Способ градуировки акустооптического спиртомера

Изобретение относится к пищевой промышленности, к акустооптическим спиртомерам и может быть использовано для экспресс-анализа и контроля объемной доли этилового спирта в линиях розлива алкогольной продукции, в заводских лабораториях у производителей алкогольной продукции, в центрах государственного контроля за качеством алкогольной продукции. Представлен способ градуировки акустооптического спиртомера, исключающий зависимость результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды, включающий в себя однократную процедуру, действительную на весь период эксплуатации спиртомера, в комплекте с двухканальными отградуированными кюветами. Требуемый технический результат достигается путем градуировки акустооптического спиртомера, снятием спектров в климатической камере в рабочем температурном диапазоне акустооптического спиртомера по всем комплектующим двухканальным кюветам, определением по температурным группам спектров для всех кювет центральной частоты - максимума резонансного поглощения и наиболее оптимальных точек по плечам частот, при которых погрешность измерения минимальна. Техническим результатом является исключение зависимости результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды, погрешность результата измерения объемной доли этилового спирта в диапазоне от +15 до +34°С не более 0,01% об., тем самым достигается улучшение метрологических характеристик, упрощение процедур измерения по сравнению с прототипом - ареометром для спирта. 3 ил., 3 табл.

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, к акустооптическим спиртомерам, и может быть использовано для экспресс-анализа и контроля объемной доли этилового спирта в линиях розлива алкогольной продукции, в заводских лабораториях у производителей алкогольной продукции, в центрах государственного контроля за качеством алкогольной продукции.

Представляется способ градуировки акустооптического спиртомера исключающий зависимость результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды, включающей в себя однократную процедуру, действительную на весь период эксплуатации спиртомера, в комплекте с двухканальными отградуированными кюветами.

Метод измерения объемной доли этилового спирта акустооптическим спиртомером основан на измерении величины резонансного поглощения в исследуемом водно-спиртовом растворе и сравнением ее величины с величиной резонансного поглощения эталонного водно-спиртового раствора. Объемная доля этилового спирта в измеряемом растворе определяется по ослаблению излучения на характерных длинах волн, обусловленных наличием этилового спирта в данном растворе и рассчитывается по алгоритму, заложенному в программное обеспечение с архивированием и с выводом результата измерения на экран монитора.

Прототипом акустооптического спиртомера является традиционный ареометрический метод анализа, основанный на измерении плотности водно-спиртового раствора входящий в ГОСТ 8.024-2002 [1, 2].

Ареометры отградуированы при температуре 20°C. Если температура измерения отличается от 20°C, следует довести ее до 20°C, или измерить при другой температуре, пользуясь табличными данными [3]. При измерениях используются ареометры для спирта по ГОСТ 18481-81 [4] и термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90 [5]. По результатам показаний ареометра и термометра с учетом поправок на них вычисляется объемная доля этилового спирта [3].

Недостатки ареометрического метода измерения объемной доли этилового спирта.

Разность значений объемной доли этилового спирта ареометром по табличным данным [3] в диапазоне от +15 -до +34°C:

- для водно-спиртового раствора 20,00% об. составляет 21,56-15,60=5,96% об.;

- для водно-спиртового раствора 35,00% об. составляет 37,04-29,33=7,71% об.;

- для водно-спиртового раствора 90,00% об. составляет 91,26-86,21=5,05% об.

Градуировка

Водно-спиртовой раствор, залитый в измерительный канал кюветы АОС должен быть по объемной доли этилового спирта на 5±1% об., отличатся от эталонного раствора в опорном канале.

Акустооптический спиртомер с кюветами, охватывающими весь диапазон измерения устанавливается в климатическую камеру. Включается спиртомер в Сеть. Запускается нагреватель климатической камеры в режиме медленный прогрев, 5°C за час. После установления рабочего режима спиртомера и необходимой температуры в камере запускается программа снятия спектра. Выбираются параметры измерения спектра. Сохраняется спектр присвоенным именем, соответствующий объемному долю этилового спирта в опорном канале кюветы и температуры в камере и вносится в таблицу 1. Снимаются спектры при каждой температуре, поочередно для всех кювет входящих в комплект спиртомера.

По разности спектральной оптической плотности в двух каналах - логарифме отношений опорного и измерительного канала определяется по минимуму или максимуму спектра центральную частоту - максимум резонансного поглощения f_c (если значение объемной доли этилового спирта измеряемого водно-спиртового раствора больше от значения объемной доли этилового спирта в опорном канале центральная частота f_c соответствует минимуму спектра, если меньше максимуму спектра).

