Способ количественного определения кремния и германия в их сплаве

 

О П И б А--Н И.Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

305368

Союз Советских

Социалистических

Респтблик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.1Х.1969 (№ 1364767/26-25) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 04 т !.1971. Б|оллетепь ¹ 18

Дата опубликования описания 07Л ГГ.1971

МПК G 01n 27(78

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 539.142.3(088.8) Авторы изобретения А. Г. Кучеряев, В. М. Лалыкина, В. А. Лебедев, И. М. Овчинников и А. Л. Соколова

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

И ГЕРМАНИЯ В ИХ СПЛАВЕ

Изобретение относится к способам количественного анализа состава вещества, в частности к анализу сплава кремний-германий на содержание кремния и германия и к методам ядерного магнитного резонанса (ЯМР).

Известны способы анализа, основанные на химическом превращении вещества и последующем анализе его в жидкой фазе по амплитудам сигналов ЯМР F" Известны также

ЯМР— способы измерений какой-либо компоненты раствора по отношению амплитуд резонансных сигналов, обусловленных двумя компонентами одного и того же раствора, и по калибровочной кривой для этого вещества.

Однако, такой способ в применении к анализу сплава кремний-германий, осуществляемому по отношению амплитуд сигналов ЯМР

F высокого разрешения от фторидов кремния и германия, образуемых растворением сплава в смеси плавиковой и азотной кислот, характеризуется зависимостью измерений при комнатной температуре от количества плавиковой кислоты, присутствующей в растворе, и самой температуры, что усложняет процесс анализа и снижает его точность.

Точность анализа зависит также от количества третьей компоненты, в частности, от общего содержания примесей в сплаве.

В предлагаемом способе измерения отношения амплитуд производят при пониженных температурах раствора, когда обмен фтора сильно замедлен. При этом для различных частиц, участвующих в процессах обмена, «замораживание» происходит при различных температурах. Измерение проводят в температурном интервале (— 40 — — 60 C), в котором отношение амплитуд ЯМР сигналов не зависит от температуры. Это обеспечивает большую точность измерений, так как снижает требование к стабильности температуры.

Для учета общего количества примесей в сплаве измеряют отношение амплитуд резонансных сигналов в двух образцах, один из которых представляет собой раствор сплава, а второй — раствор, приготовленный из смеси навесок сплава и чистого германия или кремния. Абсолютное процентное содержание кремния и германия рассчитывают по формулам:

5 5 Рое

К 5 — К5 Р

CG„(oo) =,, 100 % (2) 25 К5 — К5 P где S и S — измеренное отношение амплитуд для первого и второго раствора, соответственно.

30 Р— навеска сплава, г, 305368

Составитель Я. Сибельдина

Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор Т. Л. Абрамова

Редактор Е. Гончар

Заказ 1912/15 Изд. Ко 821 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 51(-35, Раушская наб., д. 4/5

Гипография, пр. Сапунова, 2

Р „— навеска чистого германия, г, К и К1 — коэффициенты пропорциональности, определяемые по калибровочной кривой.

В этом случае результат анализа не зависит от количества примесей в сплаве. Общее содержание примесей в сплаве определяют из соотношения:

C /,/о/= 100/о — (Cs + Са,) (3)

Анализ характеризуется наибольшей точностью, если добавлять к сплаву кремний в весовом соотношении 2: 1 при содержании германия в сплаве Сс,) 70%, и германий в том же соотношении для сплавов с Со,(70%.

Измерения ЯМР проводят при — 52 С. Измеряют отношение амплитуд (S) линий поглащения F" от фторидов кремния и германия. По измеренным отношениям в растворе чистого сплава и сплава с добавкой германия (или кремии11) 11 НО калиброво 1ной кр11вой, ПОСтроЕнной В КоордИНатаХ (эт, (CS1/Caе) эт1 вычисляют абсолютное содержание кремния, германия и примесей, используя соотношения (1), (2), (3).

Предмет изобретения

Способ количественного определения кремния и германия в их сплаве по отношению амплитуд сигналов ядерного магнитного резо10 панса — F -э от водного раствора фторидоз кремния и германия, образуемого растворением пробы в смеси плавиковой и азотной кислот, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точности анализа, отношение амплитуд

15 сигналов ЯМР измеря1от в двух растворах, один из которых получают растворением сплава и чистого кремния в весовом соот;-1ошении. 2: 1, если концентрация германия в сплаве больше 70%, или чистого германия, 20 если она меньше 70%, и эти измерения проводят в области 1: мп рат„— 40= до — 60"С.