Волокно из ацетилцеллюлозы, лента из ацетилцеллюлозы и способ получения ленты из ацетилцеллюлозы

Группа изобретений относится к волокну из целлюлозы и к ленте из ацетилцеллюлозы. Волокно из ацетилцеллюлозы имеет содержание диоксида титана не более 0,05 мас.% и содержание по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄ составляет не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.%. Также описана лента из ацетилцеллюлозы, содержащая такое волокно. Технический результат - уменьшение закупоривания отверстия фильеры, происходящего с течением времени прядения, даже если ацетилцеллюлоза имеет малое содержание диоксида титана и предотвращение уменьшения перепада давления получаемой ленты из ацетилцеллюлозы. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 5 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

[0001]

Настоящее изобретение относится к волокну из ацетилцеллюлозы, к ленте из ацетилцеллюлозы, и к способу получения ленты из ацетилцеллюлозы.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0002]

Волокно, сформированное из ацетилцеллюлозы, особенно из диацетилцеллюлозы, является полезным в качестве материала для сигаретного фильтра, используемого в сигаретах, включая электронные сигареты, а также в качестве материала для санитарных изделий и т.д. Ацетилцеллюлоза, когда она используется в этих приложениях, используется как лента из ацетилцеллюлозы, состоящая из волокон ацетилцеллюлозы.

[0003]

Как правило, при сухом прядении ацетилцеллюлозы прядильный раствор (также называемый «сиропом»), получаемый путем растворения ацетилцеллюлозы в органическом растворителе, экструдируется из отверстия фильеры. Растворитель в прядильном растворе затем испаряется для прядения (придания формы) ацетилцеллюлозы. При прядении волокна ацетилцеллюлозы в качестве органического растворителя, включаемого в прядильный раствор, часто используется ацетон (Непатентный документ 1).

[0004]

Как раскрыто в Патентном документе 1, при производстве ленты из ацетилцеллюлозы (в дальнейшем также упоминаемой просто как «лента»), нить формируется из множества волокон ацетилцеллюлозы. Множество нитей объединяются для того, чтобы сформировать жгут. Жгут гофрируется для того, чтобы произвести ленту. Лента упаковывается в упаковочный рукав и подвергается компрессионной упаковке.

[0005]

В дополнение к этому, сернокислотный катализатор используется для ацетилцеллюлозы при ацетилировании ацетилцеллюлозы и нейтрализуется ацетатом кальция и т.п. при гидролизе ацетилцеллюлозы и т.п. Кроме того, для предотвращения гидролиза ацетилцеллюлозы при сушке добавляется щелочноземельный металл (Непатентный документ 2).

[0006]

Лента должна иметь хороший внешний вид, поэтому диоксид титана добавляется к прядильному раствору предшествующего уровня техники для придания ленте матирующего эффекта и тем самым придания ей белого цвета. Таким образом, диоксид титана обычно включается в сироп в предшествующем уровне техники.

[0007]

Например, Патентный документ 2: «предлагает волокна сложного эфира целлюлозы, имеющего промежуточную степень замещения на ангидроглюкозный блок (DS/AGU) наряду с пигментами, которые действуют как катализаторы фотоокисления. Эти волокна являются полезными в качестве материалов фильтра для табачных изделий. Полученные таким образом фильтрующие материалы легко диспергируются, поддаются биологическому разложению и не остаются в окружающей среде».

[0008]

Целью Патентного документа 2 является увеличение способности к биоразложению, и Патентный документ 2 раскрывает добавление с этой целью анатазного диоксида титана. В дополнение к этому, Патентный документ 2 раскрывает примеры полезного для увеличения процесса термоокисления металла, которому позволено сосуществовать в виде соли с анатазным диоксидом титана, включая Cu, Fe или Ni, содержащиеся в форме соли, такой как нитрат, ацетат, пропионат, бензоат или хлорид; или Ca, Mg, Ba или Zn, предпочтительно присутствующие в виде сульфата или фосфата; или натрий или калий, присутствующие в виде сульфата.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПАТЕНТНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

[0009]

Патентный документ 1: JP 2004-068198 A

Патентный документ 2: JP H08-500152 T

НЕПАТЕНТНАЯ ЛИТЕРАТУРА

[0010]

Непатентный документ 1: Cellulose Acetates: Properties and Applications. Pages 266-281, Issue edited by: P. Rustemeyer. March 2004.

Непатентный документ 2: Macromol. Symp. 2004, Cellulose Acetates: Properties and Applications. Pages 208, 49-60

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ ПРОБЛЕМА

[0011]

Увеличение скорости производства жгута или ленты означает увеличение скорости прядения. Таким образом, увеличение скорости прядения при получении жгута или ленты, состоящей из волокон с одним и тем же диаметром элементарного волокна (весовым номером элементарного волокна в денье) означает увеличение скорости, с которой прядильный раствор (сироп) проходит через отверстие фильеры (скорости экструдирования [экструдируемого количества в единицу времени] сиропа). Однако при попытке увеличить скорость экструдирования сиропа его текучесть в отверстии фильеры становится неустойчивой, что предположительно связано с проблемой вязкости сиропа, что приводит к проблеме повышенной частоты прерывания прядения, в частности прерывания прядения непосредственно под фильерой (перед высыханием).

[0012]

Авторы настоящего изобретения обнаружили, что причина этой проблемы связана с диоксидом титана, диспергированным в прядильном растворе (сиропе). Авторы настоящего изобретения также обнаружили, что когда содержание диоксида титана снижается до определенной величины, частота прерывания прядения не увеличивается даже при выполнении высокоскоростного прядения.

[0013]

В дополнение к этому, учитывая опасения по поводу негативного воздействия диоксида титана на здоровье, снижение содержания диоксида титана является эффективным с точки зрения потенциального отказа от использования диоксида титана.

[0014]

Однако авторы настоящего изобретения также обнаружили, что прядение жгута с использованием прядильного раствора (сиропа) с таким пониженным содержанием диоксида титана имеет некоторые проблемы. Прядильный раствор накапливается в углу и краевых частях отверстия фильеры благодаря поверхностному натяжению и дополнительно накапливается в виде твердого вещества за счет высыхания. Таким образом, было найдено, что уменьшение содержания диоксида титана приводит к значительной закупорке отверстия фильеры по мере увеличения продолжительности использования фильеры, что может быть связано с потерей абразивного эффекта диоксидом титана или с ослаблением эффекта адсорбции кальция диоксидом титана в прядильном растворе.

[0015]

В дополнение к этому, лента из ацетилцеллюлозы, полученная экструдированием ацетилцеллюлозы из закупоренного таким образом отверстия фильеры, а затем прядения ацетилцеллюлозы, будет испытывать уменьшение перепада давления с течением времени прядения, и таким образом будет демонстрировать изменение качества. В частности, при использовании этой ленты из ацетилцеллюлозы для сигаретных фильтров и т.п. перепад давления для каждого сигаретного фильтра будет разным. Это приведет к потребности в периодической замене фильеры. Увеличенная частота замены фильеры также приведет к снижению эффективности производства и к увеличению рабочей нагрузки.

