Способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов



Владельцы патента RU 2786447:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (RU)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Представлен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего материала и хитозана 1:10 – 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, характеризующийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных и обработанных тионилхлоридом углеродных нанотрубок Таунит М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит М проводят концентрированной серной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем углеродные нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают, обработку углеродных нанотрубок тионилхлоридом проводят при модуле тионилхлорид / углеродные нанотрубки 30-50 при нагревании с обратным холодильником при температуре 75-80°С в течение 15-20 мин с последующим отделением углеродных нанотрубок, промывкой и высушиванием, а в качестве армирующего материала используют шунгит. Изобретение обеспечивает повышение сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам тяжелых металлов, упрощение процесса обработки композитных микросфер на основе хитозана в водном растворе триполифосфата натрия при получении сорбентов. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно, к способам получения композиционных сорбентов, содержащих хитозан, предназначенных для извлечения ионов тяжелых металлов сорбцией из растворов различного состава, образующихся в результате проведения разнообразных технологических процессов, и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы.

Известен способ получения гранул сшитого хитозана, включающий стадию формирования гранул и сшивку полимера глутаровым альдегидом в кислом растворе, в котором сначала полимер сшивают, используя при этом раствор соляной кислоты, содержащий глутаровый альдегид, при мольном соотношении хитозан : соляная кислота : глутаровый альдегид 1:(0,5-1,0):(0,1-1,0), а затем экструзивно формуют гель в виде нитей, их механически нарезают на гранулы и сушат при температуре 40-70°C в течение 1-2 часов [Патент 2590982 Российская Федерация, МПК A61K 47/36 B01J 20/24 C08B 37/08. Способ получения гранул сшитого хитозана / Пестов А.В., Братская С.Ю.; заявитель и патентообладатель Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения Российской академии наук (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (RU). - №2015125829/15; заявл. 29.06.2015; опубл. 10.07.2016, Бюл. № 19.].

Известен способ получения сорбента для очистки воды на основе природного алюмосиликата, модифицированного хитозаном, обработкой алюмосиликата раствором хитозана в разбавленной уксусной кислоте, в котором обработку осуществляют при массовом отношении алюмосиликата к раствору хитозана в разбавленной уксусной кислоте, равном 1:1, и конечном значении рН раствора над осадком, равном 8-9, затем сформировавшуюся массу гранулируют продавливанием через фильеры, полученные гранулы сушат, после чего обрабатывают раствором гуминовых кислот, взятых в количестве, обеспечивающем полное связывание аминогрупп хитозана, отделяют гранулы сорбента от раствора и отверждают образовавшийся полимерный слой на поверхности гранул, при этом: - в качестве природного алюмосиликата используют цеолит, вспученный вермикулит или их смесь; - обработку алюмосиликата осуществляют 2-4%-ным раствором хитозана в 3%-ной уксусной кислоте; - обработку гранул сорбента гуминовыми кислотами осуществляют 10%-ным раствором гуминовых кислот, содержащих 3,1 мг-экв/г СОН- групп и 6,0 мг-экв/г СООН- групп, при комнатной температуре в течение 3-4 ч; - отверждение полимерного слоя на поверхности гранул осуществляют выдерживанием гранул при комнатной температуре до сухого состояния или термообработкой при 120-150°С в течение 2-3 ч [Патент 2277013 Российская Федерация, МПК B 01 J 20/16, B 01 J 20/26, B 01 J 20/32. Способ получения сорбента для очистки воды / Шапкин Н.П., Постойкин В.В., Завьялов Б.Б., Нгуен Тинь Нгиа; заявитель и патентообладатель Шапкин Н.П., Постойкин В.В., Завьялов Б.Б., Нгуен Тинь Нгиа - №2004135113/15; заявл. 01.12.2004; опубл. 27.05.2006, Бюл. № 15.].

