Способ получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения изотопов радия

Авторы патента:

G01T1/36 - измерение спектрального распределения рентгеновских лучей или корпускулярных излучений

B01J20/286 - Составы твердых сорбентов или составы фильтрующих материалов; способы их получения, регенерации или реактивации (использование составов сорбентов при разделении жидкостей B01D 15/00; использование добавок для ускорения фильтрования B01D 37/02; использование составов сорбентов при разделении газов B01D 53/02,B01D 53/14; сорбирующие материалы для колоночной хроматографии G01N 30/48)

B01J20/06 - содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике B01J 20/04

Владельцы патента RU 2780727:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (RU)

Изобретение относится к способу получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения альфа-излучающих изотопов радия Ra-223, включающему выдержку пленки в кислом растворе перманганата калия, сушку, характеризующемуся тем, что перед выдержкой проводят обработку пленки в растворе гидроксида натрия с концентрацией 0,5-2 моль/дм³, а в качестве материала пленки используют полиэтилен. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области радиохимического анализа и может найти применения для анализа альфа-излучающих изотопов радия в пробах природных и техногенных вод.

Существующая радиоаналитическая практика предполагает использование для определения радиоизотопов радия (Ra) в природных и техногенных водах методов альфа-спектрометрии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. На начальном этапе применения данных методов они были достаточно громоздкими, т.к. требовали исключительной очистки Ra от коллектора бария (Ba) на котором радий выделяли на первом этапе концентрирования. Даже несколько мг Ba мешали ионизации Ra из нагретого материала (в случае масс-спектрометрии) или уменьшали выход катодного осадка в случае применения aльфа-спектрометрии.

В качестве альтернативного метода, исключающего сложные и долгие операции отчистки Ra от Ba, была предложена простая и быстрая процедура, основанная на прямой селективной адсорбции Ra на тонкослойном сорбенте, представляющем из себя пленку из полиамида, покрытую диоксидом марганца (MnO₂), непосредственно из объекта анализа - природных и техногенных вод (Eikenberga, J. Determination of ²²⁸Ra, ²²⁶Ra and ²²⁴Ra in natural water via adsorption on MnO₂-coated discs / J. Eikenberg, A. Tricca, G. Vezzu, S. Bajo, M. Ruethi, H. Surbeck // Journal of Environmental Radioactivity. – 2001. – №54. – P. 109-131). Использование метода позволило проводить альфа-спектрометрическое определение Ra в одну операцию. Из полиамидной пленки вырезался диск, требуемых размеров для загрузочного узла альфа-спектрометра. Диск из полиамида обрабатывался раствором азотной кислоты, промывался деионизованной водой и замачивался в 2% растворе калия марганцевокислого (KMnO₄) при 60°С в течение 2 часов. После сушки получался тонкослойный сорбент в виде диска из полиамида с пленкой MnO₂ на поверхности. Для проведения анализа тонкослойный сорбент приводился в контакт с анализируемой средой в течение нескольких часов. После выдержки тонкослойный сорбент помещался в альфа-спектрометр, на котором осуществлялось измерение альфа-спектра.

Недостатком данного способа является то, что в качестве пленки (основы) для нанесения MnO₂используется полиамид, который сам, за счет образования аминных групп на поверхности полимера после обработки, может адсорбировать щёлочноземельные и цветные металлы из объектов анализа. Это является причиной малой удельной концентрации Ra на поверхности тонкослойного сорбента, при проведении анализа из многокомпонентных водных объектов.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому изобретению является способ получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения изотопов радия, включающий выдержку пленки из триацетатцеллюлозы (ТАЦ) в кислом растворе KMnO₄ в течении 3-5 суток и сушку на воздухе при комнатной температуре (Бетенеков, Н.Д. Радионуклидная диагностика процесса сорбции с использованием подсемейства 224Ra и α-спектрометрии/ Н.Д. Бетенеков// Радиохимия. – 2018. – Т.60, №5. – С. 472-476). При использовании ТАЦ, за счет его более инертной к адсорбции поверхности, удалось значительно уменьшить попутное извлечение щелочноземельных и цветных металлов, что привело к получению образцов с высоким удельным содержанием радия, а значит повысило точность анализа. Вместе с тем, недостатком способа является то, что ТАЦ имеет пористую поверхность, что приводит к формированию достаточно толстого слоя MnO₂ на поверхности (от 150 до 900 мкг/см²). При адсорбции, изотопы радия диффундируют в глубь слоя MnO₂, что при дальнейшем альфа-спектрометрическом определении приводит к получению образца с худшим энергетическим разрешением альфа-спектра, а значит к дополнительной погрешности при программной обработке пиков на альфа-спектре.

В основу изобретения положена задача, получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца с более высоким энергетическим разрешением альфа-спектра.

При этом, техническим результатом заявляемого изобретения является уменьшение погрешности определения радия альфа-спектрометрическим методом с использованием тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца за счет использования инертного малопористого полимерного материала в качестве основы тонкослойного сорбента.

