Сферический диоксид кремния, предназначенный для окклюзии канальцев

Группа изобретений касается сферических частиц диоксида кремния и/или силиката и их использования в составе композиций для ухода за зубами. Предлагаемые частицы диоксида кремния и/или силиката характеризуются: (i) медианным размером частиц d50, находящимся в диапазоне от 1 до 5 мкм; (ii) размером частиц d95, меньшим или равным 8 мкм; (iii) маслоемкостью, находящейся в диапазоне от 40 до 100 см³/100 г; (iv) насыпной плотностью после уплотнения, находящейся в диапазоне от 20 до 60 фунт/фут³; (v) коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным 0,9; (vi) водопоглощением (AbC), находящимся в диапазоне от 55 до 115 см³/100 г; и (vii) БЭТ-поверхностью (удельная поверхность, определяемая по методике Брунауэра-Эммета-Теллера), находящейся в диапазоне от 25 до 100 м²/г. Предлагаются также композиции для чистки зубов и для ухода за зубами, содержащие указанные выше сферические частицы. Небольшой размер частиц, узкое распределение частиц по размерам и чрезвычайно сферичная морфология частиц обеспечивают эффективную окклюзию канальцев при поддержании чистящих характеристик композиции для ухода за зубами за счет низкого значения маслоемкости частиц и высокого значения насыпной плотности после уплотнения. 3 н. и 23 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр., 14 ил.

 

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Для многих людей чувствительность зубов является обычной проблемой и она все чаще возникает в стареющем обществе. Это патологическое состояние возникает, когда повреждается защитный слой зубной эмали и/или происходит рецессия десен и обнажается слой дентина. Дентин является в намного меньшей степени минерализованным материалом, который состоит и из минерала (гидроксиапатит) и из органического компонента (коллаген). Слой дентина также является пористым и содержит круглые канальцы, которые простираются от корня зуба к наружной части и обеспечивают перенос питательных веществ к разным частям зуба. Предполагают, что, если эти канальцы подвергаются воздействию внешних раздражителей, таких как тепло, холод или полисахариды, то давление жидкости в канальцах меняется (вследствие расширения/сжатия) и это вызывает боль, связанную с чувствительным зубом. В композиции зубной пасты для чувствительных зубов обычно добавляют нитрат калия, который действует в качестве агента, подавляющего работу нерва, где ионы калия мешают способности зуба посылать головному мозгу болевые сигналы. Патологические состояния, являющиеся причиной боли, все еще существуют; однако после того, как в области обеспечена достаточная концентрация ионов калия, боль больше не ощущается. Поскольку не рекомендуется использовать содержащие нитрат калия зубные пасты в течение промежутка времени, составляющего более двух последовательных недель, обычно используют другие агенты, уменьшающие чувствительность, по отдельности или вместе с нитратом калия. Можно использовать реминерализирующие агенты, которые способствуют образованию нового гидроксиапатита вследствие осаждения растворимых ионов кальция и фосфата, которые восстанавливают поверхность эмали (например, материалы типа Novamin-Bioglass). Использование этих материалов связано со специфической группой затруднений при получении композиции, поскольку обычно необходимо, чтобы до использования ингредиенты оставались разделенными (двойной тюбик или гидрофобная композиция), и они обычно являются несовместимыми с фторидом натрия (ионы Са).

Также можно использовать методики окклюзии канальцев, в которых происходит физическое блокирование канальца с помощью частицы. Некоторые частицы диоксида кремния могут окклюдировать канальцы и их сродство по отношению к гидроксиапатиту можно модифицировать путем добавления дополнительного материала. Обычно частицы диоксида кремния необходимо подвергать размолу на воздухе для обеспечения распределения частиц по размерам, которое необходимо для того, чтобы они помещались в каналец (например, 2-3 мкм). Добавление таких кремнийоксидных материалов можно использовать для окклюзии канальцев, однако наличие таких материалов приводит к существенному увеличению вязкости, действуя как загущающий диоксид кремния, и не обеспечивают существенной степени очистки. Можно использовать менее структурированные диоксиды кремния, однако затруднения, связанные с размолом, такие как более низкие уровни яркости и загрязнение следовыми количествами металла (вследствие размола), могут привести к получению материалов, обладающих неприемлемыми характеристиками. Абразивность этих материалов по отношению к эмали (определенная по АРЭ (абразивности по отношению к радиоактивной эмали)) может привести к удалению аморфного гидроксиапатита при образовании новой эмали.

Поэтому желательно разработать кремнийоксидные материалы, обеспечивающие улучшенную окклюзию канальцев при поддержании чистящих характеристик композиции для ухода за зубами. Соответственно, в основном это является задачей настоящего изобретения.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее краткое изложение предназначено для введения в упрощенной форме некоторых понятий, которые дополнительно описаны ниже в подробном описании изобретения. Настоящее краткое изложение не предназначено для установления необходимых или важных признаков заявленного объекта. Настоящее краткое изложение также не предназначено для наложения ограничений на объем заявленного объекта.

В настоящем изобретении раскрыты и описаны частицы диоксида кремния и/или силиката, которые можно применять для окклюзии канальцев. В соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения такие частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать (i) медианным размером частиц d50, находящимся в диапазоне от примерно 1 до примерно 5 мкм, (ii) размером частиц d95, меньшим или равным примерно 8 мкм, (iii) маслоемкостью, находящейся в диапазоне от примерно 40 до примерно 100 см³/100 г, (iv) насыпной плотностью после уплотнения, находящейся в диапазоне от примерно 20 до примерно 60 фунт/фут³, и (v) коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,9. Эти частицы диоксида кремния и/или силиката обладают сферической формой или морфологией и их можно получить с использованием петлевого реактора с непрерывной циркуляцией.

В настоящем изобретении также раскрыты композиции для ухода за зубами, содержащие сферические частицы диоксида кремния и/или силиката, обычно в количествах, находящихся в диапазоне 0,5-50 мас. %, и способы применения частиц диоксида кремния и/или силиката и композиций.

И предшествующее краткое изложение, и последующее подробное описание изобретения предоставляют примеры и являются лишь поясняющими. В соответствии с этим предшествующее краткое изложение и последующее подробное описание изобретения не следует считать ограничивающими. Кроме того, могут быть приведены признаки и варианты, дополнительные по отношению к приведенным в настоящем изобретении. Так, например, некоторые варианты осуществления могут относиться к различным комбинациям и субкомбинациям признаков, описанных в подробном описании изобретения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг. 1 представлена полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа микрофотография диоксида кремния примера 2А.

На фиг. 2А-2Д представлены фотографии, иллюстрирующие подготовку зуба, и методику приготовления срезов.

На фиг. 3 представлена полученная с помощью оптического микроскопа фотография закрепленного среза зуба.

На фиг. 4 представлена полученная с помощью оптического микроскопа фотография закрепленного среза зуба после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 2В.

На фиг. 5 представлена полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа микрофотография закрепленного среза зуба после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 2В.

На фиг. 6А-6В представлены полученные путем картирования с помощью ЭДС (энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия) фотографии поверхности дентина после чистки щеткой с использованием композиций зубной пасты примера 2В.