[0016]

Задачей настоящего изобретения является уменьшение закупоривания отверстия фильеры, происходящего с течением времени прядения, даже если ацетилцеллюлоза имеет малое содержание диоксида титана или не содержит диоксида титана, и предотвращение уменьшения перепада давления получаемой ленты из ацетилцеллюлозы.

РЕШЕНИЕ ПРОБЛЕМЫ

[0017]

Первый аспект настоящего изобретения относится к волокну ацетилцеллюлозы, в котором содержание диоксида титана составляет не более 0,05 мас.%, и содержание по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄ составляет не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.%.

[0018]

Волокно ацетилцеллюлозы может иметь содержание кальция не более 100 частей на миллион.

[0019]

В волокне ацетилцеллюлозы оксид металла может представлять собой Fe₃O₄ или Fe₂O₃.

[0020]

Волокно ацетилцеллюлозы может иметь площадь Фере не более 0,50.

[0021]

Волокно ацетилцеллюлозы может иметь весовой номер элементарного волокна в денье не менее 1,0 и не более 12,0.

[0022]

Второй аспект настоящего раскрытия относится к ленте из ацетилцеллюлозы, состоящей из волокон ацетилцеллюлозы.

[0023]

Лента из ацетилцеллюлозы может иметь общий денье не менее 8000 и не более 44000.

[0024]

Третий аспект настоящего изобретения представляет собой способ получения ленты из ацетилцеллюлозы, включающий в себя: приготовление прядильной смеси, включающее в себя растворение ацетилцеллюлозы и добавление по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄ в количестве не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.% в терминах содержания твердых/сухих веществ; фильтрацию прядильного раствора; и прядение ацетилцеллюлозы с использованием фильтрованного прядильного раствора; причем диоксид титана не добавляется до прядения.

ПОЛЕЗНЫЕ ЭФФЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0025]

Один вариант осуществления настоящего изобретения может уменьшать закупоривание отверстия фильеры, происходящее с течением времени прядения, даже если ацетилцеллюлоза имеет малое содержание диоксида титана или не содержит диоксид титана. Таким образом может быть предотвращено уменьшение перепада давления получаемой ленты из ацетилцеллюлозы.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0026]

Фиг. 1 представляет собой диаграмму, иллюстрирующую способ получения площади Фере.

Фиг. 2 представляет собой концептуальную диаграмму, иллюстрирующую устройство и способ получения ленты из ацетилцеллюлозы.

ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

[0027]

В настоящем описании используются термины, определяемые ниже.

[0028]

TD: сокращенное обозначение «полного денье», относящегося к значению денье (количеству граммов на 9000 м) совокупности жгутов (ленты).

[0029]

FD: сокращенное обозначение значения денье элементарного волокна, то есть значение денье (количество граммов на 9000 м) элементарного волокна (одного куска непрерывного элементарного волокна). Также упоминается как денье одиночного волокна.

[0030]

Элементарное волокно: непрерывное длинное волокно, в частности относящееся к одиночному волокну, экструдированному из отверстия фильеры, описываемого ниже.

[0031]

Отверстие фильеры: отверстие описываемой ниже фильеры, через которое экструдируется непрерывное элементарное волокно.

[0032]

Лента: Жгуты, которые являются сборкой непрерывных элементарных волокон (одиночных волокон), которые экструдируются из каждой из множества прядильных шахт, объединяются так, чтобы значение TD набора жгутов стало равно предопределенному значению. Объединенные жгуты, TD которых установлено в предопределенное значение, гофрируются. Объединенные гофрированные жгуты (сборка непрерывных элементарных волокон) называются лентой. Таким образом, лента имеет TD и индекс извитости. Лента упаковывается в форму кипы.

[0033]

Жгут: сборка из множества непрерывных элементарных волокон, экструдированных из отверстия фильеры. Конец и нить представляют собой аспекты жгута.

[0034]

Конец: сборка из непрерывных элементарных волокон, имеющая предопределенное значение TD, получаемая путем объединения (связывания) множества непрерывных элементарных волокон, экструдированных из множества отверстий фильеры.

[0035]

Нить: пучок непрерывных элементарных волокон, спряденных одной прядильной шахтой. Таким образом, нить представляет собой сборку непрерывных элементарных волокон перед объединением.

[0036]

Волокно из ацетилцеллюлозы

Волокно из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению имеет содержание диоксида титана не более 0,05 мас.%, и содержание по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄, не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.%.

[0037]

Диоксид титана

В волокне из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению содержание диоксида титана составляет не более 0,05 мас.%. Содержание диоксида титана предпочтительно составляет не более 0,03 мас.%, и более предпочтительно не более 0,01 мас.%. В дополнение к этому, содержание диоксида титана наиболее предпочтительно составляет 0 мас.%. Это связано с тем, что прерывание прядения, в частности прерывание прядения непосредственно под фильерой (перед высыханием) может быть уменьшено. Следует отметить, что описанные выше «0 мас.%» включают в себя случай, когда диоксид титана не включается, а также случай, когда включается лишь ничтожно малое количество диоксида титана, не превышающее аналитический предел.

[0038]

Содержание диоксида титана в волокне из ацетилцеллюлозы может быть измерено с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии и т.п. В дополнение к этому, содержание оксида титана в волокне из ацетилцеллюлозы может быть измерено в соответствии с «Методами испытания для нитей из искусственного волокна», описанными в стандарте JIS L 1013: 2010. В качестве устройства, используемого в методе испытания стандарта JIS L 1013, может использоваться устройство, описанное в стандарте JIS K 0050. Помимо атомно-абсорбционной спектрометрии и описанного выше метода JIS содержание диоксида титана можно также измерить с помощью гравиметрии.

[0039]

Оксид металла

В волокне из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению содержание по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄, составляет не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.%. Содержание оксида металла может быть не менее 0,05 мас.% и не более 0,8 мас.%, или может быть не менее 0,05 мас.% и не более 0,5 мас.%.

[0040]

Содержание оксида металла в волокне из ацетилцеллюлозы может быть измерено с помощью атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно сопряженной плазмой, атомно-абсорбционной спектрометрии и т.п.

[0041]

Средний размер частиц оксида металла особенно не ограничивается, но может быть не менее 1 нм и не более 1000 нм, не менее 100 нм и не более 600 нм, или не менее 200 нм и не более 400 нм. Даже средний размер частиц, превышающий 600 нм, не изменил бы эффект предотвращения уменьшения перепада давления ленты из ацетилцеллюлозы. В дополнение к этому, когда средний размер частиц является слишком малым, он не может в достаточной степени предотвратить уменьшение перепада давления в ленте из ацетилцеллюлозы.

