Способ изготовления апертурных зондов для ближнепольной оптической микроскопии

Авторы патента:

G01Q60/18 - Измерение (счет G06M); испытание

Владельцы патента RU 2784686:

ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "НАНОПРОБ" (RU)

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии. Изобретение обеспечивает детектирование ближнепольного оптического сигнала с максимальной точностью, интенсивностью и разрешающей способностью, и минимальными потерями, в сочетании с возможностью получения изображений рельефа поверхности в режиме атомно-силовой микроскопии. Способ изготовления апертурных зондов для ближнепольной оптической микроскопии включает формирование сквозного отверстия с входной апертурой для оптического излучения диаметром от 1 до 35 мкм, формирование полого конического острия зонда в балке кантилевера методом локального ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком, формирование полого конического острия зонда высотой от 500 нм до 30 мкм, углом конусности от 10 до 110 градусов, методом ионно-стимулированного осаждения материала, причем диаметр основания конуса больше диаметра входной апертуры. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Заявляемое изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии, а точнее к сканирующей ближнепольной оптической микроскопии высокого разрешения и может быть использован для изготовления зондов кантилеверного типа, предназначенных для исследования рельефа и локальных свойств материалов.

Техническим результатом изобретения является достижение заданных значений геометрических параметров острия апертурного зонда, обеспечивающих пропускание оптического излучения через входную и выходную апертуры с целью реализации возможности детектирования ближнепольного оптического сигнала с максимальной точностью, интенсивностью и разрешающей способностью, и минимальными потерями, в сочетании с возможностью получения изображений рельефа поверхности в режиме атомно-силовой микроскопии.

Задачами предлагаемого изобретения является повышение разрешающей способности получаемых изображений методом сканирующей ближнеполной оптической микроскопии; снижение разброса параметров изготавливаемых зондов; универсальность применения зондов для одновременной реализации методик атомно-силовой и ближнепольной оптической микроскопии.

На данный момент времени известен зонд для ближнепольного оптического микроскопа по патенту на изобретение № RU2731164, который может выступать в качестве аналога предлагаемой разработки. Зонд представляет собой оптически прозрачный заостренный капиллярный элемент со средством оптического согласования на его конце. Общие операции с заявляемым способом:

а) формирование входного отверстия ввода излучения;

б) формирование отверстия вывода излучения;

в) формирование острия конусной формы.

Причинами, препятствующими достижению технического результата, являются: конструкция данного зонда, реализованная на основе оптического волокна, что требует обязательного покрытия зонда металлической пленкой, и накладывает ограничения, как на возможности сканирования зондом поверхности, так и на достижение минимальных значений радиуса закругления острия и диаметра апертуры, что в свою очередь ограничивает разрешающую способность исследований; необходимость электрохимического травления при изготовлении острия конусной формы не обеспечивает высокого уровня воспроизводимости параметров острия и достаточной чистоты проведения процесса; необходимость использования резонатора камертонного типа для работы зонда, что существенно усложняет процесс измерений.

Известен способ изготовления наноигольчатого зонда для сканирующей зондовой микроскопии критических разрешений по патенту на изобретение № US20090106869, содержащий зонд с наноразмерным острием пирамидальной формы, на котором методом ионно-стимулированного осаждения выращена игла для реализации методики критических разрешений сканирующей зондовой микроскопии.

Общие операции с заявляемым способом:

а) использование чипа стандартного кантилевера для сканирующей зондовой микроскопии в качестве основы;

б) формирование острия методом локального ионного-стимулированного осаждения;

в) выполнение операции осаждения в вакуумной камере.

Причинами, препятствующими достижению технического результата, являются то, что аналог не содержит апертуры и не может быть использован в реализации апертурного метода сканирующей ближнепольной оптической микроскопии; несимметричность острия, в результате чего направление сканирования существенно влияет на результаты измерений; хрупкость и недолговечность зондов такой конструкции.

Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту, является зонд для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии, описанный в диссертации А.В.Шелаева «Сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия и спектроскопия с использованием зондов кантилеверного типа» на соискание ученой степени кандидата наук [1]. Зонд имеет острие пирамидальной формы с углом при вершине 70°, покрытое тонкой пленкой алюминия толщиной 100 нм.

Общие операции с заявляемым способом:

а) использование чипа стандартного кантилевера для сканирующей зондовой микроскопии в качестве основы;

б) формирование выходной апертуры оптического излучения методом локального травления фокусированным ионным пучком;

в) покрытие острия зонда тонкой пленкой металла.

Причинами, препятствующими достижению технического результата, являются невозможность изменять параметры острия зонда, что снижает разрешающую способность исследований в режиме атомно-силовой микроскопии и эффективность работы в режиме сканирующей ближнепольной оптической микроскопии. Высокая технологическая сложность изготовления зондов приводит к снижению повторяемости геометрических параметров формируемого острия.