Разность спектральной оптической плотности в двух каналах R(λ_i) характеризует отношение интенсивностей сигналов в измерительном и опорном каналах на длине волны λ_i и определяется по формуле

где, I^И(λ_i) - интенсивность излучения на заданной длине волны λ_i в измерительном канале с измеряемым раствором;

I^O(λ_i) - интенсивность излучения на заданной длине волны λ_i в опорном канале с эталонным раствором;

i-ая длина волны, i=1, 2, 3.

По температурным группам спектров для всех кювет на ПК (matcad) определяются наиболее оптимальные точки по плечам частот, при которых погрешность измерения минимальна.

Для каждой кюветы определяется центральная частота - максимум резонансного поглощения f_c, пересчитывается от максимума резонансного поглощения f_c в обе стороны плеч частот f₁ и f₂.

Частотный диапазон акустооптического спиртомера приведен в таблице 2.

Вычисленные значения частот f_c, f₁ и f₂ и погрешность результата измерения объемной доли этилового спирта в диапазоне от +15 до +34°C по результатам обработки измеренных спектров для каждой кюветы вносятся в таблицу 1.

Значения частоты f_c, f₁ и f₂ вносятся в таблицу 3 исходных данных в программу измерения объемной доли этилового спирта акустооптического спиртомера, по которой в дальнейшем проводится измерение объемной доли этилового спирта, который исключает зависимость результата измерения объемной доли этилового спирта в рабочем температурном диапазоне от температуры внешней среды.

Результаты градуировки, включающие в себя разовую процедуру, проведенную при первичной градуировке действительны на весь период эксплуатации акустооптического спиртомера в комплекте с отградуированными кюветами.

Данные по обработке результатов градуировки иллюстрированы графиках на фиг. 1 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=15,05% об., ИК=20,12% об.; фиг. 2 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=40,08% об., ИК=34,96% об.; фиг. 3 Обработка результатов градуировки акустооптическим спиртомером на ПК (matcad) с кюветой ОК=96,56% об., ИК=90,29% об.; где на таблицах представлены: таблица 1 Результаты градуировки акустооптического спиртомера; таблица 2 Частотный диапазон акустооптического спиртомера; таблица 3 Исходные данные программы измерения объемной доли этилового спирта акустооптического спиртомера.

Список литературы

1. Полыгалина Г.В. Технологический контроль спиртового и ликероводочного производства. - М.: - Колос, - 1999. - С. 85.

2. ГОСТ 8.024-2002 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений плотности».

3. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М.: - Издательство стандартов, - 1988. - С. 7-9, 85-142.

4. ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия.

5. ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

Способ градуировки акустооптического спиртомера, заключающийся в том, что измерения осуществляют акустооптическим спиртомером с двухканальным оптическим кюветным блоком, в опорный канал которого залит эталонный водно-спиртовой раствор с известной объемной долей этилового спирта, остающейся неизменной в течение всего периода эксплуатации акустооптического спиртомера, причем акустооптический спиртомер с кюветами, охватывающими весь диапазон измерений объемной доли этилового спирта, устанавливают в климатическую камеру, снимаются спектры во всем рабочем температурном диапазоне с шагом 5°С, поочередно для всех кювет, обеспечивающих диапазон измерений спиртомера, определяют разности спектральной оптической плотности в двух каналах R(λ_i), характеризующей отношение интенсивностей сигналов в измерительном и опорном каналах на длине волны λ_i, по формуле

где I^И(λ_i) - интенсивность излучения, регистрируемая фотоприемником на заданной длине волны λ_i в измерительном канале с измеряемым раствором; I^O(λ_i) - интенсивность излучения, регистрируемая фотоприемником на заданной длине волны λ_i в опорном канале с эталонным раствором; где i-я длина волны, i=1, 2, 3, по температурным группам спектров для всех кювет определяют наиболее оптимальные точки частот, соответствующих длинам волн λ_i, при которых разброс показаний минимален, для каждой кюветы определяют центральную частоту, характеризующую максимум резонансного поглощения f_c, определяют наиболее оптимальные точки по плечам частот f₁ и f₂, которые лежат по обе стороны от максимума резонансного поглощения f_c, при которых погрешность измерений минимальна, вычисленные значения частот f_c, f₁ и f₂ используют для определения объемной доли этилового спирта акустооптического спиртомера по таблице исходных данных для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах.