Способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1 1) ЗО6766

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.07.69 (21) 1350638/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.08.82. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 30.08.82 (-1) М Кч з

G 01N 27 22

Государственный комитет (53) УДК 678.01:543. .062.537.226 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения 3. С. Королькова, А. С. Лившицин, Х. Н. Абузяров, М. И. Брейман, Е. М. Кукарцев, И. П. Липка, А. И. Лукашов, А. И. Лукьянов, В. В. Орлянский и В. В. Харламова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКВИМОЛЯРНОГО

СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КАТАЛИЗАТОРЕ

Известен способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе типа Циглера — Натта в процессе его получения путем титрования раствора четыреххлористого титана нетитрованным раствором триизобутил алюминия, отделения жидкой фазы катализатора от твердой и титрования до момента повышения интенсивности окраски прозрачной немутнеющей жидкой фазы катализатора, фиксируемого по увеличению оптической плотности от 0,1 до 0,4 единицы.

С целью ускорения определения предложено измерять диэлектрическую проницаемость контролируемой смеси, причем контроль процесса осуществлять по минимальному значению диэлектрической проницаемости.

Способ состоит в следующем. При смешивании компонентов катализатора непрерывно измеряют диэлектрическую проницаемость контролируемой среды и по достижении минимального экстремума судят об эквимолярном соотношении компонеk>тов катализатора.

На чертеже показана зависимость диэлектрической проницаемости от соотношения компонентов Аl/Ti катализатора. На кривой наблюдаются два экстремума: максимальный в области соотношений 0,5 — 0,7 и минимальный в области соотношения компонентов, близкого к единице.

Таким образом, задача автоматического контроля эквимолярного соотношения ком5 понентов катализатора сводится к нахождению минимального экстремума функциональной зависимости диэлектрической проницаемости.

Ниже приводится пример эксперимен10 тальной проверки предлагаемого способа автоматического контроля эквимолярного соотношения компонентов каталитического комплекса, применяемого в производстве полиизопрепа.

Пример. Экспериментальную проверку способа проводят в реакторе, снабженном мешалкой и рубашкой для снятия тепла реакции. Вреакторе см,онтирован ем20 костный датчик коаксиального типа, который подключают к автоматическому диалькометру типа ИВК.

В реактор под избыточным давлением аргона вводят определенный объем раст25 вора Т1С!4 в толуоле с известной концентрацией с таким расчетом, чтобы его уровень был несколько выше электродов емкостного датчика. Затем через мерную бюретку в реактор порциями подают раствор

30 алюминиевого компонента в толуоле (также

306766

0,20

010,05

02 ОФ 00 G,C, 0

Техред А. Камышникова

Редактор Е. Месропова

Корректор Е. Михеева

Заказ 1180/3 Изд. _#_o 208 Тираж 883 Г1одписное

НПО «Поиск; > Государственного комитета СССР по делам изобретс:шй и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 с известной концентрацией) и измеряют диэлектрическую проницаемость среды.

Вблизи точки эквивалентности из реактора отбирают пробы катализатора на анализ его активности методом импульсной полимеризации изопрена.

Точность автоматического определения точки эквивалентности составляет 1 +0,05 абсолютных единиц или +5% относительII »Ix (по сравнению с расчетными данными), 1то нс превышает погрешности ранее предловке ного лабораторного способа контроля.

Таким образом предлагаемый способ позволяет непрерывно получать информацию о соотношении компонентов катализатора и путем воздействия на расход алюминиевого компонента доводить пх концентрацию до эквимолярцого соотношения.

Формула изобретения

5 1. Способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе типа Циглера — Натта в процессе его получения из растворов четыреххлористого титана и триизобутилалюминия с применением

10 калибровочной кривой, о т л и и а ю щ и Йс я тем, 1то, с целью ускорения определения, измеряют диэлектрическую IIpo«IIuac,мость KOIITpOлирусмой смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся

15 тем, что контроль процесса осуществляют по минимальному значению диэлектрической проницаемости,