Известен способ получения композитов на основе хитозана и клиноптилолита в виде микросфер с повышенной сорбционной емкостью к ионам меди путем встраивания (диспергирования) микрочастиц клиноптилолита в матрицу поперечно сшитого хитозана при массовом отношении клиноптилолита и хитозана 1:10 - 1:2, при этом в композите достигается одновременно «в тандеме» ионное/ковалентное связывание: ионное (ионотропное) взаимодействие (гелеобразование) хитозана осуществляется с триполифосфатом натрия, а в качестве ковалентно сшивающего агента по отношению к хитозану выступает эпихлоргидрин.

Максимальная сорбционная емкость композита по отношению к ионам меди составляет 9.04 ммоль/г при рН 5.

Получение микросфер композита осуществляют следующим образом: раствор хитозана с концентрацией 3 г/л получают путем растворения порошка хитозана в 1 об % уксусной кислоте при интенсивном перемешивании в течение не менее 48 ч. Необходимое количество порошка клиноптилолита смешивают с дистиллированной водой, причем объем воды составляет ½ объема раствора хитозана, и выдерживают при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение 1 ч.

Затем 20 г раствора хитозана в 1% уксусной кислоте смешивают с 10 мл дисперсии клиноптилолита в дистиллированной воде и после интенсивного перемешивания постепенно добавляют эпихлоргидрин в качестве сшивающего агента. Перемешивание продолжают до тех пор, пока эпихлоргидрин полностью включается в реакционную смесь. Затем приготовленную смесь с помощью шприца вводят в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании.

Композитные микросферы выдерживают при перемешивании в течение 5 ч при 37°С, отделяют от дисперсионной среды и тщательно промывают дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия и высушивают в течение 24 ч при комнатной температуре и 48 ч под вакуумом при 40°С. Средний размер микросфер в сухом состоянии 800 мкм [Dragan E.S., Dinu M.V., Timpu D. Preparation and characterization of novel composites based on chitosan and clinoptilolite with enhanced adsorption properties for Cu2+ // Bioresource Technology (2010) V. 101, P. 812-817].

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/клиноптилолит из водных растворов проводят следующим образом. 0,25 г сухих микросфер композита помещают в колбу, приливают 25 мл водного раствора CuSO4, с концентрацией 0,07 моль/л и проводят контактирование в течение 24 ч.

Сорбционную емкость сорбента рассчитывают по формуле,

Где С0 - начальная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

С - равновесная концентрация ионов металла в растворе, мг/л;

m - масса навески сорбента (композита), г;

V - объем раствора, мл;

63,5 - атомная масса меди.

Однако недостатками данного способа являются: длительное время обработки сорбента (5 ч) в растворе триполифосфата натрия; - длительное время сушки (24 ч при комнатной температуре и 48 ч под вакуумом при 40°С); недостаточно высокая степень извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов (нет данных для металлов, кроме меди).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего дисперсного материала и хитозана 1:10 - 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, в котором в качестве армирующего дисперсного материала используют полиметилсилоксана полигидрат, а выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при микроволновом облучении мощностью 300 Вт с частотой 2,45 ГГц и температуре 25-40°С в течение 15-25 мин [Пат. 2691050 РФ, МПК С 1 51, B 01 J 20/30, B 01 J 20/24. B 01 J 20/26, B 01 J 20/103. Способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов [Текст] / Никифорова Т.Е., Козлов В.А., Липатова И.М., Натареев С.В., Кузьмина М.В.; заявитель и патентообладатель Иван. гос. хим-тех. ун-т. - №2018116841; заявл. 04.05.2018; опубл. 07.06.2019, Бюл. № 16.].

Недостатками прототипа являются:

- недостаточно высокая сорбционная емкость сорбента при извлечении ионов тяжелых металлов;

- необходимость использования СВЧ- оборудования для обработки сорбентов.

Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам тяжелых металлов; упрощение процесса обработки композитных микросфер на основе хитозана в водном растворе триполифосфата натрия при получении сорбентов.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающимся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего материала и хитозана 1:10 - 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, согласно изобретению, выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных и обработанных тионилхлоридом углеродных нанотрубок Таунит М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают,

окисление углеродных нанотрубок Таунит - М проводят концентрированной серной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем углеродные нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают,

обработку углеродных нанотрубок тионилхлоридом проводят при модуле тионилхлорид / углеродные нанотрубки 30-50 при нагревании с обратным холодильником при температуре 75-80°С в течение 15-20 мин с последующем отделением углеродных нанотрубок Таунит - М, промывкой и высушиванием,

а в качестве армирующего материала используют шунгит.

Для осуществления заявляемого изобретения используют следующие материалы и реагенты:

- Хитозан. ТУ 9289-067-00472124-03 «Хитозан пищевой»;

- Эпихлоргидрин. ГОСТ 12844-74 Эпихлоргидрин технический. Технические условия;

- Триполифосфат натрия. ГОСТ 13493-86. Натрия триполифосфат. Технические условия.

- Углеродные нанотрубки «Таунит - М» (ТУ 2166-001-02069289-2006, ООО «НаноТехЦентр».

Углеродный наноматериал «Таунит» представляет собой одномерные наномасштабные нитевидные образования поликристаллического графита длиной более 2 мкм с наружными диаметрами от 15 до 40 нм в виде сыпучего порошка черного цвета.

- Серная кислота Н23. ГОСТ 2184-2013 Кислота серная. Технические условия.

- Тионилхлорид SOCl2 Номер CAS 7719-09-7.

- Шунгит - метаморфическая порода, содержащая скрытокристаллический углерод (природный аналог стеклоуглерода). Kремнистые шунгиты содержат C менее 5% и до 96% SiO2; высокоуглеродистые шунгиты содержат C свыше 20%. В состав шунгитов входят также следующие соединения: SiO2, Al2O3, FeO, К2О, MgO, S, TiO2 [Шунгигы Kарелии и пути их комплексного использования, Петрозаводск, 1976; Шунгитовые породы Kарелии, Петрозаводск, 1981.].

Изобретение осуществляют следующим образом.

Пример 1

Получение микросфер на основе хитозана и шунгита. Для приготовления 20 г 3% - го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 19,4 мл 1 % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 48 ч до образования густого однородного геля, смешивают с 10 мл водной суспензии, содержащей 0,15 г измельченного шунгита, перемешивают на магнитной мешалке в течение 0,5 ч, затем в смесь постепенно добавляют 0,54 мл сшивающего агента - эпихлоргидрина и продолжают перемешивание до полного включения реагента в реакционную смесь (массовое соотношение шунгит / хитозан 1:4), приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора триполифосфата натрия концентрацией 0,05 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 35 мин с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательно и промывают дистиллированной водой до нейтрального рН.

Окисление углеродных нанотрубок. 2 г углеродных нанотрубок Таунит М заливают 100 мл концентрированной серной кислоты (модуль 50) и проводят их окисление при комнатной температуре в течение 60 мин. Затем серную кислоту отделяют от нанотрубок фильтрованием, углеродные нанотрубки промывают дистиллированной водой и высушивают.

Обработка углеродных нанотрубок тионилхлоридом. 1 г окисленных углеродных нанотрубок помещают в колбу с обратным холодильником, заливают 30 мл тионилхлорида (модуль тионилхлорид / углеродные нанотрубки 30) и обрабатывают при нагревании с обратным холодильником при температуре 80°С в течение 20 мин. Затем углеродные нанотрубки отделяют от тионилхлорида, промывают и высушивают.

Модификация микросфер на основе хитозана и шунгита углеродными нанотрубками, окисленными и обработанными тионилхлоридом. 2 г окисленных и обработанных тионилхлоридом углеродных нанотрубок (20% от массы сорбента) помещают в стакан, содержащий 20 мл толуола, и растворяют при перемешивании. Затем в полученный раствор вводят 10 г микросфер (модуль толуол/сорбент 2) и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Готовый сорбент отделяют фильтрованием от толуола, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан / шунгит из водных растворов: 0,25 г модифицированного сорбента в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 25 мл водного раствора CuSO4 (модуль раствор / сорбент 100) с концентрацией 0,7 моль/л при pH 5 и проводят контактирование. Через 24 ч раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Cu(II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Концентрация ионов меди в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,601 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,9 ммоль/г.

