Способ получения триалкилалюминия



Владельцы патента RU 2779851:

Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" (RU)

Изобретение относится к получению алюмоорганических соединений, а именно к способу получения триалкилалюминия. Предложенный способ включает взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия при нагревании и повышенном давлении с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия с последующей обработкой полученной смеси олефином и выделением целевого продукта, при этом взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия проводят при температуре 120-135°С и давлении не более 2,9 МПа, первичную обработку смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином проводят при температуре 150-180°С и давлении 4,0-6,0 МПа, а выделение целевого продукта осуществляют совместно с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей 40-60 мас.% диалкилалюминийгидрида, в массовом соотношении 5-10:1 при охлаждении смеси до температуры 120-145°С и понижении давления до 0,01-0,09 МПа. Далее выделенный триалкилалюминий в смеси с олефином, отделенный от примесей алюминия, направляют на последующее выделение триалкилалюминия, а выделенный олефин на стадии выделения триалкилалюминия рециркулируют в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином. Результатом изобретения является создание простого и экономичного способа получения триалкилалюминия с получением целевого продукта с содержанием основного вещества не менее 95 мас.% и примесей алюминия менее 0,01 мас.%. 1 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к получению алюмоорганических соединений, а именно к способу получения триалкилалюминия, который находит широкое применение в различных отраслях промышленности, в частности, как компонент металлокомплексных катализаторов, применяемых в процессах получения синтетических каучуков, полиолефинов, высших α-олефинов, жирных спиртов и др.

Известен способ получения высших алюминийалкилов путем взаимодействия алюминия, водорода и этилена (Патент АС СССР №237891, опубл. 1969, МПК C07F 5/06). Процесс осуществляют в одну стадию при температуре 50-150°С и давлении газовой смеси от 0,1 до 10,0 МПа с использованием алюминия в виде порошка с развитой сеткой микропор, легированного добавками переходных металлов.

Недостатком описанного способа является невозможность получения индивидуального алюмоорганического соединения, а также необходимость очистки получаемой многокомпонентной смеси алюминийалкилов от примесей алюминия и последующего разделения очищенной смеси на требуемые алюмоорганические соединения.

Известен способ получения алюминийалкилов периодическим или непрерывным методом путем взаимодействия алюминиевой пудры, рециркулирующего алюминийалкила, водорода и олефина в среде углеводородного растворителя, например, бензина, гептана или толуола, при температуре 100-140°С и давлении 2,0-5,0 МПа (Н.Н. Лебедев «Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза», 4-е изд., М.: Химия, 1988. с. 297-299).

Основным недостатком этого способа является использование углеводородного растворителя, а также необходимость его дополнительного выделения и очистки, что безусловно ведет к удорожанию технологии.

Известен способ получения триалкилалюминия взаимодействием активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия при температуре 100-125°С и давлении 15,0-25,0 МПа с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия с последующей обработкой полученной смеси олефином при нагревании и повышенном давлении и выделением целевого продукта (патент США №3207773, опубл. 1965). При этом получают выход целевого продукта около 88,3%.

Недостатком способа является невысокий выход целевого продукта и большая загрязненность нежелательными продуктами разложения, которые отделяются с большим трудом.

Известен способ непрерывного одностадийного синтеза триизобутилалюминия из алюминия, изобутилена и водорода в присутствии триизобутилалюминия (Патент АС СССР №213872, опубл. 1964, МПК C07F 5/06). Синтез ведут при давлении 1,0-5,0 МПа с дросселированием конечного продукта в таком избытке изобутилена, при котором температура продукта после дросселирования не превышала 60°С. Узел синтеза состоит из двух последовательно работающих проточных герметичных автоклавов непрерывного действия. Температурный режим в каскаде реакторов регулируют таким образом, чтобы в верхнем реакторе температура составляла 130°С, а в нижнем 140°С. Реакционную массу, выходящую из нижнего реактора, дросселируют до атмосферного давления, при этом происходит испарение избыточного изобутилена и охлаждение триизобутилалюминия до 50°С.

Недостатком этого способа является его ограниченная область использования только на получение триизобутилалюминия. В данном способе не предусмотрена рециркуляция выделенного изобутилена в процесс синтеза, что ведет к увеличению затрат на сырье. Низкая температура дросселирования конечного продукта (не более 60°С) позволяет испарить из него только избыточный изобутилен, что делает необходимым осуществление дополнительной стадии очистки триизобутилалюминия от примесей непрореагировавшего алюминия.

