Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, способ его изготовления и его применение

Предложен подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, который имеет низкую температуру предварительного спекания, содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы, но не содержит или содержит небольшое количество кристаллической фазы метасиликата лития. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит следующие компоненты, мас.%: SiO₂: 55-85, Li₂O: 10-25, ZrO₂: 0-10, Al₂O₃: 0,3-8, La₂O₃: 0-7, ZnO: 0-10, K₂O: 0,1-10, GeO₂: 0,1-7 зародышеобразующее вещество, выбранное из группы: P₂O₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃, 0-10, окрашивающее вещество: 0-10 и другие добавки выбранные из следующих веществ: B₂O₃, F, Na₂O, BaO, SrO, CaO и MgO, 0-15. Керамический блок, предварительно спеченный при температуре 530-590°С, имеет твердость по Виккерсу 0,5-3 ГПа и является непрозрачным. После сухой механической обработки для придания формы готового изделия блок окончательно спекают при температуре 800-1100°С. Технический результат изобретения – получение предварительно спеченного керамического блока, подходящего для сухой механической обработки. 6 н. и 11 з.п. ф-лы, 18 пр., 10 табл. 3 ил.

 

Область техники настоящего изобретения

Настоящее изобретение относится к области техники восстановления зубов, в частности к подвергнутому предварительному спеканию керамическому блоку для восстановления зубов, к способу его изготовления и к его применению.

Уровень техники настоящего изобретения

Восстановительная система ChairSide представляет собой систему для восстановления зубов, созданную посредством внедрения компьютерного конструирования и производства в область восстановительной стоматологии.

Восстановительная система ChairSide, которая обеспечивает удобство и скорость, при внедрении в традиционные процедуры изготовления зубных протезов, такие как обточка зубов, изготовление слепков, отливка моделей из воска и изготовление керамических изделий, позволяет использовать трехмерную камеру для непосредственной съемки изображений зубов немедленно после обточки зубов стоматологом, а затем переносить изображение в компьютер в режиме реального времени и обрабатывать керамические блоки в целях изготовления изделий для восстановления зубов посредством автоматического устройства для обточки керамического блока с применением компьютера.

После появления восстановительных систем ChairSide внимание исследователей на территории КНР и за ее пределами сосредоточилось на разработке стоматологических восстановительных материалов, подходящих для восстановительных систем ChairSide.

Было обнаружено, что изделия для восстановления зубов, изготовленные из стеклокерамических материалов на основе дисиликата лития, одновременно проявляют замечательные эстетические эффекты и хорошие механические свойства. Однако стеклокерамические материалы на основе дисиликата лития имеют высокую твердость и неудовлетворительную технологичность, что делает затруднительным их применение в восстановительной системе ChairSide.

Для решения этой проблемы в документах предшествующего уровня техники описано, что стеклокерамические материалы на основе метасиликата лития, где метасиликат лития присутствует в качестве основной кристаллической фазы, получены посредством предварительного спекания при меньшей температуре, после чего были осуществлены механическая обработка в целях получения формы для восстановления, а затем уплотнительное спекание при более высокой температуре для конечного получения стеклокерамического изделия для восстановления, где дисиликат лития присутствует в качестве основной кристаллической фазы; поскольку твердость метасиликата лития ниже, чем твердость дисиликата лития, чтобы повысить технологичность. Даже несмотря на это твердость по Виккерсу керамического блока, содержащего метасиликат лития в качестве основной кристаллической фазы, все же достигает 5-6 ГПа, керамический блок является подходящим только для механической обработки влажным способом и не является подходящим для сухой механической обработки; если стеклокерамический материал на основе метасиликата лития подвергают механической обработке сухим способом, может возникать проблема неровных краев или неполной обработки или даже проблема повреждения керамического блока, и игла машины может быть легко повреждена; таким образом, становится критической проблема изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, который имеет уменьшенную твердость и является подходящим для сухой механической обработки.

Краткое раскрытие настоящего изобретения

Согласно настоящему изобретению предложен подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, который может быть использован для решения проблемы, заключающейся в том, что стеклокерамический материал на основе метасиликата лития имеет высокую твердость и не является подходящим для сухой механической обработки. Соответственно, согласно настоящему изобретению предложен способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов.

Кроме того, согласно настоящему изобретению предложены способ изготовления керамического блока для восстановления зубов и способ изготовления изделия для восстановления зубов.

Конкретные технические решения определены следующим образом:

Согласно первому аспекту настоящего изобретения предложен подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, причем подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы, имеет твердость по Виккерсу, составляющую 0,5-3 ГПа, предпочтительно 1-2,5 ГПа, и является непрозрачным.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок имеет измеренную методом трехточечного изгиба прочность, составляющую 10-110 МПа; предпочтительно 10-90 МПа; предпочтительнее 30-70 МПа.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас. %, предпочтительно 55-80 мас. %, предпочтительнее 60-80 мас. %, наиболее предпочтительно 64-75 мас. %,

Li₂O: 10-25 мас. %, предпочтительно 12-25 мас. %, предпочтительнее 13-17 мас. %,

ZrO₂: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

Al₂O₃: 0,3-8 мас. %, предпочтительно 0,5-6 мас. %, предпочтительнее 0,5-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

La₂O₃: 0-7 мас. %, предпочтительно 0-5 мас. %, предпочтительнее 0-4,5 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

ZnO: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %,

K₂O: 0,1-10 мас. %, предпочтительно 0,1-9 мас. %, предпочтительнее 0,1-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4,5 мас. %,

GeO₂: 0,1-7 мас. %, предпочтительно 0,1-6 мас. %, предпочтительнее 0,3-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0,5-8 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас. %,

окрашивающее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %, и

другие добавки: 0-15 мас. %, предпочтительно 0-10 мас. %, предпочтительнее 0-4 мас. %;

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: Р₂О₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: В₂О₃, F, Na₂O, BaO, SrO, СаО и MgO.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого аспекта настоящего изобретения окрашивающее вещество представляет собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала; предпочтительно окрашивающее вещество для стекла представляет собой оксиды по меньшей мере одного из следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и европий; окрашивающее вещество для керамического материала представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: красный пигмент на основе циркония и железа, циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля.

Согласно второму аспекту настоящего изобретения предложен способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов первого аспекта, который описан выше, включающий следующие стадии:

(1) изготовление матричного стеклянного порошка;

(2) помещение изготовленного матричного стеклянного порошка в форму и осуществление компрессионного формования для получения матричного стеклянного изделия; и

(3) предварительное спекание матричного стеклянного изделия в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-590°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения матричный стеклянный порошок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас. %, предпочтительно 55-80 мас. %, предпочтительнее 60-80 мас. %, наиболее предпочтительно 64-75 мас. %,

LiO₂: 10-25 мас. %, предпочтительно 12-25 мас. %, предпочтительнее 13-17 мас. %,

ZrO₂: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

Al₂O₃: 3-8 мас. %, предпочтительно 0,5-6 мас. %, предпочтительнее 0,5-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

La₂O₃: 0-7 мас. %, предпочтительно 0-5 мас. %, предпочтительнее 0-4,5 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

ZnO: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %,

K₂O: 0,1-10 мас. %, предпочтительно 0,1-9 мас. %, предпочтительнее 0,1-7 мас. %, наиболее предпочтительно 1-7 мас. %,

GeO₂: 0,1-7 мас. %, предпочтительно 0,1-6 мас. %, предпочтительнее 0,3-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0,5-8 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас. %,

окрашивающее вещество: 0 -10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %, и

другие добавки: 0-15 мас. %, предпочтительно 0-10 мас. %, предпочтительнее 0-4 мас. %;

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: Р₂О₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: В₂О₃, F, Na₂O, BaO, SrO, СаО и MgO.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-560°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения температура спекания в течение предварительного спекания составляет 570-590°С.