Пример 2

Получение микросфер на основе хитозана и шунгита. Для приготовления 20 г 3% -го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 19,4 мл 1 % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 48 ч до образования густого однородного геля, смешивают с 10 мл водной суспензии, содержащей 0,06 г измельченного шунгита, перемешивают на магнитной мешалке в течение 1 ч, затем в смесь постепенно добавляют 0,54 мл сшивающего агента - эпихлоргидрина и продолжают перемешивание до полного включения реагента в реакционную смесь (массовое соотношение шунгит / хитозан 1:10), приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора триполифосфата натрия концентрацией 0,05 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 20 мин с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательно промывают дистиллированной водой до нейтрального рН.

Окисление углеродных нанотрубок. 2 г углеродных нанотрубок Таунит М заливают 100 мл концентрированной серной кислоты (модуль 50) и проводят их окисление при комнатной температуре в течение 90 мин. Затем серную кислоту отделяют фильтрованием, углеродные нанотрубки промывают дистиллированной водой и высушивают.

Обработка углеродных нанотрубок тионилхлоридом. 1 г окисленных углеродных нанотрубок помещают в колбу с обратным холодильником, заливают 50 мл тионилхлорида (модуль тионилхлорид / углеродные нанотрубки 50) и обрабатывают при нагревании с обратным холодильником при температуре 80°С в течение 15 мин. Затем углеродные нанотрубки отделяют от тионилхлорида, промывают и высушивают.

Модификация микросфер на основе хитозана и шунгита углеродными нанотрубками, окисленными и обработанными тионилхлоридом. 2 г УНТ (20% от массы сорбента), окисленных и обработанных тионилхлоридом, помещают в стакан, содержащий 10 мл толуола, и растворяют при перемешивании. Затем в полученный раствор вводят 10 г микросфер (модуль толуол/сорбент 1) и выдерживают 2 ч при комнатной температуре. Готовый сорбент отделяют фильтрованием от толуола, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан / шунгит из водных растворов: 0,25 г композита хитозан / шунгит в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 12,5 мл водного раствора NiSO4 (модуль раствор / сорбент 50) с концентрацией 0,7 моль/л при pH 5 и проводят контактирование. Через 20 ч раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Ni(II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Концентрация ионов никеля в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,508 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,6 ммоль/г:

Пример 3

Получение микросфер на основе хитозана и шунгита. Для приготовления 20 г 3% -го раствора хитозана взвешивают навеску хитозана массой 0,6 г, растворяют в 19,4 мл 1 % уксусной кислоты и интенсивно перемешивают в течение 48 ч до образования густого однородного геля, смешивают с 10 мл водной суспензии, содержащей 0,3г измельченного шунгита, перемешивают на магнитной мешалке в течение 1 ч, затем в смесь постепенно добавляют 0,54 мл сшивающего агента - эпихлоргидрина и продолжают перемешивание до полного включения реагента в реакционную смесь (массовое соотношение / шунгит / хитозан 1:2), приготовленную смесь вводят капельным способом в 180 мл раствора триполифосфата натрия концентрацией 0,05 М при постоянном перемешивании до образования гранул и выдерживают их при комнатной температуре в течение 50 мин с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательно промывают дистиллированной водой до нейтрального рН.

Окисление углеродных нанотрубок. 1 г углеродных нанотрубок Таунит М заливают 100 мл концентрированной серной кислоты (модуль 100) и проводят их окисление при комнатной температуре в течение 75 мин. Затем серную кислоту отделяют фильтрованием, углеродные нанотрубки промывают дистиллированной водой и высушивают.

Обработка углеродных нанотрубок тионилхлоридом. 1 г окисленных углеродных нанотрубок помещают в колбу с обратным холодильником, заливают 40 мл тионилхлорида (модуль тионилхлорид / углеродные нанотрубки 40) и обрабатывают при нагревании с обратным холодильником при температуре 75°С в течение 15 мин. Затем углеродные нанотрубки отделяют от тионилхлорида, промывают и высушивают.

