Способы изготовления питательных составов
Настоящее изобретение относится к способу получения питательного состава, содержащего одну или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью. Способ включает: (i) получение двойной эмульсии (эмульсии O/W/O) указанной одной или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью, характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей указанную одну или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью, диспергированных в водной фазе, содержащей по меньшей мере один эмульгатор, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, содержащей по меньшей мере один эмульгатор, и диспергирование указанной двойной эмульсии в потоке пищевого масла, и причем получение двойной эмульсии включает стадию смешивания с высоким усилием сдвига; (ii) смешивание двойной эмульсии в потоке пищевого масла с водной фазой и (iii) гомогенизацию смеси двойной эмульсии со стадии (ii) с формированием питательного состава. Также предложены питательный состав, полученный вышеуказанным способом, и применение питательного состава в питательной добавке или детской смеси. Предложенный способ на основе применения двойной эмульсии приводит к лучшей стабилизации жирных кислот и предотвращает или минимизирует окисление жирных кислот во время обработки, например, высокими температурами. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 9 табл., 2 пр.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение в целом относится к способам изготовления питательных составов, а также к питательным составам, полученным с помощью указанных способов.
Предпосылки изобретения
Хорошо известно, что полиненасыщенные жирные кислоты (PUFA), такие как полиненасыщенные жирные кислоты с длинной цепью (LCPUFA), играют важную роль в развитии младенцев и детей более старшего возраста. Докозагексаеновая кислота (DHA) и арахидоновая кислота (AA) считаются строительными блоками для здорового мозга, остроты зрения и полностью функциональной нервной системы. Большое количество исследований продемонстрировало, что DHA и АА, оба из которых присутствуют в грудном молоке, являются физиологически важными в жизни до и после рождения в период быстрого развития мозга и глаз. Было показано, что DHA и AA быстро накапливаются в головном мозге в течение последнего триместра беременности и в течение первых двух лет после рождения.
Ввиду их важной роли, особенно в развитии младенцев, DHA и АА в течение многих лет включают в состав детской смеси, а также включают в состав других питательных смесей. LCPUFA, такие как DHA и AA, как правило, включают в питательную смесь, такую как детская смесь, во время изготовления обычно путем сухого смешивания или непосредственного введения совместно с другими компонентами смеси. Поскольку PUFA подвержены окислительному разрушению и загрязнению, полагают, что сухое смешивание, как правило, обеспечивает получение конечного продукта лучшего качества. В таких способах с применением сухого смешивания PUFA предоставляют в порошкообразной микрокапсулированной форме.
Непосредственное введение более эффективно, чем сухое смешивание. Непосредственное введение предусматривает включение чистых жирных кислот в питательную смесь путем непосредственного введения в поток масла, который содержит другие компоненты смеси. После непосредственного введения поток масла смешивают с водной фазой, гомогенизируют и высушивают распылением. Как правило, качество конечного продукта в виде детской смеси, полученного с применением способа непосредственного введения, считается более низким по сравнению с конечным продуктом, полученным посредством способа сухого смешивания, особенно в отношении вкуса и стабильности PUFA. В связи с этим было отмечено, что параметры, применяемые при осуществлении непосредственного введения, такие как подвергание PUFA воздействию высоких температур, кислорода и окисляющих средств, способствуют окислению PUFA, приводят к продукту худшего качества.
Краткое описание изобретения
В основе настоящего изобретения лежит неожиданное открытие, что качество питательной смеси, в частности детской смеси, полученной путем непосредственного введения жирных кислот, таких как PUFA, LCPUFA, жирных кислот со средней длиной цепи (MCFA), жирных кислот с разветвленной цепью (BCFA) или их смесей, в поток масла, можно улучшить (с точки зрения вкусоаромата и вкуса) путем включения жирных кислот в двойную эмульсию.
В частности, было обнаружено, что описанные в данном документе способы на основе применения двойной эмульсии приводят к лучшей стабилизации жирных кислот и, в частности, предотвращают или минимизируют окисление жирных кислот во время обработки, например, высокими температурами.
В одном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, путем:
(a) получения двойной эмульсии (эмульсии типа O/W/O), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, и диспергирования указанной двойной эмульсии в потоке пищевого масла, такого как растительное масло; или
(b) получения эмульсии типа "масло в воде" (эмульсии типа O/W), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, и диспергирования указанной эмульсии типа "масло в воде" в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, за счет этого обеспечивая получение указанной двойной эмульсии in-situ;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, с водной фазой или
(iii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот с водной фазой и
(iv) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii) или (iii), с получением питательного состава.
В дополнительном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, путем получения двойной эмульсии (эмульсии типа O/W/O), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, и диспергирование указанной двойной эмульсии в потоке пищевого масла, такого как растительное масло;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, с водной фазой или
(iii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот с водной фазой и
(iv) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii) или (iii), с получением питательного состава.
В дополнительном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или более жирных кислот в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, путем получения эмульсии типа "масло в воде" (эмульсии типа O\W), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, и диспергирование указанной эмульсии типа "масло в воде" в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, за счет чего обеспечивается получение указанной двойной эмульсии in-situ;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла с водной фазой или
(iii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот с водной фазой и
(iv) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii) или (iii), с получением питательного состава.
В дополнительном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла путем:
(a) получения двойной эмульсии (эмульсии типа O/W/O), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, и диспергирования указанной двойной эмульсии в потоке растительного масла или
(b) получения эмульсии типа "масло в воде" (эмульсии типа O/W), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, и диспергирования указанной эмульсии типа "масло в воде" в потоке растительного масла, за счет чего обеспечивается получение указанной двойной эмульсии in-situ;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла с водной фазой и
(iii) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii), с получением питательного состава.
В дополнительном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла путем получения двойной эмульсии (эмульсии типа O/W/O), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, и диспергирование указанной двойной эмульсии в потоке растительного масла;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла с водной фазой и
(iii) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii), с получением питательного состава.
В дополнительном аспекте настоящее изобретение предусматривает способ получения питательного состава, содержащего одну или несколько жирных кислот, при этом указанный способ включает:
(i) обеспечение двойной эмульсии указанных одной или более жирных кислот в потоке растительного масла путем получения эмульсии типа "масло в воде" (эмульсии типа O\W), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, и диспергирования указанной эмульсии типа "масло в воде" в потоке растительного масла, за счет чего обеспечивается получение указанной двойной эмульсии in-situ;
(ii) смешивание двойной эмульсии указанных одной или нескольких жирных кислот в потоке растительного масла с водной фазой и
(iii) гомогенизацию смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (ii), с получением питательного состава.
В одном варианте осуществления способ согласно одному из вышеуказанных аспектов дополнительно включает высушивание распылением гомогенизированной смеси в виде двойной эмульсии, полученной на стадии (iv).
В конкретных вариантах осуществления вышеуказанных аспектов жирные кислоты представляют собой PUFA, MCFA, BCFA или их смеси. В конкретных вариантах осуществления PUFA представляют собой LCPUFA. LCPUFA могут быть выбраны из DHA, AA, эйкозапентаеновой кислоты (EPA), докозапентаеновой кислоты (DPA), α-линоленовой кислоты (ALA), стеаридоновой кислоты (SDA), линолевой кислоты (LA), гамма-линоленовой кислоты (GLA), конъюгированной линоленовой кислоты (CLA) или их смесей.
Одна или несколько жирных кислот могут присутствовать в виде компонента образованного микробами масла, растительного масла или рыбьего жира. Рыбий жир может представлять собой, например, тунцовый жир.
Еще в одном аспекте настоящего изобретения представлен питательный состав, полученный посредством способа по настоящему изобретению.
В одном варианте осуществления питательный состав предназначен для применения в качестве питательной добавки. Например, состав может быть предназначен для применения в качестве детской смеси или в составе детской смеси.
Определения
Ниже приведены некоторые определения, которые могут быть полезны для понимания описания настоящего изобретения. Они предназначены в качестве общих определений и никоим образом не должны ограничивать объем настоящего изобретения только данными терминами, но предлагаются для лучшего понимания нижеследующего описания.