Наиболее близким является способ получения триалкилалюминия взаимодействием активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия (Патент АС СССР №795483, опубл. 1981, МПК C07F 5/06). Синтез ведут преимущественно при температуре 90-140°С и давлении 5,0-20,0 МПа. В результате реакции получают смесь диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, которую подвергают первичному взаимодействию с олефином при нагревании и повышенном давлении, преимущественно, при температуре 80-125°С и давлении 0,1-2,5 МПа. При этом 70-80% смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей 3-50% диалкилалюминийгидрида, рециркулируют, а оставшуюся часть - 20-30% смеси дополнительно обрабатывают олефином при температуре 85-120°С и давлении 0,1-2,0 МПа. Целевой продукт непрерывно удаляют из реакционной массы, выход которого равен 95,9%.

Недостатком этого способа является то, что дополнительной обработке олефином подвергают только 20-30% смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, при этом основную часть 70-80% смеси рециркулируют в процесс синтеза, что приводит к снижению производительности установки получения триалкилалюминия. При указанных условиях (температура 85-120°С и давление 0,1-2,0 МПа) дополнительной обработки олефином 20-30% смеси не происходит отделение ее от примесей алюминия, а позволяет испарить из нее только избыточный изобутилен, что делает необходимым осуществление дополнительной стадии очистки целевого продукта от примесей алюминия. Триалкилалюминий, используемый как один из компонентов катализаторов, применяемых в процессах полимеризации олефинов, должен содержать не более 0,01 мас. % тонкодисперсных твердых частиц алюминия. При этом получаемый в процессе синтеза продукт содержит до 5 мас. % твердых примесей алюминия, преимущественно частиц размером 0,1-1,0 мкм. При очистке такого продукта центрифугированием даже с последующим отстаиванием (в течение суток и более) не удается снизить концентрацию твердых частиц до требуемой, в связи с чем вместо центрифугирования осуществляют фильтрование. Поэтому необходимость дополнительной стадии очистки целевого продукта от примесей алюминия безусловно приводит к удорожанию технологии получения триалкилалюминия.

Задачей изобретения является создание простого и экономичного способа получения триалкилалюминия с получением целевого продукта с содержанием основного вещества не менее 95 мас. % и примесей алюминия менее 0,01 мас. %.

Для реализации изобретения предлагается способ получения триалкилалюминия взаимодействием активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия при нагревании и повышенном давлении с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия с последующей обработкой полученной смеси олефином и выделением целевого продукта, согласно которому взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия проводят при температуре 120-135°С и давлении не более 2,9 МПа, первичную обработку смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином проводят при температуре 150-180°С и давлении 4,0-6,0 МПа, а выделение целевого продукта осуществляют совместно с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей 40-60 мас. % диалкилалюминийгидрида, в массовом соотношении 5-10:1 при охлаждении смеси до температуры 120-145°С и понижении давления до 0,01-0,09 МПа, далее выделенный триалкилалюминий в смеси с олефином, отделенный от примесей алюминия, направляют на последующее выделение триалкилалюминия, при этом получают триалкилалюминий с содержанием основного вещества не менее 95 мас. % и примесей алюминия менее 0,01 мас. %, а выделенный олефин на стадии последующего выделения триалкилалюминия рециркулируют в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином.

Отличительными признаками изобретения являются следующие:

- взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия проводят при температуре 120-135°С и давлении не более 2,9 МПа;

- первичную обработку смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином проводят при температуре 150-180°С и давлении 4,0-6,0 МПа;

- выделение целевого продукта осуществляют совместно с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей 40-60 мас. % диалкилалюминийгидрида, в массовом соотношении 5-10:1 при охлаждении смеси до температуры 120-145°С и понижении давления до 0,01-0,09 МПа;

- выделенный триалкилалюминий в смеси с олефином, отделенный от примесей алюминия, направляют на последующее выделение триалкилалюминия, при этом получают триалкилалюминий с содержанием основного вещества не менее 95 мас. % и примесей алюминия менее 0,01 мас. %;

- выделенный олефин на стадии последующего выделения триалкилалюминия рециркулируют в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином.

