Патент ссср 280485

 

i т ан ,:, скжв нате: о и и см-н и--е

ИЗОБРЕТЕНИЯ п11 280485

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 04.01,66 (21) 970824/23-4 с присоединением заявки ¹ 972511/23-4 (32) Приоритет

Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 03.01.75 (51) М. Кл. С 07с 85/08

С 07с 87/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делаи изобретений и открытий (53) УДК 547.21 221 233. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Фокин, 10. М. Косырев, Н. П. Новоселов, В. А. Макаров и Н. А. Брусенцова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ БИС-(Ж,N-ДИФТОРАМИНО)-АЛ КАНОВ

Изобретение относится к способу получения геминальных бис- (N,N-дифторамино)алканов, которые могут найти применение в качестве пластифицирующих высокоэнергетических добавок к В.В и Т.P.Т., а также для других целей.

Предлагаемый способ, как и сами соединения, является новым, неописанным в литературе. Способ позволяет значительно расширить ассортимент веществ, содержащих NF группы. Способ заключается в том, что кетоны обрабатывают дифторамипом в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума. желательно процесс проводить в среде инертного растворителя, например фреона-113.

Пример 1. Получение бис- (2,2-дифторамино) -пропана.

В стеклянную ампулу вносят 6,8 г концентрированной серной кислоты и при охлаждении до — 75 С 5,7 г (0,051 моль) смеси ацетона с дифторамином в соотношении 1:1. Затем в ампулу конденсируют 3,0 г (0,057 моль) дифторамина и герметизируют, после чего снимают охлаждение, реакционную смесь перемешивают и оставляют на ночь, Далее ампулу соединяют с ловушкой, охлаждаемой до — 75 С, и систему вакуумируют.

Конденсат, собранный в ловушке, выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промываIoT водой и после высушивания над прокаленным сульфатом магния перегоняют.

Получают 4,9 г (66,3%) бис-(2,2-дифторамино)-пропана, т. кип. 72 — 73 С, d4о 1,260, 5 и о 1,3386.

Найдено, %: С 24,90; Н 4,07; М 19,25, Г 52,55.

С,Н.ХеГ,.

Вычислеi î, %: С 24,66; Н 4,14; N 19,17;

1" 52,03. Мол. вес (по Майере): найдено

146,35; вычислено 146,09; МРр. .найдено 24,21; вычислено 24,68.

1l р и м ер 2. Получение бис-(2,2-дифторамино) -бутана.

В стеклянную ампулу вносят 5,0 г концентрированной серной кислоты и при охлаждении до — 75 С 2,75 г (0,038 моль) метилэтилкетона и 4,1 г (0,076 моль) дифторамина. После герметизации ампулы охлаждение снимают, реакционную смесь перемешивают и выдерживают при комнатной .температуре 30 час.

Продукты реакции обрабатывают по методике примера 1.

Получают 2,1 г (34,5%) бис- (2,2-дифторамино)-бутана, т. кип. 81 — 88 С, d4 1,2258, п ро 1,3602.

Найдено, %: С 31,0; Н 4,38; N 17,84; F47,10.

Мол. вес 152,5.

30 С;Н8 21 .

280485

Составитель В. Бурцева

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Ушакова

Корректор О. Тюрина

Заказ 3458/1 Изд. Ив 90 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, /в.. С 30,02; Н 5,03; N 17,49;

F 47,46. Мол. вес 160,1 МКр. -найдено 28,84; вычислено 29,28.

Предмет изобретения

1. Способ получения геминальных бис-(N,Nдифторамино)-алканов, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью расширения ассортимента веществ, содержащих NF>-группы, кетоны обрабатывают дифторамином в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя, например фреона-113.