Способ получения о,0-диалкилфосфонметилен- арилсульфонатов

 

О П И С А Н И Е 284986

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06. т 1.1969 (№ 1334654/(23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам иаобретений и открытий при Соеете Миниотрое

СССР

МПК С 07с 143/78

С 07f 9/40

УДК 547.541.6.341.26 118.07 (088.8) Опубликовано 29.Х.1970. бюллетень № 33

Дата опубликования описания 5.1.1971

Йч»=4 e"Ìééãúé

1т с Тг щи ( л а

Авторы изобретения

P. В. Визгерт и М. П. Волошин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛФОСФОНМЕТИЛЕНАРИЛСУЛЬФОНАТОВ

О

Ф

Х вЂ” С,Н,— S — ОСН,P — OR

О ОК где Х вЂ” n-алкил, п-С1, М-NO,;

R — алкил.

Изобретение касается способа получения

0,0 - диалкилфоофонметиленарилсульфанатов общей формулы

Синтезированные соединения в литературе не описаны и являются новыми. Они могут быть использованы как алкилирующи е агенты, а также физиологически активные вещества.

С пособ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов основан на известном способе получения сложных эфиров сульфокислот взаимодействием хлоранги д ридов сульфокислот со счиртами в присутствии щелочи и заключается в том, что О,О-диалкил-и-оксиметиленфосфонаты подвергают взаимодействию с ароматическими сульфохлоридами в среде органического .растворителя, например абсолютного эфира, в присутствии 1гидрооки.си калия. Процесс ведут при охлаждении, желательно, до — 10 — 0 С.

Реакция практически не сопровождается образо|ванием побочных продуктов, и соответствующие диалкилфоофо нметиленарилсульфонаты,можно получить с большим выходом без дополнительной очистки.

Пример. К 8,4 г О,О-диэтил-сс-оксиметиленфосфоната и 9 г хлорангидрида толуолсульфокислоты в 50»тл .сухого эфира прп

10 сильном перемешивании и охлаждении до — 10 — 0 С в течение 1 час прибавляют 5,6 г хорошо измельченной гидроокиси калия. Осадок отфильтровывают, эфир упаривают в вакууме,водоструйного насоса. Выпавшее масло

15 при полной отгонке растворителя кристаллизуется и представляет собой почти чистый п,родукт.

Выпавшие криоталлы или незакристаллизовавшееся масло растворяют в 50 ял сухого

20 холодного бензола и высаждают трехкратным количеством предварительно охлажденного нейтролейного эфира. Масло отделяют и выдерживают в вакууме (1 яя рт. ст.) на протяжении 30 мин. при 80 С. Получают 12 — 13 г

25 (80%) чистого продукта, О,О-диэтилфосфонметилентолилсульфоната, который медленно кристаллизуется при 18 — 19,5 С.

Найдено, %: $9,17; 9,23; P 9,36; 9,53.

Ст,H»O Р

30 Вычислено, %: S 9,09; P 9,62, 284986

Предмет изобретения

0!! Ф

Х вЂ” С,Н.Я вЂ” ОСНаР— OR — ОК

0 ОК где Х вЂ” n-алкил, и-С1, М вЂ” N02, К вЂ” алкил, Составитель Л. Каруиина

Корректор О. М. Ковалев»

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3778/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

;1. Способ получения 0,0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов общей формулы отличающийся тем, что, 0-0-диалкил-а-оксиметиленфосфонаты подвергают взаимодействию с ароматическими сульфохлоридами при охлаждении в среде органического растворителя, например а бсолютното эфира, в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

10 процесс, ведут при охлаждении до — 10 — 0 С.

3. Способ irido пп. 1, 2, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют гидроокись калия.