В решении согласно настоящему изобретению для компонентов подвергнутого предварительному спеканию керамического блока он имеет практически такой же состав, как матричный стеклянный порошок.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения матричный стеклянный порошок может быть изготовлен способом, включающим следующие стадии:

(А1) выбор подходящих матричных исходных материалов, таких как карбонат, оксид и фторид, согласно всем компонентам, которые содержатся в матричном стеклянном порошке, измельчение и перемешивание матричных исходных материалов, а затем плавление при температуре, составляющей 1250-1650°С, в течение 0,5-3 часов для изготовления матричного расплавленного стекла;

(B1) гашение водой матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, а затем высушивание стеклянных фрагментов при температуре, составляющей 100-150°С, в течение 1-2 часов; и

(С1) измельчение высушенных стеклянных фрагментов для получения матричного стеклянного порошка.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения матричный стеклянный порошок также быть изготовлен способом, включающим следующие стадии:

изготовление монохроматического матричного стеклянного порошка по меньшей мере двух типов, а затем смешивание изготовленного монохроматического матричного стеклянного порошка согласно требуемому цветовому соотношению для получения матричного стеклянного порошка, используемого для изготовления подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков; при этом каждый монохроматический матричный стеклянный порошок может быть изготовлен способом, включающим следующие стадии:

(А2) выбор подходящих матричных исходных материалов, таких как карбонат, оксид и фторид, измельчение и перемешивание матричных исходных материалов и плавление при температуре, составляющей 1250-1650°С, в течение 0,5-3 часов для получения монохроматического матричного расплавленного стекла;

(B2) гашение водой монохроматического матричного расплавленного стекла для получения монохроматических стеклянных фрагментов, а затем высушивание монохроматических стеклянных фрагментов при температуре, составляющей 100-150°С, в течение 1-2 часов; и

(С2) измельчение высушенного монохроматических стеклянных фрагментов для получения монохроматического матричного стеклянного порошка.

Согласно другим вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения матричный стеклянный порошок также быть изготовлен способом, включающим следующие стадии:

(A3) с применением компонентов, которые содержатся в матричном стеклянном порошке, измельчение и перемешивание матричных исходных материалов, соответствующих другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ, таких как карбонат, оксид, фторид и т.д., и плавление при температуре, составляющей 1250-1650°С, в течение 0,5-3 часов для изготовления матричного расплавленного стекла;

(В3) гашение водой матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, а затем высушивание стеклянных фрагментов при температуре, составляющей 100-150°С, в течение 1-2 часов; и

(С3) измельчение высушенных стеклянных фрагментов и равномерное перемешивание с окрашивающим веществом для получения матричного стеклянного порошка.

Согласно этому варианту осуществления окрашивающее вещество добавляют на стадии (С3), таким образом, что может быть предотвращено воздействие на окрашивающий эффект окрашивающего вещества в процессе плавления при высокой температуре.

Согласно конкретному варианту осуществления некоторые окрашивающие вещества, имеющие неудовлетворительную окрашивающую способность, такие как CeO₂, также могут быть добавлены на стадии A3; при этом другие окрашивающие вещества добавляют на стадии С3.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения гашение водой расплавленного стекла может быть достигнуто посредством выливания расплавленного стекла в холодную воду; при этом холодная вода, как правило, означает воду, температура которой составляет 0-40°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго аспекта настоящего изобретения средний размер частиц матричного стеклянного порошка составляет 1-100 мкм, предпочтительно 1-50 мкм, предпочтительнее 5-20 мкм. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что чем выше однородность среднего размера частиц матричного стеклянного порошка, тем выше плотность подвергнутого уплотнительному спеканию стеклокерамического изделия на основе дисиликата лития, и тем более равномерной является кристаллизация, в результате чего улучшаются прочность и прозрачность по отношению к видимому свету, и текстура приближается к текстуре естественных зубов.

Согласно третьему аспекту настоящего изобретения предложен также подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, причем этот подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы, имеет твердость по Виккерсу, составляющую 0,5-3 ГПа, предпочтительно 1-2,5 ГПа, является непрозрачным, и проявляет градиент прозрачности и/или цвета после уплотнительного спекания при температуре, составляющей 800-1100°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления третьего аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок может проявлять градиент прозрачности после уплотнительного спекания. Согласно некоторым вариантам осуществления подвергнутый предварительному спеканию керамический блок может проявлять градиент цвета после уплотнительного спекания. Согласно другим вариантам осуществления подвергнутый предварительному спеканию керамический блок может проявлять градиент прозрачности и цвета после уплотнительного спекания. Поскольку подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, предложенный согласно настоящему изобретению, может быть использован для восстановления зубов, прозрачность и/или цвет, которые проявляет подвергнутый предварительному спеканию керамический блок после уплотнительного спекания может приближаться к естественным зубам и соответствовать им по своим характеристикам; при этом улучшается эстетический эффект восстановления.

Согласно некоторым вариантам осуществления третьего аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок не содержит кристаллическая фаза метасиликата лития.

Согласно некоторым вариантам осуществления третьего аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок имеет измеренную методом трехточечного изгиба прочность, составляющую 10-110 МПа; предпочтительно 10-90 МПа; предпочтительнее 30-70 МПа.

Согласно некоторым вариантам осуществления третьего аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас. %, предпочтительно 55-80 мас. %, предпочтительнее 60-80 мас. %, наиболее предпочтительно 64-75 мас. %,

Li₂O: 10-25 мас. %, предпочтительно 12-25 мас. %, предпочтительнее 13-17 мас. %,

ZrO₂: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

Al₂O₃: 0,3-8 мас. %, предпочтительно 0,5-6 мас. %, предпочтительнее 0,5-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

La₂O₃: 0-7 мас. %, предпочтительно 0-5 мас. %, предпочтительнее 0-4,5 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

ZnO: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %,

K₂O: 0,1-10 мас. %, предпочтительно 0,1-9 мас. %, предпочтительнее 0,1-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4,5 мас. %,

GeO₂: 0,1-7 мас. %, предпочтительно 0,1-6 мас. %, предпочтительнее 0,3-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0,5-8 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас. %,

окрашивающее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %, и

другие добавки: 0-15 мас. %, предпочтительно 0-10 мас. %, предпочтительнее 0-4 мас. %;

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: Р₂О₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: В₂О₃, F, Na₂O, BaO, SrO, СаО и MgO.

Согласно некоторым вариантам осуществления третьего аспекта настоящего изобретения окрашивающее вещество представляет собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала; предпочтительно, окрашивающее вещество для стекла представляет собой оксиды и/или соли по меньшей мере одного из следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и европий; окрашивающее вещество для керамического материала представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: красный пигмент на основе циркония и железа, циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля.