В качестве алюминия используют алюминиевый порошок, например, марки АСД-Т с добавкой титана (ТУ 1791-99-019-98).

Дополнительная обработка олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия приводит к увеличению выхода триалкилалюминия, а также к увеличению производительности установки, т.к. отсутствует рециркуляция смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия в процесс синтеза.

Совместное выделение целевого продукта с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси при указанном диапазоне их массового соотношения 5-10:1 при охлаждении смеси до температуры 120-145°С и понижении давления до 0,01-0,09 МПа позволяет получить триалкилалюминий с содержанием примесей алюминия менее 0,01 мас. %.

Рециркуляция выделенного олефина на стадии последующего выделения триалкилалюминия в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином позволяет снизить затраты на указанное сырье.

Предлагаемый способ не описан ни в одном литературном источнике, что позволяет говорить о его «новизне», он также соответствует критерию «изобретательский уровень», так как позволяет просто и экономично получить триалкилалюминий с содержанием основного вещества не менее 95 мас. % и примесей алюминия менее 0,01 мас. %. При этом способ оказалось возможным реализовать благодаря разработанной технологии, включающей взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия при определенных интервалах температуры и давления с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, с последующей первичной обработкой указанной смеси олефином при специально определенных интервалах температуры и давления, а также за счет совместного выделения целевого продукта с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей определенное количество диалкилалюминийгидрида, в специально подобранном их массовом соотношении при определенных диапазонах температуры и давления, с последующим направлением выделенного триалкилалюминия в смеси с олефином, отделенного от примесей алюминия, на последующее выделение триалкилалюминия, и рециркуляцией выделенного олефина в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином.

«Промышленная применимость» иллюстрируется описанием примеров реализации способа по предлагаемому изобретению, представленному на чертеже.

Пример 1.

В верхнюю часть реактора 1, представляющего собой аппарат с мешалкой с двумя внутренними змеевиками для подачи холодного или горячего теплоносителя, в присутствии 1000 кг триизобутилалюминия загружают 500 кг активированного алюминия марки АСД-Т с содержанием титана 0,4 мас. %. В верхнюю часть реактора 1 дозируют водород расходом 45 кг/ч. Взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триизобутилалюминия проводят при температуре 120°С и давлении 2,9 МПа, при этом получают смесь диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия. После этого совместно с водородом подают в верхнюю часть реактора 1 изобутилен расходом 900 кг/ч. Первичную обработку полученной смеси изобутиленом проводят при температуре 150°С и давлении 4,0 МПа. При указанных условиях осуществляют выдержку реакционной смеси в течение 4 часов. По окончании выдержки после охлаждения смеси до температуры 120°С и понижении давления до 0,01 МПа начинают проводить в реакторе 1 выделение целевого продукта совместно с дополнительной обработкой изобутиленом всей полученной смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия, содержащей 60 мас. % диизобутилалюминийгидрида, в массовом соотношении 10:1. Далее выделенный из верхней части реактора 1 триизобутилалюминий в смеси с изобутиленом, отделенный от примесей алюминия, направляют на охлаждение в теплообменник 2 до температуры 45°С, а затем на последующее выделение триизобутилалюминия в сепаратор 3 при температуре 45°С и давлении 0,01 МПа, при этом из нижней части сепаратора 3 получают 3086 кг триизобутилалюминия с содержанием основного вещества 95,9 мас. % и примесей алюминия 0,005 мас. %, который направляют на дальнейшее использование. Выделенный изобутилен из верхней части сепаратора 3 рециркулируют в процесс дополнительной обработки смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия изобутиленом в верхнюю часть реактора 1. По окончании процесса выделения триизобутилалюминия осуществляют вывод алюминиевого шлама из нижней части реактора 1.

Пример 2.