На фиг. 7 представлена полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа микрофотография закрепленного среза зуба после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 1В.

На фиг. 8 представлена полученная путем картирования с помощью ЭДС фотография поверхности дентина после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 1В.

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Для более точного определения терминов, использующихся в настоящем изобретении, ниже приведены определения. Если не указано иное, то приведенные ниже определения применимы к настоящему описанию. Если термин используют в настоящем изобретении, но он специально не определен в настоящем изобретении, то можно использовать определение, приведенное в публикации IUPAC Compendium of Chemical Terminology, 2nd Ed (1997), если указанное определение не противоречит любому другому раскрытию или определению, использующемуся в настоящем изобретении, или оно не делает неопределенным или недействительным любое притязание, к которому относится это определение. В том случае, когда любое определение или применение, предусмотренное любым документом, включенным в настоящее изобретение в качестве ссылки, противоречит определению или применению, приведенному в настоящем изобретении, действует определение или применение, приведенное в настоящем изобретении.

В настоящем изобретении признаки объекта описаны так, чтобы в конкретных вариантах осуществления можно предусмотреть комбинацию разных признаков. Для каждого варианта осуществления и каждого признака, раскрытого в настоящем изобретении, все комбинации, которые не оказывают неблагоприятного влияния на чертежи, композиции, способы или технологии, описанные в настоящем изобретении, входят в объем настоящего изобретения и они могут быть взаимозаменяемыми при наличии или отсутствии явного описания конкретной комбинации. Соответственно, если явно не указано иное, любой вариант осуществления или признак, раскрытый в настоящем изобретении, можно объединить для описания предлагаемых в настоящем изобретении чертежей, композиций, способов или технологий, согласующихся с настоящим изобретением.

Хотя композиции и способы описаны в настоящем изобретении с использованием терминов "включающие" различные компоненты или стадии, композиции и способы также могут "состоять в основном из" или "состоять из" различных компонентов или стадий, если не указано иное.

Предполагается, что термины в единственном числе включают и термины во множественном числе, например, по меньшей мере один, если не указано иное.

Обычно группы элементов указаны с использованием схемы нумерации, приведенной в варианте Периодической системы элементов, приведенном в публикации Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985. В некоторых случаях группа элементов может быть указана с использованием обычного названия, присвоенного группе; например, щелочные металлы для элементов группы 1, щелочноземельные металлы для элементов группы 2 и т.п.

Хотя при практическом осуществлении или тестировании настоящего изобретения можно использовать любые методики и материалы, аналогичные описанным в настоящем изобретении или эквивалентные им, в настоящем изобретении описаны типичные методики и материалы.

Все публикации и патенты, отмеченные в настоящем изобретении, включены в настоящее изобретение в качестве ссылки для описания и раскрытия, например, концепции и методологии, которые описаны в публикациях, которые можно использовать в связи с описанным настоящим изобретением.

В настоящем изобретении раскрыты несколько типов диапазонов. Если раскрыт и заявлен диапазон любого типа, подразумевается, что раскрыто и заявлено каждое возможное число, которое обоснованно входит в такой диапазон, включая граничные точки диапазона, а также входящие в него любые поддиапазоны и комбинации поддиапазонов. В качестве типичного примера отметим, что БЭТ-поверхность (удельная поверхность, определяемая по методике Брунауэра-Эммета-Теллера) частиц диоксида кремния может находиться в некоторых диапазонах в различных вариантах осуществления настоящего изобретения. При указании на то, что БЭТ-поверхность находится в диапазоне от примерно 25 до примерно 100 м²/г, подразумевается, что поверхностью может быть любая поверхность в этом диапазоне и, например, может равняться примерно 25, примерно 30, примерно 40, примерно 50, примерно 60, примерно 70, примерно 80, примерно 90 или примерно 100 м²/г. Кроме того, поверхность может находиться в любом диапазоне от примерно 25 до примерно 100 м²/г (например, от примерно 45 до примерно 90 м²/г) и это также включает любую комбинацию диапазонов от примерно 25 до примерно 100 м²/г (например, поверхность может находиться в диапазоне от примерно 25 до примерно 50 м²/г или от примерно 70 до примерно 90 м²/г). Аналогичным образом, все другие диапазоны, раскрытые в настоящем изобретении, следует интерпретировать таким же образом, как в этом примере.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В настоящем изобретении в целом раскрыты сферические частицы диоксида кремния, которые могут отличаться (i) медианным размером частиц d50, находящимся в диапазоне от примерно 1 до примерно 5 мкм, (ii) размером частиц d95, меньшим или равным примерно 8 мкм, (iii) маслоемкостью, находящейся в диапазоне от примерно 40 до примерно 100 см³/100 г, (iv) насыпной плотность после уплотнения, находящейся в диапазоне от примерно 20 до примерно 60 фунт/фут³, и (v) коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,9.

В настоящем изобретении также раскрыты способы получения этих сферических частиц диоксида кремния и/или силиката, композиции для ухода за зубами, содержащие сферические частицы, и способы обработки, проводимые с использованием сферических частиц и композиций для ухода за зубами.

СФЕРИЧЕСКИЕ ЧАСТИЦЫ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ/СИЛИКАТА

Согласно вариантам осуществления настоящего изобретения сферические частицы диоксида кремния и/или силиката, обеспечивающие улучшенную окклюзию канальцев, могут обладать следующими характеристиками: (i) медианным размером частиц d50, находящимся в диапазоне от примерно 1 до примерно 5 мкм, (ii) размером частиц d95, меньшим или равным примерно 8 мкм, (iii) маслоемкостью, находящейся в диапазоне от примерно 40 до примерно 100 см³/100 г, (iv) насыпной плотностью после уплотнения, находящейся в диапазоне от примерно 20 до примерно 60 фунт/фут³, и (v) коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,9. В других вариантах осуществления такие частицы диоксида кремния и/или силиката, предлагаемые в настоящем изобретении, также могут обладать любой из характеристик или любым из свойств, приведенных ниже, и в любой их комбинации.

В одном варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать сравнительно небольшим средним размером частиц. Медианный размер частиц (d50) и/или средний размер частиц (усредненный) часто может находиться в диапазоне от примерно 1 до примерно 5, от примерно 1 до примерно 4,5, от примерно 1 до примерно 4, от примерно 1,5 до примерно 5, от примерно 1,5 до примерно 4,5 или от примерно 1,5 до примерно 4 мкм, и т.п. В некоторых вариантах осуществления медианный размер частиц (d50) и/или средний размер частиц (усредненный) может находиться в диапазоне от примерно 2 до примерно 5, от примерно 2 до примерно 4,5, от примерно 2 до примерно 4 или от примерно 2,5 до примерно 3,8 мкм. Другие подходящие диапазоны для среднего и медианного размеров частиц очевидны из настоящего описания.