Согласно четвертому аспекту настоящего изобретения предложен способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов третьего аспекта описанный выше, включающий следующие стадии:

(1) изготовление по меньшей мере двух матричных стеклянных порошков, которые различаются по прозрачности и/или цвету;

(2) помещение изготовленных по меньшей мере двух матричных стеклянных порошков в форму в порядке градиента прозрачности и/или цвета и осуществление компрессионного формования для получения матричного стеклянного изделия; и

(3) предварительное спекание матричного стеклянного изделия в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-590°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения матричный стеклянный порошок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас. %, предпочтительно 55-80 мас. %, предпочтительнее 60-80 мас. %, наиболее предпочтительно 64-75 мас. %,

Li₂O: 10-25 мас. %, предпочтительно 12-25 мас. %, предпочтительнее 13-17 мас. %,

ZrO₂: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

Al₂O₃: 0,3-8 мас. %, предпочтительно 0,5-6 мас. %, предпочтительнее 0,5-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

La₂O₃: 0-7 мас. %, предпочтительно 0-5 мас. %, предпочтительнее 0-4,5 мас. %, наиболее предпочтительно 0-4 мас. %,

ZnO: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-7 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %,

K₂O: 0,1-10 мас. %, предпочтительно 0,1-9 мас. %, предпочтительнее 0,1-7 мас. %, наиболее предпочтительно 1-7 мас. %,

GeO₂: 0,1-7 мас. %, предпочтительно 0,1-6 мас. %, предпочтительнее 0,3-5 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас. %,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0,5-8 мас. %, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас. %,

окрашивающее вещество: 0-10 мас. %, предпочтительно 0-8 мас. %, предпочтительнее 0-6 мас. %, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас. %, и

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: Р₂О₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: В₂О₃, F, Na₂O, BaO, SrO, СаО и MgO.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-560°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения температура спекания в течение предварительного спекания составляет 570-590°С.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения, на стадии (1) можно изготавливать три, четыре, пять, шесть, семь или даже большее число матричных стеклянных порошков, имеющих различную прозрачность и/или цвет, причем все матричные стеклянные порошки, имеющие различную прозрачность и/или цвет, получаются после уплотнительного спекания.

При использовании в настоящем документе термин «матричные стеклянные порошки, имеющие различную прозрачность и/или цвет» означает, что матричные стеклянные порошки проявляют различную прозрачность и/или цвет после уплотнительного спекания.

Аналогичным образом, термин «подвергнутые предварительному спеканию керамические материалы, имеющие различную прозрачность и/или цвет» означает, что прозрачность и/или цвет подвергнутых предварительному спеканию керамических материалов различается после того, как подвергнутые предварительному спеканию керамические материалы подвергают уплотнительному спеканию.

Поскольку подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит в большом количестве кристаллическую фазу дисиликата лития после уплотнительного спекания, причем в настоящем документе подвергнутый предварительному спеканию керамический блок после уплотнительного спекания также называется термином «стеклокерамический дисиликат лития».

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения на стадии (1) могут быть изготовлены по меньшей мере два матричных стеклянных порошка, имеющие различную прозрачность, для изготовления подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков, которые проявляют градиент прозрачности после уплотнительного спекания; согласно некоторым вариантам осуществления на стадии (1) могут быть изготовлены по меньшей мере два матричных стеклянных порошка, имеющие различный цвет, для изготовления подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков, которые проявляют градиент цвета после уплотнительного спекания; согласно другим вариантам осуществления на стадии (1) могут быть изготовлены по меньшей мере два матричных стеклянных порошка, имеющие различную прозрачность и цвет, для изготовления подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков, которые проявляют градиент прозрачности и цвета после уплотнительного спекания.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения на стадии (2) после того, как один матричный стеклянный порошок помещают в форму и верхнюю поверхность порошка выравнивают таким образом, что она становится плоской, помещают следующий матричный стеклянный порошок, и так до тех пор, пока все порошки не будут помещены в форму, а затем осуществляют компрессионное формование.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, изготовленный способом, предложенным согласно четвертому аспекту настоящего изобретения, содержит по меньшей мере два слоя; когда подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергают уплотнительному спеканию, получаемое изделие может проявлять многослойный градиент прозрачности и/или цвета.

Согласно настоящему изобретению матричные стеклянные порошки, имеющие различную прозрачность и/или цвет, могут быть изготовлены посредством изменения количества каждого компонента; например, матричные стеклянные порошки, имеющие различный цвет, могут быть изготовлены посредством изменения типов и количеств окрашивающих веществ; несмотря на содержание компонентов в матричных стеклянных порошках, имеющих различную прозрачность и/или цвет, компоненты каждого матричного стеклянного порошка и соответствующие количества все же находятся в пределах диапазонов компонентов и соответствующих количеств для подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, который описан выше.

Согласно некоторым вариантам осуществления четвертого аспекта настоящего изобретения изготовление каждого матричного стеклянного порошка может быть осуществлено посредством стадий изготовления матричного стеклянного порошка согласно второму аспекту, как описано выше.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого и третьего аспектов настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов содержит следующие компоненты:

SiO2:	55-80 мас. %
Li2O:	12-25 мас. %
ZrO2:	0-8 мас. %
Al2O3:	0,5-6 мас. %
La2O3:	0-5 мас. %
ZnO:	0-8 мас. %
K2O:	0,1-9 мас. %
GeO2:	0,1-6 мас. %

Зародышеобразующее вещество: 0-8 мас. %

Окрашивающее вещество: 0-8 мас. %,

Другие добавки: 0-10 мас. %.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого и третьего аспектов настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов содержит следующие компоненты:

SiO2:	60-80 мас. %
Li2O:	13-17 мас. %
ZrO2:	0-6 мас. %
Al2O3:	0,5-5 мас. %
La2O3:	0-4,5 мас. %
ZnO:	0-7 мас. %
K2O:	0,1-7 мас. %
GeO2:	0,3-5 мас. %

Зародышеобразующее вещество: 0,5-8 мас. %

Окрашивающее вещество: 0-6 мас. %

Другие добавки: 0-4 мас. %.

Согласно некоторым вариантам осуществления первого и третьего аспектов настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов содержит следующие компоненты:

SiO2:	64-75 мас. %
Li2O:	13-17 мас. %
ZrO2:	0-4 мас. %
Al2O3:	0,5-4 мас. %
La2O3:	0-4 мас. %
ZnO:	0,1-5 мас. %
K2O:	0,1-4,5 мас. %
GeO2:	0,5-4 мас. %

Зародышеобразующее вещество: 0,5-5 мас. %

Окрашивающее вещество: 0,1-5 мас. %

Другие добавки: 0-4 мас. %.

В случае подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов, который предложен согласно настоящему изобретению, добавление GeO₂ в компоненты подвергнутого предварительному спеканию керамического блока может эффективно уменьшать вязкость в процессе плавления матричного стекла, уменьшать образование пузырьков в процессе плавления, уменьшать вероятность образования пор в подвергнутом предварительному спеканию керамическом блоке, улучшать показатель преломления подвергнутого уплотнительному спеканию керамического блока, а также улучшать оптические эксплуатационные характеристики. Кроме того, добавление GeO₂ может повышать плотность подвергнутого уплотнительному спеканию керамического блока и в результате этого увеличивать его прочность.

В случае подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов, который предложен согласно настоящему изобретению, добавление окрашивающего вещества используется, главным образом, для того, чтобы цвет подвергнутого уплотнительному спеканию керамического блока соответствовал цвету естественных зубов пациента. Согласно конкретному варианту осуществления окрашивающее вещество может представлять собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала.

