Способ получения твердого фосфолипидного концентрата

Авторы патента:

C07F9/10 - фосфатиды, например лецитин

A23L29/00 - Пищевые продукты и безалкогольные напитки, не отнесенные к подклассам A23B-A23J; их приготовление или обработка, например варка, изменение питательных свойств, физическая обработка (формование или механическая обработка, полностью не относящиеся к этому подклассу, A23P); консервирование пищевых продуктов вообще

A23J7/00 - Составы на основе фосфатидов для пищевых продуктов, например лецитина

Владельцы патента RU 2786656:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" (RU)

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения твёрдого лецитина характеризуется тем, что жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои, содержащий 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, и 45% нейтральных триглицеридов, или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подают в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, производят экстракцию жидкого фосфолипидного концентрата или его раствора в органическом растворителе под давлением через распыляющее сопло, температура экстракции составляет 40 – 80 °С, давление 200 – 500 атм, отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500, продолжительность процесса экстракции 1 – 90 минут, раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывают под давлением с получением готового продукта. Изобретение позволяет повысить степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата при проведении CO₂-экстракции в распылительном режиме. 1 табл., 12 пр.

Изобретение относится к пищевой, парфюмерно-косметологической и фармацевтической промышленности и касается способа получения твердого фосфолипидного концентрата (твердого фосфатидного концентрата, твердого лецитина), используемого в качестве эмульгатора жировых эмульсий.

Известно, что диоксид углерода, находящийся в сверхкритическом состоянии (при температуре и давлении, превышающих их критические значения), используют в качестве неполярного растворителя с целью получения ценнейших, экологически чистых, незаменимых комплексов биологически активных веществ (БАВ), содержащихся в натуральном сырье: жирорастворимых витаминов и провитаминов, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Физической основой сверхкритической флюидной экстракции является высокая растворяющая способность диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, обусловленная в основном высокими значениями коэффициента диффузии растворяемого вещества в среде исследуемого объекта, насыщенного диоксидом углерода [В.Т. Миканба. Углекислотные экстракты. - Сухуми: Алашара, 1989, с.26-31].

Эффективность CO₂-экстракции зависит от оптимального подбора параметров процесса. В то же время известно, что фосфолипиды отличаются по полярности от нейтральных триглицеридов [Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел// М.: Агропромиздат. - 1986. - 256 с.]. Данное различие положено в основу предлагаемого метода отделения нейтральных триглицеридов от фосфолипидного концентрата с получением твердого концентрата фосфолипидов (твердого лецитина).

Известен способ получения соевого лецитина, включающий обезжиривание фосфолипидного концентрата ацетоном, экстракцию этанолом, очистку на окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта [RU 1231658(13)C(51). Способ получения соевого лецитина. 03.06.1994.]. Данный способ подразумевает использование токсичного и пожароопасного органического растворителя - ацетона, что является его явным недостатком.

Известен способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел [RU2637134C2 Усовершенствованный способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел], позволяющий получать фосфолипидный концентрат. Метод заключается в обработке масла смесью, которая содержит по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент, выбранный из амилаз, амилоглюкозидаз, изоамилаз, глюкоамилаз, глюкозидаз, галактозидаз, глюканаз, пуллуланаз, арабиназ, ламинараназ, пектолиаз, маннаназ, декстраназ, пектиназ, целлюлаз, целлобиаз и ксиланаз, причем по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент не демонстрирует никакой фосфолипазной и никакой ацилтрансферазной активности и композиция не содержит ни фосфолипазы, ни ацилтрансферазы. Недостатком метода является применение ферментативных препаратов, требующих микробиологической чистоты и точного поддержания технологических условий проведения биохимических процессов.

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения смесей полярных липидов из коровьего молока [RU2480474C2 Смеси полярных липидов, их получение и применение. Шульман А и др.], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.

Способ получения смеси полярных липидов предполагает стадии удаления нелипидного материала из коровьего молока путем диспергирования липидов в смеси полярного органического растворителя и неполярного растворителя с последующим отделением фракции липидов, удалением из этой фракции растворителя, стадию обезжиривания полученной фракции липидов для удаления неполярных липидов растворением в ацетоне или сверхкритическом CO₂ и стадию фильтрования и высушивания полученных липидов.

Однако данный способ предполагает получение фосфолипидного концентрата животного происхождения, а стадия обезжиривания предполагает обычную экстракцию сверхкритическим СО₂. Способ, взятый за прототип не обеспечивает полной экстракции нейтральных триглицеридов.

Технической задачей предлагаемого способа является повышение степени обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата при проведении CO₂-экстракции в распылительном режиме, выражающееся в получении твердого лецитина, не содержащего нейтральных триглицеридов (содержание веществ, нерастворимых в охлажденном ацетоне, не менее 99%).

Способ осуществляется следующим образом. Жидкий фосфолипидный концентрат или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подается в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии. Введение фосфолипидного концентрата производится под давлением через распыляющее сопло. Температура экстракции (обезжиривания) составляет 40 - 80 °С, давление 200 - 500 атм. Отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500. Продолжительность процесса 1 - 90 минут. Раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, диоксид углерода может быть использован повторно. Твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывается под давлением.

Конкретные условия реализации способа (давление, температура, временные режимы, состав раствора) могут варьироваться.

Физико-химические показатели твердого фосфолипидного концентрата, а также его выход определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области [ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитины E322. Общие технические условия. МКС 67.220.20. Дата введения 2014-01-01].

Примеры, подтверждающие возможность получения твердого фосфолипидного концентрата по предлагаемому методу приведены в таблице 1.

Исходный жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои содержал 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне и 45% нейтральных триглицеридов.

При проведении процесса в соответствии с предложенным в прототипе, получен пастообразный фосфолипидный концентрат с выходом 80,7 % и содержащий 68,2 % веществ (фосфолипидов), нерастворимых в холодном ацетоне, степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата (выход нейтральных триглицеридов) составила 43 %.

Из приведенных в таблице 1 примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить твердый фосфолипидный концентрат с высокими выходом и содержанием фосфолипидов.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование для проведения сверхкритической флюидной экстракции.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для получения твердого фосфолипидного концентрата как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Способ получения твердого фосфолипидного концентрата

№/№ примера	Растворитель	Температура СО₂, ОС	Давление СО₂, атм	ГМ	Продолжительность, мин	Выход ТФЛ, %	СО, %	ВНА, %
1	-	80	500	1:500	1	55,2	99,4	99,5
2	Ацетон	70	450	1:1	10	55	100	100
3	Гексан	40	400	1:100	20	55	100	100
4	Метиленхлорид	40	350	1:250	80	55,5	99	99,2
5	Хлороформ	60	300	1:400	70	55,2	99,5	99,6
6	-	70	450	1:100	30	55	100	100
7	Ацетон	40	200	1:300	80	55	100	100
8	Гексан	50	300	1:400	40	55,5	99	99,2
9	Метиленхлорид	40	400	1:200	60	55	100	100
10	Хлороформ	80	200	1:500	40	55,2	99,5	99,6
11	-	80	500	1:250	90	55	100	100
12	Прототип	80	500	1:500	90	80,7	43	68,2
Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения твердого фосфолипидного концентрата Примечание: ГМ - массовое отношение жидкого фосфолипидного концентрата к диоксиду углерода, кг/кг, ТФЛ - твердый фосфолипидный концентрат, СО - степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата, %, ВНА - содержание веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, в твердом фосфолипидном концентрате, %.