В одном варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать узким распределением частиц по размерам, на что указывает размер частиц d95. Размер частиц d95 часто может быть меньшим или равным примерно 8 мкм, меньшим или равным примерно 7,5 мкм, меньшим или равным примерно 7 мкм, меньшим или равным примерно 6,5 мкм, меньшим или равным примерно 6 мкм или меньшим или равным примерно 5,5 мкм. На узкое распределение частиц по размерам также может указывать выраженное в мас. % количестве остатка на сите 325 меш (количество, оставшееся на сите 325 меш), которое обычно может быть меньшим или равным примерно 0,9 мас. %. В некоторых вариантах осуществления количество остатка на сите 325 меш может быть меньшим или равным примерно 0,7 мас. %, меньшим или равным примерно 0,5 мас. % меньшим или равным примерно 0,3 мас. %, меньшим или равным примерно 0,2 мас. % или меньшим или равным примерно 0,1 мас. %. Другие подходящие диапазоны для размера частиц d95 и количества остатка на сите 325 меш очевидны из настоящего описания.

Частицы диоксида кремния и/или силиката обычно могут обладать сравнительно низкой маслоемкостью, в некоторых вариантах осуществления обычно находящейся в диапазоне от примерно 40 до примерно 100 см³/100 г или от примерно 45 до примерно 90 см³/100 г. В других вариантах осуществления маслоемкость может находиться в диапазоне от примерно 50 до примерно 85 см³/100 г или от примерно 60 до примерно 80 см³/100 г. Другие подходящие диапазоны для маслоемкости очевидны из настоящего описания.

В одном варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать насыпной плотностью после уплотнения, находящейся в диапазоне от примерно 20 до примерно 60 фунт/фут³, без ограничения только этим диапазоном. В другом варианте осуществления насыпная плотность после уплотнения может находиться в диапазоне от примерно 25 до примерно 55 фунт/фут³, от примерно 25 до примерно 50 фунт/фут³ или от примерно 30 до примерно 50 фунт/фут³. В еще одном варианте осуществления насыпная плотность после уплотнения может находиться в диапазоне от примерно 35 до примерно 45 фунт/фут³. Другие подходящие диапазоны для насыпной плотности после уплотнения очевидны из настоящего описания.

Сферичность сферических частицы диоксида кремния и/или силиката можно количественно определить с помощью коэффициента сферичности (S₈₀), который обычно больше или равен примерно 0,85, больше или равен примерно 0,88 или больше или равен примерно 0,9. Коэффициент сферичности (S₈₀) определяют следующим образом. Полученное с помощью СЭМ (сканирующий электронный микроскоп) изображение частицы диоксида кремния и/или силиката, которое является типичным для образца частицы диоксида кремния и/или силиката, увеличивают в 20000 раз и передают в программное обеспечения для обработки фотоизображений и обводят контур каждой частицы (двумерно). При проведении этого анализа частицы, которые расположены близко друг к другу, но не соединены друг с другом, считаются отдельными частицами. Затем обведенные частицы закрашивают и изображение передают в программное обеспечения для характеризации частиц (например, IMAGE-PRO PLUS, выпускающееся фирмой Media Cybernetics, Inc., Bethesda, Md.), с помощью которого можно определить периметр и площадь частиц. Затем можно определить сферичность частиц по уравнению, сферичность = (периметр)²/(4π × площадь), где периметр представляет собой периметр, определенный с помощью программного обеспечения по обведенному контуру частиц, и где площадь представляет собой площадь, определенную с помощью программного обеспечения внутри обведенного периметра частиц.

Оценку сферичности проводят для каждой частицы, которая целиком находится на полученном с помощью СЭМ изображения. Затем эти значения сортируют и наименьшие значения, составляющие 20% этих значений отбрасывают. Оставшиеся 80% этих значений усредняют и получают коэффициент сферичности (S80). Дополнительная информация, касающаяся сферичности, приведена в патентах U.S. №№8945517 и 8609068, во всей их полноте включенных в настоящее изобретение в качестве ссылки.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,85 или большим или равным примерно 0,88, тогда как в другом варианте осуществления коэффициент сферичности (S₈₀) может быть больше или равен примерно 0,9. Кроме того, в другом варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут отличаться коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,92, и в еще одном варианте осуществления частицы диоксида кремния и/или силиката могут отличаться коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным примерно 0,94. Для специалиста в данной области техники должно быть очевидно, что 3-мерная сфера (или 2-мерный круг) обладает коэффициентом сферичности (S80), равным 1.

Сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать любой подходящей площадью поверхности, обычно БЭТ-поверхностью, находящейся в диапазоне от примерно 25 до примерно 100 м²/г. БЭТ-поверхность часто может находиться в диапазоне от примерно 35 до примерно 95, от примерно 40 до примерно 90 или от примерно 45 до примерно 95 м²/г. В других вариантах осуществления БЭТ-поверхность может находиться в диапазоне от примерно 20 до примерно 100, от примерно 20 до примерно 80, от примерно 50 до примерно 100, от примерно 60 до примерно 100, от примерно 40 до примерно 85, от примерно 50 до примерно 80 или от примерно 55 до примерно 80 м²/г, и т.п. Другие подходящие диапазоны для БЭТ-поверхности очевидны из настоящего описания.

Кроме того, сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут являться менее абразивными, на что указывает показатель абразивности по Айнлехнеру, находящийся в диапазоне от примерно 1 до примерно 15 мг потерь/100000 оборотов. Так, например, показатель абразивности по Айнлехнеру может находиться в диапазоне от примерно 1 до примерно 10; альтернативно, от примерно 2 до примерно 12 или, альтернативно, от примерно 2 до примерно 7 мг потерь/100000 оборотов. Другие подходящие диапазоны для показателя абразивности по Айнлехнеру очевидны из настоящего описания.

В другом варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут обладать сравнительно низким водопоглощением. Так, например, водопоглощение может находиться в диапазоне от примерно 55 до примерно 115 см³/100 г, от примерно 70 до примерно 100 см³/100 г или от примерно 65 до примерно 90 см /100 г. Другие подходящие диапазоны для водопоглощения очевидны из настоящего описания.

В этих и других вариантах осуществления любые сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут быть аморфными, могут быть синтетическими или могут быть и аморфными, и синтетическими. Кроме того, в отдельных вариантах осуществления настоящего изобретения сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут включать, но не ограничиваться только ими, частицы осажденного диоксида кремния и/или силиката.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут включать частицы диоксида кремния, тогда как в другом варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут включать частицы силиката, и в еще одном варианте осуществления сферические частицы диоксида кремния и/или силиката могут включать частицы и диоксида кремния, и силиката (например, смесь частиц диоксида кремния и силиката). Если сферические частицы включают частицы силиката, то можно использовать любой подходящий силикатный материал, неограничивающие примеры которого могут включать частицы силиката кальция, частицы силиката магния, частицы алюмосиликата натрия (или алюмосиликатов другого щелочного металла), частицы алюмосиликата натрия-магния (или алюмосиликатов щелочного металла, модифицированных другим щелочноземельным металлом) и т.п., а также их комбинации.

СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ

Получение сферических частиц диоксида кремния и/или силиката, раскрытых в настоящем изобретении, не ограничивается использованием какой-либо определенной процедуры синтеза. Однако для обеспечения необходимой сферичности для получения сферических частиц диоксида кремния и/или силиката можно использовать петлевой реактор с непрерывной циркуляцией. Это способ и использующаяся в нем реакторная система (которая может включать петлю с непрерывной циркуляцией одной или большей трубок петлевого реактора) описаны в патентах U.S. №№8945517 и 8609068, во всей их полноте включенных в настоящее изобретение в качестве ссылки. Обычно методика с использованием петлевого реактора с непрерывной циркуляцией включает (а) непрерывную загрузку неорганической кислоты и силиката щелочного металла в петлевую зону реакции, включающую поток жидкой среды, в которой по меньшей мере часть неорганической кислоты и силиката щелочного металла вступают в реакцию с получением кремнийоксидного продукта (например, частиц диоксида кремния и/или силиката) в жидкой среде, содержащейся в петлевой зоне реакции; (b) непрерывную рециркуляцию жидкой среды через петлевую зону реакции; и (с) непрерывную выгрузку из петлевой зоны реакции части жидкой среды, содержащей кремнийоксидный продукт. Обычно положения загрузки неорганической кислоты и силиката щелочного металла в петлевую зоны реакции являются разными и полная скорость загрузки кислоты и силиката пропорциональна скорости выгрузки жидкой среды, содержащей кремнийоксидный продукт, и часто равна ей. Все или в основном все содержимое петлевой зоны реакции рециркулируют, например, при скорости, находящейся в диапазоне от примерно 50 об.%/мин (скорость рециркуляции (в минуту) соответствует половине полного объема содержимого) до примерно 1000 об.%/мин (скорость рециркуляции (в минуту) соответствует 10 полным объемам содержимого) или от примерно 75 до примерно 500 об.%/мин.

КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ УХОДА ЗА ЗУБАМИ

Сферические частицы диоксида кремния и/или силиката можно использовать в любой подходящей композиции и для любого подходящего случая конечного применения. Частицы диоксида кремния и/или силиката часто можно использовать в композициях для ухода за полостью рта, таких как композиция для ухода за зубами. Композиция для ухода за зубами может содержать любое подходящее количество частиц диоксида кремния и/или силиката, такое как составляющее от примерно 0,5 до примерно 50 мас. %, от примерно 1 до примерно 50 мас. %, от примерно 5 до примерно 35 мас. %, от примерно 10 до примерно 40 мас. % или от примерно 10 до примерно 30 мас. % сферических частицы диоксида кремния и/или силиката. Эти выраженные в мас. % количества приведены в пересчете на полную массу композиции для ухода за зубами.

Композиция для ухода за зубами может находиться в любой подходящей форме, например в виде жидкости, порошка или пасты. В дополнение к частицам диоксида кремния и/или силиката композиция для ухода за зубами может содержать другие ингредиенты или добавки, неограничивающие примеры которых включают влагоудерживающее средство, растворитель, связующее, терапевтическое средство, хелатный агент, загуститель, отличающийся от частиц диоксида кремния и/или силиката, поверхностно-активное вещество, абразивный материал, отличающийся от частиц диоксида кремния и/или силиката, подсластитель, краситель, вкусовой агент, консервант, и т.п., а также любую их комбинацию.

Влагоудерживающие средства предназначены для придания средству для ухода за зубами консистенции или "подходящей для полости рта текстуры", а также для предотвращения высыхания средства для ухода за зубами. Подходящие влагоудерживающие средства включают полиэтиленгликоль (обладающий разными молекулярными массами), пропиленгликоль, глицерин, эритрит, ксилит, сорбит, маннит, лактит и гидрированные гидролизаты крахмала, и их смеси. В некоторых композициях влагоудерживающие средства содержатся в количестве, составляющем от примерно 20 до примерно 50 мас. % в пересчете на массу композиции для ухода за зубами.

Растворитель может содержаться в композиции для ухода за зубами в любом подходящем количестве и растворитель обычно включает воду. Если используют воду, то предпочтительно, если она является деионизированной и не содержит примесей, и она может содержаться в средстве для ухода за зубами в количестве, составляющем от 5 примерно до 70 мас. % или от примерно 5 до примерно 35 мас. % в пересчете на массу композиции для ухода за зубами.

В композициях, предлагаемых в настоящем изобретении, также можно использовать терапевтические средства, например, для обеспечения предупреждения или лечения кариеса зубов, периодонтального заболевания и чувствительности к температуре. Подходящие терапевтические средства могут включать, но не ограничиваются только ими, источники фторида, такие как фторид натрия, монофторфосфат натрия, монофторфосфат калия, фторид олова(II), фторид калия, фторсиликат натрия, фторсиликат аммония и т.п.; конденсированные фосфаты, такие как тетранатрийпирофосфат, тетракалийпирофосфат, динатрийдигидропирофосфат, тринатриймоногидропирофосфат; триполифосфаты, гексаметафосфаты, триметафосфаты и пирофосфаты; противомикробные средства, такие как триклозан, бигуанидины, такие как алексидин, хлоргексидин и хлоргексидинглюконат; ферменты, такие как папаин, бромелин, глюкоамилаза, амилаза, декстраназа, мутаназа, липазы, пектиназа, танназа и протеазы; четвертичные аммониевые соединения, такие как бензалконийхлорид (БЗК), бензэтонийхлорид (БЗТ), цетилпиридинийхлорид (ЦПХ) и домифенбромид; соли металлов, такие как цитрат цинка, хлорид цинка и фторид олова(II); экстракт сангвинарии и сангвинарин; эфирные масла, такие как эвкалиптол, ментол, тимол и метилсалицилат; аминофториды; пероксиды и т.п. Терапевтические средства можно использовать в композициях для ухода за зубами по отдельности или в комбинации и в любом терапевтически безопасном и эффективном количестве или дозе.

Загущающие агенты применимы в композициях для ухода за зубами для обеспечения гелеобразной структуры, наличие которой стабилизирует зубную пасту и препятствует разделению фаз. Подходящие загущающие агенты включают кремнийоксидный загуститель; крахмал; смесь крахмала с глицерином; камеди, такие как камедь карайи (камедь стеркулии), трагакантовая камедь, гуммиарабик, камедь гхатти, камедь акации, ксантановая камедь, гуаровая камедь и целлюлозная камедь; алюмосиликат магния (вигум); каррагенан; альгинат натрия; агар-агар; пектин; желатин; соединения целлюлозы, такие как целлюлоза, карбоксиметилцеллюлоза, гидроксиэтилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, гидроксиметилцеллюлоза, гидроксиметилкарбоксипропилцеллюлоза, метилцеллюлоза, этилцеллюлоза и сульфатная целлюлоза; природные и синтетические глины, такие как гекторитные глины; и их смеси. Типичные содержания загущающих агентов или связующих составляют вплоть до примерно 15 мас. % в пересчете на массу зубной пасты или композиции для ухода за зубами.

Кремнийоксидные загустители, пригодные для применения в композиции зубной пасты, в качестве неограничивающего примера включают, например, аморфный осажденный диоксид кремния, такой как диоксид кремния ZEODENT 165. Другие неограничивающие примеры кремнийоксидных загустителей включают кремнийоксидные продукты ZEODENT 153, 163 и/или 167, и ZEOFREE 177 и/или 265, все они выпускаются фирмой J.М. Huber Corporation.

