Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

G01N13/00 - Исследование поверхностных или граничных свойств, например смачивающей способности; исследование диффузионных эффектов; анализ материалов путем определения их поверхностных, граничных и диффузионных эффектов; исследование или анализ поверхностных структур в атомном диапазоне

Владельцы патента RU 2784198:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") (RU)

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса для определения коэффициента диффузии в строительных изделиях из капиллярно-пористых материалов, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов заключается в том, что в исследуемом изделии создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, гидроизолируют верхнюю плоскую поверхность образца, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии. При этом измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика, электроды которого располагают на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия на другом расстоянии от нее, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7–0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков. Техническим результатом является повышение точности измерения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов. 1 ил.

Известен способ определения коэффициента массопроводности и потенциалопроводности массопереноса (А.С. 174005, кл. G 01 k N 421, 9₅₁, 1965), заключающийся в импульсном увлажнении слоя материала и измерении на заданном расстоянии от этого слоя изменения влагосодержания материала во времени. Коэффициент массопроводности вычисляется по установленной зависимости. Недостатком этого способа являются осуществление разрушающего контроля опытного образца при размещении датчиков во внутренних слоях исследуемого тела, невозможность определения коэффициента диффузии других растворителей, кроме воды, большая трудоемкость метода при подготовке образцов, необходимость индивидуальной градуировки датчиков по каждому материалу.

Наиболее близким является способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (патент РФ на изобретение № 2492457, G 01 N 27/26, 15/08, 10.09.2013, Бюл. № 25), заключающийся в создании в исследуемом изделии равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности изделия в контакт с импульсным точечным источником растворителя, гидроизоляции этой поверхности, расположении электродов гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия, определении времени достижения максимума ЭДС гальванического преобразователя и расчете по нему коэффициента диффузии по установленной зависимости.

Недостатком этого способа являются невысокая точность определения момента достижения максимума ЭДС, где производная сигнала преобразователя по времени близка к нулю, и наблюдается недостаточная чувствительность измеряемого параметра к изменению времени.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности измерения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов, имеющих по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), включающем создание в исследуемом изделии равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности изделия в контакт с импульсным точечным источником растворителя, гидроизоляции этой поверхности, расположении электродов гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия, фиксировании момента времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и расчета коэффициента диффузии.

В отличие от прототипа (патент РФ на изобретение № 2492457, G 01 N 27/26, 15/08, 10.09.2013 Бюл. № 25) измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика, электроды которого располагают на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия на другом расстоянии от нее, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7–0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где r₁ и r₂ – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; E_e - максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: к плоской поверхности изделия с равномерным начальным распределением растворителя (в том числе и нулевым) прижимается зонд с импульсным точечным источником дозы растворителя и расположенными на двух концентрических окружностях разного диаметра относительно точки импульсного воздействия на изделие электродами двух гальванических преобразователей. После импульсной подачи дозы растворителя в точку на поверхности изделия зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности изделия в зоне действия источника растворителя и прилегающей к ней области контроля распространения диффузанта. После подачи импульса растворителя (мгновенного увлажнения точки на поверхности изделия) фиксируют два момента времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются равные значения сигнала гальванического преобразователя на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени двух датчиков, рассчитывают коэффициент диффузии растворителя в исследуемом материале по установленной зависимости, что обеспечивает повышение точности контроля.

Процесс распространения растворителя в массивном изделии из капиллярно-пористых материалов (при условии, что минимальные размеры изделия относительно точки импульсного воздействия превышают 10 r₂, где r₂ - расстояние от точки импульсного воздействия до электродов наиболее удаленного от нее гальванического преобразователя) после нанесения такого импульса описывается краевой задачей массопереноса в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от точечного источника массы.

В этом случае изменение концентрации растворителя в капиллярно-пористом материале в зоне действия источника описывается функцией:

, (1)

где - концентрация растворителя на поверхности сферы радиусом r относительно точки импульсного подвода дозы растворителя к образцу в момент времени τ; D - коэффициент диффузии растворителя; – плотность абсолютно сухого исследуемого материала; Q – количество жидкой фазы, подведенной из дозатора к плоской поверхности изделия исследуемого капиллярно-пористого материала.

Коэффициент диффузии растворителя D при организации данного процесса массопереноса в изделии связан соотношением:

, (2)

где τ_max – время, соответствующее максимуму на кривой U(r₀,τ) изменения концентрации на расстоянии r₀от источника.