По всему описанию и последующей ниже формуле, если контекст не требует иного, слово "содержать", и такие вариации, как "состоящий", "содержит" или "содержащий", будут подразумевать включение установленного целого числа или стадии или группы целых чисел или стадий, при этом без исключения любого другого целого числа или стадии или группы целых чисел или стадий.
В контексте данного описания термин "приблизительно" понимается как относящийся к диапазону чисел, который специалист в данной области техники рассмотрит как эквивалентный указанному значению в контексте достижения той же функции или результата.
В контексте данного описания термин "детская смесь" включает композиции, предназначенные как заменители грудного молока или докорм, а также обогатители грудного молока.
В контексте данного описания термин "пищевой" означает нетоксичное вещество, которое считается безопасным для потребления людьми.
В контексте данного описания термин "длинная цепь" понимается как относящийся к насыщенной или ненасыщенной углеводородной цепи, содержащей 13 атомов углерода или больше.
В контексте данного описания термин "цепь средней длины" понимается как относящийся к насыщенной или ненасыщенной углеводородной цепи, содержащей 6-12 атомов углерода.
В контексте данного описания термины "ненасыщенные" и "полиненасыщенные" понимаются как относящиеся к жирным кислотам, содержащим одну или несколько двойных связей в цепи жирных кислот.
В контексте данного описания термин "низкомолекулярный эмульгатор" понимается как обозначающий эмульгирующее средство, характеризующееся молекулярной массой 1000 г/моль или меньше.
В контексте данного описания термин "высокомолекулярный эмульгатор" понимается как обозначающий эмульгирующее средство, характеризующееся молекулярной массой 1000 г/моль или больше.
В ходе эмульгирования эмульгатор может образовывать слой на поверхности раздела масло-вода. Низкомолекулярный эмульгатор может образовывать монослой на поверхности раздела и может существенно покрывать поверхность раздела. Высокомолекулярный эмульгатор может образовывать монослой или многослойный слой на поверхности раздела. Толщина слоя, образованного на поверхности раздела, может зависеть от молекулярной массы используемого эмульгатора. Низкомолекулярный эмульгатор может обеспечивать слой толщиной от 0,5 до 1,0 нм. Высокомолекулярный эмульгатор может обеспечивать слой толщиной от 1,0 до 15 нм.
В контексте данного описания в качестве показателя соотношения гидрофильных и липофильных групп в поверхностно-активном веществе применяют величину гидрофильно-липофильного баланса (HLB). Поверхностно-активные вещества, характеризующиеся величинами HLB>10, обладают сродством к воде (гидрофильные), а поверхностно-активные вещества, характеризующиеся величиной HLB<10, обладают сродством к маслам (липофильные). В контексте настоящего описания термины "поверхностно-активное вещество" и "эмульгатор" используются взаимозаменяемо. В определенных вариантах осуществления настоящего изобретения ссылка на эмульгаторы с "низким значением" HLB относится к эмульгаторам или поверхностно-активным веществам, характеризующимся значениями HLB менее 10. Кроме того, в определенных других вариантах осуществления ссылка на эмульгаторы с "высоким значением HLB" относится к эмульгаторам или поверхностно-активным веществам, характеризующимся значениями HLB более 10.
Эмульгаторы с величиной HLB > 10 можно использовать для стабилизации эмульсий типа "масло в воде", и они могут характеризоваться высокой молекулярной массой или низкой молекулярной массой. Примерами эмульгатора с высоким значением HLB, характеризующегося высокой молекулярной массой, могут являться казеин, глобулин в белках молочной сыворотки или полисахарид, такой как гуммиарабик. Примеры эмульгатора с низким значением HLB, характеризующегося низкой молекулярной массой, включают Span, некоторые лецитины, свободную жирную кислоту, моно- или диглицерид, сложный эфир сахарозы и сложные эфиры уксусной кислоты и моно- или диацилглицерина. Эмульгаторы с величиной HLB<10 можно использовать для стабилизации эмульсий типа "вода в масле", и они могут характеризоваться высокой или низкой молекулярной массой. Примеры эмульгатора с низким значением HLB, характеризующегося низкой молекулярной массой, включают Span, некоторые лецитины и полирицинолеат полиглицерина.
В контексте данного описания предполагается, что ссылка на диапазон чисел, раскрытых в данном документе (например, от 1 до 10), также включает ссылку на все рациональные числа в этом диапазоне (например, 1, 1,1, 2, 3, 3,9, 4, 5, 6, 6,5, 7, 8, 9 и 10), а также любой диапазон рациональных чисел в этом диапазоне (например, от 2 до 8, от 1,5 до 5,5 и от 3,1 до 4,7) и, следовательно, в данном документе раскрыты все поддиапазоны всех диапазонов, явно раскрытых в данном документе. Это только примеры того, что специально указано, и все возможные комбинации числовых значений между перечисленным наименьшим значением и наибольшим значением, должны рассматриваться как явно указанные в данной заявке аналогичным образом.
В контексте данного описания форма множественного числа существительного подразумевает как существительное во множественном числе, так и существительное в единственном числе.
В контексте данного описания термин "и/или" означает "и" или "или" или и то, и другое.
Несмотря на то, что настоящее изобретение в целом определено выше, специалистам в данной области техники будет понятно, что настоящее изобретение не ограничено вышесказанным и что настоящее изобретение также включает варианты осуществления, последующее описание которых приведено в примерах.
Варианты осуществления настоящего изобретения, описанные в данном документе, предназначены только для примера, и специалисты в данной области техники смогут выявить или установить, используя не более чем обычные эксперименты, многочисленные эквиваленты конкретных материалов, соединений и процедур. Все такие эквиваленты рассматриваются как входящие в пределы объема настоящего изобретения, как указано в прилагаемой формуле изобретения.
Краткое описание графических материалов
Варианты осуществления настоящего изобретения описаны в данном документе только в качестве примера со ссылкой на следующие графические материалы.
На фиг. 1 приведена схематическая диаграмма способа получения питательного состава согласно одному варианту осуществления по настоящему изобретению.
На фиг. 2 приведен график давления (бар) в зависимости от времени реакции (часы) в отношении поглощения кислорода для определения стабильности к окислению составов по настоящему изобретению.
На фиг. 3 приведена схематическая диаграмма способа получения питательного состава согласно варианту осуществления, приведенного в примере 2, по настоящему изобретению.
На фиг. 4 показано получение эмульсии типа O/W/O в соответствии с примером 2. (А) эмульсия типа "внутренняя фаза масла в воде"; (B) эмульсия типа "внутренняя фаза масла1 в воде во внешней фазе масла2" и (C) морфология капли эмульсии типа O/W/O. Масштабные метки были такими, как показано.
Подробное описание изобретения
Варианты осуществления настоящего изобретения предусматривают способы получения питательных составов, которые содержат двойные эмульсии, содержащие одну или несколько жирных кислот, в частности, PUFA, LCPUFA, MCFA, BCFA или их смеси. Двойные эмульсии, описанные в данном документе, характеризуются внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая диспергирована во внешней масляной фазе. Таким образом, двойные эмульсии могут также упоминаться как эмульсии типа "масло в воде в масле" (O/W/O).
Не желая ограничиваться какой-либо теорией, авторы настоящего изобретения полагают, что в соответствии с вариантами осуществления настоящего изобретения двойные эмульсии, описанные в данном документе (характеризующиеся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот), могут быть эффективно гомогенизированы, так что содержащиеся в них жирные кислоты не подвергаются условиям, которые ускоряют разложение, таким как высокие температуры обработки и подвергание воздействию кислорода и окисляющих средств, во время процесса гомогенизации и в оставшейся части осуществления способа получения питательного состава. Таким образом, можно повысить стабильность жирных кислот. Улучшения во вкусе, вероятно, возникают вследствие минимизации разрушения жирных кислот и продуктов окисления в составе. В частности, авторы настоящего изобретения на данный момент установили, что во время обработки образованная эмульсия типа O/W/O значительно защищает жирные кислоты при воздействии высоких температур обработки, кислорода и окисляющих средств, обычно используемых при непосредственном введении. Это обеспечивает состав с минимальным разрушением жирных кислот, и который имеет органолептические свойства, сравнимые с формулами, содержащими жирные кислоты, добавляемые в виде микрокапсулированных порошков путем сухого смешивания.