Для получения композиций, которые являются более косметически приемлемыми, в композициях для ухода за зубами, предлагаемых в настоящем изобретении, можно использовать поверхностно-активные вещества. Предпочтительно, если поверхностно-активное вещество представляет собой моющее средство, которое придает композиции моющую и пенообразующую способность. Подходящими поверхностно-активными веществами являются использующиеся в безопасных и эффективных количествах анионогенные, катионогенные, неионогенные, цвиттерионные амфотерные и бетаиновые поверхностно-активные вещества, такие как лаурилсульфат натрия, додецилбензолсульфонат натрия, лауроилсаркозинаты, миристоилсаркозинаты, пальмитоилсаркозинаты, стеароилсаркозинаты и олеоилсаркозинаты щелочных металлов или аммония, полиоксиэтиленсорбитанмоностеарат, изостеарат и лаурат, лаурилсульфоацетат натрия, N-лауроилсаркозин, соли N-лауроила, N-миристоила или N-пальмитоилсаркозина с натрием, калием и этаноламином, продукты конденсации полиэтиленоксида и алкилфенолов, кокоамидопропилбетаин, лаурамидопропилбетаин, пальмитилбетаин и т.п. Предпочтительным поверхностно-активным веществом является лаурилсульфат натрия. Поверхностно-активное вещество обычно содержится в композициях, предлагаемых в настоящем изобретении, в количестве, составляющем от примерно 0,1 до примерно 15 мас. %, от примерно 0,3 до примерно 5 мас. % или от примерно 0,3 до примерно 2,5 мас. %.

Частицы диоксида кремния и/или силиката, предлагаемые в настоящем изобретении, можно использовать в композиции для ухода за зубами по отдельности в качестве абразивного материала или в качестве добавки или совместного абразивного материала вместе с другими абразивными материалами, описанными в настоящем изобретении, или известными в данной области техники. Так, в композициях для ухода за зубами, предлагаемых в настоящем изобретении, может содержаться любое количество абразивных добавок обычных типов. Другие такие абразивные частицы включают, например, осажденный карбонат кальция (ОКК), измельченный карбонат кальция (ИКК), мел, бентонит, дикальцийфосфат или его дигидраты, силикагель (сам по себе и обладающий любой структурой), осажденный диоксид кремния, аморфный осажденный диоксид кремния (сам по себе, а также обладающий любой структурой), перлит, диоксид титана, дикальцийфосфат, пирофосфат кальция, оксид алюминия, гидратированный оксид алюминия, прокаленный оксид алюминия, силикат алюминия, нерастворимый метафосфат натрия, нерастворимый метафосфат калия, нерастворимый карбонат магния, силикат циркония, измельченные термореактивные смолы и другие подходящие абразивные материалы. Такие материалы можно включить в композиции для ухода за зубами с целью регулирования полирующих характеристик целевой композиции.

Для придания продукту приятного вкуса в композицию для ухода за зубами (например, зубную пасту) можно добавить подсластители. Подходящие подсластители включают сахарин (в виде натриевой, калиевой или кальциевой соли сахарина), цикламат (в виде натриевой, калиевой или кальциевой соли), ацесульфам-K, тауматин, неогесперидиндигидрохалькон, аммонизированный глицирризин, декстрозу, левулозу, сахарозу, маннозу и глюкозу.

Для улучшения эстетической привлекательности продукта можно добавить красители. Подходящие красители включают, но не ограничиваются только ими, такие красители, которые утверждены соответствующими регулирующими органами, такими как FDA (Управление по надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов), и перечисленные в Европейских руководствах для пищевых продуктов и медикаментов, и они включают пигменты, такие как TiO₂, и красители, такие как красители, соответствующие FD&C (Федеральный закон о пищевых продуктах, медикаментах и косметических продуктах) и D&C (закон о медикаментах и косметических продуктах).

В композиции для ухода за зубами также можно добавить вкусовые агенты. Подходящие вкусовые агенты включают, но не ограничиваются только ими, винтергреновое масло, масло мяты перечной, мятное масло, масло сассафраса и гвоздичное масло, корицу, анетол, ментол, тимол, эвгенол, эвкалиптол, лимон, апельсин и другие подобные пищевые ароматизаторы, предназначенные для придания фруктовых нот, пряных нот и т.п. Эти вкусовые агенты обычно содержат смесь альдегидов, кетонов, сложных эфиров, фенолов, кислот и алифатических, ароматических и других спиртов.

Для предотвращения роста бактерий в композиции, предлагаемые в настоящем изобретении, также можно добавить консерванты. Подходящие консерванты, утвержденные к применению в композициях для ухода за полостью рта, такие как метилпарабен, пропилпарабен и бензоат натрия, можно добавить в безопасных и эффективных количествах.

В композиции для ухода за зубами можно использовать другие ингредиенты, такие как десенсибилизирующие средства, излечивающие средства, другие средства, предотвращающие кариес, хелатные/связывающие агенты, витамины, аминокислоты, белки, другие средства для предупреждения образования зубного налета/конкрементов, замутнители, антибиотики, антиферменты, ферменты, агенты, регулирующие значение рН, окислительные реагенты, антиоксиданты, и т.п.

СПОСОБЫ ПРИМЕНЕНИЯ

Любые сферические частицы диоксида кремния и/или силиката и любые композиции, раскрытые в настоящем изобретении, можно применять в способах лечения. Так, например, способ уменьшения чувствительности зубов, предлагаемый в настоящем изобретении, может включать введение любых сферических частиц диоксида кремния и/или силиката (или любых композиций), раскрытых в настоящем изобретении, в соприкосновение с поверхностью зуба млекопитающего. Таким образом, частицы диоксида кремния и/или силиката (или композиции) можно нанести на поверхность или доставить к поверхности зуба млекопитающего с помощью щетки или по другой подходящей методике. Можно использовать любое подходящее количество частиц диоксида кремния и/или силиката (или композиций) и в течение любого подходящего промежутка времени.

В другом варианте осуществления способ окклюзии находящихся на поверхности зуба млекопитающего дентинных канальцев, предлагаемый в настоящем изобретении, может включать введение любых сферических частиц диоксида кремния и/или силиката (или любых композиций), раскрытых в настоящем изобретении, в соприкосновение с поверхностью зуба млекопитающего. Как указано выше, на поверхность зуба млекопитающего можно нанести или доставить к ней любое подходящее количество частиц диоксида кремния и/или силиката (или композиций) с помощью щетки или по другой подходящей методике и в течение любого подходящего промежутка времени.

ПРИМЕРЫ

Настоящее изобретение дополнительно проиллюстрировано с помощью приведенных ниже примеров, которые не следует считать каким-либо образом ограничивающими объем настоящего изобретения. После прочтения приведенного в настоящем изобретении описания специалист с общей подготовкой в данной области техники может самостоятельно предложить различные другие варианты его осуществления, модификации и эквиваленты без отклонения от сущности настоящего изобретения или объема прилагаемой формулы изобретения.

Значения БЭТ-поверхностей, раскрытые в настоящем изобретении, определяли с помощью прибора Micromeritics TriStar II 3020 V1.03, с использованием методики БЭТ адсорбции азота, описанной в публикации Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc, 60, 309 (1938), и такая методика хорошо известна специалистам в данной области техники.

