Способ получения монокристалла диоксида титана



Y10T117/1028 -
Y10T117/1028 -
C01P2002/72 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2792517:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) (RU)

Изобретение относится к технологии получения монокристалла диоксида титана ТiO2, который представляет собой широкозонный полупроводник для применения в коррозионно-стойких покрытиях, пигментах, газовых датчиках, медицинских имплантатах, оптических активных покрытиях, фотокатализе, солнечной энергетике. Способ получения монокристалла диоксида титана бестигельной зонной плавкой в атмосфере воздуха включает формирование заготовки в форме бруска путем прессования порошка из ТiO2 и спекания в течение 6 ч на воздухе, формирование монокристаллической затравки из ТiO2, размещение верхнего штока с заготовкой над затравкой, размещенной на нижнем штоке, расплавление заготовки и затравки, выращивание монокристалла ТiO2 при одновременном вертикальном и вращательном движении верхнего штока с заготовкой, при этом предварительно для формирования поликристаллической заготовки порошок ТiO2 отжигают на воздухе при температуре 1200°С в течение 6 ч, спекание полученного бруска проводят при температуре 1350°С, а выращивание осуществляют в вертикальном направлении при скорости движения верхнего штока с заготовкой, равной 8-12 мм/ч, скорости его вращения 1-4 об/мин и скорости движения нижнего штока с затравкой, составляющей 10-14 мм/ч, в отсутствие его вращения. Полученный монокристалл диоксида титана имеет стабильную тетрагональную структуру, содержит только одну фазу, обладает минимальной дефектностью, характеризуется стабильностью свойств при высокотемпературных воздействиях. 3 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к способу получения монокристалла диоксида титана с последующим отжигом в атмосфере кислорода для регулирования степени дефектности в кислородной подрешетке. Диоксид титана (TiO2) представляет собой широкозонный полупроводник с химической стабильностью, низкой токсичностью, низкой стоимостью и широким спектром применения в коррозионностойких покрытиях, пигментах, газовых датчиках, медицинских имплантатах, оптических активных покрытиях, фотокатализе, а также в преобразовании солнечной энергии.

Диоксид титана в определенных условиях имеет четыре полиморфные фазы: анатаз (тетрагональная структура), рутил (тетрагональная структура), брукит (орторомбическая структура) и фаза высокого давления (моноклинная структура). Фаза рутила является самой стабильной кристаллической фазой среди существующих фаз диоксида титана и стабильной в широком интервале температур. На его структуру и свойства оказывают влияние концентрация примесных ионов Ti3+ и нестехиометрия.

Известен способ получения монокристалла рутила (патент JPH 0312397, МПК С30В 15/00, С30В 29/16, С30В 29/32, опубл. 21.01.1991) методом вытягивания расплава из вращающегося тигля при высокочастотном индукционном нагреве в атмосфере аргона с использованием высокочастотной нагревательной печи Чохральского.

Данный способ позволяет получить длинно- и крупногабаритный монокристалл диоксида титана, не имеющий оптических искажений и остаточной деформации, с заданным соотношением сторон при заданном числе оборотов (соотношение высота/диаметр равна от 0,1 до 0,75 при скорости вращения тигля от 0,5 до 15 об/мин). Но полученные кристаллы имеют черный цвет из-за восстановления диоксида титана, где далее подвергаются термообработке при 850°С в течение 10 часов и превращаются в бледно-желтые прозрачные кристаллы. Кроме того, полученные кристаллы имеют диаметр 25 мм и длину 15 мм, причем диаметр сильно колебался от 5 мм до 25 мм, а длина контролируется на постоянном уровне, что затрудняет получение монокристалла с заданным соотношением сторон.

Известен способ получения монокристалла диоксида титана (заявка JP 1995247200, МПК С30В 29/16, С30В 11/00, С30В 15/00, С30В 15/28, опубл. 26.09.1995) методом вытягивания из расплава из вращающегося тигля при высокочастотном индукционном нагреве с использованием высокочастотной нагревательной печи с применением магнитного поля, которое позволяет сделать границу раздела твердое вещество-расплав более стабильной и осуществлять контроль диаметра с помощью весового метода.