В верхнюю часть реактора 1, представляющего собой аппарат с мешалкой с двумя внутренними змеевиками для подачи холодного или горячего теплоносителя, в присутствии 900 кг триизобутилалюминия загружают 450 кг активированного алюминия марки АСД-Т с содержанием титана 0,5 мас. %. В верхнюю часть реактора 1 дозируют водород расходом 41 кг/ч. Взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триизобутилалюминия проводят при температуре 135°С и давлении 2,7 МПа, при этом получают смесь диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия. После этого совместно с водородом подают в верхнюю часть реактора 1 изобутилен расходом 1000 кг/ч. Первичную обработку полученной смеси изобутиленом проводят при температуре 180°С и давлении 6,0 МПа. При указанных условиях осуществляют выдержку реакционной смеси в течение 4 часов. По окончании выдержки после охлаждения смеси до температуры 145°С и понижении давления до 0,09 МПа начинают проводить в реакторе 1 выделение целевого продукта совместно с дополнительной обработкой изобутиленом всей полученной смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия, содержащей 40 мас. % диизобутилалюминийгидрида, в массовом соотношении 5:1. Далее выделенный из верхней части реактора 1 триизобутилалюминий в смеси с изобутиленом, отделенный от примесей алюминия, направляют на охлаждение в теплообменник 2 до температуры 47°С, а затем на последующее выделение триизобутилалюминия в сепаратор 3 при температуре 45°С и давлении 0,09 МПа. при этом из нижней части сепаратора 3 получают 2777 кг триизобутилалюминия с содержанием основного вещества 96,1 мас. % и примесей алюминия 0,004 мас. %, который направляют на дальнейшее использование. Выделенный изобутилен из верхней части сепаратора 3 рециркулируют в процесс первичной обработки смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия изобутиленом в верхнюю часть реактора 1. По окончании процесса выделения триизобутилалюминия осуществляют вывод алюминиевого шлама из нижней части реактора 1.

Пример 3.

В верхнюю часть реактора 1, представляющего собой аппарат с мешалкой с двумя внутренними змеевиками для подачи холодного или горячего теплоносителя, в присутствии 800 кг триэтилалюминия загружают 400 кг активированного алюминия марки АСД-Т с содержанием титана 0,4 мас. %. В верхнюю часть реактора 1 дозируют водород расходом 36 кг/ч. Взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триэтилалюминия проводят при температуре 130°С и давлении 2,8 МПа, при этом получают смесь диэтилалюминийгидрида и триэтилалюминия. После этого совместно с водородом подают в верхнюю часть реактора 1 этилен расходом 950 кг/ч. Первичную обработку полученной смеси этиленом проводят при температуре 170°С и давлении 5,0 МПа. При указанных условиях осуществляют выдержку реакционной смеси в течение 4 часов. По окончании выдержки после охлаждения смеси до температуры 135°С и понижении давления до 0,05 МПа начинают проводить в реакторе 1 выделение целевого продукта совместно с дополнительной обработкой этиленом всей полученной смеси диэтилалюминийгидрида и триэтилалюминия, содержащей 50 мас. % диэтилалюминийгидрида, в массовом соотношении 7:1. Далее выделенный из верхней части реактора 1 триэтилалюминий в смеси с этиленом, отделенный от примесей алюминия, направляют на охлаждение в теплообменник 2 до температуры 45°С, а затем на последующее выделение триэтилалюминия в сепаратор 3 при температуре 46°С и давлении 0,05 МПа. при этом из нижней части сепаратора 3 получают 2468 кг триэтилалюминия с содержанием основного вещества 96,2 мас. % и примесей алюминия 0,004 мас. %, который направляют на дальнейшее использование. Выделенный этилен из верхней части сепаратора 3 рециркулируют в процесс первичной и дополнительной обработки смеси диэтилалюминийгидрида и триэтилалюминия этиленом в верхнюю часть реактора 1. По окончании процесса выделения триэтилалюминия осуществляют вывод алюминиевого шлама из нижней части реактора 1.