[0042]

Средний размер частиц оксида металла может быть измерен с использованием динамического рассеяния света. Конкретная процедура измерения является следующей. Сначала готовится образец путем формования волокна из ацетилцеллюлозы с концентрацией 100 частей на миллион в суспензию ацетона с использованием ультразвукового вибрационного устройства. Затем средний размер частиц может быть измерен путем измерения объемного распределения размера частиц с помощью лазерной дифракции («Устройство LA-960 для измерения распределения размеров частиц по лазерной дифракции/рассеянию» производства компании Horiba Ltd., ультразвуковая обработка в течение 15 мин и показатель преломления (1,500, среда (вода; 1,333))). Средний размер частиц (в нм и мкм) в настоящем документе относится к значению размера частиц, соответствующему 50% интегрированной интенсивности рассеивания в этом распределении размера частиц.

[0043]

Оксид металла предпочтительно представляет собой Fe₃O₄ или Fe₂O₃. Причина этого заключается в легкости обработки и высокой безопасности. В частности, высокая безопасность является подходящей для использования волокна из ацетилцеллюлозы или ленты из ацетилцеллюлозы в качестве материала, вступающего в контакт с человеческим телом, такого как сигаретный фильтр. Fe₃O₄ или Fe₂O₃ также являются предпочтительными с точки зрения низкой цены.

[0044]

Содержание кальция и содержание магния

Содержание кальция в волокне из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению особенно не ограничивается, но предпочтительно составляет не более 100 частей на миллион, более предпочтительно не более 30 частей на миллион, и еще более предпочтительно не более 10 частей на миллион. Причина этого заключается в том, что уменьшение перепада давления в ленте из ацетилцеллюлозы может быть дополнительно предотвращено. В дополнение к этому, с точки зрения химической стабильности волокна из ацетилцеллюлозы содержание кальция может быть не менее 1 части на миллион.

[0045]

Содержание магния в волокне из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению особенно не ограничивается, но может составлять не менее 1 части на миллион, не менее 30 частей на миллион, или не менее 100 частей на миллион. В дополнение к этому, с точки зрения стабильности высокоскоростного прядения содержание магния может составлять не более 300 частей на миллион.

[0046]

Кальций и магний, включаемые в волокно из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению, могут быть получены из нейтрализующего агента, стабилизатора или промывочной воды, используемых при получении ацетилцеллюлозы. Кальций и магний присутствуют, например, благодаря осаждению на поверхность хлопьевидных частиц ацетилцеллюлозы; или благодаря электростатическому взаимодействию с карбоксильной группой, включенной в целлюлозное волокно, или сульфатно-эфирной функциональной группой, формируемой во время производства.

[0047]

Как описывается ниже, при получении ацетилцеллюлозы, используемой в качестве сырья, когда кислотный катализатор, такой как серная кислота, используется в качестве катализатора, соединение кальция, такое как гидроксид кальция; соединение магния, такое как ацетат магния; и т.п. могут добавляться в качестве нейтрализующего агента или стабилизатора, или в качестве нейтрализующего агента и стабилизатора для предотвращения модификации ацетилцеллюлозы. Содержания кальция и магния в волокне ацетилцеллюлозы могут регулироваться в соответствии с добавляемыми при этом количествами соединения кальция и соединения магния.

[0048]

Содержание кальция и содержание магния в волокне из ацетилцеллюлозы могут быть измерены с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии и т.п.

[0049]

Форма поперечного сечения

Форма поперечного сечения волокна из ацетилцеллюлозы особенно не ограничивается и может быть любой из следующих форм: круг, эллипс, многоугольник, полая форма и гетероморфная форма, такая как форма буквы Y, но предпочтительно является Y-образной формой. Волокно из ацетилцеллюлозы с Y-образным поперечным сечением очень эффективно для блокирования воздушного потока и очень хорошо демонстрирует перепад давления, обеспечивая таким образом подходящий перепад давления ленты из ацетилцеллюлозы.

[0050]

Y-образная форма будет описана со ссылкой на Фиг. 1, которая иллюстрирует один пример Y-образного поперечного сечения волокна ацетилцеллюлозы. В волокне 101 ацетилцеллюлозы с Y-образным поперечным сечением области поперечного сечения за исключением вписанного круга (ICy) выступают наружу из множества частей (трех частей) на окружности вписанного круга ICy, и это множество частей отделены друг от друга в круговом направлении. Это множество частей составляют, например, выступы 101a, 101b и 101c.

[0051]

Форма поперечного сечения волокна может наблюдаться, например, с использованием оптического микроскопа следующим образом. Из ленты получают образец нити в виде карандаша. То есть пучки волокон частично отбираются из ленты и обертываются парафином, чтобы поместить пучки волокон в положение, соответствующее положению грифеля в карандаше. Полученный таким образом образец нарезается микротомом с толщиной 1-10 мкм для формирования среза образца, и этот срез образца можно наблюдать с помощью оптического микроскопа («BX-51» производства компании Olympus Corporation).

[0052]

Для получения волокна путем прядения ацетилцеллюлозы прядильный раствор экструдируется из множества отверстий фильеры, формируемых как описано ниже, и форма поперечного сечения волокна зависит от формы отверстия фильеры. Для того, чтобы сформировать волокно ацетилцеллюлозы с Y-образным поперечным сечением, форма отверстия фильеры должна быть треугольной.

[0053]

Площадь Фере

Площадь Фере волокна из ацетилцеллюлозы особенно не ограничивается, но предпочтительно составляет не более 0,5.

[0054]

Когда форма поперечного сечения волокна ацетилцеллюлозы является Y-образна, Y-образное поперечное сечение получается в результате усадки треугольной формы, получаемой от отверстия фильеры, и таким образом площадь Фере составляет менее 0,5. Площадь Фере предпочтительно составляет не более 0,48, более предпочтительно не более 0,43, и особенно предпочтительно не более 0,42. Площадь Фере больше чем 0,5 будет вызывать трудности в достижении перепада давления. Нижний предел особенно не ограничивается, но составляет не менее 0,35. Для того, чтобы сделать площадь Фере менее 0,35, форму фильеры необходимо усложнить, а это легко вызовет закупорку или прерывание в фильере.

[0055]

«Площадь Фере» представляет собой индекс, который может быть использован для оценки гетероморфизма поперечного сечения волокна. Площадь Фере будет описана со ссылкой на Фиг. 1, которая иллюстрирует один пример Y-образного поперечного сечения волокна ацетилцеллюлозы. При определении площади Фере волокно режется в любой точке перпендикулярно к направлению продольной оси волокна, и анализируется его поперечное сечение. Строится виртуальный параллелограмм (VPy), который ограничивает это поперечное сечение. В этом виртуальном параллелограмме одна из двух пар противоположных сторон является двумя параллельными линиями, ограничивающими поперечное сечение и имеющими расстояние между ними (D2), которое является максимальным значением (называемым «максимальным диаметром Фере»), а другая пара является двумя параллельными линиями, ограничивающими поперечное сечение и имеющими расстояние между ними (D1), которое является минимальным значением (называемым «минимальным диаметром Фере»). Площадь Фере представляет собой отношение площадей, определяемое путем деления площади S поперечного сечения волокна на площадь (D1 x D2) виртуального параллелограмма, другими словами, коэффициент заполнения поперечного сечения волокна в виртуальном параллелограмме.

