Способ количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах

 

Р Циси 1. " 1

Класс ЙМт4

Ъ .:;Ф - - :- ":;;,- ж ммз АВТОРСКОЕ СВЩТЕЛИТВО НХ ИЗВБРПЕНИЕ . а«««« ««««« -" и««@йче« й« «

ОПИСАНИЕ способа количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах.

К авторскому свидетельству М. И. Джемс-Леви, заявленному

27 мая 1932 года {спр. о перв. Р1з 109908).

О выдаче авторского свидетельства онубликовано 30 сентября 1933 года.

Согласно предлагаемому изобретению количественное определение мышьяка в железных рудах, аггломератов и т. п. производится следующим образом: берут навеску весом в 4 z и растворяют ее в 150 см азотной кислоты (уд. вес 1,40), причем это производят, осторожно вливая кислоту в стакан с навеской. В случае анализа стали или чугуна навеску всыпают в стакан емкостью 500 АР с водой в количестве 125 см и осторожно добавляют Н1ЧОз, каждый раз встряхивая, пока не начнется реакция. Когда реакция закончится, выливается остальная кислота. После растворения навески ее нагревают, помешивая стеклянной палочкой, на песочной бане, при очень слабом нагревании, в течение 10 — 15 мин. Когда температура дойдет до 175, стакан снимают с бани, разбавляют дестиллированнай водой, добавляя от 100 до 150 см, дают нерастворившемуся, осадку осесть и постепенно фильтруют через воронку Бюхнера. Фильтрование ведут высасыванием при помощи водяного насоса.

Осадок на фильтре тщательно несколько раз промывают дестиллированной водой.

Фильтрат разбавляют водой и доводят раствор до 100 см" в мерительной колбе

09 и хорошо перемешивают. Из раствора берут 250 см для электролиза, добавляют

4, 5 г лимонно-кислого аммония и хорошо перемешивают до полного растворения.

В качестве катода при электролизе служит пластинка из электролитической медной ленты длиною 50 мм, шириною

20 мм и толшиною 0,2У мм. Эту пластинку хорошо протравливают в крепкой азотной кислоте (уд. в. л,40). После выделения бурых паров окислов азота разбавляют кислоту водой, пластинку очень тщательно промывают водой и крепко вытирают куском сухой марли.

Затем в фарфоровой чашке расплавляют чистый воск, доводят его температуру до 160 — 1б5 и погружают в него медную пластинку; вынув из воска, сейчас же быстро протирают сухим куском марли, не давая воску застыть. Таким образом приготовленный медный катод, отполированный куском марли, помещают в эксикатор, где находится сухой хлористый кальций, дают ему полежать 15—

20 мин. и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака на аналитических весах.

Анодом служит платиновая спираль диаметром не больше 0,5 мм и длиною 0 м «. Приготовленный уже раньше электоолит объемом 250 сл " под током

Ю

k влившот в ванну. Электролитический процесс ведут при силе тока в один ампер (поддерживая при помощи реостата I. Ьанной служит кристаллизационная чашка из стекла с внутренним диаметром 90 жл и вышиною 60 ла и. ТОкОм пользуются по стоянным из сети в 110 вольт. Расстояние между электродами берется порядка 80- — 85 лш. Электролиз ведут точно в течение "0 мин, После окончания процесса, т.-е. по истечении 20 мин., катод под током вынимают из ванны, хорошо промывают дестиллированной водой, коепко вытирают куском марли, высушивают в эксикаторе около 1/ часа до постоянного веса и взвешивают осевший на катоде элементарный металлический мышьяк двумя повторными взвешиваниями, чтобы убедиться что вся влага удалена.

Окончание процесса электролиза и осаждения мышьяка можно отчасти наблюдать по окраске ванны. Так, анализируя сталь, можно заметить, что электролит, Окрашенный ранее В желтый цвет, (t приоб .етает оранжевую окраску, Здесь закись железа переходит в окись за счет

1 освобождающегося кислорода, раньше связанного с мышьяком, по мере того, как последний выделяется из электролита и отлагается на катоде.

Оставшийся в мерительной колбе раствор может служить еще для двух контрольных испытаний.

Один H T0T же медный катод, прот а1

Вленяый в крепкой азотной кислоте, может служить для нескольких электролитов.

Предмет изобретения.

Способ количественного определения мышьяка II железных рудах и тому подобных материалах путем электроанализа, отличающийся тем, что осаждение металлического мышьяка производят из азотнокислого раствора испытуемого материала с добавкой лимонно-кислого аммония на медном, покрытом тонким слоем воска, катоде при плотности тока около 0,1 а смй.

:>ксиерт В. С. Лязгов реактор А. Л. уалеюстт ! ни. «Исфа ра»