Способ получения триалкилалюминия взаимодействием активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия при нагревании и повышенном давлении с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия с последующей обработкой полученной смеси олефином и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что взаимодействие активированного алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия проводят при температуре 120-135°С и давлении не более 2,9 МПа, первичную обработку смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином проводят при температуре 150-180°С и давлении 4,0-6,0 МПа, а выделение целевого продукта осуществляют совместно с дополнительной обработкой олефином всей полученной смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержащей 40-60 мас.% диалкилалюминийгидрида, в массовом соотношении 5-10:1 при охлаждении смеси до температуры 120-145°С и понижении давления до 0,01-0,09 МПа, далее выделенный триалкилалюминий в смеси с олефином, отделенный от примесей алюминия, направляют на последующее выделение триалкилалюминия, при этом получают триалкилалюминий с содержанием основного вещества не менее 95 мас.% и примесей алюминия менее 0,01 мас.%, а выделенный олефин на стадии последующего выделения триалкилалюминия рециркулируют в процесс первичной и/или дополнительной обработки смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия олефином.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения замещенного бицикло[1,1,1]пентана формулы (I). Способ включает: приведение в контакт соединения формулы (А) с соединением формулы (B) в присутствии первого катализатора на основе переходного металла, необязательно второго катализатора на основе переходного металла и необязательно основания, при условиях, выбранных для образования соединения формулы (I); причем соединение формулы (A) имеет структуру, как показано далее, где R1 выбран из группы, состоящей из C6-10 арила, замещенного незамещенным С1-4 алкилом, бензоксазола, замещенного незамещенным С1-4 алкилом, C-карбокси, замещенного незамещенным С1-4 алкилом, , и первого борсодержащего фрагмента, причем первый борсодержащий фрагмент связан посредством бора; причем первый борсодержащий фрагмент выбран из группы, состоящей из и ; где X1 выбран из группы, состоящей из –C(=O)Y, и второго борсодержащего фрагмента; причем второй борсодержащий фрагмент выбран из группы, состоящей из , и ; причем соединение формулы (B) имеет структуру R2-X2; где R2 выбран из группы, состоящей из C6-10 арила, замещенного незамещенным С1-4 алкилом или С1-4 алкокси, пиридина, замещенного С1-6 галогеналкилом, пиримидина и хинолина; где X2 выбран из группы, состоящей из хлорида, бромида, иодида и псевдогалогенида, где псевдогалогенид представляет собой сульфонат, фосфат, цианид, азид, изоцианат, тиоизоцианат или четвертичный азотный фрагмент; причем первый катализатор на основе переходного металла выбран из группы, состоящей из Pd катализатора и Ni катализатора, где Pd катализатор выбран из группы, состоящей из Pd(PPh3)4 и PdCl2(dppf); и где Ni катализатор представляет собой NiCl2⋅диметоксиэтан; причем второй катализатор на основе переходного металла представляет собой Ir катализатор, где Ir представляет собой Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbpy)PF6; причем соединение формулы (I) имеет структуру как показано далее; причем связь между R2 и бицикло[1,1,1]пентаном в соединении формулы (I) представляет собой углерод-углеродную связь; причем Y выбран из группы, состоящей из OR6 и OM; причем R6 представляет собой водород; и где М представляет собой одновалентный катион; при условии, что по меньшей мере один из X1 и X2 не является борсодержащим фрагментом; и при условии, что если второй катализатор на основе переходного металла присутствует, то или X1 или X2 представляет собой –C(=O)Y.

Изобретение относится к способу получения 18F-БФА (2-фтор-4-бор-L-фенилаланина), имеющего структуру Способ включает взаимодействие промежуточного соединения I-2 с ионом 18F с получением 18F-замещенного соединения I-2снятие защиты с 18F-замещенного соединения с получением 18F-БФА где R10 и R20 представляют собой ОН или взятые вместе с атомом бора, к которому они присоединены, представляют собой заместитель, гидролизуемый до группы борной кислоты, R3 или R4 независимо представляет собой водород, аминозащитную группу или -NR3R4 представляет собой и R5 представляет собой карбоксилзащитную группу.

Изобретение относится к способу получения триэтилалюминия путем взаимодействия алюминия, водорода, затравки триэтилалюминия и этилена при повышенных температуре и давлении в две стадии, где на первой стадии проводят гидрирование алюминия, на второй стадии проводят алкилирование этиленом. При этом первую стадию, включающую взаимодействие алюминия с водородом в присутствии триэтилалюминия, проводят при температуре 110-120°С с добавлением пропана в качестве промоутера растворения водорода в реакционной массе, взятого в количестве от 50 до 150% от стехиометрического количества водорода.

