Способ получения углеграфитового композиционного материала
Владельцы патента RU 2788384:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)
Изобретение относится к области металлургии. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой заготовки в перенасыщенном водном растворе сульфата меди концентрацией 650 г/л, при температуре солевого раствора 80°C. После вакуумной дегазации осуществляют сушку заготовки при 150°C до постоянной массы заготовки. Запечатывают поры углеграфита посредством окунания предварительно нагретой до 400-450°C заготовки в сплав алюминия, состоящий из 18-22 мас.% цинка, 16-20 мас.% магния, 3,5-4,5 мас.% меди, остальное алюминий, с последующим остыванием заготовки на воздухе. Пропитывают заготовку расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия. Уплотняют заготовку сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600°С. Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционного материала. 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.
Известен способ изготовления композиционных материалов, включающий погружение пористой заготовки в расплав матричного сплава алюминия, находящегося в камере для пропитки, вакуумную дегазацию в расплаве, нагрев на 100°C выше температуры ликвидус сплава алюминия одновременно с расплавом свинца, находящимся в камере для создания давления, и воздействие избыточным давлением на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости для пропитки (патент РФ №2539528, МПК B22F 3/26, C22C 1/04, опубл. 20.01.2015).
Недостатками этого способа являются большие затраты времени на нагрев оснастки и ее охлаждение для проведения дегазации камеры для пропитки, сложность обеспечения герметичности двух камер для создания давления сплавом свинца и камеры для пропитки.
Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в растворе никелевого электролита, нанесение гальванического никелевого покрытия, последующее запечатывание пор углеграфита в расплаве алюминия при температуре 750°С в истечение 15-20 минут, и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия (патент RU 2725522, МПК C22C 47/08, C22C 47/12, 02.07.2020).
Недостатком этого способа является необходимость пропитки при высоких значениях температуры и давления для обеспечения растворения гальванического никелевого покрытия и полного заполнения пор матричным сплавом, большие затраты времени и энергоресурсов (электроэнергии) при нанесении гальванических покрытий, необходимость отчистки воды от загрязняющих окружающую среду компонентов электролитов.
Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.
Техническим результатом изобретения является упрощение способа при сохранении и повышении качества композиционного материала (КМ).
Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой заготовки в водном растворе сульфатной соли, ее сушку, последующее запечатывание пор углеграфита в сплаве алюминия и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, при этом в качестве раствора сульфатной соли используют перенасыщенный раствор сульфата меди концентрацией 650 г/л, вакуумную дегазацию проводят при температуре солевого раствора 80°C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150°C до постоянной массы заготовки, а запечатывание пор углеграфита выполняют в сплаве алюминия, состоящем из 18-22 масс.% цинка, 16-20 масс.% магния, 3,5-4,5 масс.% меди, остальное алюминий, посредством окунания предварительно нагретой до 400-450°C заготовки в сплав алюминия с последующим остыванием заготовки на воздухе, причем, после пропитки заготовки сплавом алюминия, заготовку дополнительно подвергают уплотнению сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600°С.
Сущность способа заключается в вакуумной дегазации пористой заготовки (углеграфитового каркаса) в нагретом перенасыщенном водном растворе сульфата меди, полной сушке заготовки, обеспечивающей высыхание раствора в порах заготовки и кристаллизацию в них сульфата меди, последующее запечатывание пор углеграфита, позволяющее отсрочить дальнейшую обработку заготовки на неопределенный срок с сохранением приобретенных ею в результате подготовительных работ свойств, пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия по безгазостатной технологии, и последующее уплотнение (более глубоком проталкивании в поры) сплава алюминия за счет воздействия избыточного давления сплава свинца на пропитанную заготовку в пресс-форме.
Заявленный способ является простым, не требующим электролизного оборудования, он позволяет повысить производительность процесса за счет сокращения времени на его реализацию, а также способствует повышению смачивания углеграфитового каркаса алюминиевым сплавом, что приводит к увеличению заполняемости пор металлом.
Солевые кристаллы растворяются в расплаве сплава алюминия и обеспечивают концентрированное легирование на границе взаимодействия углеграфит - сплав алюминия, что в свою очередь позволяет лучше заполнить поры сплавом алюминия.
Уплотнение пропитанной заготовки в пресс-форме повышает плотность металла в порах, а также проталкивает его глубже в поры и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ).
Способ осуществляется следующим образом.
Вакуумная дегазация углеграфитового каркаса проводится в перенасыщенном водном растворе сульфата меди (концентрацией 650 г/л). Температура раствора равна 80°C. В процессе вакуумной дегазации перенасыщенный раствор проникает в поры углеграфита.
В процессе последующей сушки заготовки при 150°C происходит испарение воды, как с поверхности заготовки, так и из ее пор. При этом происходит кристаллизация оставшегося в порах сульфата меди. Достижение условия постоянной массы заготовки обеспечивает полное испарение воды.
Далее заготовку нагревают в печи до температуры 400-450°C после чего покрывают поверхность сплавом алюминия, окунанием в расплав сплава алюминия при температуре 680°C с последующим остывании заготовки на воздухе в течение 5-10 минут. Предварительный нагрев заготовки позволяет сплавом алюминия равномерно покрыть поверхность углеграфитовой заготовки.
