным значением величины заряда меньше или равным 1,5 кВ считалось приемлемым.
Частота возникновения неправильности намотки
500 км оптического волокна (50 км x 10 катушек) перематывали с линейной скоростью 1000 м/мин, и оценивали потери при передаче в продольном направлении для каждой катушки, используя OTDR (оптический импульсный рефлектометр). Задавали длину волны измерения 1550 мкм. Оптическое волокно, имеющее 2 или менее точек, где разрыв точек превышает 0,05 дБ (частота неправильностей намотки) на 500 км, оценивалось как "A", оптическое волокно с 3-5 точками на 500 км оценивалось как "B", оптическое волокно с 6 или более точками на 500 км оценивалось как "C", и прошедшее испытание оптическое волокно, имеющее частоту неправильностей намотки 5 или менее точек на 500 км, оценивалось как приемлемое.
Таблица 1
| Пример | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| уретан-акрилатный олигомер B | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 40 |
| изоборнилакрилат | 14 | 19 | 20 | 15 | 15 | 18 | 20 | 20 |
| N,N-диэтилакриламид | 10 | 5 | 1 | - | - | - | - | - |
| N-гидроксиэтилакриламид | 5 | - | - | - | - | |||
| N-акрилоилморфолин | - | - | - | - | 5 | - | - | - |
| метилхлоридная соль N,N-диметиламинопропилакриламида | - | - | - | - | 2 | - | - | |
| изодецилакрилат | - | - | - | - | - | - | - | 5 |
| Viscoat #700 | 14 | 14 | 17 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| триметилолпропан триакрилат | - | - | - | - | - | - | - | 15 |
| Irgacure 184 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Irgacure TPO | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| ET(30) | 57 | 55 | 51 | 61 | 58 | 58 | 50 | 47 |
| Количество заряда (кВ) | 0,7 B | 1,4 B | ||||||
| Частота неправильностей намотки (точек/500 км) | 0 A |
1 A |
2 A |
0 A |
0 A |
0 A |
3 B |
5 B |
Таблица 2
| Сравнительный пример | 1 | 2 |
| уретан-акрилатный олигомер B | 30 | 20 |
| изоборнилакрилат | 20 | 20 |
| изодецилакрилат | 10 | 15 |
| Viscoat #700 | 14 | 14 |
| триметилолпропан триакрилат | 24 | 29 |
| Irgacure 184 | 1 | 1 |
| Irgacure TPO | 1 | 1 |
| ET(30) | 45 | 42 |
| Количество заряда (кВ) | 1,6 C |
2,0 C |
| Частота неправильностей намотки (точек/500 км) | 8 C |
13 C |
1. УФ-отверждаемая композиция из смолы для покрытия оптического волокна, содержащая уретан-(мет)акрилатный олигомер, мономер и инициатор фотополимеризации, причем мономер содержит азотсодержащий мономер, и содержание азотсодержащего мономера меньше или равно 15 вес.% в расчете на полное количество композиции из смолы,
причем показатель полярности ET(30) композиции из смолы составляет от 47 до 61,
причем показатель полярности ET(30) определяют, растворяя бетаиновый краситель, имеющий структуру, представленную следующей формулой (1), в композиции из смолы, измеряя длину волны на максимуме поглощения λmax и рассчитывая ET(30) из следующего выражения:
ET(30)=28591/λmax [нм]
2. УФ-отверждаемая композиция из смолы по п. 1, причем показатель полярности ET(30) составляет от 51 до 61.
3. УФ-отверждаемая композиция из смолы по п. 1, причем азотсодержащий мономер содержит (мет)акрилат, содержащий гетероцикл, или N-замещенный амидный мономер.
4. Оптическое волокно, содержащее:
- оптически передающую среду, содержащую ядро и оболочку,
- основной слой из смолы, находящийся в контакте с оптически передающей средой и покрывающий оптически передающую среду, и
- вспомогательный слой из смолы, покрывающий основной слой из смолы,
причем вспомогательный слой из смолы является продуктом отверждения УФ-отверждаемой композиции из смолы по любому из пп. 1-3.