Изобретение относится к соединению, имеющему структуру формулы I или II, или его фармацевтически приемлемым солям. В формулах I и II: Y1 представляет собой CR4; (a) m представляет собой 0 или 1, R2 и R3 совместно с атомами, к которым они присоединены, образуют конденсированное кольцо или кольцевую систему, выбранную из группы, состоящей из C3-7циклоалкила и 3-10-членного гетероциклила, содержащего один или несколько атомов кислорода, каждый из которых необязательно замещен одним или более R5, и каждый из R1, R4, Ra и Rb представляет собой водород; или (b) m представляет собой 0, R3 и R4 совместно с атомами, к которым они присоединены, образуют спироциклическое кольцо или кольцевую систему, выбранную из группы, состоящей из C3циклоалкила, и каждый из R1 и R2 представляет собой водород; R5 представляет собой -Y5-(CH2)t-G; t представляет собой целое число, составляющее 0 или 1; G выбран из группы, состоящей из H, галогена и гидрокси; A представляет собой C6-10арил или 5-10-членный гетероарил, содержащий один или несколько атомов азота, каждый из которых необязательно замещен одним или более R12; R6 представляет собой -C(O)OR; R выбран из группы, состоящей из H, -CR10R11OC(O)C1-9алкила, -CR10R11OC(O)C3-7карбоциклила, -CR10R11OC(O)(3-7-членного гетероциклила, где гетероциклил содержит один или несколько атомов азота или кислорода), -CR10R11OC(O)C2-8алкоксиалкила, -CR10R11OC(O)OC1-9алкила, -CR10R11OC(O)OC3-7карбоциклила, -CR10R11OC(O)O(3-7-членного гетероциклила, где гетероциклил содержит один или несколько атомов азота или кислорода), -CR10R11OC(O)OC2-8алкоксиалкила, -CR10R11C(O)NR13R14, -CR10R11OC(O)O(CH2)1-3C(O)NR13R14, -CR10R11OC(O)O(CH2)2-3OC(O)C1-4алкила, -CR10R11OC(O)O(CH2)1-3C(O)OC1-4алкила, -CR10R11OC(O)(CH2)1-3OC(O)C1-4 алкила и ; R7 представляет собой -OH; каждый R10 и R11 независимо представляет собой H или незамещенный C1-4алкил; R12 представляет собой водород, галоген или необязательно замещенный C1-6алкокси; каждый R13 и R14 независимо представляет собой незамещенный C1-6алкил; R15 представляет собой незамещенный C1-6 алкил; Y2 представляет собой -O-; Y3 представляет собой -OH; Y4 представляет собой -OH; и Y5 отсутствует.

Изобретение относится к применению комплексных соединений тербия с органическими лигандами, такими как ацетилацетон (а), пиразолон (b), пиразолон-трифенилфосфиноксид (с), формул где асас - ацетилацетон (a), pmip - трис-(1-фенил-3-метил-4-изобутирил-5-пиразолон) (b), ТРРО - трифенилфосфиноксид (с), в качестве сцинтилляционных материалов для дозиметров и детекторов ионизирующего излучения.

Изобретение относится к ядерной медицине, а именно к разработке потенциального остеотропного терапевтического радиофармацевтического препарата, действующим веществом в составе которого является комплексное соединение структуры Y: 227Th-Chel-Zoledron, где Zoledron – фрагмент, соответствующий структуре: Chel – фрагмент, соответствующий бифункциональным хелатирующим агентам: 1,4,7,10-тетраазациклододекан-1,4,7,10-тетрауксусная кислота (-DOTA); 2-(4,7,10-трис(карбоксиметил)-1,4,7,10-тетраазациклододекан-1-ил)пентандиовая кислота (-DOTAGA); 1,4,8,11-тетраазациклотетрадекан-1,4,8,11-тетрауксусная кислота (-TETA); 1,4,8,11-тетраазациклотетрадекан-1,4,8,11-тетрапропионовая кислота (-TETPA); 1,4,7,10,13,16-гексаазациклооктадекан-1,4,7,10,13,16-гексауксусная кислота (-HEHA); 1,4,7,10,13-пентаазациклопентадекан-1,4,7,10,13-пентауксусная кислота (-PEPA); диэтилентриаминпентауксусная кислота (-DTPA); транс-циклогексил-диэтилентриаминпентауксусная кислота (-CHX-DTPA); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,7,10-тетраазациклододекан-1,4,7,10-тетрауксусная кислота (p-SCN-Bn-DOTA); [(R)-2-амино-3-(4-изотиоцианатофенил)пропил]-диамин-пентауксусная кислота (p-SCN-Bn-DTPA); [(R)-2-амино-3-(4-изотиоцианатофенил)пропил]-транс-(S,S)-циклогексан-1,2-диамин-пентауксусная кислота (p-SCN-Bn-CHX-A-DTPA); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,7,10- тетраазациклододекан-1,4,7,10-тетраацетамид (p-SCN-Bn-TCMC); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,8,11-тетраазациклотетрадекан-1,4,8,11-тетрауксусная кислота (p-SCN-Bn-TETA); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,8,11-тетраазациклотетрадекан-1,4,8,11-тетрапропионовая кислота (p-SCN-Bn-TETPA); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,7,10,13,16-гексаазациклооктадекан-1,4,7,10,13,16-гексауксусная кислота (p-SCN-Bn-HEHA); S-2-(4-изотиоцианатобензил)-1,4,7,10,13-пентаазациклопентадекан-1,4,7,10,13-пентауксусная кислота (p-SCN-Bn-PEPA), и в котором радионуклид 227Th входит в состав соединения Y благодаря образованию устойчивых координационных связей с фрагментом Chel.