При использовании в настоящем документе термин «окрашивающее вещество для стекла» означает окрашивающие вещества, используемые в стекле и стеклянных изделиях, в том числе, но без ограничения, оксиды переходных металлов, редкоземельных элементов и т.д.; при этом окрашивающие вещества для стекла могут быть произведены непосредственно из оксидов переходных металлов, редкоземельных элементов и т.д., или они могут быть произведены из солей, включая, но без ограничения, хлориды и т.д., которые образуют окрашивающие вещество для стекла на основе оксидов, которые описаны выше, после высокотемпературной обработки.

При использовании в настоящем документе термин «окрашивающее вещество для керамического материала» означает окрашивающее вещество, используемое в керамических материалах и керамических изделиях, включая, но без ограничения, красный пигмент на основе циркония и железа, желтый пигмент на основе циркония, церия и празеодима, черный пигмент на основе никеля и т.д. В продаже имеются окрашивающие вещества для керамического материала, такие как красный пигмент на основе циркония и железа, желтый пигмент на основе циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля.

В компоненты подвергнутого предварительному спеканию керамического блока для восстановления зубов, который предложен согласно настоящему изобретению, могут быть введены другие добавки, и эти другие добавки могут представлять собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: В₂О₃, F, Na₂O, BaO, SrO, СаО и MgO; при этом добавление В₂О₃ может уменьшать вязкость матричного расплавленного стекла и микрокристаллической стеклянной фазы в процессе уплотнительного спекания и способствовать спеканию жидкой фазы; F может способствовать полной кристаллизации на поверхности кристаллизации стеклокерамического материала на основе дисиликат лития; Na₂O может уменьшать высокотемпературную вязкость матричного расплавленного стекла; ВаО может увеличивать яркость поверхности матричного стекла и в результате этого увеличивать яркость поверхности стеклянной фазы в стеклокерамическом материале. В процессе изготовления матричного расплавленного стекла SrO может быть использован в качестве флюсующего материала, который может уменьшать вязкость расплавленного стекла, уменьшая пери этом вязкость микрокристаллического стекла в течение процесса уплотнительного спекания, а также увеличивать показатель преломления стеклянной фазы в стеклокерамических материалах. СаО также производит эффект уменьшения высокотемпературной вязкости расплавленного стекла.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, предложенный согласно настоящему изобретению, является непрозрачным и не пропускает видимый свет; при этом стекло, имеющее такой же состав, как правило, является прозрачным, стеклокерамический материал, имеющий такой же состав (также известный как микрокристаллическое стекло), как правило, является полупрозрачным; из этого может быть сделан вывод, что подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, предложенный согласно настоящему изобретению, отличается от стекла или стеклокерамического материала, содержащего такие же компоненты в микроструктуре.

В настоящем документе термин «непрозрачный» имеет свое обычное значение; согласно конкретным вариантам осуществления настоящего изобретения можно визуально наблюдать характеристики непрозрачности изделия, такого как подвергнутый предварительному спеканию керамический блок.

В настоящем документе термин «прозрачность» может быть охарактеризован как прозрачность по отношению к видимому свету, например, чем выше прозрачность по отношению к видимому свету, тем лучше прозрачность; чем ниже прозрачность по отношению к видимому свету, тем хуже прозрачность; градиент (коэффициент) прозрачности означает градиент (коэффициент) прозрачности по отношению к видимому свету.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго и четвертого аспектов настоящего изобретения зародышеобразующее вещество может быть произведено непосредственно из оксидов Р₂О₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃, Fe₂O₃, или произведено из солей, включая, но без ограничения, карбонаты, хлориды и т.д., которые после высокотемпературной обработки образуют оксиды, представляющие собой зародышеобразующее вещество, которое описано выше.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго и четвертого аспектов настоящего изобретения окрашивающее вещество, содержащееся в матричном стеклянном порошке, представляет собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала; предпочтительно, окрашивающее вещество для стекла представляет собой оксиды по меньшей мере одного из следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, самарий, и европий; окрашивающее вещество для керамического материала представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: красный пигмент на основе циркония и железа, желтый пигмент на основе циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля. Более конкретно, окрашивающее вещество для стекла на основе оксидов, которое описано выше, может быть произведено непосредственно из оксидов следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, европий и т.д., а также может быть произведено из солей, включая, но без ограничения, хлориды и т.д., которые после высокотемпературной обработки образуют оксиды, представляющие собой зародышеобразующее вещество, которое описано выше.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго и четвертого аспектов настоящего изобретения компрессионное формование может представлять собой сухое компрессионное формование или изостатическое компрессионное формование, и при этом давление, используемое в процессе компрессионного формования, может составлять 50-300 МПа.

В способе изготовления, предложенном согласно второму и четвертому аспектам настоящего изобретения, температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-590°С, и авторы настоящего изобретения неожиданном обнаружили, что в пределах этого температурного диапазона изготовленный подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы; в частности, когда температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-560°С, изготовленный подвергнутый предварительному спеканию керамический блок практически не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития; когда температура спекания в течение предварительного спекания составляет 570-590°С, изготовленный подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит небольшое количество кристаллической фазы метасиликата лития. Согласно конкретному варианту осуществления температура спекания в течение предварительного спекания может принимать любое значение в диапазоне 530-590°С, в том числе 540°С, 550°С, 560°С, 570°С и т.д.

Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили, что если температура предварительного спекания продолжает увеличиваться, когда температура предварительного спекания составляет более чем 590°С, например, вплоть до 600°С, кристаллическая фаза метасиликата лития в порошке будет постепенно становиться основной кристаллической фазы.

Согласно некоторым вариантам осуществления в способах изготовления, которые предложены во втором и четвертом аспектах настоящего изобретения, продолжительность выдерживания для предварительного спекания составляет 20-240 минут, предпочтительно 30-120 минут, предпочтительнее 60-120 минут.

Согласно некоторым вариантам осуществления второго и четвертого аспектов настоящего изобретения предварительное спекание и уплотнительное спекание может быть осуществлено в печи для спекания, в которой могут быть созданы вакуумные условия; согласно конкретному варианту осуществления абсолютное давление в вакуумных условиях может составлять 100-5000 Па, предпочтительно 1000-3000 Па. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что когда давление в вакуумных условиях составляет 100-5000 Па, в частности находится в диапазоне 1000-3000 Па, получаемые в результате стеклокерамические материалы на основе дисиликата лития имеют более высокую плотность и проявляют повышенную прозрачность.

Согласно пятому аспекту настоящего изобретения предложен способ изготовления керамического блока для восстановления зубов, включающий следующие стадии:

изготовление подвергнутого предварительному спеканию керамического блока согласно первому аспекту или второму аспекту; и

уплотнительное спекание подвергнутого предварительному спеканию керамического блока в вакуумных условиях, причем температура в течение уплотнительного спекания составляет 800-1100°С.

Согласно шестому аспекту настоящего изобретения предложен способ изготовления изделия для восстановления зубов, включающий следующие стадии:

изготовление подвергнутого предварительному спеканию керамического блока согласно первому аспекту или второму аспекту;

обработка подвергнутого предварительному спеканию керамического блока в форме для восстановления зубов для получения изделия для восстановления зубов; и

уплотнительное спекание изделия для восстановления зубов в вакуумных условиях для получения изделия для восстановления зубов; причем температура в течение уплотнительного спекания составляет 800-1100°С.