Способ получения твёрдого лецитина, характеризующийся тем, что жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои, содержащий 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, и 45% нейтральных триглицеридов, или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подают в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, производят экстракцию жидкого фосфолипидного концентрата или его раствора в органическом растворителе под давлением через распыляющее сопло, температура экстракции составляет 40 – 80 °С, давление 200 – 500 атм, отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500, продолжительность процесса экстракции 1 – 90 минут, раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывают под давлением с получением готового продукта.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ комплексной переработки плодов облепихи, характеризующийся тем, что включает приемку сырья, инспекцию - удаление посторонних примесей, а растительные примеси в виде веточек, иголок, листьев направляют на сушку и измельчение с получением растительной кормовой добавки, плоды облепихи после инспекции направляют на мойку, затем подготовленные плоды облепихи помещают в аппарат с СВЧ-энергоподводом и вакуумом, где происходит обезвоживание плодов при частоте электромагнитного поля 2450±50 МГц, давлении 8,5-8,8 кПа, температуре 40-45°С, удельной СВЧ-мощности 200-300 Вт/кг до влажности 25-30% в течение 75-80 минут с получением облепихи обезвоженной с влажностью 25-30% и клеточного сока, при этом облепиху обезвоженную направляют на досушивание до влажности 4-6%, а клеточный сок подают на концентрирование в вакуум-выпарной аппарат, где получают концентрат клеточного сока и ароматическую воду, сушеную облепиху с влажностью 4-6% после сушки направляют в воздушный сепаратор, где мякоть отделяют от косточек, мякоть и косточки по отдельности подают на прессование, прессование мякоти и косточек осуществляют при частоте электромагнитного поля 2450±50 МГц, температуре 40-45°С, удельной СВЧ-мощности 250-300 Вт/кг в течение 8-10 мин до выхода масла из мякоти 75-80%, из косточек 65-70%, после прессования мякоти получают масло и жмых, жмых из мякоти направляют на экстракцию в CO2-экстрактор с получением CO2-экстракта и шрота.

Система и способ захвата дыма // 2779563

Группа изобретений относится к системам и способам захвата и сбора пара и дыма. Более конкретно, настоящее изобретение относится к системе и способу, используемым для захвата пара, испарений и дыма путем их смешивания с растворителями или растворения в них.

Установка для сверхкритических процессов // 2779050

Изобретение относится к пищевой, масложировой и химической промышленностям. Установка для сверхкритических процессов содержит первый насос, первый аппарат высокого давления, сепаратор и соединительные трубопроводы, а также измерительную и запорно-регулирующую арматуру, конденсатор, первый и второй теплообменники, сборник и источник диоксида углерода, который через первый шаровой вентиль соединен с конденсатором, который через второй шаровой вентиль соединен с первым насосом, который через третий шаровой вентиль соединен с первым теплообменником, который через четвертый и пятый шаровой вентили соединен с первым аппаратом высокого давления, который через шестой шаровой вентиль соединен со вторым теплообменником, который через первый регулируемый вентиль соединен с сепаратором, который через седьмой шаровой вентиль соединен со сборником.

Способ получения ксантофиллов из sargassum miyabei // 2776649

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к способам выделения жирорастворимых каротиноидов. Предложен способ получения ксантофиллов из Sargassum miyabei, включающий экстракцию сырья бурой водоросли смесью 60%-ного водного раствора глицерина с кислотами уксусной и бензойной в соотношении 1000 мл:0,3 мл:0,1 мг соответственно при соотношении сырье:экстрагент 1 кг:2-2,5 л в течение 8 ч, затем экстракт соединяют со смесью оливкового масла с соевым или подсолнечным при их соотношении по объему 40-45:55-60, причем соотношение по объему экстракт:смесь масел составляет 1:1-1,2 и реэкстракцию проводят в течение 8 ч при 22-24°С.

Экстракция природного ферулата и кумарата из биомассы // 2775604

Изобретение относится к усовершенствованному способу реактивного отделения органических молекул от биомассы, включающему стадию реакции для биомассы, которая включает контактирование биомассы с основанием, при этом биомасса получена из сельскохозяйственных продуктов, этап одновременной экстракции с использованием растворителя, где растворитель включает алифатический спирт, и стадию фильтрации для извлечения продуктов, где продукты содержат сложный эфир феруловой кислоты, сложный эфир кумаровой кислоты, феруловую кислоту, кумаровую кислоту или любую комбинацию этих соединений и сложный эфир жирной кислоты, и удаление сложного эфира жирной кислоты из продуктов путем экстракции жидкость-жидкость с получением очищенного жидкого продукта, содержащего сложный эфир кумаровой кислоты, сложный эфир феруловой кислоты, феруловую кислоту, кумаровую кислоту или любую комбинацию этих соединений, при этом для экстракции жидкость-жидкость используют органический растворитель, содержащий пентан, гексан, гептан, циклогексан, бензол, толуол, диэтиловый эфир или их смеси.

Способ получения иммуностимулирующего средства из шрота ягод брусники обыкновенной // 2775065

Изобретение относится к пищевой промышленности и фармацевтики. Способ получения иммуностимулирующего средства из шрота ягод брусники обыкновенной включает экстрагирование растительного материала, для чего высушенный и измельченный растительный материал помещают в экстрактор, добавляют 60% этанол в соотношении сырье:экстрагент как 1:12, полученную смесь подвергают ультразвуковой обработке частотой 50 кГц при 70±1°С в течение 38-51 мин.