На первой стадии способа способы согласно вариантам осуществления настоящего изобретения предусматривают обеспечение двойной эмульсии, характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько жирных кислот, диспергированных в водной фазе, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе.
Одна или несколько жирных кислот могут быть выбраны из PUFA, LCPUFA, MCFA, BCFA или их смесей. Одна или несколько жирных кислот могут присутствовать в виде компонента образованного микробами масла, растительного масла или рыбьего жира.
В конкретных вариантах осуществления жирные кислоты представляют собой PUFA, такие как омега-3 жирные кислоты, омега-6 жирные кислоты или их смеси. В дополнительных конкретных вариантах осуществления PUFA представляют собой LCPUFA, например выбранные из DHA, AA, эйкозапентаеновой кислоты (EPA), докозапентаеновой кислоты (DPA), α-линоленовой кислоты (ALA), стеаридоновой кислоты (SDA) или их смесей.
Одна или несколько LCPUFA могут присутствовать в виде компонента образованного микробного масла, растительного масла или рыбьего жира, например тунцового жира. В одном варианте осуществления LCPUFA представляет собой AA или DHA. В альтернативном варианте осуществления LCPUFA представляют собой смесь DHA и AA.
В других вариантах осуществления жирные кислоты могут представлять собой MCFA или BCFA. Примеры MCFA включают, например, гексановую кислоту (капроновую кислоту), каприловую, каприновую или лауриновую кислоты или их смеси.
Для простоты приведенное ниже раскрытие ссылается на PUFA как на иллюстративные жирные кислоты. Однако специалистам в данной области техники будет понятно, что объем настоящего изобретения не ограничивается этим единственным примером.
В одном варианте осуществления стадия способа образования эмульсии типа O/W/O предусматривает смешивание вместе:
a) фазы "масло в воде", содержащей пищевое масло с водой в присутствии по меньшей мере одного эмульгатора (масляная фаза A - внешняя фаза); с
b) фазой "масло в воде", содержащей по меньшей мере одну или несколько PUFA с водой в присутствии по меньшей мере одного эмульгатора (масляная фаза В - внутренняя фаза);
в течение времени и при условиях, достаточных для образования двойной эмульсии, содержащей внутреннюю масляную фазу, которая содержит одну или несколько PUFA, диспергированных в водной фазе (масляная фаза В), которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе (масляная фаза А).
Подходящее значения времени и условия для образования двойной эмульсии в соответствии с настоящим изобретением будут известны специалисту в данной области техники или могут быть легко определены квалифицированным специалистом путем проведения стандартных экспериментов.
В другом варианте осуществления эмульсию типа O/W/O образуют in situ в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, посредством получения эмульсии типа "масло в воде" (эмульсии типа O/W), характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей одну или несколько PUFA, диспергированных в водной фазе, и диспергирования указанной эмульсии типа O/W в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, за счет чего обеспечивается получение указанной двойной эмульсии.
Эмульсии типа O/W, описанные в данном документе, могут содержать один или несколько эмульгаторов. Эмульгатор(эмульгаторы) оказывает(оказывают) стабилизирующее действие на эмульсию типа O/W. Например, в одном варианте осуществления, в котором эмульсию типа O/W/O образуют in-situ в потоке пищевого масла, такого как растительное масло, эмульсия типа O/W содержит один или несколько эмульгаторов для способствования образованию эмульсии типа O/W/O in-situ. Эмульгаторы могут представлять собой высокомолекулярные эмульгаторы, низкомолекулярные эмульгаторы или их смесь. Эмульгаторы, подходящие для применения, включают любые и все пищевые или пригодные для пищевой промышленности эмульгаторы. Неограничивающие примеры включают низкомолекулярные эмульгаторы с высоким значением HLB, такие как эмульгаторы Tween, некоторые лецитины, моно- и диацилглицерины; высокомолекулярные эмульгаторы с высоким значением HLB, такие как казеинат, сывороточный белок, полисахариды с эмульгирующими группами; и низкомолекулярные эмульгаторы с низким значением HLB, такие как эмульгаторы Span, полирицинолеат полиглицерина и некоторые лецитины. В вариантах осуществления настоящего изобретения эмульсия типа O/W содержит высокомолекулярный эмульгатор и низкомолекулярный эмульгатор. В одном варианте осуществления эмульсия типа O/W содержит казеинат и лецитин.
Эмульгаторы для масляной фазы А и В выше могут быть одинаковыми или различными и могут предусматривать смеси эмульгаторов. Эмульгаторы могут характеризоваться различными значениями HLB ("гидрофильно-липофильного баланса"). Соответственно, применение более одного эмульгатора с диапазоном значений HLB может в некоторых вариантах обеспечить преимущество более эффективного эмульгирования.
Эмульсия типа O/W/O по настоящему изобретению может быть получена путем инверсии фаз. В одном варианте осуществления первая стадия получения эмульсии типа O/W/O путем инверсии фаз предусматривает получение первой масляной фазы. В одном варианте осуществления вторая стадия получения эмульсии типа O/W/O путем инверсии фаз предусматривает получение второй масляной фазы, отличной от первой масляной фазы. В одном варианте осуществления первая масляная фаза может содержать жирную кислоту. В одном варианте получение первой или второй масляной фазы предусматривает первую стадию добавления к водной фазе эмульгатора с высоким значением HLB. В одном варианте осуществления эмульгатор с высоким значением HLB характеризуется значением HLB более 10. В одном варианте осуществления получение первой или второй масляной фазы предусматривает вторую стадию добавления к масляной фазе эмульгатора с низким значением HLB. В одном варианте осуществления эмульгатор с низким значением HLB характеризуется значением HLB менее 10. В одном варианте осуществления получение первой или второй масляной фазы предусматривает третью стадию объединения смеси эмульгатора с высоким значением HLB и водной фазы со смесью масляной фазы и эмульгатора с низким значением HLB. В одном варианте осуществления третья стадия получения эмульсии типа O/W/O путем инверсии фаз предусматривает объединение первой масляной фазы и второй масляной фазы в соответствии с вышеупомянутым вариантом осуществления.
Эмульсия типа O/W/O по настоящему изобретению может быть получена путем многократной гомогенизации. В одном варианте осуществления первая стадия получения эмульсии типа O/W/O по настоящему изобретению посредством многократной гомогенизации предусматривает первую стадию получения эмульсии типа "масло в воде". В одном варианте осуществления получение эмульсии типа "масло в воде" предусматривает гомогенизацию водной фазы и масляной фазы. В одном варианте осуществления для водной фазы из первой стадии получения эмульсии типа "масло в воде" предусмотрено добавление эмульгатора с высоким значением HLB к водной фазе. В одном варианте осуществления эмульгатор с высоким значением HLB характеризуется значением HLB более 10. В одном варианте осуществления масляная фаза из первой стадии содержит эмульгатор с низким значением HLB и масло внутренней фазы. В одном варианте осуществления масло внутренней фазы представляет собой одно масло. В другом варианте осуществления масло внутренней фазы представляет собой смесь масел. В одном варианте осуществления масло внутренней фазы эмульсии типа O/W/O представляет собой жирную кислоту. В одном варианте осуществления масло внутренней фазы эмульсии типа O/W/O содержит по меньшей мере одну жирную кислоту. В одном варианте осуществления эмульгатор с низким значением HLB характеризуется значением HLB менее 10.
В одном варианте осуществления вторая стадия получения эмульсии типа O/W/O по настоящему изобретению посредством многократной гомогенизации предусматривает вторую стадию получения эмульсии типа O/W/O из эмульсии типа "масло в воде". В одном варианте осуществления получение эмульсии типа O/W/O предусматривает гомогенизацию эмульсии типа "масло в воде" с внешней масляной фазой. В одном варианте осуществления получение эмульсии типа O/W/O путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" предусматривает первую стадию получения внешней масляной фазы. В одном варианте осуществления внешняя масляная фаза содержит масло внешней фазы и эмульгатор с низким значением HLB. В одном варианте осуществления масло внешней фазы представляет собой одно масло. В другом варианте осуществления масло внешней фазы представляет собой смесь масел. В одном варианте осуществления получение эмульсии типа "O/W/O" путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" предусматривает вторую стадию смешивания эмульсии типа "масло в воде" с внешней масляной фазой. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O получают посредством гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" с внешней масляной фазой.