Изобретение относится к способу селективного получения п-терфенила из бензола, включающему стадии: i) взаимодействие бензола и брома с получением смеси бромбензола и 1,4-дибромбензола в условиях, позволяющих селективно выделить 1,4-дибромбензол без примеси 1,2-дибромбензола; ii) добавление к полученному на стадии i) бромбензолу магния в полярном апротонном растворителе, пригодном для получения реактива Гриньяра; iii) добавление к полученному на стадии ii) реактиву Гриньяра избытка триметилбората при температуре ниже -60ºC c последующим получением фенилборной кислоты Ph-B(OH)2; iv) добавление к полученной на стадии iii) фенилборной кислоте 1,4-дибромбензола, полученного на стадии i), в соотношении 4:1 и каталитических количеств ацетата палладия (Pd(OAc)2) с последующим нагреванием полученной смеси до температуры 40-60 ºC; v) удаление апротонного растворителя из реакционной смеси, полученной на стадии iv), и выделение п-терфенила из смеси методом перекристаллизации с выходом продукта более 94%; при этом стадию i) проводят при нагревании до 20-60ºC в течение 1-2 часов без дополнительного растворителя в присутствии катализатора, выбранного из Fe, Mg3Hg или пиридина (Py); где апротонный растворитель представляет собой диэтиловый эфир, и стадия iv) проводится при перемешивании в течение 8 часов.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения радиофармацевтического препарата с галлием-68 для визуализации метастазов скелета методом позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ). Способ включает получение галлия-68 из генератора 68Ge/68Ga методом элюирования генератора путем пропускания через колонку генератора раствора HCl, получаемый объем элюата 68Ga составляет до 5 мл.

Изобретение относится к области химии, более конкретно к новому термочувствительному цветовому обратимому индикатору, и может быть использовано для визуального контроля и индикации температуры и температурных полей в различных технологических процессах. Результат достигается тем, что в качестве исходных веществ используются гекса(изотиоцианато)хромат(III) калия и никотиновая кислота, выпускаемая промышленностью как недорогое лекарственное средство (витамин РР), что обусловливает ее невысокую стоимость и доступность.

Изобретение относится к области химии, более конкретно к новому термохромному обратимому индикатору, и может быть использовано для меток, визуального контроля, индикации температуры и температурных полей в различных технологических процессах. Согласно заявленному решению в качестве исходных веществ используются гекса(изотиоцианато)хромат(III) калия и никотиновая кислота, выпускаемая промышленностью как недорогое лекарственное средство (витамин РР), что обусловливает ее невысокую стоимость и доступность.

Изобретение относится к способу получения триэтилалюминия путем взаимодействия алюминия, водорода, затравки триэтилалюминия и этилена при повышенных температуре и давлении в две стадии, где на первой стадии проводят гидрирование алюминия, на второй стадии проводят алкилирование этиленом. При этом первую стадию, включающую взаимодействие алюминия с водородом в присутствии триэтилалюминия, проводят при температуре 110-120°С с добавлением пропана в качестве промоутера растворения водорода в реакционной массе, взятого в количестве от 50 до 150% от стехиометрического количества водорода.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2021-12-21 2022-09-14T09:40:19
Наверх