Способ получения фторсодержащих виниларил-

 

287929

GllNCAHNE

ЙЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕПЬСТВУ

Со!ос Сasстских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чв

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 09.VI1.1969 (№ 1346632 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Оп /бликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень Хв 36

Комитет по делам нзобттетений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 143/16

УДК 547.436.07(088,8) Дата опубликования описания 23.11.1971

Авторы изобретения Г. В. Тимофеюк, P. С. Сорокина, Е. М. Панов, Л. Г. Горяинова, Т. С. Никитина, А. H. Праведников и К. А. Кочешков

:- аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ВИНИЛАРИЛСУЛ ЪФО КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих .виниларилсульфокислот.

Соединения, полученные по этому способу, могут найти применение в качестве исходных соединений для получения материалов, обладаюших !протонной |проводимостью, пригоди!!х для работы в условиях агрессивной среды пр/и повышенных температурах.

Способ состоит в том, что соль или эфир фторзиниларилсульфокислоты обрабатывают м гперальной кислотой, водой или спиртом, соответственно, при 20 — 90 С с последующим выделение;1 целевого продукта известными ! 1. 1 е: I а м и . лическое вещество слегка сероватого цвета.

Соли натрия или другие неорганические примеси в нем отсутстзуют. Эквивалент найденный 238, вычисленный 237.

5 гг-а, р, р-трифторвинилбензолсульфокпслота идентифицируется в виде S-бензилтиурониевой соли, которая и,геет т. пл. 178 С.

Найдено, /с. .С 46,96; 46,66; Н 3,42; 3,30;

P 13,82, 13,66.

10 С,6Н1;ГзЯ МвО,-.

Вычислено, o„. С 47 52. Н 3,72; P 14,10.

Пример 2. К -,6 г трнх:етплсплилового эфира н-перфторвп,тсульфокислоты .!p:абавляют 22.5 згл воды. Pc:.кционной сме15 сп дают постоять 25 лин, и далее жидкую фракцию отгоняют 3 вакууме при температуре не выше 50 С. В остатке — твердое вещество, которое представляет и-перфторвинплбензолсульфокислоту.

Пример 3. К раствору 3,86 г (0,01 1(оль) оарIгевой соли 11-сс,!э-д11фто! - Ч-хло 1ви1111, Iбс!1золсульфокис IQTb) в воде прпоазляют разбавленную серную кислоту. Вьп.гвший осадок сер25 нокислого бария отделяют. Из маточнпка т1ос;Ip удаления части зоды выпадает кристалл!!в чсское вещество. которое представляет -а, рдифтор - $ - xëîðâIIíèëáåíçîëñóëüôîê!Icëoòó.

Эквивалент найденньш 253, вычисленный

30 254,5.

Пример 1. 2 г (-0,08 лголь) натриевой соли г-с(, р,g-трифторвинилбензолсульфокислоты растворяют при комнатной температуре в 16 1гл воды. В полученный раствор пропускают газообразный хлористый водород. По мере насыщения смеси хлористым водородом наолюдается выг!адание кристаллов хлористого натрия (лрименяют наружное охлаждение).

Выпавший осадок отделяют, промывают охлажденным спиртом, высушивают. Получают

0.35 г осадка, что составляет 90с/ от теоретического количества хлористого натрия. Из маточника воду удаляют B Вакууме при тем",ературе не выше 50 С. В остатке — кристал287929

Предмет изобретения

Составитель М. Мещерякова

1(орректор А. H. Васильева

1 сдактор 3. Твердохлебова

11зд. М 58 Заказ 100/3 Тираж 480 Подписное

Ц1-111ИПИ Комитета по делам изобретений и открьггий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Найдено,,p F 15,22; 15,34; S 12,80; 12,85.

С,1-1.,Г,С1S0 .

Вычислено / гл 11,9.1: S 12,57. палогичнс прото" 1ае- реакция с другими ал мептоопга .инес.;а.м;. производнымп олова и ртути. Однако гидролиз или алкоголиз протекает в более я1естки: условняк (при нагреванип1 с образование. соответствующи. солей.

Способ получения фторсодср кан1ик вцниларилсуль111окислот, отли :ароит." . т-..;1. что

5 сОль или аф11р фтора;1ни1ларплсу 1 =.") Î:::.èñëoòû обра бать1вают минеральной кислотой, водой или спиртом. соответственно, при 20 — 90 С с последуюгним выделением целевого продукта

;13п1-.ст:1ЫМЧ 11Р11ЕМаМИ.