Способ получения пиразолантрона

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„296401

А ав 4 С 09 В 5 04

ГОСУД АРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1369687/23-04 (22) 23.09,69 (46) 23.11.85. Бюл. Р 43 (72) Н.С. Докунихин, P.À. Салова и Л.Б. Ли (53) 668.812.55 (088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗОЛАНТРОНА с применением натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинонаи выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенй я . технологического процесса и сокращения расхода сырья, натриевую соль

1-сульфокислоты антрахинона обрабатывают гидразин — гидратом при а температуре 100 С в присутствии каталитических количеств перекисей, например перекиси бензоила или веществ, способных к термическому распаду с образованием свободных радикалов.

29б4

15

25

35

Пр им е р 1 . .150мл 17.-ного раствора едкого патра, 7,5 r натриевой соли 1-сульфокислоты аитрахинона, 45

Составитель Г. Шагалава

Редактор П. Горькова Техред А.Бойко Корректор Л Пилипенко

Заказ 7037/4 Тираж 629 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал IUIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области получения промежуточного продукта, последний используется в производстве красителей, в частности для получения кубового серого С.

Известен способ получения пиразолантрона из натриевой соли 1сульфакислаты антрахинона. Способ состоит в том, что 1-сульфокислоту антрахпнана последовательна подвергают аммонолизу, диазатированию, восстановлению и циклизации. Помимо 4-х химических стадий указанных выше, способ включает 19 технологических стадий, связанных с механической обработкой промежуточных продуктов, получаемых в процессе синтеза пиразолантрона.

С целью упрощения технологического процесса предлагается по существу новый способ получения пиразолантрона, состоящий в том, что натриевую соль 1-сульфокислоту антрахинона обрабатывают гидразин-гидратом при температуре порядка о

100 С в присутствии каталитических количеств перекисей, например перекиси бензоила, или при пропускании воздуха через реакционную массу. Целевой продукт выделяют известными приемами. Предложенный способ позволяет осуществить процесс одностадийна с применением трех технологических стадий вместо девятнадцати. Способ .позволяет получить целевой продукт удовлетворяющий требованиям "ТУ" на данный продукт.

Геакцию проводят в колонке, снабженной холодильником и термометром.

Снизу подают воздух. Обогрев через электрическую спираль.

01 1

32,6 г гидразин-гидрата (в пересче- 1 те на 100%-ный) нагревают при 100"С в течение 6 ч и размешивают при этой температуре 6 ч.

Во время размешивания медленно добавляют 1,5 г перекиси бензоила. По окончании размешивания осадок отфильтровывают при температуре

40 С, промывают водой, сушат. Осадок размешивают с 1%-ным раствором серной кислоты, отфильтровывают, промывают до неитральной реакции водой и сушат. Получают 2,24 г пираэолантрона что составляет 42% от теоретического, считая на натриевую соль

1-сульфокислоты антрахинона, т.пл.

280 С.

Пример 2. В условиях примера 1 без добавления перекиси бензоила из 7,5 r натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона получают 1,551,69 г пиразолантрона, что составляет 28-31,77 от теории.

Пример 3. 1,25 г натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона, 25 мл воды, 2 r 62%-ного гидразин-. гидрата нагревают до 100 С, размешивают 16 ч.

Во время размешивания медленно добавляют 12 г 627-го гидраэингидрата.

По окончании размешивания осадок пиразолантрона отфильтровывают при температуре 90 С, промывают водой и сушат. Вес пиразолантрона 0,40,48 r, что составляет 45,2-54,7% ат теории в пересчете на 1-сульфокислоту антрахинона, т.пл. 27-280 С. о Температура плавления смешанной пробы полученного пираэолантрона с заведомым образцом не имеет депрессии.

ИК-спектры полученного пиразалантрона и заведомого образца совпадают.