В результате уплотнительного спекания подвергнутый предварительному спеканию керамический блок может быть дополнительно уплотнен; в процессе уплотнительного спекания содержание кристаллов в керамическом блоке увеличивается, кристаллы растут, осаждается большое количество дисиликата лития, и получается стеклокерамический материал на основе дисиликата лития или стеклокерамический материал для восстановления на основе дисиликат лития, в котором дисиликат лития представляет собой основную кристаллическую фазу, и который имеет прочность, составляющую более чем 200 МПа, и другие превосходные свойства, которые удовлетворяют требованиям восстановления зубов.

Согласно некоторым вариантам осуществления пятого и шестого аспектов настоящего изобретения продолжительность выдерживания в процессе уплотнительного спекания может составлять 1-60 минут, предпочтительно 1-40 минут.

Согласно некоторым вариантам осуществления шестого аспекта настоящего изобретения подвергнутый предварительному спеканию керамический материал может быть обработан с применением технологии автоматизированного проектирования и производства (CAD/САМ), более конкретно, посредством сухой механической обработки или влажной механической обработки.

При использовании в настоящем документе термин «сухая механическая обработка», а также «сухая обработка» имеет свое обычное значение, известное в технике, и, как правило, представляет собой процесс механической обработки, в которой резание осуществляется без применения смазочно-охлаждающей жидкости.

При использовании в настоящем документе термин «влажная механическая обработка», а также «влажная обработка», имеет свое обычное значение, известное в технике, и, как правило, представляет собой процесс механической обработки, в которой резание осуществляется с применением смазочно-охлаждающей жидкости; в процессе механической обработки происходит распыление смазочно-охлаждающей жидкости на керамический блок и бор в целях отвода большого количества тепла, которое производится в процессе механической обработки.

По сравнению с влажной механической обработкой сухая механическая обработка имеет меньшую стоимость и распространена в большей степени вследствие отсутствия необходимости применения дорогостоящих расходных материалов, таких как смазочно-охлаждающая жидкость и фильтрующие элементы.

Согласно некоторым вариантам осуществления шестого аспекта настоящего изобретения, изделие для восстановления зубов также может быть обеспечено глазурованием и/или керамическим покрытием после уплотнительного спекания.

При использовании в настоящем документе термин «глазурование» имеет свое обычное значение, известное в технике, и представляет собой равномерное нанесение слоя окрашенной или прозрачной глазури на поверхность керамического изделия для восстановления с последующим спеканием в печи для спекания керамических материалов и образованием тонкого слоя оксида на поверхности изделия для восстановления. В процессе глазурования можно закупоривать возможные микропоры и трещины на поверхности керамического изделия для восстановления и восстанавливать гладкую морфологию поверхности.

В данном контексте термин «нанесение керамического покрытия» имеет обычное значение, известное в технике, и означает, что керамический порошок, имеющий различные функции и цвет, наносят на поверхность керамического изделия для восстановления, а затем это изделие для восстановления помещают в печь для спекания керамических материалов в целях спекания, таким образом, что форма изделия для восстановления визуально становится более выраженной и персонализированной, и цвет становится более ярким.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, предложенный согласно настоящему изобретению, имеет низкую температуру предварительного спекания, содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы, но не содержит или содержит в небольшом количестве кристаллическую фазу метасиликата лития. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок имеет низкую твердость, причем его твердость по Виккерсу составляет 0,5-3 ГПа, что значительно ниже твердости керамического блока, содержащего кристаллическую фазу метасиликата лития, и он является подходящим для сухой механической обработки, а также для влажной механической обработки, когда в результате этой механической обработки он превращается в изделие для восстановления зубов.

Краткое описание фигур

Для более четкого описания технических решений в примерах настоящего изобретения и предшествующего уровня техники далее представлено краткое описание фигур, используемых описании примеров и предшествующего уровня техники. Очевидно, что фигуры в следующем описании представляют некоторые примеры настоящего изобретения, и для специалистов в данной области техники другие фигуры могут быть получены из указанных фигур без какой-либо творческой работы.

На фиг. 1 представлена рентгеновская дифрактограмма подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, изготовленного в примере 2;

на фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, изготовленного в примере 4;

на фиг. 3 представлена рентгеновская дифрактограмма подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, изготовленного в примере 17.

Подробное раскрытие настоящего изобретения

Чтобы сделать более понятными задачи, технические решения и преимущества настоящего изобретения, далее приведено подробное описание настоящего изобретения с представлением вариантов осуществления и сопровождающих фигур. Очевидно, что описанные варианты осуществления представляют собой лишь некоторые, но не все из вариантов осуществления настоящего изобретения. Все другие варианты осуществления, которые могут быть произведены специалистами в данной области техники на основании вариантов осуществления настоящего изобретения без каких-либо творческих усилий, находятся в пределах объема патентной охраны настоящего изобретения.

Примеры изготовления подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков и изделий для восстановления зубов

Пример 1

Матричный стеклянный порошок содержит следующие компоненты, присутствующие в следующем содержании:

SiO2:	67,1 мас. %
Li2O:	14,7 мас. %
ZrO2:	1,7 мас. %
Al2O3	1,2 мас. %
K2O:	4,2 мас. %
P2O5:	3,3 мас. %
ZnO:	4,2 мас. %
CeO2:	0,9 мас. %
GeO2:	0,65 мас. %
MgO:	0,3 мас. %
La2O3:	0,9 мас. %
В2О3:	0,3 мас. %
V2O5:	0,25 мас. %
Er2O3:	0,1%
Tb4O7:	0,2 мас. %
MnO2:	0,08%

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие всем компонентам, измельчали и равномерно перемешивали, смешанные матричные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, для получения матричного стеклянного порошка.

Матричные стеклянные порошки загружали в форму, одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением формования, составляющим 75 МПа, и в результате этого получали матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 550°С в течение 60 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали влажной механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (CEREC inLab МС XL, SIRONA) в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в условиях вакуума при 875°С в течение 15 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения стеклокерамического изделия для восстановления на основе дисиликата лития.

Пример 2

С применением компонентов и количеств монохроматического матричного стеклянного порошка 1, которые указаны в таблице 1, матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ (V₂O₅, Er₂O₃, MnO₂) измельчали и равномерно перемешивали, смешанные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, после чего добавляли окрашивающие вещества и осуществляли равномерное перемешивание для получения матричного стеклянного порошка 1.

Таким же способом были изготовлены монохроматический матричный стеклянный порошок 2 и монохроматический матричный стеклянный порошок 3. Их равномерно перемешивали согласно массовому соотношению монохроматического матричного стеклянного порошка 1, монохроматического матричного стеклянного порошка 2 и монохроматического матричного стеклянного порошка 3, составляющему 4:3:2, для получения матричного стеклянного порошка. Матричные стеклянные порошки загружали в форму, одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением формования, составляющим 75 МПа, и в результате этого получали матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 570°С в течение 60 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока; подвергнутый предварительному спеканию керамический блок исследовали методом рентгеновской дифрактометрии, причем результаты представлены на фиг. 1, и можно видеть на фиг. 1, что подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, изготовленный в этом примере, содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы и метасиликат лития вторичный кристаллическая фаза.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали сухой механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (Roland DWX 5ID) в целях получения изделия для восстановления зубов, в результате этого завершали изготовление обработанного изделия для восстановления, и при этом отсутствовали проблемы неровных краев, неполной обработки и повреждения керамических блоков.

Изделие для восстановления зубов подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в условиях вакуума при 930°С в течение 10 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения керамического изделия для восстановления на основе дисиликата лития.