Следующие иллюстрации раскрывают сущность изобретения:

Фиг. 1. - Схематическое изображение чипа кантилевера, где 1 острие зонда, 2 балка кантилевера, 3 чип зонда;

Фиг. 2. - Структура острия апертурного зонда для ближнепольной оптической микроскопии;

Фиг. 3. - Геометрические параметры острия предлагаемых СБОМ-зондов;

Фиг 4. - Условные обозначения параметров зонда;

Фиг 5. - Острие апертурного СБОМ-зонда (угол 60°);

Технический результат заявляемого изобретения достигается за счет применения технологий локального ионно-лучевого травления и локального ионно-стимулированного осаждения материалов (углерода, вольфрама, платины) для формирования острия апертурного зонда для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии с заданными геометрическими параметрами (угол острия, высота острия, диаметр входной апертуры, диаметр выходной апертуры) на основе стандартного кантилевера 1 с микромеханической консолью, на которой методом ионно-лучевого травления формируется входная апертура для оптического излучения, что видно в элементе 3 на фиг.2. На входной апертуре методом локального ионно-стимулированного осаждения материалов формируется острие в виде полого конуса, что видно в элементе 1 на фиг. 2, диаметр основания которого больше, чем диаметр входной апертуры.

Технический результат достигается еще и тем, что выходная апертура - элемент 4 на фиг. 2, формируется в процессе ионно-стимулированного осаждения. Последующая операция ионно-лучевого травления не требуется.

Технический результат достигается также тем, что в процессе ионно-стимулированного осаждения формируется острие в виде полого конуса без выходного отверстия, а выходное отверстие формируется на следующем этапе методом ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком.

Технический результат достигается также тем, что по завершении процессов ионно-стимулированного осаждения острие сверху покрывается тонкой пленкой металла.

Отличительными признаками заявляемого изобретения являются:

а) применение метода ионно-лучевого травления для формирования входной апертуры для оптического излучения;

б) применение метода локального ионно-стимулированного осаждения для формирования полого конического острия;

в) возможность изменения геометрических параметров острия зонда в широких пределах 3.

Осуществление способа происходит следующим способом.

Для формирования полого конического острия зонда 1 в балке кантилевера 2 методом локального ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком формируется сквозное отверстие 3 - диаметром от 1 до 35 микрометров, которое в дальнейшем будет выступает входной апертурой для оптического излучения ближнепольного микроскопа. После этого, методом локального ионно-стимулированного осаждения, фокусированным ионным пучком формируется полый конус 1, диаметр основания которого больше диаметра входной апертуры. Для формирования конуса 1 используется набор шаблонов в виде концентрических окружностей с постоянно уменьшающимся диаметром. Вершина конуса - острие зонда 1 может быть сформировано сразу открытым, то есть со сформированной выходной апертурой заданного диаметра, либо вершина конусного острия может быть закрыта тонким слоем осаждаемого материала. В таком случае требуется дополнительная операция ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком для формирования отверстия выходной апертуры 4 требуемого диаметра. Для снижения светопропускаемости стенок зонда на основе полого конуса, возможно проведение дополнительной операции осаждения тонкой металлической пленкой, что позволит снизить пропускание излучения стенками зонда и повысит его температурную стабильность.

В процессе работы коническое острие зонда 1 подводится к поверхности исследуемого образца в стандартном режиме атомно-силовой микроскопии. После выполнения операции подвода на субволновое расстояние, во входную апертуру 3 в основании конуса 1 вводится излучение, при этом диапазон длин волн 300 - 1600 нм. В результате прохождения в полости конического острия 1, излучение, через отверстие выходной апертуры 4 выводится к поверхности образца. После начала процесса сканирования особенности рельефа поверхности, а также его локальных оптических свойств вызывают изменения выходного сигнала, проходящего или отраженного излучения, который регистрируются специальными детекторами.

Управление геометрией зонда: формой острия, размерами входной и выходной апертур, а также наличием покрытия на балке и стенках полого конуса позволяет повысить качество получаемых изображений методом сканирующей ближнеполной оптической микроскопии. Применяемый способ позволяет снизить разброс параметров изготавливаемых зондов и изготавливать универсальные зонды пригодные для реализации как в атомно-силовой микроскопии, так и ближнепольной оптической микроскопии. Также преимуществом зондов, созданных по предлагаемому способу, является возможность достижения более высокого пространственного оптического разрешения, а следовательно, более высокой точности проведения исследований методом сканирующей ближнепольной оптической микроскопии.