Заявляемый технический результат достигается тем, что способ получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения изотопов радия, согласно изобретению, включает выдержку пленки в кислом растворе KMnO₄, сушку, отличающийся тем, что перед выдержкой проводят обработку пленки в растворе гидроксида натрия 0,5-2 моль/дм³, а в качестве материала основы используют полиэтилен.

Выбор данного материала в качестве материала основы для получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения изотопов радия обусловлен его высокой адсорбционной инертностью к элементам, присутствующим в объектах анализа, а так же приемлемыми поверхностными характеристиками для получения необходимой концентрации MnO₂ на их поверхности, что позволит получать альфа-спектры с высокими энергетическими характеристиками и разрешением. Предварительная обработка пленки щелочью позволяет за счет образования поверхностных дефектов обеспечить большую удельную поверхностную концентрацию MnO₂. Концентрация щелочи выбрана в соответствии с общелабораторной практикой для уменьшения химической деструкции пленки при большей 2 моль/дм³ концентрации щелочи и для эффективности обработки, при меньшей 0,5 моль/дм³концентрации щелочи. Осуществление заявляемого способа подтверждается следующими примерами.

Сущность изобретения поясняется фигурами, на которых изображено:

- фиг. 1 - таблица, параметры адсорбции радия-223 тонкослойными сорбентами на основе диоксида марганца из дистиллированной воды и 0,5 моль/дм3 раствора NaCl, рН 6–7. Время сорбции – 3 суток.

Осуществление заявляемого способа подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Пленки из различных исследуемых материалов: ПЭ, ТАЦ, делили на части. Часть пленок из ПЭ предварительно обрабатывали раствором гидроксида натрия с концентрацией 0,1, 1, 5 моль/дм³ в течение 5 минут при комнатной температуре. Обработанные и необработанные пленки из ПЭ, а также пленки из ТАЦ привели в контакт с кислым раствором KMnO₄ в течение 5 суток. Подготовленные таким образом тонкослойные сорбенты на основе диоксида марганца высушили и разрезали на диски. Часть дисков использовали для определения концентрации MnO₂ на их поверхности. Часть дисков привели в контакт с определенным объемом модельного раствора, содержащего известное количество радия-223, в течение 3 суток. В качестве модельных растворов брали дистиллированную воду и раствор хлорида натрия с концентрацией 0,5 моль/дм³. По истечении 3 суток у дисков сняли альфа-спектры и рассчитали степень адсорбции радия-223, а также характеристики спектров (ШППВ – ширина пика на половине высоты) влияющие погрешность измерения. Чем больше ШППВ, тем выше относительная погрешность измерения.

Из примера 1 видно, что в бессолевом растворе, степень адсорбции радия на диски достаточно близки, но при этом спектры радия на диске MnO₂-ТАЦ характеризуются худшим энергетическим разрешением. В случае растворов, содержащих повышенное количество солей, происходит подавление адсорбции радия, зависящее от содержания слоя диоксида марганца на диске. При этом диски MnO₂-ТАЦ и MnO₂-ПЭ (Щ 1) обеспечивают более высокие степени извлечения радия, чем MnO₂-ПЭ (Щ 0,1) и MnO₂-ПЭ (Щ 5), однако диск MnO₂-ТАЦ опять обеспечивает худшее качество альфа-спектра с точки зрения энергетического разрешения. Таким образом, использование полиэтилена, предварительно обработанного раствором гидроксида натрия, в качестве основы для тонкослойных сорбентов, обеспечивает сочетание повышенной селективности, емкости по отношению к радию и хорошее качество получаемого альфа-спектра.

Способ получения тонкослойного сорбента на основе диоксида марганца для альфа-спектрометрического определения альфа-излучающих изотопов радия Ra-223, включающий выдержку пленки в кислом растворе перманганата калия, сушку, отличающийся тем, что перед выдержкой проводят обработку пленки в растворе гидроксида натрия с концентрацией 0,5-2 моль/дм³, а в качестве материала пленки используют полиэтилен.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность способа ограничения регистрации энергий гамма-квантов заключается в том, что для реализации аппаратурного, а не программного ограничения спектра регистрируемых энергий гамма-квантов в заданных диапазонах в схему гамма-спектрометра между детектором и многоканальным анализатором импульсов дополнительно включают делитель сигнала и N одноканальных анализаторов, которые настраивают на требуемые диапазоны энергий гамма-квантов, где N - количество заданных диапазонов энергий гамма-квантов, которые необходимо регистрировать.

Альфа-спектрометрический способ определения изотопного состава урана в сернокислых технологических растворах // 2744922

Изобретение относится к альфа-спектрометрическому способу определения изотопного состава урана в сернокислых технологических растворах, заключающемуся в предварительном выделении урана из пробы, приготовлении счетного образца методом электролитического осаждения урана на подложку из коррозионно-стойкой стали, калибровке альфа-спектрометра по энергии регистрируемых альфа-частиц, измерении спектра альфа-излучения полученного счетного образца, расчете площадей пиков альфа-излучения изотопов урана в предварительно заданных энергетических интервалах, причем предварительное выделение урана из пробы осуществляют непосредственно из сернокислотного технологического раствора путем сорбции на анионите с пиридиновыми группами с последующей десорбцией урана раствором десорбции урана, содержащим нитрат натрия (NaNO3) и серную кислоту (H2SO4).