Запечатывание пор углеграфитового каркаса закрывает доступ газам (кислород, азот и д.р) и пыли, и позволяет заготавливать углеграфит в виде «полуфабриката», с сохранением приобретенных им в результате подготовительных работ свойств: его легко складировать, хранить и при необходимости проводить пропитку заданного количества заготовок не затрачивая время на подготовительные работы. При запланированной пропитке алюминиевая поверхность заготовки растворяется в основном расплаве сплава алюминия, и позволяет эффективнее заполнить им поры.
В качестве сплава алюминия для запечатывания пор и для пропитки используют сплав, состоящий из 18-22 масс.% цинка, 16-20 масс.% магния, 3,5-4,5 масс.% меди, остальное алюминий.
Полученную заготовку пропитывают по классической безгазостатной технологии расплавом матричного сплава алюминия под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия.
После завершения пропитки и извлечения пропитанной заготовки из устройства для пропитки, происходит кристаллизация матричного сплава в порах, за счет остывания на воздухе. Затем осуществляют уплотнение матричного сплава в порах углеграфита, проталкивая алюминий глубже в поры с помощью расплава свинца в пресс-форме за счет создания избыточного давления 10 МПа внутри формы при температуре 600°С.
Пример
По предложенному способу был получен КМ на основе пористой заготовки из углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм3, объем пор в каркасе составлял 135 мм3.
Камеру для вакуумирования углеграфитового каркаса наполняли нагретым до 80°С водным раствором сульфата меди концентрацией 650 г/л. Пористую заготовку погружали в раствор, закрывали и проводили вакуумную дегазацию в течение 10 минут. Далее углеграфитовую заготовку сушили при температуре 150°С, до постоянной массы. После сушки, углеграфитовую заготовку предварительно, в отдельной печи нагревают до 400°С и на поверхность наносят металлическое покрытие из сплава алюминия в тигле при температуре 680°С, для чего заготовку погружают в тигель со сплавом алюминия и удерживают под поверхностью сплава в течении 5-10 секунд, после чего извлекают заготовку и оставляют остывать на воздухе.
Далее заготовку помещают в устройство для пропитки и заполняют сплавом алюминия закрывают крышкой. Устройство для пропитки нагревают до 700°C с изотермической выдержкой 20 мин. По окончании пропитки, извлекают КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией сплава алюминия в порах.
После пропитки сплавом алюминия углеграфитовую заготовку помещают в пресс-форму, нагретую до 600°С.После чего в пресс-форму заливают сплав свинца, температура которого составляет 620°С.Далее пресс-форма устанавливается на пресс и после образования корки металла на поверхности заливочного отверстия, через плунжер создают избыточное давление внутри пресс-формы и выдерживают его в течение 50 секунд. После выдержки извлекают полученный КМ из пресс-формы.
Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки.
Результаты испытаний КМ приведены в таблице.
Таблица
| КМ углеграфит - сплав алюминия | Температура заливки (начало пропитки), °C | Температура в конце пропитки, °C | Давление пропитки, МПа | Время выдержки давления, мин. | Степень заполнения открытых пор, % | Прочность КМ на сжатие, МПа | Результаты металлографических исследований |
| По предлагаемому способу | 680 | 700 | 2,4 | 20 | 93 | 183 | Не заполнены некоторые микроскопические поры |
| По способу прототипа | 600 | 750 | 3 | 20 | 92 | 181 | Заполнение микроскопических пор не полное, присутствуют небольшие незаполненные участки |
Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в перенасыщенном водном растворе сульфата меди концентрацией 650 г/л, при температуре солевого раствора 80°C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150°C до постоянной массы заготовки, последующее запечатывание пор углеграфита посредством окунания предварительно нагретой до 400-450°C заготовки в сплав алюминия, состоящий из 18-22 масс.% цинка, 16-20 масс.% магния, 3,5-4,5 масс.% меди, остальное алюминий, с последующим остыванием заготовки на воздухе, пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, и уплотнение заготовки сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600°С, является простым и обеспечивает сохранение и повышение качества композиционного материала (КМ).
Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки в водном растворе сульфатной соли, ее сушку, последующее запечатывание пор углеграфита в сплаве алюминия и пропитку заготовки расплавом матричного сплава алюминия того же состава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава сплава алюминия при нагреве на 300°C выше температуры рекристаллизации сплава алюминия, отличающийся тем, что в качестве раствора сульфатной соли используют перенасыщенный раствор сульфата меди концентрацией 650 г/л, вакуумную дегазацию проводят при температуре солевого раствора 80°C, сушку заготовки после вакуумной дегазации осуществляют при 150°C до постоянной массы заготовки, а запечатывание пор углеграфита выполняют в сплаве алюминия, состоящем из 18-22 мас.% цинка, 16-20 мас.% магния, 3,5-4,5 мас.% меди, остальное алюминий, посредством окунания предварительно нагретой до 400-450°C заготовки в сплав алюминия с последующим остыванием заготовки на воздухе, причем, после пропитки заготовки сплавом алюминия, заготовку дополнительно подвергают уплотнению сплавом свинца в пресс-форме при температуре 600°С.