Данный метод позволяет получить черно-коричневые кристаллы с диаметром 25 мм и длиной около 48 мм без макроскопических дефектов (пузырьки, трещины). Однако, создание монокристалла занимает слишком длительное время, так как процесс включает отжиг исходного сырья (15 часов), выдержку расплава в магнитном поле (5 часов), рост кристалла (более 15 часов), а также процесс остывания (20 часов).

Наиболее близким по совокупности существенных признаков является способ получения монокристалла диоксида титана (TiO2) бестигельной зонной плавкой в атмосфере воздуха, включающий формирование заготовки в форме бруска путем прессования порошка из TiO2 и спекания в течение 6 ч на воздухе, формирование монокристаллической затравки из TiO2, размещение верхнего штока с заготовкой над затравкой, размещенной на нижнем штоке, расплавление заготовки и затравки, выращивание монокристаллов TiO2 при одновременном вертикальном и вращательном движении верхнего штока с заготовкой (JP 2003128495 А, 08.05.2003).

Данный способ позволяет получить монокристаллы рутила с минимальным количеством дефектов, цвет варьируется от голубого до синего, выращивание монокристаллов рутила в кислороде под давлением сводит к минимуму количество кислородных вакансий. Но данное соединение содержит малоугловые границы зерен при давлении кислорода 0,3 МПа, при повышении давления до 0,5 МПа и выше подавляется появление зерен и малоугловых границ зерен. Кроме того, перемещение зоны плавления осуществляется путем относительного перемещения кристалла и положения нагрева, и кристаллизации рутила на затравочном кристалле, что является сложным и трудоемким процессом.

Техническим результатом, на решение которого направлено изобретение, является получение стехиометрического монокристалла диоксида титана, обладающий стабильностью в широком интервале температур, низкой токсичностью, низкой стоимостью.

Технический результат достигается тем, что в способе получения монокристалла диоксида титана (TiO2) бестигельной зонной плавкой в атмосфере воздуха, включающий формирование заготовки в форме бруска путем прессования порошка из TiO2 и спекания в течение 6 ч на воздухе, формирование монокристаллической затравки из TiO2, размещение верхнего штока с заготовкой над затравкой, размещенной на нижнем штоке, расплавление заготовки и затравки, выращивание монокристаллов TiO2 при одновременном вертикальном и вращательном движении верхнего штока с заготовкой, согласно изобретению предварительно для формирования поликристаллической заготовки порошок TiO2 отжигают на воздухе при температуре 1200°С в течение 6 ч, спекание полученного бруска проводят при температуре 1350°С, а выращивание осуществляют в вертикальном направлении при скорости движения верхнего штока с заготовкой, равной 8-12 мм/ч, скорости его вращения 1-4 об/мин и скорости движения нижнего штока с затравкой, составляющей 10-14 мм/ч, в отсутствии его вращения.

Предварительная прокалка порошка диоксида титана на воздухе при температуре 1200°С в течение 6 часов приводит к удалению воды и органических примесей с поверхности порошка, что способствует к очистке прекурсора.

Формирование заготовки в форме бруска с размерами 5*6*50 мм путем прессования и спекания при температуре 1350°С в течение 6 часов на воздухе приводит к спеканию микрокристаллического порошка и уменьшению пористости заготовки.

Формирование монокристаллической затравки, путем плавления поликристаллической заготовки и поликристаллической затравки позволяет создать первичный монокристалл для дальнейшего выращивания монокристалла, где время и скорость движения образцов определяются экспериментально-опытным путем.