Площади поверхности ЦТАБ (определенные по адсорбции ЦТАБ (цетилтриметиламмонийбромид)), раскрытые в настоящем изобретении, определяли по адсорбции ЦТАБ на поверхности кремнийоксидного материала, избыток отделяли центрифугированием и количество определяли путем титрования лаурилсульфатом натрия с использованием электрода, избирательного по отношению к поверхностно-активному веществу. Точнее, примерно 0,5 г частиц диоксида кремния помещали в стакан объемом 250 мл, содержащий 100 мл раствора ЦТАБ (5,5 г/л), перемешивали в течение 1 ч на электрической на плитке с перемешивающим устройством, затем центрифугировали в течение 30 мин при скорости, равной 10000 об/мин. В стакане объемом 100 мл к 5 мл прозрачной надосадочной жидкости добавляли 1 мл 10% раствора Triton Х-100. Значение рН устанавливали равным 3-3,5 с помощью 0,1 н. раствора HCl и образец титровали 0,01 М раствором лаурилсульфата натрия с использованием электрода, избирательного по отношению к поверхностно-активному веществу (Brinkmann SUR1501-DL), для определения предельного значения.

Медианный размер частиц (d50) означает размер частиц, такой что 50% частиц образца обладают меньшим размером и 50% частиц образца обладают более крупным размером. Медианный размер частиц (d50), средний размер частиц (усредненный) и d95 определяли по методике лазерной дифракции с использованием прибора Horiba LA 300. Для проведения анализа в прибор помещали сухие частицы.

Для определения насыпной плотности и насыпной плотности после уплотнения 20 г образца помещали в обладающий плоским резиновым дном мерный цилиндр объемом 250 мл. Регистрировали начальный объем и его использовали для расчета насыпной плотности путем его деления на массу используемого образца. Затем цилиндр помещали в машину для определения плотности утряски, где его вращали в эксцентрике со скоростью, равной 60 об/мин. Эксцентрик устроен таким образом, что он поднимает на расстояние, равное 5,715 см, и сбрасывает цилиндр один раз в секунду, пока объем образца станет постоянным, обычно в течение 15 мин. Этот конечный объем регистрируют и используют для расчета насыпной плотности после уплотнения путем его деления на массу используемого образца.

Показатель абразивности по Айнлехнеру является показателем твердости/абразивности частиц диоксида кремния и он подробно описан в патенте U.S. №6616916, включенном в настоящее изобретение в качестве ссылки, и его определение включает использование установки для испытаний на истирание Айнлехнера AT-1000, которую обычно используют следующим образом: (1) длинную сетку из латунной проволоки взвешивают и подвергают воздействию 10% водной суспензии диоксида кремния в течение фиксированного промежутка времени; затем (2) определяют количество стертого материала, как (количество мг латуни, стертой с длинной сетки из проволоки)/100000 оборотов (мг потерь/100000 оборотов).

Значения маслоемкости определяли по методике растирания, описанной в стандарте ASTM D281, с использованием льняного масла (количество см³ масла, адсорбированного на 100 г частиц). Обычно более значительная маслоемкость указывает на частицу, обладающую большей долей больших пор, также описанную, как более структурированную.

Значения водопоглощения определяли с помощью ротационного реометра с измерителем абсорбции "С", выпускающегося фирмой C.W. Brabender Instruments, Inc. Примерно 1/3 чашки образца диоксида кремния помещали в камеру месильной машины измерителя абсорбции и перемешивали при скорости, равной 150 об/мин. Затем при скорости, равной 6 мл/мин, добавляли воду и регистрировали значение вращающего момента, необходимого для перемешивания порошка. Поскольку вода абсорбируется порошком, максимальное значение вращающего момента достигается при превращении сыпучего порошка в пасту. Затем полный объем воды, добавленной для обеспечения максимального значения вращающего момента, нормировали на количество воды, которое может быть абсорбировано с помощью 100 г порошка. Поскольку порошок использовали в том виде, в котором он был получен (предварительно не сушили), количество свободной влаги, содержащейся в порошке, использовали для расчета "значения водопоглощения AbC с коррекцией на количество влаги" с помощью приведенного ниже уравнения.

Измеритель абсорбции обычно используют для определения маслоемкости сажи в соответствии со стандартом ASTM D 2414, методики В и С, и стандартом ASTMD 3493.

Значения рН, раскрытые в настоящем изобретении (рН 5% раствора), определяли в водной системе, содержащей 5 мас. % твердых веществ в деионизированной воде, с использованием рН-метра.

Количество остатка образца диоксида кремния на сите 325 (мас. %) определяли с использованием стандартного сита США №325 с отверстиями размером 44 мкм или 0,0017 дюйма (сетка из проволоки, изготовленной из нержавеющей стали) путем отвешивания 10,0 г образца с точностью до 0,1 г в чашку смесителя Hamilton объемом в 1 кварту (модель №30), добавления 170 мл дистиллированной или деионизированной воды и перемешивания суспензии в течение не менее 7 мин. Смесь переносили на сито 325 меш и непосредственно на сито распыляли воду при давлении, равном 20 фунт-сила/дюйм² и.д., в течение 2 мин, при этом распылительную головку держали на расстоянии от сита, равном примерно от 4 до 6 дюймов. Затем полученный остаток переносили на часовое стекло, сушили в сушильном шкафу при 150°С в течение 15 мин, затем охлаждали и взвешивали на аналитических весах.

ПРИМЕР 1А

Частицы диоксида кремния неправильной формы В таблице I приведены некоторые характеристики сравнительного кремнийоксидного материала 1А, который обладает неправильной и несферической морфологией частиц. Материал примера 1А представляет собой обычный кремнийоксидный материал, выпускающийся фирмой Huber Engineered Materials.

ПРИМЕР 2А

Сферические частицы диоксида кремния

Частицы диоксида кремния примера 2А получали с помощью методики с использованием петлевого реактора с непрерывной циркуляцией (см. например, патенты U.S. №№8945517 и 8609068), частицы обладали сферической морфологией и более узким распределением частиц по размерам (например, меньшее количество остатка конечного кремнийоксидного продукта на сите 325 меш). Стадию размола не проводили.

Для получения частиц примера 2А в контур рециркуляции добавляли 1,5 кг осажденного диоксида кремния, 1,34 кг сульфата натрия, 11,1 л силиката натрия (МО (массовое отношение)=3,32, 13,3%) и 20 л воды, затем нагревали до 83°С при скорости рециркуляции, равной 80 л/мин, и при работе смесителя Сильверсона при 60 Гц (3485 об/мин). В контур одновременно добавляли силикат натрия (МО=3,32, 13,3%) и серную кислоту (11,4%) при скорости добавления силиката, равной 2,1 л/мин, и при скорости добавления кислоты, достаточной для поддержания значения рН, равным 7,5. При необходимости для поддержания необходимого значения рН соответствующим образом регулировали скорость добавления кислоты. Кислоту и силикат добавляли при этих условиях в течение 40 мин для вывода нежелательного диоксида кремния из системы, затем собирали искомый материал. Через 40 мин сосуд для сбора опорожняли и его содержимое отбрасывали. Затем кремнийоксидный продукт собирали в сосуд при перемешивании при скорости, равной 40 об/мин, поддерживая температуру равной примерно 80°С. После сбора необходимого количества продукта добавление кислоты и силиката прекращали и содержимому контура предоставляли возможность циркулировать по контуру. Значение рН находящегося в сосуде для сбора кремнийоксидного продукта устанавливали равным 6,0 путем проводимого вручную добавления серной кислоты и затем фильтровали и промывали до обеспечения электропроводности, равной ~1500 мкСм. Затем значение рН суспензии повторно устанавливали равным 6,0 с помощью серной кислоты и подвергали распылительной сушке.