Пример 3

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка 1, которые указаны в таблице в таблице 2, матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие всем компонентам, измельчали и равномерно перемешивали, смешанные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, для получения матричного стеклянного порошка 1, соответственно.

Таким же способом были изготовлены монохроматический матричный стеклянный порошок 2 и монохроматический матричный стеклянный порошок 3. Их равномерно перемешивали согласно соотношению монохроматического матричного стеклянного порошка 1, монохроматического матричного стеклянного порошка 2 и монохроматического матричного стеклянного порошка 3, составляющему 4:3:2, для получения матричного стеклянного порошка.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок получали, осуществляя формование и предварительное спекание с применением способа, описанного в примере 2; и керамическое изделие для восстановления на основе дисиликата лития получали, осуществляя влажную механическую обработку и уплотнительное спекание подвергнутого предварительному спеканию керамического блока с применением способа, описанного в примере 1.

Пример 4

Матричный стеклянный порошок содержит следующие компоненты, присутствующие в следующем содержании:

SiO2:	70,42 мас. %
Li2O:	14,97 мас. %
ZrO2:	0,74 мас. %
Al2O3:	1,01 мас. %
K2O:	2,58 мас. %
P2O5:	3,6 мас. %
ZnO:	3,9 мас. %
CeO2:	0,65 мас. %
GeO2:	1,03 мас. %
MgO:	0,2 мас. %
La2O3:	0,5 мас. %
V2O5:	0,15 мас. %
Er2O3:	0,2 мас. %
MnO2:	0,05 мас. %

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ (V₂Os, Er₂O₃ и MnO₂) измельчали и равномерно перемешивали, смешанные матричные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, после чего добавляли окрашивающие вещества и осуществляли равномерное перемешивание для получения матричного стеклянного порошка.

Матричные стеклянные порошки загружали в форму, одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением формования, составляющим 75 МПа, и в результате этого получали матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 540°С в течение 120 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока; подвергнутый предварительному спеканию керамический блок исследовали методом рентгеновской дифрактометрии, причем результаты представлены на фиг. 2, можно видеть, что дифракционные пики образца, обработанного при этой температуре, соответствуют пикам стандартного образца SiO₂ на карте PDF, и подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, изготовленный в этом примере, содержит кристаллическую фазу диоксида кремния, но не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали сухой механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (Roland DWX-51D) в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в условиях вакуума при 880°С в течение 8 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения керамического изделия для восстановления на основе дисиликата лития.

Примеры 5-10

Матричные стеклянные порошки в примерах 5-10 были изготовлены и подвергнуты формованию с применением способа, описанного в примере 1, и компонентов, описанных в таблице 3.

Матричное стеклянное изделие, полученное в примерах 5-10, подвергали предварительному спеканию в вакуумной печи в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания и продолжительность выдерживания представлены в таблице 3, и давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па; подвергнутые предварительному спеканию керамические блоки, изготовленные в каждом примере, подвергали механической обработке с применением соответствующего оборудования CAD/CAM для механической обработки, указанного в таблице 3, в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов, изготовленное в примерах 5-10, подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в вакуумных условиях для получения стеклокерамического изделия для восстановления на основе дисиликата лития, причем температура спекания и продолжительность выдерживания представлены в таблице 3, и давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па.

Примеры 11-15

Матричные стеклянные порошки в примерах 11-15 были изготовлены и подвергнуты формованию с применением способа, описанного в примере 4, и компонентов, описанных в таблице 4.

Матричное стеклянное изделие, полученное в примерах 11-15, подвергали предварительному спеканию в вакуумной печи в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания и продолжительность выдерживания представлены в таблице 4, и давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па; подвергнутые предварительному спеканию керамические блоки, изготовленные в каждом примере, подвергали механической обработке с применением соответствующего оборудования CAD/САМ для механической обработки, указанного в таблице 4, в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов, изготовленное в примерах 11-15, подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в вакуумных условиях для получения изделия стеклокерамического восстановления на основе дисиликата лития, причем температура спекания и продолжительность выдерживания представлены в таблице 4, и давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па.

Пример 16

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка 1, которые указаны в таблице в таблице 5, матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ (V₂O₅, ErO₂, Tb₄O₇) измельчали и равномерно перемешивали, смешанные матричные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь для спекания, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, после чего добавляли окрашивающие вещества и осуществляли равномерное перемешивание для получения матричного стеклянного порошка 1. Таким же способом матричный стеклянный порошок 2 и матричный стеклянный порошок 3 были изготовлены. Были получены три матричных стеклянных порошка, имеющие одинаковую прозрачность, но различающиеся по цвету.

Матричный стеклянный порошок 1 помещали в форму для сухого прессования, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, затем добавляли матричный стеклянный порошок 2, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, и затем добавляли матричный стеклянный порошок 3, причем матричный стеклянный порошок 1 образовывал слой толщиной 5,5 мм, матричный стеклянный порошок 2 образовывал слой толщиной 5 мм, и матричный стеклянный порошок 3 образовывал слой толщиной 5,5 мм; одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением, составляющим 50 МПа, и в результате этого было получено матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 555°С в течение 60 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока;

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали влажной механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (CEREC inLab МС XL, SIRONASIRONA) в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в условиях вакуума при 920°С в течение 5 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, и в результате этого получали трехслойное окрашенное керамическое изделие для восстановления на основе дисиликата лития.

Пример 17

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка 1, которые указаны в таблице в таблице 6, матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфатные соединения, соответствующие другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ, измельчали и равномерно перемешивали, смешанные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, нагревали до 1550°С, выдерживали в течение 1 часа, а затем подвергали осветлению и гомогенизации для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при температуре, составляющей 120°С; и высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, а затем добавляли окрашивающие вещества и равномерно перемешивали для получения матричного стеклянного порошка 1. Таким же способом были изготовлены матричный стеклянный порошок 2 и матричный стеклянный порошок 3. Были получены три матричных стеклянных порошка, которые различались по прозрачности и цвету.

Матричный стеклянный порошок 1 помещали в форму для сухого прессования, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, затем добавляли матричный стеклянный порошок 2, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, и затем добавляли матричный стеклянный порошок 3, причем матричный стеклянный порошок 1 образовывал слой толщиной 5,7 мм, матричный стеклянный порошок 2 образовывал слой толщиной 4,9 мм, и матричный стеклянный порошок 3 образовывал слой толщиной 5,4 мм; одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением, составляющим 50 МПа, и в результате этого было получено матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 560°С в течение 120 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока; подвергнутый предварительному спеканию керамический блок исследовали методом рентгеновской дифрактометрии, причем результаты представлены на фиг. 3, дифракционные пики образца, обработанного при этой температуре, соответствуют пикам стандартного образца SiO₂ на карте PDF, и подвергнутый предварительному спеканию керамический блок, изготовленный в этом примере, содержит кристаллическую фазу диоксида кремния, но не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития.

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали сухой механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (Roland DWX-51D) в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в вакуумных условиях при 875°С в течение 15 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, и в результате этого получали трехслойное стеклокерамическое изделие для восстановления на основе дисиликата лития, имеющее градиент прозрачности и цвета.