[0056]

Конфигурация виртуального параллелограмма VPy, описывающего поперечное сечение волокна, площадь S поперечного сечения волокна и площадь (D1 x D2) виртуального параллелограмма могут быть измерены путем обработки электронных данных изображения, захваченного через микроскоп, с использованием известной методики обработки изображения или с помощью ручного вычисления на основе захваченного изображения.

[0057]

Весовой номер элементарного волокна в денье

Весовой номер элементарного волокна в денье (FD) волокна из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению предпочтительно составляет не менее 1,0 и не более 12,0, более предпочтительно не менее 1,5 и не более 10,0, и еще более предпочтительно не менее 2,0 и не более 5,0. Способ получения по настоящему изобретению может уменьшать закупоривание отверстия фильеры, происходящее с течением времени прядения, и таким образом является подходящим для получения тонкого волокна из ацетилцеллюлозы, описанного в настоящем документе.

[0058]

Весовой номер элементарного волокна в денье зависит от диаметра отверстия фильеры. Для того, чтобы отрегулировать весовой номер элементарного волокна в денье до величины приблизительно не менее 1,0 и не более 12,0, диаметр отверстия фильеры может приблизительно составлять не менее 40 мкм и не более 100 мкм.

[0059]

Полная степень ацетильного замещения

Полная степень ацетильного замещения волокна из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению предпочтительно составляет не менее 2,41 и не более 2,49, более предпочтительно не менее 2,43 и не более 2,47, и еще более предпочтительно не менее 2,44 и не более 2,46. Причина этого заключается в том, что меньшая вариация степени замещения может стабилизировать экструдирование из отверстия фильеры.

[0060]

Полная степень ацетильного замещения может быть измерена следующим способом. Во-первых, полная степень ацетильного замещения, которая представляет собой сумму степеней замещения в положениях 2, 3 и 6 глюкозного кольца ацетилцеллюлозы, и каждая степень ацетильного замещения в положении 2, 3 и 6 глюкозного кольца ацетилцеллюлозы могут быть измерены с помощью NMR в соответствии со способом Тезуки (Tezuka, Carbonydr. Res. 273, 83 (1995)). А именно, свободная гидроксильная группа образца диацетилцеллюлозы пропионилируется пропионовым ангидридом в пиридине. Получаемый образец растворяется в дейтерохлороформе, и измеряется спектр ¹³C-NMR. Сигналы углерода ацетильной группы появляются в области от 169 частей на миллион до 171 частей на миллион в порядке положений 2, 3 и 6 от сильного магнитного поля; а сигналы карбонильного углерода группы пропионила появляются в области от 172 частей на миллион до 174 частей на миллион в том же самом порядке. Каждая степень ацетильного замещения в положении 2, 3 и 6 глюкозного кольца в первоначальной диацетилцеллюлозе может быть определена из соотношения присутствия ацетильной группы и пропионильной группы в соответствующих положениях. Степень ацетильного замещения может быть проанализирована с помощью ¹H-NMR в дополнение к ¹³C-NMR.

[0061]

Кроме того, полная степень ацетильного замещения определяется путем преобразования объединенной уксусной кислоты, определяемой в соответствии с методом измерения объединенной уксусной кислоты стандарта ASTM: D-817-91 (Способы тестирования ацетилцеллюлозы и т.д.). Это наиболее распространенная процедура для определения степени замещения ацетилцеллюлозы.

DS=162,14 x AV x 0,01/(60,052-42,037 x AV x 0,01)

В вышеприведенном уравнении DS представляет собой полную степень ацетильного замещения, а AV - объединенную уксусную кислоту (%). Следует отметить, что у значения степени замещения, получаемое с помощью преобразования, обычно имеет небольшое отличие от значения, измеренного с помощью вышеописанного NMR. Когда преобразованное значение и значение, измеренное с помощью NMR, используется значение, измеренное с помощью NMR. В дополнение к этому, если это значение изменяется среди конкретных способов измерения NMR, используется значение, измеренное с помощью NMR в соответствии с вышеописанным способом Тезуки.

[0062]

Способ измерения объединенной уксусной кислоты в соответствии со стандартом ASTM: D-817-91 (Способы тестирования ацетилцеллюлозы и т.д.) выглядит следующим образом. Сначала 1,9 г высушенной ацетилцеллюлозы точно взвешиваются и растворяются в 150 мл смешанного раствора ацетона и диметилсульфоксида (в объемном отношении 4:1), затем добавляются 30 мл 1N раствора гидроксида натрия, и ацетилцеллюлоза омыляется при 25°C в течение 2 час. Фенолфталеин добавляется в качестве индикатора, и избыточный гидроксид натрия титруется 1N серной кислотой (фактор концентрации: F). В дополнение к этому, контрольное испытание выполняется тем же самым образом, что и описанное выше, и объединенная уксусная кислота вычисляется в соответствии со следующим уравнением.

Объединенная уксусная кислота (%) = {6,5 x (B-A) x F}/W

где A представляет титрованный объем (мл) 1N серной кислоты для образца, B представляет титрованный объем (мл) 1N серной кислоты для контрольного испытания, F представляет фактор концентрации 1N серной кислоты, и W представляет вес образца.

[0063]

Лента из ацетилцеллюлозы

Лента из ацетилцеллюлозы может состоять из волокна ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению.

[0064]

Полный денье (TD) ленты из ацетилцеллюлозы предпочтительно составляет не менее 8000 и не более 44000, более предпочтительно не менее 15000 и не более 40000, и еще более предпочтительно не менее 25000 и не более 35000. Причина этого заключается в том, что устойчивое гофрирование может быть применено к жгуту, и неоднородность перепада давления может быть уменьшена.

[0065]

Способ получения ленты из ацетилцеллюлозы

Далее будет подробно описан способ получения ленты из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению. Способ получения ленты из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению включает в себя: приготовление прядильной смеси, включающее в себя растворение ацетилцеллюлозы и добавление по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄ в количестве не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.% в терминах содержания твердых веществ; фильтрацию прядильного раствора; и прядение ацетилцеллюлозы с использованием фильтрованного прядильного раствора; причем диоксид титана не добавляется до прядения.

[0066]

Приготовление прядильного раствора

Далее будет описано приготовление прядильного раствора. Приготовление включает в себя растворение ацетилцеллюлозы и добавление по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄ в количестве не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.% в терминах содержания твердых веществ.

[0067]

Добавление оксида металла может уменьшать закупоривание отверстия фильеры, происходящее с течением времени прядения, и может предотвращать уменьшение перепада давления получаемой ленты из ацетилцеллюлозы. В дополнение к этому, добавление оксида металла может продлить срок службы фильеры.