Расположение спрессованной и спеченной заготовки над монокристаллической затравкой, где скорость движения верхнего штока с заготовкой в вертикальном направлении 8-12 мм/ч с вращением 1-4 об/мин., а скорость движения нижнего штока с затравкой из монокристалла диоксида титана 10-14 мм/ч обеспечивает равномерный рост монокристалла, предотвращая излишние наплавления материала и присутствие внутренних трещин и граней.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошок диоксида титана предварительно прокаливают на воздухе при температуре 1200°С в течение 6 часов, формируют заготовку в форме бруска размерами 5*6*50 мм путем прессования, спекают заготовку на воздухе при температуре 1350°С в течение 6 часов. На этапе плавления поликристаллической заготовки и поликристаллической затравки и выращивания монокристалла величина светового потока подбирается таким образом, что одновременно начинают плавиться заготовка и затравка. Факт плавления фиксируется визуально с помощью видеокамеры и телевизора, которыми оснащена установка. Скорость движения поликристаллических заготовки и затравки в вертикальном направлении составляет 10 мм/ч. Заготовка на данном этапе имеет длину 40 мм, поэтому время на формирование монокристаллической затравки составляет четыре часа. Выращивание монокристалла осуществляют с использованием двух биэллипсоидных зеркал, установленных в вертикальной конфигурации, и ксеноновой лампы мощностью 5 кВт в качестве источника излучения, расположенной в фокальной точке нижнего зеркала, в условиях бестигельной зонной плавки в атмосфере воздуха. Зона расплава находится в фокальной точке верхнего зеркала. На первом этапе осуществляют плавление заготовки и поликристаллической затравки и формируют монокристаллическую затравку; спрессованную и спеченную заготовку помещают над монокристаллической затравкой, при этом скорость движения верхнего штока с заготовкой в вертикальном направлении 8-12 мм/ч, с скорость движения нижнего штока с затравкой из монокристалла диоксида титана 10-14 мм/ч, скорость вращения верхнего штока 1-4 об/мин.

Фиг. 1 - рентгенограмма монокристалла диоксида титана TiO2.

Фиг. 2 - внешний вид выращенного монокристалла диоксида титана TiO2. Длина монокристалла составляет 50 мм.

Фиг. 3 - поверхность монокристалла диоксида титана TiO2; форма и поверхность монокристалла была изучена с помощью оптической микроскопии (Альтами MET 1М).

Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Берут порошок диоксида титана TiO2 (анатаз - 20 г), спекают на воздухе при 1200 С° 6 часов. Формируют заготовку в форме бруска с заостренным концом (длина - 48 мм, сечение - 5*6 мм) путем прессования. Из монокристалла диоксида титана TiO2 формируют затравку размерами 3*2*1 мм с заостренным концом. Рост монокристалла осуществляют бестигельной зонной плавкой на установке УРН-2-3П (Московский энергетический институт, Москва, Россия) с использованием двух биэллипсоидных зеркал, установленных в вертикальной конфигурации, и ксеноновой лампы мощностью 5 кВт в качестве источника излучения, расположенной в фокальной точке нижнего зеркала, при этом зона расплава находится в фокальной точке верхнего зеркала, с регулировкой плотности светового потока, попадающего на зону расплава, механическим или автоматическим перемещением шторок из нержавеющей стали, в атмосфере воздуха, где скорость передвижения штока с заготовкой в вертикальном направлении 8-10 мм/ч, скорость движения нижнего штока с затравкой из монокристалла диоксида титана 10-12 мм/ч, а скорость вращения верхнего штока 1-2 об/мин.

В предлагаемых условиях обеспечивается скорость роста монокристалла равная 8 мм/ч. Получают однофазный монокристалл диоксида титана TiO2 (фиг. 1), который имеет тетрагональную структуру (пространственная группа P42/mnm), имеет огранку, состоящую из плоскостей (110) (фиг. 2).

Пример 2.

Берут порошок диоксида титана TiO2 (анатаз - 22 г), спекают на воздухе при 1200 С° 6 часов. Формируют заготовку в форме бруска с заостренным концом (длина - 50 мм, сечение - 5*6 мм) путем прессования. Из монокристалла диоксида титана TiO2 формируют затравку размерами 3*2*1 мм с заостренным концом. Рост монокристалла диоксида титана осуществляют бестигельной зонной плавкой в оптической системе на установке УРН-2-3П (Московский энергетический институт, Москва, Россия) с использованием двух биэллипсоидных зеркал, установленных в вертикальной конфигурации, и ксеноновой лампы мощностью 5 кВт в качестве источника излучения, расположенной в фокальной точке нижнего зеркала, при этом зона расплава находится в фокальной точке верхнего зеркала, с регулировкой плотности светового потока, попадающего на зону расплава, механическим или автоматическим перемещением шторок из нержавеющей стали, в атмосфере воздуха, где скорость передвижения штока с заготовкой в вертикальном направлении 11-12 мм/ч, скорость движения нижнего штока с затравкой из монокристалла диоксида титана 13-14 мм/ч, а скорость вращения верхнего штока 3-4 об/мин.