Мишень тормозного излучения электронного ускорителя // 2714883

Изобретение относится к мишени тормозного излучения электронного ускорителя. Мишень содержит расположенные последовательно по ходу излучения, входной и выходной коллиматоры с проходными отверстиями на оси и размещенный между ними конвертер тормозного излучения, выполненный из материала с толщиной, обеспечивающей максимальный выход ТИ в направлении прохождения пучка, и канал охлаждения.

Криогенный спектрометр // 2710095

Изобретение относится к спектрометрам ионизирующих излучений. Криогенный спектрометр содержит полупроводниковый детектор ионизирующих излучений, электронные модули, криостат, устройство перемещения детектора, электронные модули содержат модули обработки сигналов, вход которых подключен к полупроводниковому детектору ионизирующих излучений, а также модуль сохранения оцифрованных сигналов, вход которого подключен к выходу модулей обработки сигналов, криостат включает в себя криогенный сосуд.

Способ гамма-радиографической интроскопии // 2680849

Изобретение относится к области радиографической интроскопии, точнее к гамма-радиографической интроскопии массивных деталей и заготовок из тяжелых металлов. Способ гамма-радиографической интроскопии дополнительно содержит этапы, на которых располагают детекторы на минимальном расстоянии между собой, а изображение просвечиваемого объекта формируют путем накопления координат взаимодействий с тонким координатным детектором-рассеивателем тех прошедших через просвечиваемый объект гамма-квантов, которые одновременно оставили в обоих детекторах суммарную энергию, равную исходной, причем независимо от места поглощения в толстом детекторе полного поглощения гамма-квантов, комптоновски рассеянных тонким детектором.

Способ гамма-радиографической интроскопии // 2680849

Спектрометр ионизирующих излучений // 2673419

Изобретение относится к спектрометрам ионизирующих излучений. Спектрометр ионизирующих излучений содержит германиевый полупроводниковый детектор, устройство перемещения детектора, криостат для охлаждения детектора с помощью жидкого азота, электронные модули обработки и сохранения сигналов, принятых от детектора, контроллер, ультразвуковой дальномер.

Сцинтилляционный гамма-спектрометр // 2646542

Изобретение относится к области сцинтилляционных γ-спектрометров, точнее к спектрометрам энергий на основе сцинтилляторов NaI:Tl, CsI:Tl, CsI:Na, LaCl3:Ce и других, характеризующихся многокомпонентными световыми вспышками с сильной зависимостью постоянных времени высвечивания от температуры кристалла.

Стабилизация спектра с использованием двух точек // 2606697

Изобретение относится к области плотностного каротажа. Сущность изобретения заключается в том, что гистограмма включает в себя множество каналов, которые имеют соответствующие номера каналов, с номером первого канала, представляющим первый пик, который ассоциируется с известной энергией (EA) первого пика.

Способ подавления лавинного шума в спектрометрах с медленными сцинтилляторами и кремниевыми фотоумножителями // 2597668

Изобретение относится к сцинтилляционным спектрометрам ионизирующих излучений. Сущность изобретения заключается в том, что сцинтилляционные сигналы и лавинные шумовые импульсы с выхода кремниевого фотоумножителя, прежде чем они попадут на интегратор сцинтилляционных импульсов, разветвляют в основной и вспомогательный каналы и при этом во вспомогательном канале, пользуясь значительным, не менее чем 10-кратным отличием в длительностях сцинтилляционных и лавинных шумовых импульсов, производят укорачивание сцинтилляционных импульсов до длительности, соизмеримой с длительностью исходных лавинных шумовых импульсов, а затем, с помощью нелинейных или время-вариантных преобразований, выделяют модифицированные шумовые импульсы, масштабируют их таким образом, чтобы их площади соответствовали площадям исходных лавинных шумовых импульсов, и подают их на суммирование со сцинтилляционными сигналами и лавинными шумовыми импульсами первого канала с полярностью, противоположной полярности лавинных шумовых импульсов в основном канале, после чего полученный аддитивный поток сцинтилляционных сигналов и лавинных шумовых импульсов из основного канала и модифицированных шумовых импульсов вспомогательного каналов подают на вход интегратора сцинтилляционных сигналов, где происходит окончательная попарная компенсация лавинных шумовых импульсов, прошедших по обоим каналам.

Углеродный сорбент с антиоксидантными, детоксикационными свойствами и способ его получения // 2778927

Группа изобретений относится к области медицины, а именно к способу приготовления углеродного сорбента с антиоксидантными и детоксикационными свойствами, включающему пропитку гранул углеродного сорбента 25 – 50 мас. % водным раствором гликолевой кислоты в течение 3-24 ч при соотношении сорбент : водный раствор гликолевой кислоты 1:2 по массе, с последующей поликонденсацией на роторном испарителе при установленном вакууме 16 – 18 мм рт.ст.