В таблице I приведено сопоставление некоторых характеристик частиц диоксида кремния, полученных в примере 2А, с соответствующими характеристиками частиц примера 1А. Частицы примера 2А обладают медианным размером частиц d50, равным 3,1 мкм, размером частиц d95, равным 6,0 мкм, маслоемкостью, равной 68 см³/100 г, и насыпной плотностью после уплотнения, равной 40 фунт/фут³. На фиг. 1 представлено типичное полученное с помощью СЭМ изображение, из которого в случае частиц примера 2А видны узкое распределение частиц по размерам и сферическая морфология частиц. Коэффициент сферичности (S₈₀) для частиц примера 2А составлял более 0,9.

ПРИМЕРЫ 1В-2В

Композиции зубной пасты и исследование окклюзии канальцев

Образцы диоксидов кремния 1А-2А использовали для получения композиций зубной пасты 1В-2В, представленных в таблице II. Поскольку насыпная плотность обладающих размером, равным 3,1 мкм, сферических частиц примера 2А примерно 6 превышала насыпную плотность частиц примера 1А, к композиции 2В добавляли дополнительное количество сферического диоксида кремния для обеспечения примерно одинакового количества частиц диоксида кремния в композиции (5 мас. % обладающих размером, равным 3,1 мкм, сферических частиц диоксида кремния в композиции примера 2В и 0,8 мас. % частиц диоксида кремния примера 1А в композиции примера 1В).

Для исследования окклюзии канальцев использовали бычьи резцы, которые получали от местной скотобойни. Зубы промывали водой и стерилизовали в автоклаве, затем промывали водой для удаления любых оставшихся тканей и хранили в изопропиловом спирте.

На фиг. 2А представлен бычий резец до приготовления срезов. Режущую поверхность зуба удаляли с помощью алмазного дискового ножа инструмента фирмы Dremel (фиг. 2Б). Срезы готовили путем проводимого сначала отрезания проксимальных поверхностей (фиг. 2В) и затем оставшийся зуб разрезали вдоль в направлении от проксимальной поверхности к корню, параллельно лабиальной поверхности зуба (фиг. 2Г). В заключение срез зуба извлекали путем отрезания лабиальной поверхности до продольного разреза (фиг. 2Д).

Срез зуба помещали в изготовленную из тефлона форму размером 3/4 дюймах 1/2 дюймах 1/2 дюйма содержащей эмаль стороной вниз. Метакрилатную смолу (Yates Motloid, Chicago, IL) перемешивали и выливали в форму, содержащую срез зуба, и отверждали в течение 35 мин. Окруженный смолой зуб извлекали и затем полировали с помощью шлифовального станка с прецизионной притиркой Unipol-810 (MTI Corporation of Richmond, CA) с использованием алмазного шлифовального круга, зерно 2000, при скорости, равной 150 об/мин.

Полировку проводили до тех пор, пока не оголялись дентинные канальцы. Затем полированные срезы помещали в 50 мМ раствор молочной кислоты, содержащий 0,1 мас. % полиакриловой кислоты, на 30 мин (как это описано в публикации Karlinsky, et. al., Journal of Dentistry and Oral Hygiene, Vol. 3(2) pp. 22-29, February 2011, во всей ее полноте включенной в настоящее изобретение в качестве ссылки) для удаления органического материала и деминерализации поверхности дентина. После промывки кислотой образцы в течение 20 с промывали деионизированной водой для удаления любого остаточного количества кислоты, затем сушили при температуре окружающей среды в течение ночи. После полного высушивания закрепленных срезов зубов на них наносили метки и их фотографировали с помощью оптического микроскопа при увеличении, равном 100х (см. типичное изображение на фиг. 3). Закрепленные срезы зубов помещали в держатель UHMW Delrin и для исследований с использованием чистки щеткой использовали прибор для испытания на истирание Byk Gardner Model 5400. Прибор для испытания на истирание модифицировали таким образом, чтобы можно было использовать зубные щетки Oral-B.

Сначала исследовали обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния примера 2А. Для проводимых с помощью чистки щеткой исследований композицию зубной пасты примера 2В разбавляли в соотношении 1:3 раствором, содержащим 1 мас. % глицерина и 0,1 мас. % Cekol 2000 (С.Р. Kelco, Atlanta, GA). Раствор зубной пасты перемешивали в течение 2 мин в смесителе Сильверсона с большим сдвиговым усилием, модель L4RT-A. Включали щеточную электрическую машину и раствор зубной пасты прокачивали над срезами зубов при скорости, равной 15 мл/мин, с использованием перистальтического насоса Masterflex. После 300 протираний щеткой чистку щеткой прекращали и срезы зуба промывали деионизированной водой в течение 20 с для удаления остаточных количеств зубной пасты. После сушки при температуре окружающей среды в течение ночи с помощью оптического микроскопа получали фотографии при увеличении, равном 100х (см. типичное изображение на фиг. 4) и определяли влияние чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты (пример 2В), содержащей обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния (пример 2А).

Как видно из фиг. 4, неожиданно обнаружено, что обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния остаются внутри дентинных канальцев, см. находящиеся на изображении белые области. На фиг. 5 представлено полученное с помощью СЭМ изображение того же самого дентина зуба, изображения которого представлены на фиг. 3-4, после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 2В, которая содержит обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния. Как видно на полученной с помощью СЭМ микрофотографии, представленной на фиг. 5, неожиданно обнаружено, что большинство канальцев окклюдированы с помощью обладающих размером, равным 3,1 мкм, сферических частиц диоксида кремния.

На фиг. 6А-6В представлены полученные путем картирования с помощью ЭДС (энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия, Oxford Instruments Inca, снабженный Penta FET) фотографии поверхности дентина после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 2В, которая содержит обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния (пример 2А). Темные пятна на фиг. 6А (фосфор) и фиг. 6Б (кальций) представляют собой канальцы, в которых не содержится фосфор и кальций соответственно. Белые пятна на фиг. 6В указывают на то, что кремний (содержащийся в обладающих размером, равным 3,1 мкм, сферических частицах диоксида кремния) находится в канальцах.

Для сравнения исследовали композицию зубной пасты примера 1В, которая содержит обладающие размером, равным 3,3 мкм, частицы диоксида кремния примера 1А, обладающие несферической и неправильной морфологией, таким же образом, как композицию зубной пасты примера 2В. Частицы примера 1А представляют собой мелкодисперсные частицы диоксида кремния, для которых ранее показано, что они в некоторых случаях окклюдируют дентинные канальцы.

