Способ получения фенилфлуорана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К лВТОРСКО У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 26.1Х.1969 (№ 1369134/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

П риорптст—

Опубликовано 15.1.1971. В1оллетснь ¹ 5

Комитет по делам

МП К С 076 7 24 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.815.1.07(088.8) Дата опубликования oillioaii»v 20Х11.1971

Авторы пзобрстешгя

Г. С. Петрова, А. М. Лукин, Е. Е. Балкевич и Н. Н. Высокова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛФЛУОРАНА

Изобретение относится к получению фенплфлуорона, который является ценным реактивом для фотометрического определения многих элементов.

Известен метод его получения конденсацией оксигидрохинона или более стойкого к окислению триацс TIIëüiiolо произволllol о при нагревании с бензальдегидом в спиртоводной среде в присутствии серной кислоты с последующим гпдролизом образующегося сульфата. В этом случае синтез состоит из следующих стадии:

1) загрузка оензальдегида и триацетилоксигидрох11нона в спиртоводную среду (в присутствии серной кислоты), 2) выдержка в течение 8 — 9 дней, 3) фильтрация осадка и промывка разбавленным (1: 1) спиртом, 4) гидролиз сульфата финилфтуорона нагреванием с водой, 5) фильтрация фенилфлуорона и промывка, 6) сушка фенилфлуорона.

В таких условиях выход фенилфлуорона нс превышает 20 — 30%, хотя выдержка длится

8 — 9 дней.

Для устранения недостатков метода предложено применять в качестве конденсирующего средства ортофосфорную кислоту.

Синтез фепилфлуорона по данному способу состоит из следующих стадии:

1) загрузка бепзальдеп1да и триацетилоксип1дрох11пона в ортофосфорную кплоту, 2) выдержка в течение 5 час прп 96 С и

12 час при комнатной температуре.

3) вылпванпе па воду и фильтрация осадкоь, 4) пагрсванис с водой при температуре

80 С в течшше 45 II«n, )(! o) филь.грац11я, 6) в1пстка кипячением со спиртом, 7) см1пка фсн11лфл opoIIII.

Прпмене не ортофосфорной кислоты позво,!»сТ увели;пть выход феш1лфлуорона до 40%

15 11 сократить Bpo Xiii в1.1дсржкп1 с 8 — 9 c3, Tol до

17 час.

Пример. Синтез фенплфлуоропа.

В крмглодонн ю колбу, снабжен IО мешалl.îé. обратным холодильником It водяной ба2п;Iei загружают 25 г пирогаллола Л, 50 ltл ор3офосфорной кислоты и 6 г бензальдеп1да.

Смесь при нагревании на кипящей водяной бане перемешивают 5 час и оставляют на ночь.

1-1а другой день ее выливают па 500 лтл ледя25 Holi воды, выпавший осадок отфильтровывают, размешивают с 200 лтл воды и подогреватот су спепзшо 0,5 час при 90 С. После фильтрования осадка промыватот горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и переносят

30 в колбу со 100 ль1 спирта, обратным холодиль292972

Составитель Л. К ..очкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Волкова

Заказ 3596, 6 Изд. Хо 241 Тираж 473 Подписное т1НИИП11 Комитета по делам изобретений и открытнш при Совете Министров СССР

Москва, jK-35, Раушская паб., д, 4/5

Цс:опальная тнпографкя Х10 ником. кипятят смесь 0,5 «ас, а затем фильтруют. Сушат на воздухе. Получают б,2 г фенилфлуорона, выход 39о/о от теории, считая на пирогаллол А.

Предмет изобретения

Способ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола с бензальдегидом в прнсутствии конденсирующего средства с последующим гидролизом реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденснрующего средства используют ортофосфорную кислоту.