[0068]

Считается, что одной из причин закупоривания отверстия фильеры является следующая: прядильный раствор ацетилцеллюлозы содержит компонент, в котором функциональная группа гемицеллюлозы, такая как глюкуроноксилан, получаемый из целлюлозного сырья, является ацетилированной. Этот компонент образует соль кальция, которая выделяется как осадок или постороннее вещество.

[0069]

Однако добавление оксида металла к прядильному раствору позволяет оксиду металла адсорбировать ионы кальция, предотвращая тем самым образование осадка или постороннего вещества. В дополнение к этому, оксид металла может также соскребать образовавшийся осадок или постороннее вещество.

[0070]

Прядильный раствор готовится путем растворения ацетилцеллюлозы, используемой в качестве сырья, в растворителе, который может растворять ацетилцеллюлозу, и добавления по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄, в количестве не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.% в терминах содержания твердых веществ. Примеры такого растворителя включают в себя органические растворители, такие как ацетон и дихлорметан.

[0071]

Концентрация ацетилцеллюлозы в прядильном растворе должна составлять, например, не менее 20 мас.% и не более 30 мас.%.

[0072]

Концентрация оксида металла в прядильном растворе должна составлять не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.% в терминах содержания твердых веществ за счет регулирования количества каждого компонента, содержащегося в прядильном растворе. Концентрация оксида металла может составлять не менее 0,05 мас.% и не более 0,8 мас.%, или не менее 0,05 мас.% и не более 0,5 мас.%.

[0073]

Избыточное содержание оксида металла не повлияет на эффект предотвращения уменьшения перепада давления ленты из ацетилцеллюлозы, но может увеличить прерывание прядения, в частности, прерывание прядения непосредственно под фильерой (перед высыханием). В дополнение к этому, когда содержание оксида металла является слишком малым, он не в состоянии в достаточной степени предотвратить уменьшение перепада давления в ленте из ацетилцеллюлозы.

[0074]

Температура прядильного раствора должна составлять, например, не ниже 45°C и не выше 55°C.

[0075]

При приготовлении прядильного раствора диоксид титана предпочтительно не добавляется, другими словами, диоксид титана предпочтительно не включается, но ничтожно малое количество диоксида титана может быть включено в прядильный раствор, так, чтобы его содержание в ленте из ацетилцеллюлозы не было больше, чем приблизительно 0,05 мас.% или приблизительно 0,03 мас.%.

[0076]

В дополнение к этому, ацетилцеллюлоза, используемая в качестве сырья, может быть получена следующим образом. Может использоваться т.н. способ уксусной кислоты, в котором уксуснокислый ангидрид используется в качестве агента ацетилирования, уксусная кислота в качестве разбавителя, и серная кислота в качестве катализатора. При предварительной обработке целлюлозный материал, такой как целлюлоза или линтер, размалывается, и к нему добавляется уксусная кислота, содержащая или не содержащая сернокислотный катализатор. Затем уксусная кислота, уксуснокислый ангидрид и сернокислотный катализатор, которые были охлаждены, добавляются для выполнения ацетилирования с помощью пластикатора при регулировании температуры с помощью внешней рубашки (ацетилирование). Полностью трехзамещенная ацетилцеллюлоза (первичная ацетилцеллюлоза) производится путем ацетилирования, затем вязкая, полностью трехзамещенная ацетилцеллюлоза загружается в емкость для гидролиза, нейтрализующий агент, такой как раствор ацетата магния, добавляется для нейтрализации (полной или частичной) серной кислоты магнием и т.п., инактивации уксуснокислого ангидрида влагой, содержащейся в растворе ацетата магния и т.п. и выполнения гидролиза, и в результате производится ацетилцеллюлоза с желаемой степенью ацетилирования (старение). Большое количество воды добавляется к этой ацетилцеллюлозе (вторичной ацетилцеллюлозе), чтобы осадить ацетилцеллюлозу (осаждение). Осажденная ацетилцеллюлоза отделяется с помощью разделения твердой и жидкой фаз и промывается (очистка), а затем сушится, чтобы получить ацетилцеллюлозу (высыхание). При промывке осажденной ацетилцеллюлозы водой в качестве стабилизатора могут быть добавлены соединение щелочного металла и/или соединение щелочноземельного металла, в частности раствор ацетата магния и соединение кальция, такое как гидроксид кальция.

[0077]

Содержания кальция и магния в волокне ацетилцеллюлозы и в ленте из ацетилцеллюлозы могут регулироваться в соответствии с добавляемыми при этом количествами соединения кальция и соединения магния.

[0078]

При получении ацетилцеллюлозы, используемой в качестве сырья, ацетат магния предпочтительно используется в качестве стабилизатора. Причина этого заключается в том, что использование гидроксида кальция легко увеличило бы содержания кальция в волокне ацетилцеллюлозы и ленте из ацетилцеллюлозы, вызывая трудности с предотвращением уменьшения перепада давления.

[0079]

Фильтрация

Далее будет описана фильтрация прядильного раствора. Способ фильтрации для удаления инородных тел из прядильного раствора особенно не ограничивается. Примеры способа фильтрации включают в себя фильтрацию с помощью фильтра.

[0080]

Примеры фильтрующего материала для фильтрации с помощью фильтра включают в себя фильтрующие материалы, сделанные из целлюлозы, искусственного волокна и металлического материала, такого как нержавеющая сталь, в качестве основного материала.

[0081]

В дополнение к этому, фильтрация с помощью фильтра предпочтительно включает в себя многократную фильтрацию. Причина этого заключается в том, что однократная фильтрация значительно сокращает срок службы фильтрующих материалов и снижает производительность. Для многократной фильтрации предпочтительно используется способ многоступенчатой фильтрации.

[0082]

Прядение

Далее будет описано прядение ацетилцеллюлозы с использованием прядильного раствора. Прядильный раствор экструдируется из множества отверстий, сформированных в фильере. Органический растворитель в экструдированном прядильном растворе испаряется с помощью горячего воздуха, чтобы высушить ацетилцеллюлозу. Затем ацетилцеллюлоза сматывается в рулон, чтобы получить ленту из ацетилцеллюлозы.

[0083]

Например, чтобы обеспечить весовой номер элементарного волокна ацетилцеллюлозы в денье не менее 1,0 и не более 12,0, диаметр отверстия фильеры должен составлять не менее 40 мкм и не более 100 мкм, а скорость экструдирования прядильного раствора из отверстия фильеры должна составлять не менее 500 м/мин и не более 900 м/мин.

[0084]

В дополнение к этому, для того, чтобы обеспечить полный денье ленты из ацетилцеллюлозы не менее 8000 и не более 44000, например, диаметр отверстия фильеры должен составлять не менее 40 мкм и не более 100 мкм, а количество отверстий фильеры должно составлять не менее 100 и не более 1000.

[0085]

Диоксид титана

В способе получения ленты из ацетилцеллюлозы по настоящему изобретению диоксид титана не добавляется до прядения, и таким образом диоксид титана не включается или, если он включается, его содержание может быть значительно уменьшено. Таким образом, частота прерываний прядения не увеличивается даже в случае выполнения высокоскоростного прядения. Кроме того, при экструдировании из отверстия фильеры содержащего диоксид титана прядильного раствора (сиропа) увеличение скорости экструдирования может проблематично дестабилизировать текучесть раствора в отверстии фильеры, вероятно из-за проблемы вязкости прядильного раствора (сиропа). Однако настоящее изобретение может решить эту проблему.

[0086]

Устройство для получения ленты из ацетилцеллюлозы

Фиг. 2 представляет собой общий вид устройства 1 для получения ленты из ацетилцеллюлозы (в дальнейшем также называемого «производственным устройством 1»). Производственное устройство 1 производит ленту 33 способом сухого прядения.

[0087]

В производственном устройстве 1 используется прядильный раствор 22, в котором хлопья ацетилцеллюлозы, используемые в качестве сырья, растворены в органическом растворителе. Этот прядильный раствор 22 смешивается в смесителе 2, а затем фильтруется в устройстве 3 фильтрации. Прядильный раствор 22, прошедший через устройство 3 фильтрации, экструдируется из множества отверстий фильеры 15, обеспеченной в прядильной шахте 14 прядильного блока 4. Шахта 14 может быть цилиндрической. Прядильный раствор 22, экструдированный из каждого отверстия фильеры, сушится путем испарения органического растворителя горячим воздухом, подаваемым в прядильную шахту 14 из сушильного блока (не проиллюстрирован). Таким образом формируются твердые непрерывные элементарные волокна 30.

[0088]

Непрерывные элементарные волокна 30 направляются направляющими штифтами 7 и 8, которые являются направляющими устройствами (также называемыми «направляющими»). В этих направляющих устройствах ширина линии из множества непрерывных элементарных волокон 30 регулируется с помощью регулирующей ширину направляющей. Множество непрерывных элементарных волокон 30, которые прошли через одну прядильную шахту 14, собираются регулирующей ширину направляющей и формируются в нить 31. Нить 31 может быть подвергнута нанесению смазочного материала (в настоящем документе эмульсии смазочного материала) блоком 5 смазки (например, вращающимся роликом), в то время как нить 31 направляется направляющими штифтами 7 и 8.

[0089]

Ширина линии нити 31 затем регулируется и дополнительно сужается направляющими штифтами 7 и 8. После этого нить 31 сматывается с помощью прядильного диска 6. Нить 31 проходит вокруг поверхности прядильного диска 6 только приблизительно на 3/4 ее длины, а затем поднимается предопределенным сматывающим устройством. Ряд блоков для получения нити 31, то есть прядильный блок 4, экструдирующий прядильный раствор 22 из фильеры 15 для прядения непрерывных элементарных волокон 30, сушильный блок, блок 5 смазки и сматывающий блок, имеющий прядильный диск 6, все вместе упоминаются как «станция». Как правило, множество станций располагаются последовательно.

[0090]

Нить 31 поднимается с поверхности прядильного диска 6 в горизонтальном направлении сматывающим устройством. Направляющие штифты 7 и 8 изменяют направление нити 31, которая проходит через каждую станцию, на 90°. Каждая нить 31 транспортируется вдоль направления расположения станций и последовательно накапливается или укладывается. Таким образом, множество нитей 31 связываются для того, чтобы сформировать конец (жгут) 32, который является плоской сборкой нитей 31. Конец 32 формируется путем связывания множества нитей 31 и окончательной установки его значения TD равным предопределенному значению. Конец 32 транспортируется в горизонтальном состоянии и направляется к устройству 9 гофрировки.

[0091]

Устройство 9 гофрировки имеет пару прижимных роликов 16 и 17, чтобы проталкивать конец 32 в камеру для придания извитости (гофрировочную коробку) 18. По мере того, как пара прижимных роликов 16 и 17 проталкивает конец 32 в камеру 18 для придания извитости, конец 32 встречает сопротивление изнутри камеры 18 для придания извитости. Однако пара прижимных роликов 16 и 17 заталкивает конец 32 в камеру 18 для придания извитости с силой большей, чем это сопротивление, придавая гофрировку концу 32. Таким образом производится лента 33. Лента 33, которая прошла через устройство 9 гофрировки, сушится сушильным устройством 10. Лента 33, которая прошла через сушильное устройство 10, накапливается, а затем подвергается компрессионной упаковке для производства кипы.

Примеры

[0092]

Далее настоящее изобретение будет более конкретно описано со ссылкой на примеры, но техническая область охвата настоящего изобретения не ограничивается этими примерами.

[0093]

Каждое физическое свойство Примеров, Сравнительного примера и Справочного примера, описанных ниже, оценивалось в соответствии со следующими способами.

[0094]

Содержание диоксида титана в ленте из ацетилцеллюлозы

Содержание диоксида титана в ленте из ацетилцеллюлозы измерялось следующим образом.

[0095]

a) Определялся вес абсолютно сухого материала образца, приблизительно 5 г, и образец сжигался до золы в электропечи, избегая при этом интенсивного нагрева. Зола переносилась в мензурку объемом 200 мл с небольшим количеством воды, а затем влага удалялась путем нагрева мензурки. После этого добавлялось 15 мл концентрированной серной кислоты ч.д.а., определенной в стандарте JIS K 8951 (плотность 1,84), и приблизительно 10 г сульфата аммония ч.д.а., определенного в стандарте JIS K 8960, и смесь накрывалась часовым стеклом. Смесь нагревалась на песочной бане постепенно вначале и интенсивно в конце до тех пор, пока жидкость не стала прозрачной.

[0096]

b) Жидкости давали остыть, затем осторожно добавляли воду так, чтобы общее количество составило приблизительно 100 мл, при этом температура жидкости контролировалась так, чтобы она не повышалась до 50°C или выше. Затем смесь переносилась в мерную колбу объемом 1 л и разбавлялась водой до риски. Из этой жидкости А мл (такое количество, которое дает поглощение цветного реагента от 0,3 до 0,5, в зависимости от содержания диоксида титана и толщины ячейки) переносилось в мерную колбу объемом 50 мл с использованием пипетки. Затем 5 мл перекиси водорода (3%, ч.д.а.), как указано в стандарте JIS K 8230, и 10 мл серной кислоты с концентрацией 1 моль/л (ч.д.а.), как указано в стандарте JIS K 8951, добавлялось к жидкости в мерной колбе для получения цвета. После этого жидкость разбавлялась водой до риски.

[0097]

c) Эта жидкость из мерной колбы переносилась в ячейку, и поглощение света с длиной волны 420 нм измерялось с использованием фотоэлектрического колориметра. Концентрация диоксида титана (г/50 мл) определялась на основе измерения с использованием заранее полученной калибровочной кривой. Процент диоксида титана затем вычислялся с помощью следующего Уравнения. Среднее значение двух измерений округлялось до двух десятичных разрядов в соответствии с Правилом B стандарта JIS Z 8401 (способ округления).