В предлагаемых условиях обеспечивается скорость роста монокристалла равная 10 мм/час. Получают однофазный монокристалл диоксида титана TiO2, который имеет тетрагональную структуру (пространственная группа P42/mnm), имеет огранку, состоящую из плоскостей (110).

Таким образом, авторами предлагается способ получения монокристаллического диоксида титана, обеспечивающий получение монокристалла диоксида титана, который имеет стабильную тетрагональную структуру, содержит только одну фазу, обладает минимальной дефектностью (фиг. 3). Материал характеризуется стабильностью свойств, сохраняя свои свойства при высокотемпературных воздействиях. Данный метод и предложенные условия роста подходят для выращивания кристаллов без дефектов, позволяют получать длинные кристаллы, соответствующие этой цели, и настоящее изобретение способствует развитию промышленности.

Способ получения монокристалла диоксида титана (ТiO2) бестигельной зонной плавкой в атмосфере воздуха, включающий формирование заготовки в форме бруска путем прессования порошка из ТiO2 и спекания в течение 6 ч на воздухе, формирование монокристаллической затравки из ТiO2, размещение верхнего штока с заготовкой над затравкой, размещенной на нижнем штоке, расплавление заготовки и затравки, выращивание монокристалла ТiO2 при одновременном вертикальном и вращательном движении верхнего штока с заготовкой, отличающийся тем, что предварительно для формирования поликристаллической заготовки порошок ТiO2 отжигают на воздухе при температуре 1200°С в течение 6 ч, спекание полученного бруска проводят при температуре 1350°С, а выращивание осуществляют в вертикальном направлении при скорости движения верхнего штока с заготовкой, равной 8-12 мм/ч, скорости его вращения 1-4 об/мин и скорости движения нижнего штока с затравкой, составляющей 10-14 мм/ч, в отсутствие его вращения.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристалла оксида галлия VB-методом. Тигель 10 для выращивания монокристалла оксида галлия содержит верхний участок 18, имеющий толщину, которая меньше толщины нижнего участка 12 тигля 10, причем верхний участок 18 тигля 10 имеет постоянный диаметр, и усиливающий ленточный материал 22, предусмотренный на внешней периферии участка постоянного диаметра тигля, который включает множество ленточных материалов 22a в осевом направлении тигля 10, предусмотренных с равными интервалами в круговом направлении тигля, причем усиливающий ленточный материал 22 включает один или множество ленточных материалов 22b, предусмотренных в форме кольца на внешней периферии участка постоянного диаметра.

Изобретение относится к устройствам для изготовления кристалла оксида галлия, который представляет собой широкозонный полупроводник для силового устройства. Тигель для выращивания кристаллов оксида галлия с применением способа VB, способа НВ или способа VGF в атмосфере воздуха содержит сплав на основе Pt-Ir с содержанием Ir от 20 до 30 мас.%, имеющий теплостойкость, способную выдерживать температуру 1800°С.