Модификация микросфер на основе хитозана и шунгита углеродными нанотрубками, окисленными и обработанными тионилхлоридом. 1 г углеродных нанотрубок (10% от массы сорбента), окисленных и обработанных тионилхлоридом, помещают в стакан, содержащий 20 мл толуола, и растворяют при перемешивании. Затем в полученный раствор вводят 10 г микросфер (модуль толуол/сорбент 2), и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Готовый сорбент отделяют фильтрованием от толуола, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Извлечение ионов металлов композитом хитозан/ шунгит из водных растворов: 0,25 г композита хитозан / шунгит в пересчете на сухое вещество помещают в колбу, приливают 50 мл водного раствора ZnSO4 (модуль раствор / сорбент 200) с концентрацией 0,7 моль/л и проводят контактирование в течение 22 ч.

Концентрация ионов цинка в растворе после контактирования с сорбентом составила 0,6525 моль/л. Сорбционная емкость, определенная по формуле (1), составила 9,5 ммоль/г:

Результаты исследований по извлечению ионов тяжелых металлов из растворов с концентрацией 0,7 моль/л по прототипу и по заявляемому изобретению представлены в таблице.

Таблица
примеры Сорбционная емкость,
ммоль/г
Использование СВЧ оборудования
Cu2+ Ni2+ Zn2+
1. 9,9 - - -
2. - 9,6 - -
3. - - 9,5 -
Прототип
1 9,3 есть
2 9,1 есть
3 9,2 есть

Таким образом, из приведенных в таблице данных следует, что предлагаемый способ позволяет решить поставленную задачу, а именно, повысить сорбционную емкость сорбента при извлечении ионов тяжелых металлов из растворов (примерно на 3-5 %), упростить процесс обработки композитных микросфер на основе хитозана и шунгита в водном растворе триполифосфата натрия при получении сорбентов.

Способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1 % уксусной кислоте с дисперсией армирующего материала в дистиллированной воде при массовом отношении армирующего материала и хитозана 1:10 – 1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, отличающийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных и обработанных тионилхлоридом углеродных нанотрубок Таунит М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит - М проводят концентрированной серной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем углеродные нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают, обработку углеродных нанотрубок тионилхлоридом проводят при модуле тионилхлорид / углеродные нанотрубки 30-50 при нагревании с обратным холодильником при температуре 75-80°С в течение 15-20 мин с последующим отделением углеродных нанотрубок, промывкой и высушиванием, а в качестве армирующего материала используют шунгит.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Представлен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1% уксусной кислоте с дисперсией полиметилсилоксана полигидрата в дистиллированной воде при массовом отношении полиметилсилоксана полигидрата и хитозана 1:10-1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, характеризующийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных углеродных нанотрубок Таунит-М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит-М проводят концентрированной азотной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают.

Заявленная группа изобретений относится к устройствам для очистки воды методом перекристаллизации, в частности к устройствам для получения талой питьевой воды, и может быть использована в системах очистки технической, загрязненной, засоленной и морской воды. Устройство содержит корпус с наружной и внутренней стенками, ориентированный углом раствора вверх, с днищем и запирающей крышкой.

Изобретение относится к реактору для устройства переработки отходов, выполненному в виде закрытой полости, выполненной с входным отверстием, соединенным с устройством подачи отходов, и с выходным отверстием для вывода газообразных продуктов деструкции. Реактор характеризуется тем, что внутренние поверхности полости частично или полностью выполнены проводящими, а в реактор введен изолированный от них электрод, соединенный с источником высоковольтных импульсов напряжения, причем размер зазора между электродом и проводящими поверхностями полости обеспечивает формирование стримеров плазмы импульсного коронного разряда при подаче на электрод импульсов высоковольтного напряжения.