Применение операций ионно-стимулированного осаждения и локального ионного травления методом фокусированных ионных пучков позволяет формировать апертурные СБОМ зонды в широком диапазоне конструктивных решений и тополого-геометрических параметров. Применяя предложенный способ, возможно изготавливать зонды высотой от 500 нм до 30 мкм, диаметром входной апертуры от 1 до 35 мкм, диаметром выходной апертуры от 15 до 600 нм, углом конусности от 10 до 110 градусов, как показано на фиг.3. Применение различных источников высокоселективной газовой химии при ионно-стимулированном осаждении позволяет изготовить острие зонда из углерода, платины, вольфрама, меди, золота и других материалов, осаждаемых из газовой фазы.

Наличие острой вершины зонда конической формы позволяет проводить исследования поверхности одновременно как в режиме стандартной контактной или полуконтактной атомно-силовой микроскопии, так и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии одновременно без необходимости смены зонда.

Использование заявленного изобретения позволяет создавать острия апертурных зондов для сканирующей ближнепольной оптической микроскопии в широком диапазоне геометрических параметров, обеспечивающих пропускание оптического излучения через входную и выходную апертуры, позволяющих производить исследования поверхности с максимальной точностью и разрешающей способностью, а также дающих возможность получения изображений рельефа поверхности в режиме атомно-силовой микроскопии.

Используемые источники информации:

А.В. Шелаев, «Сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия и спектроскопия с использованием зондов кантилеверного типа». Диссертация на соискание ученой степени кандидата наук, Москва, 2017 г., http://www.nrcki.ru/product/press-nrcki/press-nrcki--36054.shtml)

1. Способ изготовления апертурных зондов для ближнепольной оптической микроскопии, включающий формирование сквозного отверстия с входной апертурой для оптического излучения диаметром от 1 до 35 мкм, формирование полого конического острия зонда в балке кантилевера методом локального ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком, формирование полого конического острия зонда высотой от 500 нм до 30 мкм, углом конусности от 10 до 110 градусов, методом ионно-стимулированного осаждения материала, причем диаметр основания конуса больше диаметра входной апертуры.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выходная апертура диаметром от 15 до 600 нм на конце острия зонда формируется в процессе ионно-стимулированного осаждения, при этом последующая операция ионно-лучевого травления не требуется.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе ионно-стимулированного осаждения формируется острие в виде полого конуса без выходного отверстия, а выходное отверстие диаметром от 15 до 600 нм формируется на следующем этапе методом ионно-лучевого травления фокусированным ионным пучком.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что по завершении процессов ионно-стимулированного осаждения по п.2 или 3 острие сверху покрывается тонкой пленкой металла - около 100 нм золото, алюминий, хром, ванадий и др.

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для создания автономных космических лабораторий на основе сканирующих зондовых микроскопов. Сущность изобретения заключается в том, что в комплекс зондовой микроскопии для работы в космическом пространстве и атмосфере, содержащий по меньшей мере один модуль зондовой микроскопии 1, включающий сканирующий модуль 2 с держателем зонда 3 и закрепленным на нем зондом 4 с острием 5, включающий также держатель образца 7, установленный на модуле предварительного сближения 8 держателя образца 7 с зондом 4, где сканирующий модуль 2 и модуль предварительного сближения 8 установлены на основании 9, содержащий также модуль питания 10 и по меньшей мере один блок управления 11, который электрически сопряжен с модулем питания 10 и модулем зондовой микроскопии 1, введено шасси 12 и как минимум один модуль космической связи 13, электрически сопряженный с блоком управления 11, при этом основание 9 закреплено на шасси 12.

Пеленгационная система "антенна-обтекатель" // 2772249

Изобретение относится к антенной технике и используется при изготовлении пеленгационных систем «антенна-обтекатель». Технический результат - уменьшение пеленгационных ошибок системы «антенна-обтекатель» для тонкостенного обтекателя в широком низкочастотном диапазоне частот.

Сканирующий зондовый микроскоп и контроллер сканирующего зондового микроскопа // 2764379

Группа изобретений относится к сканирующей зондовой микроскопии. Сканирующий зондовый микроскоп включает вибрационный зондовый датчик, вертикальный привод для взаимного перемещения датчика и образца перпендикулярно плоскости сканирования, измерительный преобразователь сигналов от вибрационного зондового датчика, содержащий контроллер, включающий по меньшей мере одну цепь обратной связи, включающую цифровой процессор сигналов, связывающий выход измерительного преобразователя сигналов от вибрационного зондового датчика и вертикальный привод, программируемую вентильную матрицу, запрограммированную для выполнения прямого цифрового синтеза переменного сигнала, блок USB для связи с компьютером, средства обработки сигнала от измерительного преобразователя сигналов от вибрационного зондового датчика с использованием по меньшей мере одного сдвоенного фазового синхронного смесителя и низкочастотных фильтров.