Изобретение относится к способам формирования эпитаксиальных гетероструктур EuO/Ge, которые могут быть использованы в устройствах спинтроники. Способ формирования эпитаксиальных гетероструктур EuO/Ge включает осаждение на германиевую подложку атомов металла в потоке молекулярного кислорода методом молекулярно-лучевой эпитаксии, при этом поверхность подложки Ge(001) предварительно очищают от слоя естественного оксида, или очищают от слоя естественного оксида и формируют на ней поверхностные фазы Еu, представляющие собой субмонослойные покрытия из атомов европия, после чего при температуре подложки TS=20÷150°C производят осаждение европия при давлении PEu=(0,1÷100)⋅10-8 Торр потока атомов европия (ФEu) в потоке кислорода ФO2 с относительной величиной 2≤ФEu/ФO2≤2,2 до формирования пленки ЕuО толщиной менее 10 нм.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к устройству для получения кристалла оксида галлия. Получение монокристалла оксида галлия большего размера с повышением качества кристаллической структуры в кристалле (выращенного вертикальным методом Бриджмена) является техническим результатом изобретения, который достигается тем, что устройство содержит тигель для удерживания в нем исходного материала оксида галлия, опору тигля, которая поддерживает тигель снизу, вал опоры тигля, который соединяется с опорой тигля снизу и вертикально подвижным образом поддерживает тигель и опору тигля, трубу сердцевины трубной печи, которая окружает тигель, опору тигля и вал опоры тигля, внутреннюю трубу трубной печи, которая окружает трубу сердцевины печи, и резистивный нагревательный элемент, включающий в себя формирующий тепло участок, размещенный в пространстве между трубой сердцевины печи и внутренней трубой печи, при этом точки плавления трубы сердцевины печи и внутренней трубы печи равны не менее 1900°C, а теплопроводность участка трубы сердцевины печи, расположенного непосредственно рядом с тиглем в его радиальном направлении, выше теплопроводности внутренней трубы печи.

Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано при изготовлении электропроводящих слоёв в микроэлектронных слоистых структурах. Сначала готовят смесь поликристаллического порошка диоксида титана и титана, взятых в массовом соотношении (59-60):(40-41)соответственно.

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий с использованием устройства для получения нанокристаллической эпсилон фазы оксида железа Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Устройство содержит коаксиальный магнитоплазменный ускоритель, в котором цилиндрический электропроводящий ствол 1 выполнен из стали, а центральный электрод состоит из  стального наконечника 2 и хвостовика 3 из стали, ствол 1 и центральный электрод соединены электрически плавкой перемычкой 4 в виде токопроводящего углеродного слоя, нанесенного на поверхность изолятора, отделяющего электропроводящий ствол 1 от центрального электрода, корпус 6 ускорителя выполнен из магнитного материала, длина части корпуса, перекрывающей зону размещения плавкой перемычки 4, составляет 40–50 мм, а ее внешняя поверхность выполнена конусообразной, соленоид 7 ускорителя выполнен за одно целое с фланцем 8 и цилиндрической частью 9, в которой размещен корпус 6, укреплен резьбовой заглушкой 10 и прочным стеклопластиковым корпусом 11, и стянут мощными токопроводящими шпильками 12 между фланцем 8 и  стеклопластиковым упорным кольцом 13, токопроводящие шпильки 12 электрически соединены токопроводящим кольцом 14, к токопроводящим шпилькам 12 присоединен первый шинопровод 15 внешней схемы электропитания, а второй шинопровод 16 схемы электропитания присоединен к хвостовику 3, к первому шинопроводу 15 одним выводом подключены четыре конденсаторных батареи 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ, второй вывод каждой из конденсаторных батарей соединен с первым выводом соответствующего ключа 18, 20, 22, 24, вторые выводы ключей подключены ко второму шинопроводу 16, а управляющие выводы ключей 18, 20, 22, 24 подключены к блоку управления 25, свободный конец ствола ускорителя вставлен в основную цилиндрическую камеру 26, ограниченную боковыми крышками 27, 32, через осевое отверстие в первой боковой крышке 27 и герметично зафиксирован с помощью уплотнительных колец 28, расположенных между фланцем 8 и первой боковой крышкой 27, и шпилек 29, соединяющих кольцо 30, упирающееся во фланец 8, и первую боковую крышку 27, основная цилиндрическая камера 26 через первый вентиль 31 соединена с баллоном, наполненным кислородом и снабженным манометром, цилиндрическая буферная камера 37, объем которой ограничен третьей и четвертой боковыми крышками 39, 41, через второй вентиль 40 соединена с форвакуумным насосом, в осевое отверстие второй боковой крышки 32 вставлен входной патрубок перепускного клапана 38, выходной патрубок которого вставлен в осевое отверстие третьей боковой крышки 39, при этом на внешнюю поверхность основной цилиндрической камеры 26 спирально намотан змеевик 33 из меди, концы которого через вентили соединены с жидкостным криотермостатом 34, а основная камера 26 оснащена датчиком температуры 36 и снаружи, вместе со спирально намотанным змеевиком 33, первой 27 и второй 32 боковыми крышками, теплоизолирована.

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению нанокристаллической эпсилон-фазы оксида Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Способ включает генерирование четырех последовательных импульсов железосодержащей электроразрядной плазмы в основную камеру 26, предварительно вакуумированную и наполненную кислородом при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя со стальным стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника 2 из стали и хвостовика 3 из стали, с электрически плавкой перемычкой 4 из графита, размещенной между стальным стволом 1 и наконечником 2, при этом генерирование каждого следующего импульса плазмы производят через 700 мкс, используя поочередно заряд одной из четырех конденсаторных батарей 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ при зарядном напряжении 3,0 кВ, перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта в буферную предварительно вакуумированную камеру 37, открывая перепускной клапан 38 между камерами через 10 с после последнего импульса генерирования электроразрядной плазмы, полученный продукт собирают с внутренних стенок буферной камеры 37, при этом генерируют импульсы железосодержащей электроразрядной плазмы в атмосферу основной теплоизолированной камеры 26, предварительно охлажденной до температуры от 0 до -25 °C, поддерживая эту температуру в течение времени, необходимого для получения продукта.

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристаллов. Устройство 10 для получения монокристаллов β-Ga2O3 или LiTaO3 в окислительной атмосфере содержит основание 12, теплостойкий цилиндрический корпус 14 печи, размещенный выше основания 12, крышку 16a, или 16b, или 16c, закрывающую корпус 14 печи, нагреватель 20, размещенный внутри корпуса 14 печи, высокочастотную обмотку 22, нагревающую нагреватель 20 за счет высокочастотного индукционного нагрева, и тигель, нагретый нагревателем 20, причем нагреватель 20 содержит Pt-Rh-сплав, имеющий содержание Rh от 10 до 30 мас.% и имеет покрытие из оксида циркония на всей поверхности нагревателя.

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению диоксида титана, который может быть использован в водородной энергетике и технологиях очистки воды. Способ включает генерирование титановой электроразрядной плазмы в первую камеру 19, предварительно вакуумированную и наполненную газовой смесью аргона и кислорода в соотношении парциальных давлений Ar:O2 1:4 при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановым стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника из титана 2 и хвостовика из стали 3, с электрически плавкой перемычкой из вазелина 4 массой от 0,10 до 0,25 г, размещенной между титановым стволом 1 и наконечником 2, при емкости конденсаторной батареи 18, равной 14,4 мФ, и зарядном напряжении 2,8 кВ, затем перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта во вторую, предварительно вакуумированную, камеру 27, открывая перепускной клапан 28 между камерами 19 и 27 через 10 с после генерации электроразрядной плазмы, после чего собирают с внутренних стенок второй камеры 27 полученный диоксид титана со структурой анатаза.

Изобретение относится к кристаллографии и технике детектирования ионизирующих излучений. Предлагается способ изготовления сцинтиллятора для регистрации ионизирующих излучений в реакторе печи путем осаждения ZnO на подложке в зоне роста из газовой фазы, состоящей из паров цинка и газовой смеси аргона и кислорода, при продувке газовой фазы через зону испарения Zn, размещенного в тигле, в зону роста ZnO на подложке, при этом реактор предварительно вакуумируют до давления 8-10 Па, затем продувают через реактор чистый аргон, продолжая вакуумирование реактора, при достижении в реакторе давления не более 12 Па осуществляют нагрев зон роста и испарения, увеличивая температуру в зоне испарения до 640÷680°С, а в зоне роста до 550-580°С, после установления стационарных значений температуры в зоне роста и испарения, не прекращая подачу аргона, подают в реактор чистый кислород, при этом, соотношение объемов аргона и кислорода составляет 9/1, расход названной смеси 350÷450 см3/мин при ее течении в направлении от зоны испарения цинка к зоне роста массивов нанокристаллов ZnO.
Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов и сплавов и может быть использовано при выращивании однородных монокристаллов сплава вольфрам - тантал методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом (ЭБЗП). .
Наверх