Способ определения кислорода в металлах
О П И С А Н И Е 290198
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК G 01n 7/14
Заявлено 30.1.1970 (№ 1404835/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) Опубликовано 22.Х11.1970. Бюллетень № 2 за 1971
Дата опубликования описания 4.II.1971
Авторы изобретения Ю. А. Карпов, В. П. Романова, К. Ю. Натансон, Ю. И. Соболев, В. В. Левин, О. В. Завьялов и В. Я. Федорченко
Заявитель Государственный научно-исследовательский институт редкометаллической промышленности
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ
Таблица результаты анализа эталонных образцов меди иа содержание кислорода методом вакуум-плавления в тигле из карбонитрида бора
Содержание кислорода, найденное методом с применением тигля из карбонптрида бора, 10 4
Поправка холостого опыта за
5 мин за навеску 1 г, вес. о; 10
Содержа. ние кислорода в эталоне, в чо 10 — 4
Вес анализируемого образца, г
4+1
3:й0,5
Среднее -Y=4
Стандартное отклонение 8=0,5
П р и м е ч а н и е. Содержание кислорода в эталонном образце установлено с помоШью сравнительных анализов на приборах «Эксхалограф Е-А-1», «Эволограф
VH-8», «Гнредмет С-911» в институтах Гиредмет, Гнпроцветметобработка и на установке фирмы «Лайбольд» в институте цветных металлов в ГДР.
Настоящее изобретение относится к области анализа газов в металлах.
Известен способ вакуум-.плавления для определения газов в металлах. При анализе этим методом проба вводится в расплавленную в графитовом тигле в вакууме металлическ ю ванну (в качестве материала ванны могут использоваться, например, железо, никель и др.), содержащиеся в пробе кислорода, азот и водород выделяются при этом из расплава. После 10 окончания экстракции производят определение количественного состава выделившихся газов.
Чувствительность и производительность анализа этим способом большого числа метал- 15 лов — меди, никеля, палладия, сплавов благородных металлов и других — ограничиваются следующими причинами: а) для удаления газов из графитового тигля его необходимо длительно (1,5 — З,О час) дега- 20 зировать при высоких температурах (около
2000 С); б) чувствительность анализа перечисленных металлов в значительной мере лимитируется колебаниями поправки холостого опыта, обус- 25 ловленной газовыделением из гра|фита; в) при проведении анализа в никелевой, железной и других ваннах, в которых растворяется много углерода (из тигля), на поверхности расплава образуется корка («спель»), ко- 30
2
4
6
8
11
0,6885
0,4995
0,4975
0,6290
0,6152
0,6212
0,7212
0,5012
0,5132
0,4500
0,5162
0,7945
3,0
3,2
4,0
3,5
4,5
4,3
4,6
4,3
3,7
4,5
4,2
4,6
290198
Составитель Л. К. Жаркова
11гдактор Б. А. Нанкина Техред Л. В. Куклина Корректор H. Л. Бронская
Изд. № 77 Заказ 128/9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типограарня, пр. Сапунова, 2 торая препятствует выделению определяемых газов.
Предлагаемый способ анализа позволяет существенно уменьшить перечисленные недостатки метода вакуум-плавления, повысить чувствительность и быстроту анализа. Сущность этого способа заключается в том, что графитовый тигль в индукционной вакуумной печи заменяют тиглем из карбонитрида бора, в тигель сбрасывают насыщенный углеродом никель в качестве ванны и затем вводят в расплав анализируемую пробу. При этом время дегазации тигля составляет 15 — 20 лаан (по сравнению с
1,5 — 3,0 час при анализе в графитовом тигле), дальнейшего насыщения расплава углеродом в тигле не происходит, поэтому графитовая корка на поверхности расплава не образуется; благодаря отсутствию графитового тигля при использовании индукционной печи расплав интенсивно перемешивается, что улучшает экстракцию газов, газовыделение предлагаемого тигля меньше, чем графитового.
В таблице представлены результаты анализа меди различными методами.
Из таблицы видно, что результаты, полученные предлагаемым методом, хорошо совпада5 ют с паспортными концентрациями кислорода в эталоне.
Достигнутая поправка холостого опыта в 10 раз меньше по сравнению с таковой для обычных вариантов метода вакуум-плавления, 10 производительность на 10 — 15% выше за счет уменьшения времени дегазации тигля. Тигель пригоден для многократного использования.
Предмет изобретения
Способ определения кислорода в металлах, заключающийся в вакуум-плавлении исследуемого металла в расплаве другого металла в тигле, отлича ощийся тем, что, с целью повы20 шения чувствительности и быстроты анализа, тигель выполнен из карбонитрида бора, а расплав другого металла насыщен углеродом.