В одном варианте осуществления один или несколько эмульгаторов могут характеризоваться высоким значением HLB. В одном варианте осуществления высокое значение HLB представляет собой значение HLB, составляющее более приблизительно 10. В одном варианте осуществления один или несколько эмульгаторов могут характеризоваться низким значением HLB. В одном варианте осуществления низкое значение HLB представляет собой значение HLB, составляющее менее приблизительно 10. Один или несколько эмульгаторов могут представлять собой эмульгатор на основе фосфолипидов. В одном варианте осуществления эмульгатор, используемый в получении эмульсии типа O/W/O, представляет собой эмульгатор на основе фосфолипидов со средним содержанием фосфатидилхолина (PC). В другом варианте осуществления эмульгатор, используемый в получении эмульсии типа O/W/O, представляет собой фосфолипид с высоким содержанием фосфатидилхолина (PC). В одном варианте осуществления фосфолипид с высоким содержанием фосфатидилхолина (PC) характеризуется содержанием фосфатидилхолина (PC), составляющим более 20%. В другом варианте осуществления фосфолипид со средним содержанием фосфатидилхолина (PC) характеризуется содержанием фосфатидилхолина (PC), составляющим менее 20%. В другом варианте осуществления эмульгатор, используемый в получении эмульсии типа O/W/O, представляет собой фосфолипид с содержанием фосфатидилхолина более 20%.
Эмульгатор(эмульгаторы) может(могут) присутствовать в количестве от приблизительно 0,01% до 5%, или от приблизительно 0,1% до 5%, или от приблизительно 0,1% до 5% от общей массы двойной эмульсии. В других вариантах осуществления эмульгатор(эмульгаторы) может(могут) присутствовать в количестве от приблизительно 0,01% до 5%, или от приблизительно 0,1% до 5%, или от приблизительно 0,1% до 5% от общей массы эмульсии типа O/W.
Эмульсия типа O/W может содержать от приблизительно 30% до приблизительно 90% масла и от приблизительно 10% до приблизительно 70% воды в пересчете на общую массу эмульсии типа O/W.
Внешняя масляная фаза может присутствовать в количестве от приблизительно 35% до приблизительно 85% в пересчете на общую массу двойной эмульсии, например, приблизительно 36%, приблизительно 37%, приблизительно 38%, приблизительно 39%, приблизительно 40%, приблизительно 41%, приблизительно 42%, приблизительно 43%, приблизительно 44%, приблизительно 45%, приблизительно 46%, приблизительно 47%, приблизительно 48%, приблизительно 49%, приблизительно 50%, приблизительно 51%, приблизительно 52%, приблизительно 53%, приблизительно 54%, приблизительно 55%, приблизительно 56%, приблизительно 57%, приблизительно 58%, приблизительно 59%, приблизительно 60%, приблизительно 61%, приблизительно 62%, приблизительно 63%, приблизительно 64%, приблизительно 65%, приблизительно 66%, приблизительно 67%, приблизительно 68%, приблизительно 69%, приблизительно 70%, приблизительно 71%, приблизительно 72%, приблизительно 73%, приблизительно 74%, приблизительно 75%, приблизительно 76%, приблизительно 77%, приблизительно 78%, приблизительно 79%, приблизительно 80%, приблизительно 81%, приблизительно 82%, приблизительно 83% или приблизительно 84%.
Внутренняя масляная фаза может присутствовать в количестве от приблизительно 10% до приблизительно 65% в пересчете на общее количество двойной эмульсии, например, приблизительно 11%, приблизительно 12%, приблизительно 13%, приблизительно 14%, приблизительно 15%, приблизительно 16%, приблизительно 17%, приблизительно 18%, приблизительно 19%, приблизительно 20%, приблизительно 21%, приблизительно 22%, приблизительно 23%, приблизительно 24%, приблизительно 25%, приблизительно 26%, приблизительно 27%, приблизительно 28%, приблизительно 29%, приблизительно 30%, приблизительно 31%, приблизительно 32%, приблизительно 33%, приблизительно 34%, приблизительно 35%, приблизительно 36%, приблизительно 37%, приблизительно 38%, приблизительно 39%, приблизительно 40%, приблизительно 41%, приблизительно 42%, приблизительно 43%, приблизительно 44%, приблизительно 45%, приблизительно 46%, приблизительно 47%, приблизительно 48%, приблизительно 49%, приблизительно 50%, приблизительно 51%, приблизительно 52%, приблизительно 53%, приблизительно 54%, приблизительно 55%, приблизительно 56%, приблизительно 57%, приблизительно 58%, приблизительно 59%, приблизительно 60%, приблизительно 61%, приблизительно 62%, приблизительно 63% или приблизительно 64%.
В одном варианте осуществления общее количество PUFA во внутренней масляной фазе составляет от приблизительно 30 до 90% в пересчете на общую массу эмульсии типа O/W во внутренней фазе, например, приблизительно 31%, приблизительно 32%, приблизительно 33%, приблизительно 34%, приблизительно 35%, приблизительно 36%, приблизительно 37%, приблизительно 38%, приблизительно 39%, приблизительно 40%, приблизительно 41%, приблизительно 42%, приблизительно 43%, приблизительно 44%, приблизительно 45%, приблизительно 46%, приблизительно 47%, приблизительно 48%, приблизительно 49%, приблизительно 50%, приблизительно 51%, приблизительно 52%, приблизительно 53%, приблизительно 54%, приблизительно 55%, приблизительно 56%, приблизительно 57%, приблизительно 58%, приблизительно 59%, приблизительно 60%, приблизительно 61%, приблизительно 62%, приблизительно 63%, приблизительно 64%, приблизительно 65%, приблизительно 66%, приблизительно 67%, приблизительно 68%, приблизительно 69%, приблизительно 70%, приблизительно 71%, приблизительно 72%, приблизительно 73%, приблизительно 74%, приблизительно 75%, приблизительно 76%, приблизительно 77%, приблизительно 78%, приблизительно 79%, приблизительно 80%, приблизительно 81%, приблизительно 82%, приблизительно 83%, приблизительно 84%, приблизительно 85%, приблизительно 86%, приблизительно 87%, приблизительно 88% или приблизительно 89%. В одном варианте осуществления общее количество PUFA во внутренней масляной фазе составляет более 65%, более 70%, более 75%, более 80% или более 90% в пересчете на общую массу эмульсии типа O/W для внутренней фазы. В одном варианте осуществления общее количество PUFA во внутренней масляной фазе составляет от приблизительно 80% до приблизительно 90%, например, от приблизительно 80% до приблизительно 85% от общего количества двойной эмульсии для внутренней фазы.
Внутренняя масляная фаза может содержать любое пищевое масло. В некоторых вариантах осуществления внутренняя масляная фаза содержит, состоит или состоит по сути из масла, которое является источником одной или нескольких PUFA, необязательно рыбьего жира, образованного микробами масла, растительного масла или их концентрированной формы. В иллюстративном варианте осуществления рыбий жир или его концентрированная форма для применения в настоящем изобретении могут быть получены, например, из одной или нескольких следующих рыб: тунца, лосося, форели, морского окуня, менхадена, сардины пильчарда, скумбрии, сардин, сельди, лосося-самца, угря, молодой рыбы или любой другой "жирной рыбы". Образованное микробами масло или его концентрированная форма для использования в настоящем изобретении могут быть получены, например, из водорослей (в том числе микроводорослей) или грибов. Микроводоросли могут представлять собой, например, Crypthecodiniumcohnii или Schizochytrium sp. Грибы могут представлять собой, например, Mortierellaalpine. Растительные масла или их концентрированная форма для применения в настоящем изобретении могут быть получены, например, из масла рисовых отрубей, кукурузного масла, соевого масла, масла канолы, пальмового масла, рапсового масла, подсолнечного масла, арахисового масла, кокосового масла, оливкового масла, сафлорового масла, льняного масла, масла виноградных косточек, кунжутного масла, масла фундука, масла семян хлопчатника и тому подобного.