Расчетная зависимость для определения искомого коэффициента диффузии получена на основании следующих исследований. После импульсного воздействия дозой растворителя на заданном расстоянии r₀ от точечного источника наблюдается изменение концентрации в виде характерных кривых, имеющих восходящую ветвь от начала импульсного воздействия до момента τ_max и нисходящую ветвь, наблюдаемую после наступления момента τ_max. При этом одинаковые значения концентрации U^*, достигаемые в моменты времени τ₁ и τ₂ на нисходящих ветвях кривых изменения концентрации во времени на расстояниях соответственно r₁ и r₂ могут быть определены из выражения (1) с учетом (2):

(3)

(4)

Деление (3) на (4) приводит к следующему выражению:

. (5)

Из (5), с учетом выражения (2) для каждого из r₁ и r₂, получено расчетное выражение для определения искомого коэффициента диффузии:

(6)

Для определения искомого коэффициента диффузии в предлагаемом способе измерению в моменты времени τ₁ и τ₂ подлежат не значения концентрации и , а связанные с ними одинаковые значения ЭДС применяемого гальванического преобразователя в отсутствие предварительно найденной в результате градуировки статической характеристики. Для повышения точности необходимо, чтобы в данные моменты времени τ₁ и τ₂ измеряемое значение ЭДС находилось на среднем (рациональном) участке статической характеристики, характеризующегося стабильным сигналом преобразователя и высокой чувствительностью к изменению концентрации. Исследования показывают, что рациональный участок статической характеристики соответствует изменению ЭДС преобразователя в диапазоне:

(0,7–0,9) E_e, (7)

где E_e – сигнал преобразователя, соответствующий переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния (максимальный сигнал на плато насыщения статической характеристики). При значениях ЭДС преобразователя свыше 0,9 E_e существенно возрастает разброс экспериментальных значений из-за существенной нелинейности статической характеристики и потери чувствительности преобразователя к изменению концентрации растворителя вблизи зоны насыщения из-за существенного ослабления связи молекул растворителя с твердой фазой контролируемого капиллярно-пористого материала. При значениях ЭДС преобразователя ниже 0,7 E_e существенно возрастает разброс экспериментальных значений за счет нестабильности сигнала преобразователя, вызванного возрастанием электрического сопротивления контролируемого капиллярно-пористого материала в области низких значений концентрации растворителя.

Пример. Были проведены исследования коэффициента диффузии этанола в плитах, отформованных из пеногипсобетона, толщиной 50 мм, плотностью в сухом состоянии 600 кг/м³. Расстояние от точки нанесения дозы растворителя до расположения электродов гальванических преобразователей: x₁=4 мм и x₂=5 мм. Вносимая доза влаги составляла приблизительно 2×10^-5 кг. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, выбиралось приблизительно равным 0,8 E_e (фигура 1). В результате получены следующие значения: τ₁=3995 с и τ₂=3437 с. Рассчитанное по (6) значение коэффициента диффузии равно ≈ 3.62×10^-9 м²/с.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии влаги при доверительной вероятности составляет ≈ 8 %. Длительность эксперимента не превышает 80 минут.

Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов, заключающийся в том, что в исследуемом изделии создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, гидроизолируют верхнюю плоскую поверхность образца, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, отличающийся тем, что измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика, электроды которого располагают на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия на другом расстоянии от нее, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E₁ и второго датчика E₂ из диапазона (0,7–0,9) E_e на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где r₁ и r₂ – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; E_e – максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициента диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов заключается в том, что в исследуемом образце создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, гидроизолируют верхнюю плоскую поверхность образца, в начальный момент времени осуществляют импульсное линейное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия в заданном направлении ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на одинаковом заданном расстоянии от нее, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, при этом измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика, прямолинейные электроды которого располагают с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на другом расстоянии от нее, фиксируют моменты времени τ1 и τ2, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E1 и второго датчика E2 из диапазона (0,7–0,9) Ee на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух.

Способ определения коэффициента диффузии в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах // 2782682

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалах в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности. Способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах заключается в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное увлажнение исследуемого материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, и на одинаковом заданном расстоянии от нее, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии.

Меченые нуклеотиды и их применения // 2782056

Изобретение относится к меченому нуклеотиду для секвенирования нуклеиновых кислот, к способу секвенирования нуклеиновых кислот с его использованием и к набору для секвенирования нуклеиновых кислот. Предлагаемый меченый нуклеотид содержит нуклеотид, связывающую группу, присоединенную к фосфатной группе указанного нуклеотида, и редокс-активную зарядную метку, присоединенную к связывающей группе, причем указанная редокс-активная зарядная метка подлежит окислению или восстановлению посредством токопроводящего канала при удерживании вблизи чувствительной зоны токопроводящего канала.