T1 (мас.%) = ((B x 1000)/(C x A)) x 100

где T1 - диоксид титана (мас.%), A - собранная разбавленная жидкость (мл), B - концентрация диоксида титана (г/50 мл), и C - вес абсолютно сухого материала образца (г).

[0098]

Содержание Fe₂O₃ в ленте из ацетилцеллюлозы

Содержание Fe₂O₃ в ленте из ацетилцеллюлозы измерялось следующим образом.

Бралось приблизительно 0,1 г образца, точно отвешивалось в платиновый тигель, и прокаливалось до золы в электропечи. Затем образец дополнительно нагревался в электропечи при 500°C в течение 1 час, а затем при 600°C в течение 1 час, чтобы завершить сжигание. Платиновый тигель оставляли остыть, затем небольшое количество ультрачистой воды и 0,12 мл концентрированной соляной кислоты добавлялись в платиновый тигель, и зола растворялась при нагревании на песочной бане. Затем этот раствор доводился до 20 мл с помощью ультрачистой воды и подвергался анализу ICP-AES для получения результата измерения. Стандартный раствор для калибровочной кривой был приготовлен путем соответствующего разбавления стандартного раствора для атомно-абсорбционной спектрометрии Fe 1000 водным раствором азотной кислоты той же самой концентрации, что и у образца, и использован. ICP-AES представляет собой атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно сопряженной плазмой. В дополнение к этому, в качестве прибора для анализа ICP-AES использовался CIROS-120 производства компании Rigaku Corporation.

[0099]

Та же самая операция была выполнена на пустом платиновом тигле, не содержащем образца, и пустой платиновый тигель был подвергнут анализу ICP-AES, чтобы получить значение холостого испытания. Значение холостого испытания вычиталось из результата измерения для определения концентрации металла (концентрации железа) в образце, и эта концентрация (концентрация железа) преобразовывалась в концентрацию (мас.%) оксида металла (Fe₂O₃).

[0100]

Содержание кальция и содержание магния в ленте из ацетилцеллюлозы

В тигель было отвешено 3,0 г невысушенного образца, затем карбонизировано в электропечи, а затем сожжено до золы в электропечи при температуре 750°C - 850°C приблизительно за 2 час. Образец оставили остыть приблизительно на 30 мин, затем было добавлено 25 мл 0,07 мас.% раствора соляной кислоты, и образец был растворен при нагреве с температурой 220°C - 230°C. Раствор был оставлен для охлаждения, затем доведен до 200 мл с помощью дистиллированной воды, и этот раствор использовался в качестве тестовой жидкости. Тестовая жидкость и стандартная жидкость измерялись на поглощение света с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра для определения содержания кальция (Ca) или магния (Mg) в тестовой жидкости. Эти значения были преобразованы с помощью следующего уравнения, и были определены содержание кальция (Ca) или содержание магния (Mg) в образце. Количество влаги в образце может быть измерено с использованием, например, влагомера Kett (METTLER TOLEDO HB43). Приблизительно 2,0 г образца в водосодержащем состоянии помещается на алюминиевый поддон для образца влагомера Kett и нагревается при 120°C до тех пор, пока вес не перестанет изменяться, и влага (мас.%) в образце может быть вычислена по изменению веса до и после нагревания.

[0101]

[Уравнение 1]

Содержание Ca или Mg в образце (частей на миллион) = (содержание Ca или Mg в тестовой жидкости (частей на миллион) х 200)/(вес образца (г) х (1 - содержание влаги (мас.%)/100))

[0102]

Перепад давления: Оценка перепада давления (PD)

Лента резалась на предопределенную длину и формировалась в пробку. Длина (мм), окружность (мм) и чистый вес жгута (NTW: г/стержень) пробки были определены заранее, а перепад давления (PD, мм вод.ст.) измерялся при скорости воздушного потока 17,5 мл/с с использованием автоматического измерителя перепада давления («QTM-6» производства компании CERULEAN, Великобритания). Этот результат измерения представлял собой измеренное значение перепада давления.

[0103]

В дополнение к этому, чтобы оценить изменение перепада давления из-за времени использования фильеры, то есть изменение перепада давления, которое происходит по прошествии времени прядения, коэффициент изменения (%) перепада давления через среднее количество дней использования фильеры (дни) и коэффициент изменения перепада давления за сутки (%/день) определялись следующим способом.

[0104]

Коэффициент изменения (%) перепада давления через среднее количество дней использования фильеры = {измеренное значение (мм вод.ст.) перепада давления - исправленное значение (мм вод.ст.) перепада давления} / исправленное значение (мм вод.ст.) перепада давления x 100

[0105]

Исправленное значение (мм вод.ст.) перепада давления: Измеренное значение перепада давления x (1+0,003 x ((FD(день 0) - FD(соответствующий день))/0,01 + (индекс извитости(день 0) - индекс извитости (соответствующий день)))

[0106]

Индекс извитости: измерялся в соответствии со способом измерения, описанным в патентном документе JP H7-316975, путем захвата изображения освещенной поверхности ленты средствами визуализации и обработки захваченного изображения с помощью компьютера.

[0107]

В дополнение к этому, среднее количество дней использования фильеры (дни) является средним значением количества дней использования одной, двух или более фильер, когда ленты из ацетилцеллюлозы производятся непрерывно. Когда одна или несколько фильер заменялись новой фильерой или фильерами во время производства лент из ацетилцеллюлозы, вычислялось среднее количество дней использования (дни), считая день замены как день 0.

[0108]

Коэффициент изменения перепада давления за сутки (%/день) является наклоном линии регрессии с точкой пересечения 0, получаемой методом наименьших квадратов, отображающей среднее количество дней использования фильеры (дни) по горизонтальной оси и коэффициент изменения перепада давления (%) по вертикальной оси.

[0109]

Пример 1

Прядильный раствор был приготовлен путем растворения 29,0 м.ч. ацетилцеллюлозы (полная степень ацетильного замещения: 2,45) и 0,15 м.ч. Fe₂O₃ (средний размер частиц: 300 нм) в 68,5 м.ч. ацетона и 2,5 м.ч. воды. Диоксид титана не добавлялся, и таким образом содержание диоксида титана в прядильном растворе составляло 0 мас.%.

[0110]

В дополнение к этому были подготовлены 16 прядильных шахт, имеющих фильеру, в которой были сформированы 650 отверстий, каждое из которых имело треугольное сечение с длиной стороны 56 мкм. Прядильный раствор нагревался до 50°C и фильтровался устройством фильтрации, затем экструдировался из отверстий фильеры, и осуществлялось прядение ацетилцеллюлозы. Скорость прядения (скорость сматывания пары прижимных роликов) была установлена равной 600 м/мин.