Изобретение относится к области подготовки воды для котельных установок. Деаэрационная установка содержит атмосферный деаэратор, к которому подключены трубопровод подвода исходной воды и включенный в него охладитель выпара, трубопроводы греющего агента, отвода деаэрированной воды и отвода выпара.

Изобретение относится к противовспенивающему составу, используемому в процессе термического опреснения воды. Состав содержит: А) от 50 до 89,45 мас.% на общий состав по меньшей мере одного блок-сополимера Р этиленоксида и пропиленоксида, и содержащий среднее число звеньев пропиленоксида от 0,1 до 40, а молярное соотношение пропиленоксида к этиленоксиду составляет от 40:1 до 1:400, В) от 0,5 до 10 мас.% на общий состав по меньшей мере одной соли алкилсульфата S из группы, состоящей из лаурилсульфата натрия, лаурилсульфата калия и лаурилсульфата аммония, С) от 0,05 до 0,5 мас.% на общий противовспенивающий состав композиции С, содержащей C1) от 5 до 10 мас.% на общую композицию С по меньшей мере одного полидиметилсилоксана, несущего только концевые алкильные группы, C2) от 1 до 3 мас.% на общую композицию С по меньшей мере одного полидиметилсилоксана, несущего по меньшей мере одну алкоксилированную гидроксигруппу, и C3) по меньшей мере одного растворителя, на общую композицию С, содержащего 1-изопропил-2,2-диметилтриметилендиизобутират, и D) от 10 до 49,45 мас.% на общий состав воды.

Изобретение предназначено для очистки загрязненной воды для получения питьевой воды. Установка для очистки загрязненной воды для получения питьевой воды включает узел конденсатора-испарителя и узел компрессора, установленные по меньшей мере в одном герметичном корпусе; узел конденсатора-испарителя, имеющий по меньшей мере одну цилиндрическую оболочку из тонкостенного теплопроводного материала с верхней, нижней частью, внутренней поверхностью испарителя и внешней поверхностью конденсатора, каждая оболочка вращается вокруг продольной оси вращения; впускное отверстие для загрязненной воды, расположенное так, чтобы направлять воду из источника в каждую внутреннюю часть на поверхность испарителя, в результате чего вода может закипать внутри, на поверхности испарителя, которая должна превращаться в пар при вращении узла конденсатора-испарителя, и любая загрязненная вода, которая не кипит и не превращается в пар, становится сточной водой, причем каждая оболочка вращается с достаточной скоростью вращения, так что загрязненная вода, достигающая поверхности испарителя, удерживается на его поверхности; узел компрессора, содержащий компрессор с низким давлением на входе и высоким давлением на выходе; вход компрессора сообщается с внутренней поверхностью каждой оболочки испарителя, компрессор приспособлен для повышения давления пара с каждой внутренней поверхности испарителя, выход компрессора сообщается с внешней стороной, конденсаторной поверхностью каждой оболочки, в результате чего пар конденсируется снаружи, на конденсирующейся поверхности корпуса, и образуется питьевая вода, энергия от конденсации передает тепло и повышает температуру каждой оболочки в достаточной степени, чтобы вскипятить воду на внутренней поверхности испарителя; по меньшей мере один очиститель, расположенный с возможностью контакта с поверхностью конденсатора для удаления конденсата с поверхности конденсатора.