Колонный свч-экстрактор // 2766006

Изобретение относится к пищевой, химической, парфюмерной промышленности. Колонный СВЧ-экстрактор, характеризующийся тем, что содержит металлическую цилиндрическую камеру, состоящую из отдельных секций, установленных по высоте, каждая секция оснащена теплообменной рубашкой, в которую подаётся теплоноситель, и поясом магнетронов, обеспечивающих воздействие электромагнитного СВЧ-поля, каждый магнетрон закрыт защитным кожухом, перепускные коллекторы, обеспечивающие перенос теплоносителя из одной секции экстрактора в другую, внутри металлической цилиндрической камеры размещен непрерывно вращающийся вертикальный вал с закрепленными на нем перфорированными диэлектрическими пластинами ротора, обеспечивающего перемещение смеси обрабатываемого сырья и экстрагента по круговой траектории, дно металлической цилиндрической камеры экстрактора имеет перегрузочные окна, служащие для перемещения смеси исходного сырья и экстрагента между соседними секциями и для подачи смеси на разделение механическим путем с помощью шнека с переменным шагом витков расположенный в перфорированном корпусе, оснащенным рубашкой и патрубком для отвода экстракта.

Центробежная рушка для масличных семян // 2765827

Изобретение относится к области сельского хозяйства и пищевой промышленности. Предложена центробежная рушка для масличных семян, состоящая из вертикального цилиндрического корпуса, внутри которого установлены кольцевая дека в виде усеченного конуса и роторное устройство с радиальными лопатками, соединенные конусным распределителем с роторным валом, загрузочный бункер с подвижным конусным распределителем на вертикальной штанге, а также патрубок для отвода рушанки и привод.

Способ переработки высокобелкового растительного сырья // 2761654

Изобретение относится к пищевой и масложировой промышленности. Способ переработки шрота из высокобелкового масличного сырья включает следующие стадии: а) шрот с остаточной масличностью не более 1% смешивают с водой или водно-щелочным или водно-солевым раствором, имеющим рН 6,5-10, при массовом соотношении воды или водно-щелочного или водно-солевого раствора и шрота от 4:1 до 25:1 с получением суспензии, b) затем полученную суспензию выдерживают в емкости в течение 5-90 минут при температуре 30-60°С, при этом во время выдержки в емкости суспензию перемешивают с помощью мешалки и осуществляют рециркуляцию суспензии, выходящей через клапан, размещенный в дне емкости, с помощью насоса под давлением обратно в емкость, c) затем суспензию разделяют на белковый экстракт и нерастворимый остаток, далее полученный белковый экстракт направляют на дальнейшую переработку, которая заключается в том, что либо из белкового экстракта удаляют влагу с получением белковой пасты, либо в белковый экстракт добавляют раствор для осаждения белка и затем указанный белковый экстракт разделяют на белковую пасту и сыворотку; полученную сыворотку разделяют на остаточный белок, воду и концентрированную сыворотку, затем полученный остаточный белок добавляют к белковой пасте.

Средства отделения масел при получении биопродуктов // 2760772

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ отделения масла из технологических потоков при получении биопродукта из зерна, включающий добавление системы технологической добавки в технологический поток в процессе получения биопродукта из зерна, где система технологической добавки включает по меньшей мере одно первое неионное поверхностно-активное вещество (ПАВ) и по меньшей мере одно второе неионное ПАВ, где первое неионное ПАВ включает сорбитан моноолеат ПОЭ (20) и второе неионное ПАВ включает алкоксилированный триглицерид, и где система технологической добавки включает первое неионное ПАВ в количестве по меньшей мере 3% в расчете на общую массу системы технологической добавки и второе неионное ПАВ в количестве по меньшей мере 3% в расчете на общую массу системы технологической добавки, и где массовое отношение первого неионного ПАВ ко второму неионному ПАВ составляет от 1:3 до 3:1.

Ионизируемые соединения и композиции и их применения // 2776478

Изобретение относится к области биофармацевтических и терапевтических средств. Предложены ионизируемые соединения, а также фармацевтическая композиция на основе ионизируемых соединений.