На фиг. 7 представлено полученное с помощью СЭМ изображение дентина зуба после чистки щеткой с использованием композиции зубной пасты примера 1В, которая содержит обладающие размером, равным 3,3 мкм, обладающие несферической и неправильной формой частицы диоксида кремния. В отличие от полученной с помощью СЭМ микрофотографии, представленной на фиг. 5, обнаружено, что намного меньшее количество канальцев окклюдировано с помощью частиц диоксида кремния примера 1А, несмотря на то, что в обеих композициях зубной пасты содержится примерно одинаковое количество частиц диоксида кремния. Композиция зубной пасты примера 1В, несомненно, обеспечивает минимальную окклюзию канальцев и является не такой эффективной, как композиция зубной пасты примера 2 В.

Из полученной путем картирования с помощью ЭДС фотографии, представленной на фиг. 8, также видно, что композиция примера 1В обеспечивает меньшую окклюзию канальцев, где белые пятна указывают на содержание кремния (в отличие от фиг. 6В). Кроме того, из фиг. 7-8 видно, что, в отличие от частиц примера 2А, обладающих узким распределением по размерам, диоксид кремния примера 1А обладает более широким распределением частиц по размерам.

В заключение следует отметить, что результаты неожиданно указывают на то, что композиция зубной пасты примера 2В (содержащая обладающие размером, равным 3,1 мкм, сферические частицы диоксида кремния примера 2А) с большей вероятностью окклюдирует дентинные каналы после чистки щеткой. Если не ограничиваться теоретическими соображениями, то можно предположить, что небольшой размер частиц, узкое распределение частиц по размерам и чрезвычайно сферичная морфология частиц диоксида кремния являются существенными характеристиками, которые приводят к увеличению окклюзии канальцев. В отличие от этого, композиция зубной пасты примера 1В (содержащая обладающие размером, равным 3,3 мкм несферические и обладающие неправильной формой частицы диоксида кремния примера 1А) является совсем не такой эффективной для окклюзии канальцев, вероятно, вследствие несферической природы частиц (по аналогии с невозможностью "заталкивания квадратного колышка в круглую дырку") и более широкого распределения частиц по размерам (большее выраженное в процентах количество крупных частиц). Кроме того, диоксид кремния примера 2А может обеспечить чистящие характеристики, превосходящие характеристики диоксида кремния примера 1А, по крайней мере вследствие более низкого значения маслоемкости и более высоких значений насыпной плотности после уплотнения и насыпной плотности.

1. Частицы диоксида кремния и/или силиката, отличающиеся:

(i) медианным размером частиц d50, находящимся в диапазоне от 1 до 5 мкм;

(ii) размером частиц d95, меньшим или равным 8 мкм;

(iii) маслоемкостью, находящейся в диапазоне от 40 до 100 см³/100 г;

(iv) насыпной плотностью после уплотнения, находящейся в диапазоне от 20 до 60 фунт/фут³;

(v) коэффициентом сферичности (S₈₀), большим или равным 0,9;

(vi) водопоглощением (AbC), находящимся в диапазоне от 55 до 115 см³/100 г; и

(vii) БЭТ-поверхностью (удельная поверхность, определяемая по методике Брунауэра-Эммета-Теллера), находящейся в диапазоне от 25 до 100 м²/г.

2. Частицы по п. 1, где медианный размер частиц d50 находится в диапазоне от 1,5 до 4 мкм.

3. Частицы по п. 1, где медианный размер частиц d50 находится в диапазоне от 2 до 4,5 мкм.

4. Частицы по любому из пп. 1-3, где размер частиц d95 меньше или равен 7 мкм.

5. Частицы по любому из пп. 1-3, где размер частиц d95 меньше или равен 6 мкм.

6. Частицы по любому из пп. 1-5, где маслоемкость находится в диапазоне от 50 до 85 см³/100 г.

7. Частицы по любому из пп. 1-5, где маслоемкость находится в диапазоне от 60 до 80 см³/100 г.

8. Частицы по любому из пп. 1-7, где насыпная плотность после уплотнения находится в диапазоне от 30 до 50 фунт/фут³.

9. Частицы по любому из пп. 1-7, где насыпная плотность после уплотнения находится в диапазоне от 35 до 45 фунт/фут³.

10. Частицы по любому из пп. 1-9, где частицы диоксида кремния и/или силиката дополнительно отличаются показателем абразивности по Айнлехнеру, находящимся в диапазоне от 1 до 10 мг потерь/100000 оборотов.

11. Частицы по любому из пп. 1-9, где частицы диоксида кремния и/или силиката дополнительно отличаются показателем абразивности по Айнлехнеру, находящимся в диапазоне от 2 до 7 мг потерь/100000 оборотов.

12. Частицы по любому из пп. 1-11, где частицы диоксида кремния и/или силиката обладают БЭТ-поверхностью, находящейся в диапазоне от 40 до 90 м²/г.

13. Частицы по любому из пп. 1-12, где частицы диоксида кремния и/или силиката обладают водопоглощением (AbC), находящимся в диапазоне от 70 до 100 см³/100 г.

14. Частицы по любому из пп. 1-13, где частицы диоксида кремния и/или силиката дополнительно отличаются количеством остатка на сите 325 меш, меньшим или равным 0,5 мас. %.

15. Частицы по любому из пп. 1-13, где частицы диоксида кремния и/или силиката дополнительно отличаются количеством остатка на сите 325 меш, меньшим или равным 0,2 мас. %.

16. Частицы по любому из пп. 1-15, где коэффициент сферичности (S₈₀) больше или равен 0,92.

17. Частицы по любому из пп. 1-15, где коэффициент сферичности (S₈₀) больше или равен 0,94.

18. Частицы по любому из пп. 1-17, где частицы диоксида кремния и/или силиката представляют собой частицы осажденного диоксида кремния и/или силиката.

19. Частицы по любому из пп. 1-18, где частицы диоксида кремния и/или силиката являются аморфными.

20. Частицы по любому из пп. 1-19, где частицы диоксида кремния и/или силиката включают частицы осажденного диоксида кремния.

21. Частицы по любому из пп. 1-20, где частицы диоксида кремния и/или силиката включают частицы алюмосиликата натрия, частицы алюмосиликата натрия-магния, частицы силиката кальция, частицы силиката магния или любую их комбинацию.

22. Композиция для чистки зубов, содержащая частицы диоксида кремния и/или силиката по любому из пп. 1-21.

23. Композиция для ухода за зубами, содержащая частицы диоксида кремния и/или силиката по любому из пп. 1-21.

24. Композиция для ухода за зубами по п. 23, содержащая от 0,5 до 50 мас. % частиц диоксида кремния и/или силиката.

25. Композиция для ухода за зубами по п. 23, содержащая от 5 до 35 мас. % частиц диоксида кремния и/или силиката.

26. Композиция для ухода за зубами по любому из пп. 23-25, где композиция дополнительно содержит по меньшей мере один из следующих: влагоудерживающее средство, растворитель, связующее, терапевтическое средство, хелатный агент, загуститель, отличающийся от частиц диоксида кремния и/или силиката, поверхностно-активное вещество, абразивный материал, отличающийся от частиц диоксида кремния и/или силиката, подсластитель, краситель, вкусовой агент и консервант или любую их комбинацию.