Пример 18

С применением компонентов и количеств матричного стеклянного порошка 1, которые указаны в таблице 8-1 в таблице 7, матричные исходные материалы, такие как оксиды, карбонатные соединения и фосфаты, соответствующие другим компонентам, за исключением окрашивающих веществ измельчали и равномерно перемешивали, смешанные исходные материалы помещали в платиновый тигель, который устанавливали в печь, осуществляли нагревание до 1550°С, выдерживание в течение 1 часа, а затем осветление и гомогенизацию для получения матричного расплавленного стекла; осуществляли гашение водой изготовленного матричного расплавленного стекла для получения стеклянных фрагментов, и стеклянные фрагменты высушивали в течение 1 часа при 120°С; а затем высушенные стеклянные фрагменты измельчали до среднего размера частиц, составляющего 5-30 мкм, после чего добавляли окрашивающие вещества и осуществляли равномерное перемешивание для получения монохроматического матричного стеклянного порошка 18-1. Таким же способом были изготовлены монохроматический матричный стеклянный порошок 18-2 и монохроматический матричный стеклянный порошок 18-3. Их равномерно перемешивали согласно соотношению монохроматического матричного стеклянного порошка 18-1, монохроматического матричного стеклянного порошка 18-2 и монохроматического матричного стеклянного порошка 18-3, составляющего 2:4:3 для получения матричного стеклянного порошка 18-L.

С применением компонентов и количеств каждого матричного стеклянного порошка, которые указаны в таблице 8, монохроматический матричный стеклянный порошок 18-4, монохроматический матричный стеклянный порошок 18-5 и монохроматический матричный стеклянный порошок 18-6 были изготовлены, соответственно, с применением способа изготовления монохроматического матричного стеклянного порошка 18-1. Их равномерно перемешивали согласно соотношению монохроматического матричного стеклянного порошка 18-4 и монохроматического матричного стеклянного порошка 18-5 и монохроматического матричного стеклянного порошка 18-6, составляющему 2,5:3,5:3, для получения матричного стеклянного порошка 18-М.

С применением компонентов и количеств каждого матричного стеклянного порошка, которые указаны в таблице 9, монохроматический матричный стеклянный порошок 18-7, монохроматический матричный стеклянный порошок 18-8, и монохроматический матричный стеклянный порошок 18-9 были изготовлены, соответственно, с применением способа изготовления монохроматического матричного стеклянного порошка 18-1. Их равномерно перемешивали согласно соотношению монохроматического матричного стеклянного порошка 18-7 и монохроматического матричного стеклянного порошка 18-8 и монохроматического матричного стеклянного порошка 18-9, составляющему 2:3,5:3,5, для получения матричного стеклянного порошка 18-Н.

Некоторое количество матричного стеклянного порошка 18-L и некоторое количество матричного стеклянного порошка 18-М перемешивали согласно массовому соотношению, составляющему 1:1,5, для получения стеклянного порошка 18-LM;

Некоторое количество матричного стеклянного порошка 18-М и некоторое количество матричного стеклянного порошка 18-Н перемешивали согласно массовому соотношению, составляющему 1:2, для получения стеклянного порошка 18-МН.

Матричный стеклянный порошок L помещали в форму для сухого прессования, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, затем добавляли матричный стеклянный порошок LM, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, затем добавляли матричный стеклянный порошок М, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, затем добавляли матричный стеклянный порошок МН, верхнюю поверхность порошка выравнивали до плоского состояния, и затем добавляли матричный стеклянный порошок Н, причем матричный стеклянный порошок L образовывал слой толщиной 4 мм, матричный стеклянный порошок LM образовывал слой толщиной 3 мм, матричный стеклянный порошок М образовывал слой толщиной 2,5 мм, матричный стеклянный порошок МН образовывал слой толщиной 2,5 мм, и матричный стеклянный порошок Н образовывал слой толщиной 4 мм; одноосное сухое компрессионное формование осуществляли под давлением, составляющим 75 МПа, и в результате этого было получено матричное стеклянное изделие, масса которого составляла приблизительно 9-10 г.

Матричное стеклянное изделие подвергали спеканию в вакуумной печи в условиях вакуума при 550°С в течение 60 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока;

Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок подвергали сухой механической обработке с применением оборудования CAD/САМ для механической обработки (Roland DWX-51D) в целях получения изделия для восстановления зубов.

Изделие для восстановления зубов подвергали уплотнительному спеканию в печи для спекания в условиях вакуума при 875°С в течение 10 минут, причем давление (абсолютное давление) в вакуумной печи составляло 3000 Па, и в результате этого получали пятислойное стеклокерамическое изделие для восстановления на основе дисиликата лития с градиентом прозрачности и цвета.

В представленных выше таблицах 1-9 процентное содержание каждого компонента выражено в массовых процентах.

Исследования методом рентгеновской дифрактометрии в представленных выше примерах осуществляли следующим образом: образцы исследовали методом рентгеновской дифрактометрии с применением рентгеновского дифрактометра D8 Advance от компании Bruker (Карлсруэ, Германия), в котором источник излучения представляет собой медную мишень, приложенное напряжение составляет 40,0 кВ, анодный ток составляет 40,0 мА, ширина щели составляет 1,0 мм, и диапазон сканирования составляет 10°-80°.

Исследование эксплуатационных характеристик

Твердость по Виккерсу и измеренная методом трехточечного изгиба прочность подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков, а также измеренная методом трехточечного изгиба прочность и прозрачность по отношению к видимому свету подвергнутых предварительному спеканию керамических блоков, подвергнутых уплотнительному спеканию, в примерах 1-18 были исследованы соответствующими методами, и результаты исследований представлены в таблице 10; при этом:

(1) твердость по Виккерсу была измерена с применением прибора HVS-50 для измерения твердости по Виккерсу согласно способу, описанному в стандарте ISO 14705:2016, и вычислена с применением следующей формулы:

HV=0,001854F/d²,

в которой:

HV представляет собой твердость по Виккерсу (ГПа),

F представляет собой давление на прижимную головку (Н),

d представляет собой среднее арифметическое двух диагональных линий вдавливания (мм).

(2) Прочность в состоянии трехточечного изгиба была измерена с применением метода, описанного в стандарте ISO 14704:2016, по формуле:

σ_f=3F⋅a/2b⋅d²,

в которой:

σ_f представляет собой прочность при изгибе (МПа),

F представляет собой нагрузку при разрушении (Н),

а представляет собой расстояние между зажимами (мм),

b представляет собой ширину исследуемого образца (мм),

d представляет собой толщину исследуемого образца (мм).

(3) Прозрачность по отношению к видимому свету была измерена с применением метода, описанного в стандарте ISO 9050: 2003, по формуле:

в которой:

τ_v представляет собой прозрачность образца по отношению к видимому свету (%),

τ(λ) представляет собой прозрачность образца в видимом спектре (%),

D_λ представляет собой распределение относительной спектральной мощности стандартного источника света D65,

V(λ) представляет собой относительную спектральную световую эффективность фотопического зрения,

Δλ представляет собой диапазон длины волны.

В представленном выше описании приведены лишь предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения, но они не предназначены для ограничения настоящего изобретения. Любые модификации, эквивалентные замены или усовершенствования, осуществленные без отклонения от идеи и принципа настоящего изобретения, находятся в пределах объема патентной охраны настоящего изобретения.

1. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, причем подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас.%, предпочтительно 55-80 мас.%, предпочтительнее 60-80 мас.%, наиболее предпочтительно 64-75 мас.%,

Li₂O: 10-25 мас.%, предпочтительно 12-25 мас.%, предпочтительнее 13-17 мас.%,

ZrO₂: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-6 мас.%, наиболее предпочтительно 0-4 мас.%,

Al₂O₃: 0,3-8 мас.%, предпочтительно 0,5-6 мас.%, предпочтительнее 0,5-5 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас.%,

La₂O₃: 0-7 мас.%, предпочтительно 0-5 мас.%, предпочтительнее 0-4,5 мас.%, наиболее предпочтительно 0-4 мас.%,

ZnO: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-7 мас.%, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас.%,

K₂O: 0,1-10 мас.%, предпочтительно 0,1-9 мас.%, предпочтительнее 0,1-7 мас.%, наиболее предпочтительно 1-7 мас.%,

GeO₂: 0,1-7 мас.%, предпочтительно 0,1-6 мас.%, предпочтительнее 0,3-5 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас.%,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0,5-8 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас.%,

окрашивающее вещество: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-6 мас.%, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас.%, и

другие добавки: 0-15 мас.%, предпочтительно 0-10 мас.%, предпочтительнее 0-4 мас.%;

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: P₂O₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: B₂O₃, F, Na₂O, BaO, SrO, CaO и MgO,

содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы,

имеет твердость по Виккерсу, составляющую 0,5-3 ГПа, предпочтительно 1-2,5 ГПа, и

является непрозрачным.

2. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 1, в котором подвергнутый предварительному спеканию керамический блок имеет измеренную методом трехточечного изгиба прочность, составляющую 10-110 МПа; предпочтительно 10-90 МПа; предпочтительнее 30-70 МПа.

3. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 1 или 2, в котором подвергнутый предварительному спеканию керамический блок не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития.

4. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 1, в котором окрашивающее вещество представляет собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала; предпочтительно, окрашивающее вещество для стекла представляет собой оксиды по меньшей мере одного из следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и европий; окрашивающее вещество для керамического материала представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: красный пигмент на основе циркония и железа, циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля.

5. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 1-4, включающий следующие стадии:

(1) изготовление матричного стеклянного порошка;

(2) помещение изготовленного матричного стеклянного порошка в форму и осуществление компрессионного формования для получения матричного стеклянного изделия; и

(3) предварительное спекание матричного стеклянного изделия в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-590°C.

6. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по п. 5, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-560°C.

7. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 5, 6, в котором продолжительность выдерживания для предварительного спекания составляет 20-240 минут, предпочтительно 30-120 минут, предпочтительнее 60-120 минут.

8. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок для восстановления зубов, в котором подвергнутый предварительному спеканию керамический блок содержит следующие компоненты:

SiO₂: 55-85 мас.%, предпочтительно 55-80 мас.%, предпочтительнее 60-80 мас.%, наиболее предпочтительно 64-75 мас.%,

Li₂O: 10-25 мас.%, предпочтительно 12-25 мас.%, предпочтительнее 13-17 мас.%,

ZrO₂: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-6 мас.%, наиболее предпочтительно 0-4 мас.%,

Al₂O₃: 0,3-8 мас.%, предпочтительно 0,5-6 мас.%, предпочтительнее 0,5-5 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас.%,

La₂O₃: 0-7 мас.%, предпочтительно 0-5 мас.%, предпочтительнее 0-4,5 мас.%, наиболее предпочтительно 0-4 мас.%,

ZnO: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-7 мас.%, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас.%,

K₂O: 0,1-10 мас.%, предпочтительно 0,1-9 мас.%, предпочтительнее 0,1-7 мас.%, наиболее предпочтительно 1-7 мас.%,

GeO₂: 0,1-7 мас.%, предпочтительно 0,1-6 мас.%, предпочтительнее 0,3-5 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-4 мас.%,

зародышеобразующее вещество: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0,5-8 мас.%, наиболее предпочтительно 0,5-5 мас.%,

окрашивающее вещество: 0-10 мас.%, предпочтительно 0-8 мас.%, предпочтительнее 0-6 мас.%, наиболее предпочтительно 0,1-5 мас.%, и

другие добавки: 0-15 мас.%, предпочтительно 0-10 мас.%, предпочтительнее 0-4 мас.%;

причем зародышеобразующее вещество представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: P₂O₅, TiO₂, V₂O₅, Cr₂O₃ и Fe₂O₃;

другие добавки представляют собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: B₂O₃, F, Na₂O, BaO, SrO, CaO и MgO,

содержит диоксид кремния в качестве основной кристаллической фазы,

имеет твердость по Виккерсу, составляющую 0,5-3 ГПа, предпочтительно 1-2,5 ГПа,

является непрозрачным, и

проявляет градиент прозрачности и/или цвета после уплотнительного спекания при температуре, составляющей 800-1100°C.

9. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 8, в котором подвергнутый предварительному спеканию керамический блок имеет измеренную методом трехточечного изгиба прочность, составляющую 10-110 МПа; предпочтительно 10-90 МПа; предпочтительнее 30-70 МПа.

10. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 8 или 9, в котором подвергнутый предварительному спеканию керамический блок не содержит кристаллическую фазу метасиликата лития.

11. Подвергнутый предварительному спеканию керамический блок по п. 8, в котором окрашивающее вещество представляет собой окрашивающее вещество для стекла или окрашивающее вещество для керамического материала; предпочтительно, окрашивающее вещество для стекла представляет собой оксиды по меньшей мере одного из следующих элементов: ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, церий, празеодим, неодим, самарий, прометий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и европий; окрашивающее вещество для керамического материала представляет собой одно вещество или комбинацию по меньшей мере двух из следующих веществ: красный пигмент на основе циркония и железа, циркония, церия и празеодима, и черный пигмент на основе никеля.

12. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 8-11, включающий следующие стадии:

(1) изготовление по меньшей мере двух матричных стеклянных порошков, которые различаются по прозрачности и/или цвету;

(2) помещение изготовленных по меньшей мере двух матричных стеклянных порошков в форму в порядке градиента прозрачности и/или цвета и осуществление компрессионного формования для получения матричного стеклянного изделия; и

(3) предварительное спекание матричного стеклянного изделия в вакуумных условиях для получения подвергнутого предварительному спеканию керамического блока, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-590°C.

13. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по п. 12, причем температура спекания в течение предварительного спекания составляет 530-560°C.

14. Способ изготовления подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 12, 13, в котором продолжительность выдерживания для предварительного спекания составляет 20-240 минут, предпочтительно 30-120 минут, предпочтительнее 60-120 минут.

15. Способ изготовления керамического блока для восстановления зубов, включающий следующие стадии:

изготовление подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 1-4 или 8-11; и

уплотнительное спекание подвергнутого предварительному спеканию керамического блока в вакуумных условиях; причем температура в течение уплотнительного спекания составляет 800-1100°C.

16. Способ изготовления изделия для восстановления зубов, включающий следующие стадии:

изготовление подвергнутого предварительному спеканию керамического блока по любому из пп. 1-4 или 8-11;

обработка подвергнутого предварительному спеканию керамического блока с приданием ему формы для восстановления зубов для получения изделия для восстановления зубов; и

уплотнительное спекание изделия для восстановления в вакуумных условиях для получения изделия для восстановления зубов; причем температура спекания в течение уплотнительного спекания составляет 800-1100°C.

17. Способ изготовления изделия для восстановления зубов по п. 16, дополнительно включающий глазурование и/или нанесение керамического покрытия на изделие для восстановления зубов после уплотнительного спекания.