Внутренняя масляная фаза может быть выбрана в зависимости от PUFA, которые должны быть включены в составы эмульсий. Например, если желательно включить DHA в качестве LCPUFA, тогда в качестве внутренней масляной фазы будет выбрано масло, содержащее DHA, такое как тунцовый жир. Внутренняя масляная фаза может содержать, состоять или состоять по сути из масла, которое богато LCPUFA, которые должны быть включены в составы эмульсий. Масла, которые являются источниками одной или нескольких LCPUFA, которые находят конкретное применение в или в качестве внутренней масляной фазы, включают масла, продаваемые под торговыми названиями DHASCO® и ARASCO® от DSM, Херлен, Нидерланды и HiDHA® от Nu-Mega Ingredients, Альтона-Норд, штат Виктория. В вариантах осуществления настоящего изобретения внутренняя масляная фаза содержит, состоит или состоит по сути из рыбьего жира. В некоторых вариантах осуществления рыбий жир может представлять собой не подвергнутый фракционированию путем охлаждения или подвергнутый фракционированию путем охлаждения тунцовый жир.
В других вариантах осуществления настоящего изобретения LCPUFA могут быть добавлены в масло, которое должно использоваться в качестве внутренней масляной фазы, посредством простого смешивания перед получением эмульсии типа O/W.
Внешняя масляная фаза может содержать, состоять или состоять по сути из любых пищевых масел, таких как растительное масло. Примеры подходящих пищевых масел включают без ограничения масло рисовых отрубей, кукурузное масло, соевое масло, масло канолы, пальмовое масло, рапсовое масло, подсолнечное масло, арахисовое масло, кокосовое масло, оливковое масло, сафлоровое масло, льняное масло, масло виноградных косточек, кунжутное масло, масло фундука, масло семян хлопчатника и их смеси. Специалистам в данной области техники будет понятно, что другие пищевые масла также могут быть выбраны в качестве внешней масляной фазы.
Двойные эмульсии могут быть получены в соответствии со способами, известными специалистам в данной области техники, например, описанными в ЕР 0970741 В1 (Shiseido Co. Ltd). Однако можно понять, что EP 0970741 относится к косметическим препаратам.
Эмульсия типа O/W может быть получена путем объединения масла, выбранного в качестве внутренней масляной фазы (которая включает одну или несколько LCPUFA), воды и эмульгатора(эмульгаторов) и смешивания до образования эмульсии типа O/W. Смешивание может быть достигнуто с помощью смесителя с высоким усилием сдвига. В некоторых вариантах осуществления эмульгатор(эмульгаторы) добавляют в нагретую воду (например, при температуре от приблизительно 50°С до 90°С или при приблизительно 55°С, приблизительно 60°С, приблизительно 65°С, приблизительно 70°С, приблизительно 75°С, приблизительно 80°С или приблизительно 85°С), и полученную смесь подвергают смешиванию с высоким усилием сдвига. В одном варианте осуществления, показанном на фиг. 3, капли масла (O1) в образованной эмульсии типа O/W(O1/W) характеризуются средним размером, составляющим ≤5 мкм, как например ≤0,5 мкм, ≤0,6 мкм, ≤0,7 мкм, ≤0,8 мкм, ≤0,9 мкм, ≤1,0 мкм, ≤1,1 мкм, ≤1,2 мкм, ≤1,3 мкм, ≤1,4 мкм, ≤1,5 мкм, ≤1,6 мкм, ≤1,7 мкм, ≤1,8 мкм, ≤1,9 мкм, ≤2,0 мкм, ≤2,1 мкм, ≤2,2 мкм, ≤2,3 мкм, ≤2,4 мкм, ≤2,5 мкм, ≤2,6 мкм, ≤2,7 мкм, ≤2,8 мкм, ≤2,9 мкм, ≤3,0 мкм, ≤3,1 мкм, ≤3,2 мкм, ≤3,3 мкм, ≤3,4 мкм, ≤3,5 мкм, ≤3,6 мкм, ≤3,7 мкм, ≤3,8 мкм, ≤3,9 мкм, ≤4,0 мкм, ≤4,1 мкм, ≤4,2 мкм, ≤4,3 мкм, ≤4,4 мкм, ≤4,5 мкм, ≤4,6 мкм, ≤4,7 мкм, ≤4,8 мкм или ≤4,9 мкм. Соответственно, преимущество, обеспечиваемое выбранным размером капель масла (O1), заключается в том, что стабильность полученной эмульсии типа O1/W сохраняется. Следующим преимуществом выбранного размера капель масла (O1) является стабильность получаемой эмульсии типа O/W/O. Другим преимуществом выбранного размера капель масла (O1) является то, что образуется эмульсия типа O1/W, которая необходима для способствования получению эмульсии типа O/W/O.
Масло, выбранное в качестве внутренней масляной фазы, затем смешивают с смесью вода/эмульгатор и полученную смесь подвергают смешиванию с высоким усилием сдвига с получением таким образом эмульсии типа O/W. В других вариантах осуществления эмульгатор(эмульгаторы) добавляют в нагретую воду (например, при температуре, как указано выше), и масло, выбранное в качестве внутренней масляной фазы, и полученные смеси подвергают смешиванию с высоким усилием сдвига. Затем смеси масло/эмульгатор и вода/эмульгатор объединяют и подвергают смешиванию с высоким усилием сдвига с получением таким образом эмульсии типа O/W.
Образование эмульсии типа O/W/O может быть обеспечено путем диспергирования эмульсии типа O/W в масло, выбранное в качестве внешней масляной фазы, и смешивания в течение достаточного периода времени. В одном варианте осуществления, показанном на фиг. 3, капли масла/воды в полученной эмульсии типа O/W/O (O1/вода/O2) характеризуются средним размером, составляющим приблизительно ≤10 мкм, как например ≤5,0 мкм, ≤5,5 мкм, ≤6,0 мкм, ≤6,5 мкм, ≤7,0 мкм, ≤7,5 мкм, ≤8,0 мкм, ≤8,5 мкм, ≤9,0 мкм или ≤9,5 мкм. Соответственно, авторами настоящего изобретения было показано, что преимущество было обеспечено выбранным размером капель "масла в воде" в полученной эмульсии типа O1/W/O2, в частности, что обеспечивается инкапсуляция капель "масла в воде" (O1/W) в эмульсии. Другим преимуществом, которое может быть обеспечено выбранным размером капель "масла в воде", является то, что также обеспечивается физико-химическая стабильность конечной эмульсии типа O1/W/O2. В одном варианте осуществления размер капель масла/воды в эмульсии типа O/W/O выбран для обеспечения инкапсуляции капель "масла в воде", так что физико-химическая стабильность конечной эмульсии типа O/W/O не ухудшается.
Требуемое время смешивания можно определить, периодически наблюдая эмульсию с помощью оптического микроскопа или контролируя вязкость эмульсии. Специалисты в данной области техники способны определить эмульсию типа O/W/O как эмульсию, где капли "масла в воде" диспергированы во внешней масляной фазе. Смешивание можно проводить с применением механического смесителя, такого как без ограничения, лопастные смесители и смесители концентрического кольцевого типа, со скоростью от 100 до 10000 об./мин., например, приблизительно 700 об./мин.
В некоторых вариантах осуществления эмульсию типа O/W/O образуют путем инверсии фаз посредством перемешивания равных частей (по массе) эмульсии типа O/W и масла, выбранного в качестве внешней масляной фазы, и смешивания с помощью высокоскоростного смесителя (например, при приблизительно 6000 об./мин.) при повышенной температуре (например, приблизительно 50°С). Как только образуют крупнодисперсную эмульсию, перемешивание замедляют и эмульсию охлаждают (например, до температуры приблизительно -5°C). Вязкость эмульсии контролируют в отношении резкого падения, что свидетельствует о фазовом переходе, например, падение на 1000 сП.
Альтернативно, эмульсия типа O/W/O может быть образована путем смешивания равных частей (по массе) эмульсии типа O/W и гомогенизированной смеси, содержащей масло, выбранное в качестве внешней масляной фазы, и один или несколько эмульгаторов. Компоненты смешивают с помощью высокоскоростного смесителя (например, при приблизительно 6000 об./мин.) при повышенной температуре (например, приблизительно 50°C). Как только образуют крупнодисперсную эмульсию, перемешивание замедляют и эмульсию охлаждают (например, до температуры приблизительно -5°C). Эмульсию контролируют в отношении резкого падения вязкости, что свидетельствует о фазовом переходе.