[0111]

Прядильный раствор экструдировался, и из сформированного элементарного волокна (непрерывного элементарного волокна) производился конец. Концы гофрировались с помощью гофрирующего устройства, и получалась лента из ацетилцеллюлозы. Весовой номер элементарного волокна ацетилцеллюлозы в денье (FD) был установлен равным 2,9, а полный денье (TD) был установлен равным 30000. В дополнение к этому, индекс извитости ленты из ацетилцеллюлозы был установлен равным 30 извитостей на дюйм. Результаты оценки полученной ленты из ацетилцеллюлозы показаны в Таблице 1.

[0112]

Пример 2

Прядильный раствор был приготовлен тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что для выполнения фильтрации прядильного раствора и прядения ацетилцеллюлозы использовались устройства после выполнения фильтрации прядильного раствора, содержащего диоксид титана, и прядения ацетилцеллюлозы, и была получена лента из ацетилцеллюлозы.

[0113]

Результаты оценки полученной ленты из ацетилцеллюлозы показаны в Таблице 1.

[0114]

Пример 3

Прядильный раствор был приготовлен тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что было добавлено 0,015 м.ч. Fe₂O₃, и для выполнения фильтрации прядильного раствора и прядения ацетилцеллюлозы использовались устройства после выполнения фильтрации прядильного раствора, содержащего диоксид титана, и прядения ацетилцеллюлозы, и была получена лента из ацетилцеллюлозы.

[0115]

Результаты оценки полученной ленты из ацетилцеллюлозы показаны в Таблице 1.

[0116]

Сравнительный пример 1

Лента из ацетилцеллюлозы была получена тем же самым образом, что и в Примере 1, за исключением того, что прядильный раствор был приготовлен без добавления Fe₂O₃. Результаты оценки полученной ленты из ацетилцеллюлозы показаны в Таблице 1.

[0117]

Справочный пример 1

Лента из ацетилцеллюлозы была получена тем же самым образом, что и в Сравнительном примере 1, за исключением того, что к прядильному раствору было добавлено 0,15 м.ч. диоксида титана. Результаты оценки полученной ленты из ацетилцеллюлозы показаны в Таблице 1.

[0118]

[Таблица 1]

	Лента из ацетилцеллюлозы	Оценка перепада давления
	Условия закупоривания	Скорость изменения перепада давления (%/день)	Изменение перепада давления со временем
	FD			TD	TiO2	Fe2O3	Количество Ca (частей на миллион)	Количество Mg (частей на миллион)	Длина (мм)	Окружность (мм)	NTW (г/стержень)
Содержание (мас. %)	Содержание (мас. %)	Средний размер частиц (нм)
Пример 1	2,9	30200	0	0,5	300	60	5	108	24,55	0,525	-0,35	Среднее количество дней использования фильеры	0,0	2,0	6,0	10,0	15,0	18,5	20,0
												PD (мм вод.ст.) (измеренное значение)	271	272	274	272	267	268	270
												PD (мм вод.ст.) (исправленное значение)	271	278	284	285	282	286	289
Коэффициент изменения (%) PD	0,0	-2,0	-3,6	-4,5	-5,2	-6,2	-6,5
Пример 2	2,9	29900	0,03	0,5	300	60	5	108	24,55	0,525	-0,33	Среднее количество дней использования фильеры	0,0	3,0	8,0	10,0	15,0	16,0	17,0	21,4
												PD (мм вод.ст.) (измеренное значение)	273	272	264	270	268	265	267	265
												PD (мм вод.ст.) (исправленное значение)	273	278	274	282	281	280	283	282
Коэффициент изменения (%) PD	0,0	-2,0	-3,5	-4,3	-4,6	-5,4	-5,7	-6,0
Пример 3	2,9	30100	0,03	0,05	300	60	5	108	24,55	0,525	-0,60	Среднее количество дней использования фильеры	0,0	3,0	8,0	10,0	15,0
												PD (мм вод.ст.) (измеренное значение)	275	272	266	270	273
												PD (мм вод.ст.) (исправленное значение)	275	281	284	289	296
Коэффициент изменения (%) PD	0,0	-3,0	-6,3	-6,5	-7,6
Сравнительный пример 1	2,9	30000	0	0	-	60	5	108	24	0,5	-0,80	Среднее количество дней использования фильеры	0,0	1,0	2,0	3,9	4,9	6,9	7,0	7,4	8,5	13,2
												PD (мм вод.ст.) (измеренное значение)	331	322	322	302	310	307	302	324	322	319
												PD (мм вод.ст.) (исправленное значение)	331	330	330	317	326	325	327	345	346	347
Коэффициент изменения (%) PD	0,0	-2,4	-2,4	-4,7	-4,9	-5,5	-7,6	-6,1	-6,9	-8,1
Справочный пример 1	2,9	30000	0,5	0	-	60	5	108	24	0,5	-0,31	Среднее количество дней использования фильеры	0,0	6,0	12,0	17,0	19,0
												PD (мм вод.ст.) (измеренное значение)	280	276	274	275	270
												PD (мм вод.ст.) (исправленное значение)	280	286	286	288	286
Коэффициент изменения (%) PD	0,0	-3,5	-4,2	-4,5	-5,8

[0119]

Как показано в Таблице 1, лента Сравнительного примера имела содержание диоксида титана 0 мас.%, и таким образом имела очень большой коэффициент изменения перепада давления (%/день). В отличие от этого, способ получения Примеров, несмотря на содержание диоксида титана 0 мас.% или его ничтожно малое количество, равное 0,03 мас.%, достигает малого коэффициента изменения (%/день) перепада давления за время прядения, эквивалентного коэффициенту изменения ленты, имеющей содержание диоксида титана более 0,05 мас.% (Справочный пример 1), и может предотвращать уменьшение перепада давления ленты из ацетилцеллюлозы.

1. Волокно из ацетилцеллюлозы, имеющее:

содержание диоксида титана не более 0,05 мас.% и

содержание по меньшей мере одного типа оксида металла, выбираемого из группы, состоящей из Fe₃O₄, Fe₂O₃, MnO₂, Cr₂O₃, Cr₂CuO₄, NiO, Sb₂O₃ и CoAl₂O₄, не менее 0,05 мас.% и не более 1 мас.%.

2. Волокно по п. 1, в котором содержание кальция составляет не более 100 массовых частей на миллион.

3. Волокно по п. 1 или 2, в котором оксид металла представляет собой Fe₃O₄ или Fe₂O₃.

4. Волокно по любому из пп. 1-3, в котором площадь Фере составляет не более 0,50.

5. Волокно по любому из пп. 1-4, в котором весовой номер элементарного волокна в денье составляет не менее 1,0 и не более 12,0.

6. Лента из ацетилцеллюлозы, содержащая волокно из ацетилцеллюлозы по любому из пп. 1-5.

7. Лента по п. 6, в которой общий денье составляет не менее 8000 и не более 44000.