Переносной газоанализатор с беспроводным измерительным модулем // 2778280

Изобретение относится к устройствам для определения концентрации уровня метана (СН4), оксида углерода (СО), сероводорода (H2S), объемной доли кислорода (О2) в водопроводных и канализационных колодцах, а также в заглубленных водопроводных и канализационных насосных станциях и предназначено для обнаружения и мониторинга опасных газов в окружающем воздухе таких колодцев и станций.

Способ качественного и количественного детектирования антибиотиков тетрациклинового и пенициллинового ряда, стрептомицина и левомицетина в молоке и молочных изделиях // 2777265

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для селективного количественного детектирования антибиотиков тетрациклинового и пенициллинового ряда, стрептомицина и левомицетина в молоке и молочных изделиях. Способ качественного и количественного детектирования антибиотиков тетрациклинового и пенициллинового ряда, стрептомицина и левомицетина в молоке и молочных изделиях заключается в использовании автоматического режима электрохимического детектирования с использованием программируемого потенциостата в режиме мультиизмерений и модифицированного наноразмерными катализаторами, на основе комплексов рутения и меди, рабочего электрода, которые способны к селективному связыванию с антибиотиками тетрациклинового и пенициллинового ряда, стрептомицина и левомицетина в молоке и молочных изделиях без предварительного их выделения, причем в емкость помещают 5 мл молока или молочного изделия, затем в нее опускают модифицированный рабочий электрод, в течение 2 с при потенциале процессов от +0.5 В до -1 В проводят измерения и регистрируют значение тока, далее по калибровочной прямой определяют концентрацию антибиотиков, при этом концентрация антибиотиков может варьироваться в диапазоне 10-8–10-4 моль/л.

Способ количественного определения салицина методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде // 2768229

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения салицина. Способ количественного определения салицина включает его предварительный гидролиз в 0,1М при нагреве до 90°С в течение 1 часа и вольтамперометрическое определение в двухэлектродной системе по анодному пику на стеклоуглеродном электроде, получающемуся при гидролизе соответствующего спирта салигенина, при этом накопление салигенина в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале -0,4 В относительно насыщенного ХСЭ на фоновом электролите 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 25-30 мВ/с, концентрацию салицина определяют по высоте пика салигенина в диапазоне потенциалов 0,7-0,8 В методом одного стандарта.

Измерительный модуль // 2762516

Изобретение относится к области учебного оборудования и касается конструкции измерительных модулей, например с сенсором для измерения водородного показателя. Техническим результатом является обеспечение возможности проведения различных демонстраций и изменения условий проведения опытов и экспериментов при визуализации получаемых результатов.

Способ автоматизации параллельной безметочной детекции биологического маркера и устройство для его реализации // 2762360

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложены устройство и способ автоматизации параллельной безметочной детекции биологического маркера.

Безопасный вольтамперометрический способ определения ионов мышьяка с помощью золотого электрода // 2758975

Изобретение относится к области аналитической химии ионов мышьяка и направлено на разработку вольтамперометрического способа определения ионов мышьяка в водных растворах. Изобретение предназначено для практического химического анализа ионов мышьяка в жидких образцах (природных поверхностных и сточных вод, технологических растворов и т.д.) и применения в экологических, медицинских и других лабораториях, выполняющих химико-аналитические определения ионов мышьяка.

Способ определения антибиотиков в сыром молоке // 2757226

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ определения антибиотиков в сыром молоке, который включает отбор проб сырого молока; приготовление буферного раствора с рН, выбранным из диапазона 4,0-8,0; нанесение полученного буферного раствора на электроды электрохимических сенсоров; проведение измерений проб сырого молока с использованием сенсорной платформы, состоящей из тест-полоски и потенциостата, где тест-полоска с электродами представляют собой массив электродов, при этом селективный слой наносится на поверхность электродов с помощью химической модификации поверхности при использовании полиэлектролитов, а в качестве селективного элемента используют аптамер, при этом потенциостат включает в себя модули для наложения и снятия электрического сигнала, модули для преобразования и передачи сигнала; обработку и анализ полученных электрических сигналов.

Способ получения полимерных пленок с изменчивой смачиваемостью // 2784064

Настоящее изобретение относится к способу получения полимерных пленок, обладающих изменчивой смачиваемостью, основанный на смеси двух полимеров с гидрофобными и гидрофильными свойствами. В качестве сополимеров используют полиэтиленоксид и теломеры тетрафторэтилена, которые растворяют в ацетоне и смешивают в количестве, соответствующем массовому соотношению полиэтиленоксид/теломеры равному 1.