В одном варианте осуществления эмульсия типа O/W/O, полученная путем инверсии фаз или путем многократной гомогенизации, может быть образована посредством многократных стадий гомогенизации. Каждая стадия гомогенизации может изменяться как по скорости сдвига, так и по давлению гомогенизации или по тому, и по другому. Скорость сдвига и/или давление гомогенизации могут изменяться для каждой стадии гомогенизации, изменение которых приводит к изменению энергии, при которой осуществляют гомогенизация. В одном варианте осуществления гомогенизация может быть осуществлена с высоким уровнем прилагаемой энергии. В другом варианте осуществления гомогенизация может быть осуществлена с низким уровнем прилагаемой энергии. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O образуют посредством многократных стадий гомогенизации, где изменяется скорость сдвига. В другом варианте осуществления эмульсию типа O/W/O образуют посредством многократных стадий гомогенизации, где изменяется давление гомогенизации.
В другом варианте осуществления эмульсию типа O/W/O образуют посредством многократных стадий гомогенизации, где изменяются скорость сдвига и давление гомогенизации. В одном варианте осуществления эмульсию типа "масло в воде" образуют путем гомогенизации внутренней масляной фазы в водной фазе. В другом варианте осуществления эмульсию типа "масло в воде" образуют путем гомогенизации внутренней масляной фазы в водной фазе в присутствии эмульгатора с высоким значением HLB. В другом варианте осуществления эмульсию типа "масло в воде" образуют путем гомогенизации внутренней масляной фазы с водной фазой в присутствии эмульгатора с высоким значением HLB при высоком уровне прилагаемой энергии. В одном варианте осуществления высокий уровень прилагаемой энергии означает давление при гомогенизации, составляющее от приблизительно 200 до приблизительно 600 бар.
В одном варианте осуществления, в котором эмульсию типа O/W/O можно образовать из эмульсии типа "масло в воде", эмульсию типа "масло в воде" гомогенизируют при высоком давлении. В одном варианте осуществления, в котором эмульсию типа O/W/O можно образовать из эмульсии типа "масло в воде", эмульсию типа "масло в воде" гомогенизируют с получением капель масла со средним размером ≤2 мкм. В одном варианте осуществления эмульсия типа "масла в воде" может быть получена посредством последовательных стадий гомогенизации. В одном варианте осуществления эмульсия типа "масла в воде" может быть получена на первой стадии гомогенизации, где водная фаза, содержащая эмульгатор с высоким значением HLB, и масляная фаза, содержащая эмульгатор с низким значением HLB, могут быть объединены с получением крупнодисперсной эмульсии. В одном варианте осуществления эмульсия типа "масла в воде" может быть получена на второй стадии гомогенизации, где крупнодисперсная эмульсия, полученная в результате первой стадии гомогенизации, может быть дополнительно гомогенизирована. В одном варианте осуществления вторая стадия гомогенизации для получения эмульсии типа "масло в воде" может быть осуществлена при высоком давлении. В одном варианте осуществления вторая стадия гомогенизации, осуществляемой при высоком давлении, может обеспечивать получение эмульсии типа "масло в воде". В одном варианте осуществления вторая стадия гомогенизации, осуществляемая при высоком давлении, может обеспечивать получение эмульсии типа "масло в воде" со средним размером капель масла ≤5 мкм.
В отношении данных вариантов осуществления при гомогенизации может быть задействован компонент, содержащий эмульгатор с высоким значением HLB. В одном варианте осуществления эмульгатор с высоким значением HLB характеризуется значением HLB более 10. В отношении данных вариантов осуществления при гомогенизации может быть задействован компонент, содержащий эмульгатор с низким значением HLB. В одном варианте осуществления эмульгатор с низким значением HLB характеризуется значением HLB менее 10.
В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем диспергирования эмульсии типа "внутренняя фаза масла в воде" во внешней масляной фазе в присутствии эмульгатора с низким значением HLB. В другом варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем диспергирования эмульсии типа "внутренняя фаза масла в воде" во внешней масляной фазе в присутствии эмульгатора с низким значением HLB и при низком уровне прилагаемой энергии. В одном варианте осуществления низкий уровень прилагаемой энергии означает скорость сдвига, составляющую приблизительно 700 об./мин.
В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" с внешней масляной фазой. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" с внешней масляной фазой в присутствии эмульгатора с низким значением HLB. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" и внешней масляной фазы при высоком давлении или высокой скорости. В одном варианте осуществления гомогенизация эмульсии типа "масла в воде" и внешней масляной фазы при высоком давлении может обеспечивать получение крупнодисперсной двойной эмульсии. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации крупнодисперсной двойной эмульсии. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовывать путем гомогенизации крупнодисперсной двойной эмульсии, полученной путем гомогенизации эмульсии типа "масло в воде" и внешней масляной фазы. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации крупнодисперсной двойной эмульсии. В одном варианте осуществления эмульсию типа O/W/O можно образовать путем гомогенизации крупнодисперсной двойной эмульсии при высоком давлении. В одном варианте осуществления гомогенизация крупнодисперсной двойной эмульсии при высоком давлении может обеспечивать получение эмульсии типа O/W/O со средним размером капель ≤10 мкм. В одном варианте осуществления гомогенизация крупнодисперсной двойной эмульсии при высоком давлении может обеспечивать получение эмульсии типа O/W/O со средним размером капель "масла в воде" ≤10 мкм. Масло, которое смешивают с двойной эмульсией, обычно содержит, состоит или состоит по сути из одного или нескольких пищевых масел. Примеры подходящих пищевых масел включают без ограничения масло рисовых отрубей, кукурузное масло, соевое масло, масло канолы, пальмовое масло, рапсовое масло, подсолнечное масло, арахисовое масло, кокосовое масло, оливковое масло, сафлоровое масло, льняное масло, масло виноградных косточек, кунжутное масло, масло фундука, масло семян хлопчатника и их смеси.
Масло, которое смешивают с двойной эмульсией, может дополнительно содержать дополнительные компоненты, обычно включаемые в детскую смесь, такие как жирорастворимые витамины.
Способ может дополнительно включать смешивание масляной смеси, содержащей LCPUFA, с водной фазой для получения эмульсии типа O/W и последующее высушивание распылением эмульсии типа O/W.
На фиг. 1 показан пример осуществления способа по настоящему изобретению. Двойную эмульсию (O/W/O) получают в резервуаре (1), например, как описано в примере 1. Резервуар может находиться при температуре, необходимой для поддержания инверсии фаз, и, при необходимости, при температуре от приблизительно 50 до 80°С перед введением в основную фазу пищевого масла. Эмульсию типа O/W/O добавляют к основной массе масла-носителя (то есть пищевому маслу), которое содержится в резервуаре для основной массы масла (2). Значения расхода эмульсии типа O/W/O в масло-носитель могут находиться в диапазоне от приблизительно 10 кг/час до 40 кг/ч. Расход смешанной эмульсии/основной массы масла-носителя в смесительный резервуар (3) может быть увеличен до уровня, составляющего от приблизительно 300 до 700 кг/ч, в зависимости от концентрации эмульсии типа O/W/O для пищевого масла-носителя, необходимого в эмульсии. В смесительный резервуар (3) можно добавлять дополнительные ингредиенты, такие как витамины и сахара (которые могут использоваться в качестве подсластителей или источников энергии). Кроме того, в смеситель (3) можно добавлять ингредиенты, которые могут потребовать дополнительной обработки перед смешиванием с эмульсией типа O/W/O. Они могут включать другие исходные материалы, которые могут быть обработаны путем смешивания (4), пастеризации (5), непосредственного введения пара (6) и испарения (7) перед введением в смеситель (3). Затем смесь в (3) можно обрабатывать с помощью системы двойной гомогенизации, включающей (8), (9) и (10), а затем переносить в распылительную сушилку (11). Другие параметры осуществления способа могут включать разделение частиц с помощью средства (12) с псевдоожиженным слоем и распыление смачивающих средств или добавление других ингредиентов и хранение полученного состава (13) в виде порошка.