Изобретение относится к области очистки жидкостей от различных примесей и может быть использовано, в частности, для очистки огнестойких смазочных масел, применяемых для смазки турбин на тепловых электростанциях (ТЭС) и атомных электростанциях (АЭС). Сорбционный картридж для очистки огнестойких смазочных масел содержит вертикальный цилиндрический корпус, к верхнему торцу которого присоединен первый фильтрующий элемент, а к нижнему торцу - второй фильтрующий элемент с входным патрубком, предназначенным для подачи очищаемой жидкости.
Изобретение относится к способу получения водной минеральной суспензии с содержанием сухих твердых веществ, которое составляет более чем 40% по массе суспензии. Способ включает добавление в водный остаток металлической руды, по меньшей мере одного полимера (P) с молекулярной массой Mw, измеренной посредством гель-проникающей хроматографии (ГПХ), находящейся в интервале от 100000 до 3x106 г/моль, полученного посредством по меньшей мере одной реакции радикальной полимеризации при температуре более чем 50°C и выбранного среди: полимера (P1), полученного в прямой эмульсии из: (a) по меньшей мере одного анионного мономера, содержащего по меньшей мере одну полимеризуемую олефиновую ненасыщенность и по меньшей мере одну группу карбоновой кислоты, (b) по меньшей мере одного сложного эфира кислоты, выбранной из акриловой кислоты, метакриловой кислоты, в присутствии по меньшей мере одного радикалообразующего соединения, выбранного из персульфата аммония, персульфата щелочного металла и их комбинаций или их соответствующих комбинаций с ионом, выбранным из FeII, FeIII, CuI, CuII, и их смесей; полимера (P2), полученного в обратной эмульсии из: (a) по меньшей мере одного анионного мономера, содержащего по меньшей мере одну полимеризуемую олефиновую ненасыщенность и по меньшей мере одну группу карбоновой кислоты или одной из ее солей, (c) по меньшей мере одного соединения, выбранного из акриламида, производного акриламида, соли производного акриламида и их комбинаций, в присутствии по меньшей мере одного радикалообразующего соединения, выбранного из персульфата аммония, персульфата щелочного металла и их комбинаций или их соответствующих комбинаций с ионом, выбранным из FeII, FeIII, CuI, CuII, и их смесей.

В изобретении представлены системы и способы для уменьшения общего расхода угля, требуемого для генерации очищенной воды с низким ХПК. Система очистки воды содержит первую угольную стадию, установку окисления, расположенную ниже по потоку от первой угольной стадии и вторую угольную стадию ниже по потоку от установки окисления.

Изобретение относится к охране окружающей среды, в частности к нейтрализации кислых шахтных вод угольных бассейнов, содержащих повышенные концентрации ионов металлов, особенно железа и сульфат-ионов. Способ нейтрализации кислых шахтных вод заключается в введении в стоки нейтрализующего реагента, представляющего собой сточные воды производства меламина ПАО «Метафракс», характеризующиеся рН=8,7, ХПК 36 мг/дм3, БПК5 3 мг/дм3, сухим остатком 24934 мг/дм3 и содержащие 52,94 мг/дм3 NH4+, 31,97 мг/дм3 меламина, 21403,2 мг/дм3 Na2CO3, 3523,98 мг/дм3 NaHCO3, 307,28 мг/дм3 NaOH и 10 мг/дм3 взвешенных веществ.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Представлен способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов, заключающийся в смешении раствора хитозана в 1% уксусной кислоте с дисперсией полиметилсилоксана полигидрата в дистиллированной воде при массовом отношении полиметилсилоксана полигидрата и хитозана 1:10-1:2, интенсивном перемешивании, постепенном добавлении эпихлоргидрина в качестве сшивающего агента и перемешивании до его полного включения в реакционную смесь, последующем капельном введении приготовленной смеси в водный раствор триполифосфата натрия с концентрацией 0,05 М при перемешивании, выдерживании в нем образовавшихся микросфер с последующим их отделением фильтрованием от дисперсионной среды и тщательной промывке дистиллированной водой от непрореагировавшего триполифосфата натрия, характеризующийся тем, что выдерживание композитных микросфер в водном растворе триполифосфата натрия осуществляют при комнатной температуре в течение 20-50 мин, после промывки микросферы модифицируют в растворе окисленных углеродных нанотрубок Таунит-М в толуоле в количестве 10-20% от массы сорбента при модуле толуол/сорбент 1-2 при комнатной температуре в течение 1-2 ч, затем готовый сорбент отделяют от толуола фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают, при этом окисление указанных углеродных нанотрубок Таунит-М проводят концентрированной азотной кислотой при модуле 50-100 при комнатной температуре в течение 60-90 мин, затем нанотрубки отделяют, промывают дистиллированной водой, высушивают.
Наверх