Состав для внедрения квантовых точек в полимерные матрицы чувствительных элементов люминесцентного сенсора для анализа биологических водных и водно-спиртовых сред и способ его изготовления // 2741939

Изобретение может быть использовано при изготовлении чувствительных элементов оптических датчиков, предназначенных для анализа биологических водных и водно-спиртовых сред. Состав для внедрения в полимерные гидрофильные пористые матрицы содержит квантовые точки в микроэмульсии.

Подложка для исследования биологического образца методом сканирующей зондовой нанотомографии и способ ее получения // 2740872

Использование: для исследований биологических образцов методом сканирующей зондовой нанотомографии (СЗНТ). Сущность изобретения заключается в том, что подложка для исследования биологического образца представляет собой пленку толщиной 1-100 мкм, которая содержит 5-100% фиброина шелка тутового шелкопряда Bombyx mori по массе.

Зонд ближнепольного оптического микроскопа // 2731164

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и может быть использовано при исследовании микрорельефа отражающих поверхностей, например, в кристаллографии, метрологии, при изучении высокомолекулярных соединений, а также для локальных исследований микрообъектов в виде наноструктурированных материалов и биологических объектов.

Способ дифференциальной диагностики фиброаденомы и рака молочной железы // 2730993

Изобретение относится к области медицины, в частности к онкологии. Предложен способ дифференциальной диагностики фиброаденомы (ФА) и рака молочной железы (РМЖ).

Устройство для изменения распределения энергии в плоскости раскрыва конического излучателя системы радиовидения миллиметрового диапазона // 2728249

Устройство для изменения распределения энергии в плоскости раскрыва конического излучателя системы радиовидения миллиметрового диапазона относится к антенной технике и может быть использовано для изменения распределения энергии в растворах антенн, в частности конических излучателей систем радиовидения миллиметрового диапазона.

Сканирующий зонд атомно-силового микроскопа с разделяемым телеуправляемым нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками, апконвертирующими и магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка // 2724987

Использование: для диагностирования наноразмерных структур. Сущность изобретения заключается в том, что сканирующий зонд содержит кантилевер, соединенный с зондирующей иглой, продетой и жестко закрепленной в одной из сквозных нанопор стеклянной сферы большего диаметра с апконвертирующими наночастицами и квантовыми точками структуры ядро-оболочка, а вершина зондирующей иглы, выходящая из стеклянной сферы большего диаметра, подвижно соединена с помощью двух вложенных углеродных нанотрубок с отделяемой и автономно функционирующей стеклянной сферой малого диаметра со сквозными нанопорами с конусообразными входами, заполненными квантовыми точками, апконвертирующими наночастицами и магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка.

Сканирующий зонд атомно-силового микроскопа с отделяемым телеуправляемым нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками, апконвертирующими и магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка // 2723899

Использование: для диагностирования наноразмерных структур. Сущность изобретения заключается в том, что сканирующий зонд атомно-силового микроскопа с отделяемым телеуправляемым нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками, апконвертирующими и магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка, включает двухслойную углеродную нанотрубку, магнитопрозрачные кантилевер с электропроводящей зондирующей иглой, продетой в углеродную нанотрубку малого диаметра, которая вложена в нанотрубку большего диаметра, наружная поверхность которой закреплена в магнитопрозрачной стеклянной сфере, содержащей сквозные нанометровые поры малого и большего диаметра, из которых нанопоры большого диаметра заполнены магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка с одинаковым направлением ориентации полюсов, квантовые точки структуры ядро-оболочка, с внешней стороны покрытые защитным оптомагнитопрозрачным полимерным слоем, синхронизированную с перемещаемой электропроводящей зондирующей иглой С-образную синхронно-центрирующую скобу, на которой закреплены и направлены на центр магнитопрозрачной стеклянной сферы первый и второй внешние источники магнитного поля в виде первой и второй плоских микрокатушек, размещенных на оптомагнитопрозрачных подложках и соединенных с выходами первого и второго ЦАП, также содержит апконвертирующие наночастицы структуры ядро-оболочка, диаметр которых меньше диаметра магнитных наночастиц структуры ядро-оболочка, но больше диаметра квантовых точек структуры ядро-оболочка, первый и второй источники возбуждения апконвертирующих наночастиц, закрепленные на противоположных сторонах С-образной синхронно-центрирующей скобы и оптические оси которых направлены на центр магнитопрозрачной стеклянной сферы, малые сквозные поры которой выполнены с конусообразными входами, по центру которых размещены апконвертирующие наночастицы структуры ядро-оболочка, вокруг сферической поверхности полушария каждой из которых размещены квантовые точки структуры ядро-оболочка без выхода их оболочек за сферическую поверхность магнитопрозрачной стеклянной сферы.