Эмульсию типа O/W/O, образованную с помощью способа по настоящему изобретению, можно подвергнуть анализу с помощью традиционных способов, известных в данной области, для подтверждения образования двойной эмульсии. Подходящие средства анализа, в том числе структурный анализ, известны специалистам в данной области техники, и анализ можно проводить с применением не более чем обычных экспериментов. Подходящими средствами анализа являются крио-SEM (сканирующая электронная микроскопия), TEM (трансмиссионная электронная микроскопия) и конфокальная сканирующая лазерная микроскопия, описанная, например, в "Characterisation of a double emulsion system (oil-in-water-in oil emulsion) with low solid fats: microstructure" F. Jahaniaval et al. JOACS, Vol. 80, No. 1 (2003), стр. 25-31, содержание которой включено в данный документ посредством ссылки.
В аспектах по настоящему изобретению представлены питательные составы, полученные с помощью способов по настоящему изобретению. Питательный состав может представлять собой, например, питательную добавку или детскую смесь или может использоваться как пищевая добавка или детская смесь, или в их составе.
Питательный состав может дополнительно содержать один или несколько антиоксидантов или консервантов. Подходящие антиоксиданты хорошо известны специалистам в данной области техники и могут включать без ограничения экстракт зеленого чая, токоферолы, токотриенолы и аскорбиновую кислоту, в том числе их соли и их производные. Питательный состав может содержать водорастворимый антиоксидант и/или растворимый в липидах антиоксидант. В одном варианте осуществления питательный состав может содержать аскорбатная соль, такая как аскорбат натрия, и растворимое в липидах производное аскорбата, необязательно сложный эфир жирной кислоты аскорбиновой кислоты, необязательно аскорбилпальмитат.
Питательный состав по настоящему изобретению может дополнительно содержать одно или несколько средств, предотвращающих слеживание. Специалистам в данной области техники хорошо известны средства, предотвращающие слеживание, которые совместимы с питательными составами по настоящему изобретению, и они могут предусматривать фосфаты кальция, такие как трикальцийфосфат, и карбонат, такие как карбонат кальция и магния, и диоксид кремния.
Композиции по настоящему изобретению могут дополнительно содержать дополнительные компоненты, например ароматизаторы, красители, витамины, минералы, аминокислоты, хелатирующие средства и тому подобное. Если питательные составы по настоящему изобретению, содержащие, например, DHA и AA, включены в детскую смесь, полученная смесь способна обеспечивать полезные уровни DHA и/или AA при соблюдении (или превышении) текущих стандартов CODEX.
Примеры
Настоящее изобретение будет описано более подробно, исключительно в качестве иллюстрации, в соответствии с последующими примерами. Примеры предназначены для иллюстрации данного изобретения и никоим образом не должны истолковываться как ограничивающие универсальность раскрытия описания по всему настоящему изобретению.
Пример 1. Получение эмульсии типа O/W/O посредством инверсии фаз
Таблица 1. Состав на основе O/W/O
| Состав | Ингредиент | % |
| Масляная фаза A (внешняя) |
Соевое масло | 85,25 |
| Вода | 14,40 | |
| Эмульгатор В с низким значением HLB | 0,10 | |
| Эмульгатор А с высоким значением HLB | 0,26 | |
| Всего | 100,00 | |
| Масляная фаза B (внутренняя) |
Тунцовый жир (источник DHA) | 81,00 |
| Вода | 18,20 | |
| Эмульгатор В с низким значением HLB | 0,20 | |
| Эмульгатор А с высоким значением HLB | 0,60 | |
| Всего | 100,00 | |
| Эмульсия типа O/W/O | Масляная фаза A | 50,00 |
| Масляная фаза B | 50,00 | |
| Всего | 100,00 |
Методика
Масляная фаза A
1. Нагреть воду до 50-60oC, добавить эмульгатор с высоким значением HLB A в течение 5 минут до полного растворения (стадия 1).
2. Разогреть масло до 65oC, до его использования, для обеспечения его однородности. Добавить эмульгатор B с низким значением HLB в масло и смешать с применением смесителя с высоким усилием сдвига для расщепления эмульгатора B. Нагреть масло до 80°C и расплавить эмульгатор B.
3. Охладить до 50°C.
4. Медленно влить масляную фазу во взвесь (стадия 1) при перемешивании с высоким усилием сдвига, составляющим 15000 об./мин., в течение 5 мин.
5. Поддерживать постоянную температуру 50oС при получении масляной фазы В.
Масляная фаза B
1. Нагреть воду до 50-60oC, добавить эмульгатор A с высоким значением HLB в течение 5 минут до полного растворения (стадия 1).
2. Разогреть масло до 65oC, до его использования, для обеспечения его однородности. Добавить эмульгатор B с низким значением HLB в масло и смешать с применением смесителя с высоким усилием сдвига для расщепления эмульгатора B. Нагреть масло до 80°C и расплавить эмульгатор B.
3. Охладить до 50°C.
4. Медленно влить масляную фазу во взвесь (стадия 1) при перемешивании с высоким усилием сдвига, составляющим 15000 об./мин., в течение 5 мин.
5. Поддерживать постоянную температуру 50oС при получении масляной фазы А.
Эмульсия типа O/W/O
1. Взять равные части масляной фазы А и масляной фазы В, поддерживаемые при температуре 45-50oC.
2. Образовать крупнодисперсную эмульсию с применением перемешивания с помощью лопастного смесителя (600 об./мин.) в течение 5 мин.
3. Поместить крупнодисперсную эмульсию на водяную баню при температуре -5°C (баня с солью и льдом) при непрерывном перемешивании при низкой скорости сдвига (лопастной смеситель, 300 об./мин.).
4. Контролировать вязкость эмульсии на исходном уровне через 5-минутные интервалы в течение 1 часа. Резкое падение вязкости указывает на фазовый переход.
Пример 2. Получение эмульсии типа O/W/O посредством многократной гомогенизации
Таблица 2. Состав на основе O/W/O.
| Состав | Ингредиент | % |
| Фаза O1/W | Тунцовый жир (источник DHA, фаза O1 ) | 50,00 |
| Вода | 49,20 | |
| Эмульгатор В с низким значением HLB | 0,20 | |
| Эмульгатор А с высоким значением HLB | 0,60 | |
| Всего | 100,00 | |
| Эмульсия типа O1/W/O2 | Фаза O1/W | 30,00 |
| Соевое масло (фаза O2) | 68,50 | |
| Эмульгатор В с низким значением HLB | 1,50 | |
| Всего | 100,00 |
Методика
Эмульсия типа O1/W
1. Нагреть водную фазу до 50-60oC, добавить эмульгатор с высоким значением HLB в течение 5 минут до полного растворения.
2. Разогреть внутреннюю масляную фазу (фаза O1) до 65°C, до ее использования, для обеспечения ее однородности, добавить эмульгатор B с низким значением HLB в масло и нагреть масло до 80°C до расплавления эмульгатора B.
3. Охладить до 50°C.
4. Медленно вылить внутреннюю масляную фазу в водную фазу при смешивании для получения крупнодисперсной эмульсии.
5. Гомогенизировать крупнодисперсную эмульсию дополнительно с помощью гомогенизатора высокого давления для получения тонкодисперсной эмульсии типа O1/W со средним размером взвешенной масляной капли ≤5 мкм.
6. Поддерживать постоянную температуру 50oC.
Эмульсия типа O1/W/O2
1. Разогреть внешнюю масляную фазу (фаза O2) до 65oC, до ее использования, для обеспечения ее однородности, добавить эмульгатор с низким значением HLB в масло и нагреть масло до 80°C до расплавления эмульгатора B.
2. Охладить до 50°C.
3. По каплям медленно добавить эмульсию типа O1/W к внешней
масляной фазе (фаза O2) при смешивании для получения крупнодисперсной двойной эмульсии.
4. Дополнительно гомогенизировать крупнодисперсную эмульсию с помощью гомогенизатора высокого давления для получения тонкодисперсной двойной эмульсии (эмульсии типа O1/W/O2) со средним размером взвешенной капли O1/W ≤10 мкм.
Таблица 3. Соответствующий стандартам CODEX состав детской смеси, содержащий вышеуказанную эмульсию типа O/W/O для достижения целевого уровня DHA 70 мг на 100 г порошка детской смеси
| Количество вводимых компонентов на тонну готовой смеси | кг |
| Вода | 1328 |
| Молоко, обезжиренное, не содержащее жира | 163,5 |
| Деминерализованная сладкая сыворотка | 433,5 |
| L-Триптофан | 0,05 |
| Смесь жиров | 261,2 |
| Пищевая лактоза | 26,6 |
| Премикс витаминов - жирорастворимых | 0,2 |
| Премикс витаминов - водорастворимых | 1,0 |
| Премикс минералов | 11,1 |
| Таурин, синтетический | 0,431 |
| Левокарнитин | 0,0482 |
| Хлорид холина | 0,003645 |
| Инулин, олигофруктоза | 6,5 |
| Галакто-олигосахариды | 122,8 |
| Смесь нуклеотидов | 0,285 |
Таблица 4. Целевые параметры осуществления способа получения состава, приведенного в таблице 3. NB: точные параметры подробно описаны в блок-схеме.
| Параметр | |
| Восстановленные твердые вещества в воде | 20,00% |
| Твердые вещества в водной взвеси - после испарителя | 36,40% |
| Удельная плотность масла (SG) при 65°C | 0,9062 |
| SG воды при 65°C | 1,107 |
| Целевая загрузка масла | 26,20% |
| Общий водный поток | 9000 кг/ч. |
| Масляный поток | 625 кг/ч. |
| Поток эмульсии типа O/W/O к основному потоку масла | 17,5 кг/ч |
| Поддерживаемая температура эмульсии типа O/W/O | 55-60°C |
| Подача твердых веществ в сушилку | 43% |
| Скорость подачи в сушилку | 5500 кг/ч. |
| Расход порошка | 2500 кг/ч. |
Таблица 5. Масляная смесь (как перечислено в составе в таблице 3)
| Масло | % |
| Канолы | 23,23 |
| Высокоолеиновое подсолнечное | 9,84 |
| Кокосовое | 23,66 |
| Пальмовое | 33,44 |
| Подсолнечное | 8,85 |
| Лецитин | 0,98 |
Таблица 6. Премикс водорастворимых витаминов (предполагает избыток 10% по сравнению с указанием на этикетке), как указано в составе в таблице 3.
| Витамин | % |
| Никотинамид (мг) | 3,33 |
| Витамин B1 (мг) | 0,48 |
| Витамин B2 (мг) | 0,00 |
| Витамин B6 (мг) | 0,29 |
| Витамин B12 (мкг) | 0,46 |
| Фолиевая кислота (мг) | 0,13 |
| Пантотеновая кислота (мг) | 1,44 |
| Биотин (мг) | 0,01 |
| Лактоза (мг) | 6,13 |
| Аскорбиновая кислота | 30,30 |
| Пищевая лактоза (носитель) | 57,44 |
Таблица 7. Премикс нуклеотидов (как перечислено в составе в таблице 3)
| Нуклеотид | % |
| Нуклеотид, цитидин-5'-монофосфат | 46,24 |
| Нуклеотид, уридин-5'-монофосфат, динатриевая соль |
22,51 |
| Нуклеотид, аденозин-5'-монофосфат | 13,47 |
| Нуклеотид, инозин-5'-монофосфат, динатриевая соль | 9,49 |
| Нуклеотид, гуанозин-5'-монофосфат, динатриевая соль, гептагидрат | 8,29 |
Таблица 8. Премикс минералов, как перечислено в составе в таблице 3
| Минерал | % |
| Карбонат кальция | 39,49 |
| Хлорид магния (гексагидрат) | 13,70 |
| Цитрат натрия (дигидрат) | 11,91 |
| Гидроксид калия | 6,37 |
| Сульфат железа, гептагидрат | 2,58 |
| Цитрат калия, моногидрат | 4,36 |
| Сульфат цинка, гептагидрат | 1,39 |
| Йодид калия | 1,02 |
| Сульфат меди, пентагидрат | 0,12 |
| Хлорид калия | 18,83 |
| Сульфат марганца, моногидрат | 0,001 |
| Селенит натрия (селен 0,3%) | 0,16 |
| Трикальцийфосфат | 0,07 |
Таблица 9. Премикс жирорастворимых витаминов (как перечислено в составе в таблице 3)
| Вводимые компоненты | % |
| Смешанные каротиноиды (30% суспензия) | 0,22 |
| Витамин E (DL-альфа-токоферилацетат) | 33,69 |
Определение стабильности к окислению с применением периода индукции и наклона
ML Oxipres является модификацией способа кислородной бомбы, традиционно используемого для тестирования эффективности антиоксидантов в гетерогенных продуктах, содержащих масла и жиры. С помощью Oxipres ML контролируют окисление масел и жиров в гетерогенном продукте, и его также можно использовать для контроля стабильности к окислению масел и жиров. Данное устройство предоставляет график поглощения кислорода с течением времени, а конец периода индукции представляет собой точку перегиба (см. фиг. 2), которая является достаточно четкой и резкой. Период индукции представляет собой время (в часах), прошедшее между размещением сосуда высокого давления в нагревательном блоке и точкой излома при данной комбинации температуры и давления. Чем дольше период времени до "точки излома", тем более стабильным является масло или гетерогенный продукт, содержащий масло (например, микрокапсулированный образец).
Состав по настоящему изобретению можно анализировать с помощью ML Oxipres (Mikrolab Aarhus A/S Дания) для сравнения в отношении стабильности к окислению с препаратами, полученными другими способами.
Морфология эмульсии
Морфология капель эмульсии типа O/W/O, полученной в соответствии с примером 2, показана на фиг. 4. В ходе первой гомогенизации внутреннюю масляную фазу (O1) заключали в водную фазу с применением эмульгатора с более высокими значениями HLB, с получением эмульсии типа "исходное масло1 в воде", как показано на фиг. 4А. Затем, в качестве дисперсной фазы, эмульсию типа O1/W снова гомогенизировали в наружной масляной непрерывной фазе (O2) в присутствии эмульгатора с более низкими значениями HLB с получением эмульсии типа O1/W/O2, как показано на фиг. 4B. Морфология полученной капли эмульсии типа O1/W/O2 может быть четко визуализирована с помощью микроскопа (фиг. 4C).
1. Способ получения питательного состава, содержащего одну или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью, причем указанный способ включает:
(i) получение двойной эмульсии (эмульсии O/W/O) указанной одной или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью, характеризующейся внутренней масляной фазой, содержащей указанную одну или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью, диспергированных в водной фазе, содержащей по меньшей мере один эмульгатор, которая, в свою очередь, диспергирована во внешней масляной фазе, содержащей по меньшей мере один эмульгатор, и диспергирование указанной двойной эмульсии в потоке пищевого масла, и причем получение двойной эмульсии включает стадию смешивания с высоким усилием сдвига;
(ii) смешивание двойной эмульсии в потоке пищевого масла с водной фазой и
(iii) гомогенизацию смеси двойной эмульсии со стадии (ii) с формированием питательного состава.
2. Способ по п.1, где средний размер капель масло/вода в эмульсии типа O/W/O составляет ≤10 мкм.
3. Способ по п.1 или 2, где средний размер капель масла в эмульсии типа O/W составляет ≤5 мкм.
4. Способ по любому из пп. 1-3, где одна или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью выбраны из докозагексаеновой кислоты (DHA), арахидоновой кислоты (AA), эйкозапентаеновой кислоты (EPA), докозапентаеновой кислоты (DPA), α-линоленовой кислоты (ALA), стеаридоновой кислоты (SDA), линолевой кислоты (LA), гамма-линоленовой кислоты (GLA), конъюгированной линоленовой кислоты (CLA) или их смесей.
5. Способ по п.4, где одна или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью выбраны из DHA, AA или их смеси.
6. Способ по любому из пп. 1-5, где одна или более полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью присутствуют в виде компонента образованного микробами масла, растительного масла, рыбьего жира или их концентрированных форм.
7. Питательный состав, полученный способом по п.1.
8. Питательный состав по п.7, представляющий собой питательную добавку или детскую смесь.
9. Применение питательного состава, полученного способом по п.1, в питательной добавке или детской смеси.
